CN108034841B - 一种从酸溶液中萃取回收钛的方法 - Google Patents

一种从酸溶液中萃取回收钛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从酸溶液中萃取回收钛的方法，针对含钛浓度较低的酸溶液，充分利用有机膦酸类萃取剂与胺类萃取剂萃组合产生协同萃取效应，可以选择性萃取钛，与酸溶液中的铁、铝、镁等杂质离子分离，并能用NaOH溶液有效反萃钛得到反萃钛渣，反萃钛渣“焙烧—水洗”脱除残余NaOH得到TiO2含量为65～93%的富钛料，本发明解决了酸溶液中钛的选择性分离与富集的问题，以及其它萃取工艺中钛难反萃的问题，实现了酸溶液中较低浓度钛的回收，并能将溶液中含有的低浓度钪一并富集到富钛料中，具有工艺流程简单、钛富集比高、分离彻底、生产成本低、无污染、综合回收钪等特点。

Description

一种从酸溶液中萃取回收钛的方法
技术领域
本发明涉及矿物加工工程技术领域，具体来说，涉及一种从酸溶液中萃取回收钛的方法。
背景技术
钛在地壳中中主要的存在形式为二氧化钛和钛酸盐，并通常与Fe、Ca、Mg、Si、Al、Mn及稀土元素等共生，据统计，钛矿物的种类超过140种，但只有如钛铁矿、金红石、白钛矿、锐钛矿、板钛矿和红铁钛矿等几种具备开采价值。在含钛矿物及钛的加工利用的同时，从矿石、尾矿和尾渣等固体物料以及酸溶液中提取回收钛对钛产业综合利用资源和清洁生产具有重要的现实意义。钛的提取通常将钛也转入液相，从酸溶液中提取。钛液的水解具有其特殊性，能使得水合二氧化钛沉淀下来，而其他的杂质离子仍然留在体系当中，从而使二氧化钛与钛液中的可溶性杂质分离开来，这是目前工业生产从钛液制得二氧化钛的唯一方法。但是，从矿石、尾矿及尾渣中浸出提取钛以及从钛白粉生产废酸等酸溶液中提取钛的料液中，一般钛的组分浓度较低（以TiO2计算，一般为5～30g/L），达不到水解回收钛的浓度条件，导致这部分钛难以回收，所以，对于酸溶液中的钛萃取回收具有重要的研究价值。
目前，钛的萃取工艺及理论研究主要集中在钛白粉生产的废酸中回收钛，钛的微波萃取有可能成为新的发展方向，可用于钛的萃取剂很多，其中研究较多主要有P204、P507、TOPO、Cyanex923、伯胺N1923等，但钛的萃取仍然存在富集比低、萃取分离选择性差、反萃困难等问题。而且，钪常伴生在和钛矿物中，对于钪、钛共存的酸性体系（如生产钛白粉的废酸液）的萃取，要么只关注钪，要么只关注钛，很少共同关注同一酸液中同时萃取回收钪和钛。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种从酸溶液中萃取回收钛的方法，能够解决酸溶液中钛的选择性分离与富集的问题，以及其它萃取工艺中钛难反萃的问题，实现了酸溶液中较低浓度钛的回收，并能将溶液中含有的低浓度钪一并富集到钛渣中。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种从酸溶液中萃取回收钛的方法，包括如下步骤：
S1.选择性萃取钛：以萃取剂与含钛酸溶液进行萃取反应，所述萃取剂以体积百分比计，包括如下组份：组合萃取剂5%～20%，仲辛醇或异戊醇3%～5%、煤油75%～92%，所述组合萃取剂由有机膦酸类萃取剂和胺类萃取剂按体积百分比5:1～1:3复配，萃取温度为10℃～30℃，萃取时间为5min～30min，萃取相比为O/A=3:1～1:2，从含钛酸溶液中选择性萃取钛，与酸溶液中的铁、铝、镁等杂质离子分离，得到钛的负载有机相和钛的萃余液；
S2.洗涤：钛的负载有机相采用硫酸溶液或盐酸溶液洗涤，所述硫酸溶液或盐酸溶液浓度为2～4mol/L，洗涤相比为O/A=5:1～2:1；
S3.反萃取：以NaOH溶液与步骤S2洗涤后的钛的负载有机相进行反萃取反应，其中，所述NaOH溶液浓度为1～4 mol/L，反萃相比为O/A=5:1～1:1，采用一级反萃，反萃取温度为10℃～30℃，反萃取的时间为5min～30min，得到反萃液和有机相；
S4.第一次过滤：将步骤S3得到的反萃液过滤得到反萃钛渣；
S5.焙烧：将反萃钛渣焙烧，焙烧温度为400～900℃；
S6.水洗：将步骤S5焙烧后的反萃钛渣进行水洗，水洗温度为10℃～30℃，按体积计算，水洗液固比为5:1～2:1；
S7. 第二次过滤：步骤S6水洗后进行过滤得到洗涤液和富钛料；
S8.将步骤S3反萃取得到的有机相通过硫酸溶液或盐酸溶液洗涤，得到再生有机相，所述硫酸溶液或盐酸溶液浓度为1～5 mol/L，所述再生有机相重新回到步骤S1重新进行选择性萃取钛；
S9.步骤S4第一次过滤得到的过滤液和步骤S7第二次过滤得到的洗涤液经过浓度调整作为步骤S3反萃取中NaOH溶液。
进一步地，步骤S1所述有机膦酸类萃取剂包括P204、P507，所述胺类萃取剂包括N1923、N235。
进一步地，步骤S1中所述萃取方式为逆流萃取或错流萃取。
进一步地，步骤S1中所述萃取级数为1-6级。
进一步地，步骤S2所述洗涤方式为逆流洗涤或错流洗涤。
进一步地，步骤S1所述钛的萃余液进行废酸浓缩回收。
本发明的有益效果：（1）针对含钛浓度较低的酸溶液（主要是硫酸溶液或盐酸溶液），充分利用有机膦酸类萃取剂与胺类萃取剂萃组合产生协同萃取效应，选择性萃取钛；
（2）利用有机膦酸类萃取剂与胺类萃取剂萃组合萃取钛，钛的负载有机相能用NaOH溶液有效反萃；
（3）用NaOH溶液反萃钛的负载有机相，反萃过滤得到反萃钛渣，反萃钛渣“焙烧—水洗”脱除残余NaOH得到TiO2含量高的富钛料，滤液及脱碱洗涤液补加NaOH后可作为钛的反萃剂循环使用；
（4）用硫酸或盐酸溶液洗涤反萃后的钛的再生有机相可以返回钛的萃取作业循环使用；
（5）针对半生钪的钛资源，钪能一并萃取富集到富钛料中，可以从富钛料的进一步加工利用过程中回收钪；
（6）本发明解决了酸溶液中钛的选择性分离与富集的问题，以及其它萃取工艺中钛难反萃的问题，实现了酸溶液中较低浓度钛的回收，具有工艺流程简单、钛富集比高、分离彻底、生产成本低、无污染的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述的一种从酸溶液中萃取回收钛的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
贵州某富钪锐钛矿含TiO2为5.00%，含Sc2O3 120 g/t。钛主要以被包裹在硅酸盐和石英中的微细粒的锐钛矿的形式产出，粒度极细，其次以类质同象的形式赋存在褐铁矿中，属于极难选矿石。钪元素主要赋存在高岭石、绢云母等粘土矿物中，其次赋存在褐铁矿和锐钛矿中，该矿石采用两段硫酸强化浸出，浸出液除铝后H2SO4含量423.9 g/L，含TiO2 10.02g/L、Sc2O3 15.92 mg/L、TFe 29.91g/L。如图1所示，从该浸出液中萃取分离提取钛，体积百分比计，采用15%组合萃取剂（P204：N1923=2.5:1），5%仲辛醇，80% 260#煤油，相比O/A=2:1，三级逆流萃取钛，萃取温度为10℃，萃取时间为30min，从含钛酸溶液中选择性萃取钛，与酸溶液中的铁、铝、镁等杂质离子分离，得到钛的负载有机相和钛的萃余液，采用相比O/A=3:1，3 mol/L 硫酸溶液三级逆流洗涤钛的负载有机相，再采用3 mol/L NaOH溶液，相比O/A=3:1，一级反萃钛，反萃取温度为10℃，反萃取的时间为30min，得到反萃液和有机相，过滤得到反萃钛渣，钛的萃取率≥90%，反萃率≥99%，综合回收率≥90%，钛的反萃渣经400℃焙烧，水洗温度10℃，水洗液固比为5～2，过滤后得到含TiO2 83.18%、含 Sc2O3品位达0.22%的富钛料，取得了良好的效果。钛萃取的同时还将钪萃取富集在富钛料中，Sc2O3的理论回收率≥90%，可以在富钛料进一步处理过程中提取钪；其中，反萃取得到的有机相通过3mol/L硫酸溶液洗涤，得到再生有机相，再生有机相重新返回钛的萃取作业循环使用，第一次过滤得到的过滤液和第二次过滤得到的洗涤液经过浓度调整（补加NaOH）后都可作为钛的反萃剂循环使用。
实施例2：
四川某钛白粉厂年产钛白粉10万吨，年产生钛白废酸90万吨，其钛白废酸中含TiO2 7.48 g/L、TFe 31 g/L、H2SO4 386 g/L。如图1所示，从该钛白废酸中萃取分离提取钛，按体积百分比计，采用20%组合萃取剂（P507：N235=3:1），5%仲辛醇，75% 260#煤油，相比O/A=1:1，四级错流萃取钛，萃取温度为20℃，萃取时间为18min，从含钛酸溶液中选择性萃取钛，与酸溶液中的铁、铝、镁等杂质离子分离，得到钛的负载有机相和钛的萃余液，采用相比O/A=3:1，2 mol/L硫酸溶液二级逆流洗涤钛的负载有机相，再采用2 mol/L NaOH溶液，相比O/A=3:1，一级反萃钛，反萃取温度为19℃，反萃取的时间为20min，得到反萃液和有机相，过滤得到反萃钛渣，钛的萃取率≥90%，反萃率≥99%，综合回收率≥95%，钛的反萃渣经600℃焙烧，水洗温度20℃，水洗液固比为5～1，过滤后得到含TiO2 74.51%的富钛料，取得了良好的效果；其中，反萃取得到的有机相通过2mol/L硫酸溶液洗涤，得到再生有机相，再生有机相重新返回钛的萃取作业循环使用，第一次过滤得到的过滤液和第二次过滤得到的洗涤液经过浓度调整（补加NaOH）后都可作为钛的反萃剂循环使用。
实施例3：
四川某钒钛磁铁矿冶炼渣，含TiO2为18.00%，采用盐酸浸出得到浸出液HCl含量400 g/L，含TiO2 16.18 g/L、TFe 18.43g/L。从该浸出液中萃取分离提取钪钛，按体积百分比计，采用20%组合萃取剂（P204：N1923=3:1），5%异戊醇，75% 260#煤油，相比O/A=2:1，三级逆流萃取钛，萃取温度为30℃，萃取时间为5min，从含钛酸溶液中选择性萃取钛，与酸溶液中的铁、铝、镁等杂质离子分离，得到钛的负载有机相和钛的萃余液，采用相比O/A=2:1，3mol/L盐酸溶液三级逆流洗涤钛的负载有机相，再采用3 mol/L NaOH溶液，相比O/A=2:1，一级反萃钛，反萃取温度为30℃，反萃取的时间为5min，得到反萃液和有机相，过滤得到反萃钛渣，钛的萃取率≥90%，反萃率≥99%，综合回收率≥85%，钛的反萃渣经900℃焙烧，水洗温度30℃，水洗液固比为1～2，过滤后得到含TiO2 91.50%的富钛料，取得了良好的效果；其中，反萃取得到的有机相通过4mol/L硫酸溶液洗涤，得到再生有机相，再生有机相重新返回钛的萃取作业循环使用，第一次过滤得到的过滤液和第二次过滤得到的洗涤液经过浓度调整（补加NaOH）后都可作为钛的反萃剂循环使用。
实施例4：
云南某风化壳含钪稀土矿，经选矿得到含TiO2为4.20%，含Sc2O3 256 g/t的富集钪矿。采用硫酸浸出得到H2SO4含量130 g/L，含TiO2 5.02 g/L、Sc2O3 38.21 mg/L、TFe19.67g/L。如图1所示，从该浸出液中萃取分离提取钛，按体积百分比计，采用5%组合萃取剂（P204：N1923=1:1），3%仲辛醇，92% 260#煤油，相比O/A=1.5:1，三级逆流萃取钛，萃取温度为20℃，萃取时间为18min，从含钛酸溶液中选择性萃取钛，与酸溶液中的铁、铝、镁等杂质离子分离，得到钛的负载有机相和钛的萃余液，采用相比O/A=4:1，3 mol/L 硫酸溶液三级逆流洗涤钛的负载有机相，再采用2 mol/L NaOH溶液，相比O/A=4:1，一级反萃钛，反萃取温度为30℃，反萃取的时间为5min，得到反萃液和有机相，过滤得到反萃钛渣，钛的萃取率≥90%，反萃率≥99%，综合回收率≥90%，钛的反萃渣经900℃焙烧，水洗温度30℃，水洗液固比为1～2，过滤后得到含TiO2 85.62%、含 Sc2O3品位达1.32%的富钛料，取得了良好的效果。钛萃取的同时还将钪萃取富集在富钛料中，Sc2O3的理论回收率≥90%，可以在富钛料进一步处理过程中提取钪，其中，反萃取得到的有机相通过4mol/L硫酸溶液洗涤，得到再生有机相，再生有机相重新返回钛的萃取作业循环使用，第一次过滤得到的过滤液和第二次过滤得到的洗涤液经过浓度调整（补加NaOH）后都可作为钛的反萃剂循环使用。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，有以下优点：（1）针对含钛浓度较低的酸溶液（主要是硫酸溶液或盐酸溶液），充分利用有机膦酸类萃取剂与胺类萃取剂萃组合产生协同萃取效应，选择性萃取钛，是实现该技术的重要支撑点；（2）利用有机膦酸类萃取剂与胺类萃取剂萃组合萃取钛，钛的负载有机相能用NaOH溶液有效反萃，是实现该技术的另一重要支撑点；（3）用NaOH溶液反萃钛的负载有机相，反萃过滤得到反萃钛渣，反萃钛渣经“焙烧—水洗”脱除残余NaOH得到TiO2含量高的富钛料，是实现该技术的又一重要支撑点；（4）滤液及脱碱洗涤液补加NaOH后都可作为钛的反萃剂循环使用，用H2SO4或HCl溶液洗涤反萃后的钛的负载有机相再生，可以返回钛的萃取作业循环使用，是实现该技术的又一重要支撑点；（5）针对半生钪的钛资源，钪能一并萃取富集到富钛料中，可以从富钛料的进一步加工利用过程中回收钪；（6）本发明与公知的技术相比，本发明有效解决了酸溶液中钛的选择性分离与富集的问题，以及其它萃取工艺中钛难反萃的问题，实现了酸溶液中较低浓度钛的回收，并能将溶液中含有的低浓度钪一并富集到钛渣中，具有工艺流程简单、钛富集比高、分离彻底、生产成本低、无污染等特点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从酸溶液中萃取回收钛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.选择性萃取钛：以萃取剂与含钛酸溶液进行萃取反应，所述萃取剂以体积百分比计，包括如下组份：组合萃取剂5%～20%，仲辛醇或异戊醇3%～5%、煤油75%～92%，所述组合萃取剂由P204和N1923按体积百分比5:1～1:3复配或者由P507：N235按体积百分比5:1～1:3复配，萃取温度为10℃～30℃，萃取时间为5min～30min，萃取相比为O/A=3:1～1:2，从含钛酸溶液中选择性萃取钛，与酸溶液中的铁、铝、镁离子分离，得到钛的负载有机相和钛的萃余液；
S2.洗涤：钛的负载有机相采用硫酸溶液或盐酸溶液洗涤，所述硫酸溶液或盐酸溶液浓度为2～4mol/L，洗涤相比为O/A=5:1～2:1；
S3.反萃取：以NaOH溶液与步骤S2洗涤后的钛的负载有机相进行反萃取反应，其中，所述NaOH溶液浓度为1～4 mol/L，反萃相比为O/A=5:1～1:1，采用一级反萃，反萃取温度为10℃～30℃，反萃取的时间为5min～30min，得到反萃液和有机相；
S4.第一次过滤：将步骤S3得到的反萃液过滤得到反萃钛渣；
S5.焙烧：将反萃钛渣焙烧，焙烧温度为400～900℃；
S6.水洗：将步骤S5焙烧后的反萃钛渣进行水洗，水洗温度为10℃～30℃，按体积计算，水洗液固比为5:1～2:1；
S7. 第二次过滤：步骤S6水洗后进行过滤得到洗涤液和富钛料；
S8.将步骤S3反萃取得到的有机相通过硫酸溶液或盐酸溶液洗涤，得到再生有机相，所述硫酸溶液或盐酸溶液浓度为1～5 mol/L，所述再生有机相重新回到步骤S1重新进行选择性萃取钛；
S9.步骤S4第一次过滤得到的过滤液和步骤S7第二次过滤得到的洗涤液经过浓度调整作为步骤S3反萃取中NaOH溶液。
2.根据权利要求1所述一种从酸溶液中萃取回收钛的方法，其特征在于，步骤S1中所述萃取方式为逆流萃取或错流萃取。
3.根据权利要求1所述一种从酸溶液中萃取回收钛的方法，其特征在于，步骤S1中所述萃取级数为1-6级。
4.根据权利要求1所述一种从酸溶液中萃取回收钛的方法，其特征在于，步骤S2所述洗涤方式为逆流洗涤或错流洗涤。
5.根据权利要求1所述一种从酸溶液中萃取回收钛的方法，其特征在于，步骤S1所述钛的萃余液进行废酸浓缩回收。
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