CN109706324B - 一种以煤矸石为原料分离提纯钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种以煤矸石为原料分离提纯钛的方法，本发明以氧化钙和破碎过200目筛的煤矸石粉末为原料，按照质量比1.0‑1.5:10混匀后进行焙烧，浸出。再将浸出渣烘干，按照质量比硫酸1.5‑2.0:1混匀后进行焙烧，浸出，真空抽滤，得到浸出液。浸出液通过萃取的方法将钛与其余杂质进行有效分离，萃取剂为N1923。萃取后用碱对萃取液进行反萃，水洗，烘干焙烧，可得到纯度为98%‑99.5%的二氧化钛。本发明所述煤矸石中钛的分离提纯方法，操作简单易于工业化，条件温和能耗低，无害环保，所用试剂原料可循环利用等优点，为煤矸石的再生利用及解决煤系固体废弃物污染提供了一种新技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种以煤矸石为原料分离提纯钛的方法，属于煤系固体废弃物资源再生利用技术领域。
背景技术
煤矸石产量占没总产量的15%-20%，目前我国煤矸石堆存量巨大，且除了少部分煤矸石被用于水泥生产、烧结砖、陶粒、井下坑道充填等方面外，大部分仍然以堆存为主，带来相应的环境污染问题，同时造成资源浪费。因此煤矸石资源再生利用，成为我国煤系资源可持续发展中必须解决的重大资源和环境问题，开展煤矸石有效元素分离提纯的制备工艺研究，对于节约资源，改善环境，提高经济和社会效益具有重要意义。
煤矸石主要含硅、铝、铁、钙、镁、钛等此外还含有铅、镉、砷、铬等有害重金属元素，堆存的煤矸石经长期的风化、日晒、雨淋，会产生大量的酸性或含重金属离子水，对周边地下水造成污染。煤矸石中还含有碳、硫和一些残煤等可燃物，长期堆存的煤矸石经氧化释放热量，热量逐渐累积，当温度达到燃点时发生自燃，大量的二氧化硫、二氧化碳、硫化氢等有害气体逸出，造成空气污染。煤矸石大量堆存在遇到暴雨或持续降雨期间，可能会造成坍塌、泥石流、滑坡等自然灾害。
随着对煤矸石资源化再生利用的深入研究，使得煤矸石的再生利用取得了一定效果，如采用煤矸石发电、生产建筑材料、回收有价元素、回收高岭土等资源。但是上述再生利用中部分存在工艺复杂、能耗高、附加值低、经济效益差等，导致煤矸石的大量再生利用受到限制。
二氧化钛俗称钛白粉是一种白色无极材料，其物化性能十分稳定，具有优良的光学、电学性能，因其无毒、覆盖能力强、折射率高、优良的白度和光亮度、催化活性高等优点，被广泛应用于涂料、印刷、塑料、纸张、橡胶、陶瓷和纤维等行业。二氧化钛的传统生产工艺主要有硫酸法和氯化法，硫酸法主要是将钛矿粉与硫酸进行反应，经钛液净化、水解、过滤、漂白、盐处理后煅烧制得钛白粉。该工艺主要针对高钛矿，技术成熟、设备简单，但生产流程长，污染较为严重，尾废处理投入大。氯化法是将高钛渣、金红石磨碎，与碳混合，高温下通入氯气进行氯化制备四氯化钛，再经过氧化生成二氧化钛和氯气，该方法技术先进，流程短，但对设备要求高、原料投资成本高、废气处理成本高等问题。
综上所述，我国我国在煤矸石再生利用方面虽做了大量工作，但仍然存在非常大的发展空间，而且普遍存在煤矸石中有效成分回收率低下和二次污染等问题。其次虽有以煤矸石为原料生产钛白粉的少量报道，但是其对钛与其他杂质分离提纯的效率仍然存在很大的改进空间。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种以煤矸石为原料分离提纯钛的方法，为煤矸石的资源再生利用提供一种新技术。
本发明所述方法具体包括以下步骤：
（1）在过200目的煤矸石粉末中加入氧化钙，混匀后焙烧1.5-2.0h，焙烧完成后按液固比1.5-2.5:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出渣。其中氧化钙与煤矸石质量比为1.0-1.5:1，液固比为质量比，浸出温度为40-60℃，浸出时间为1.5-2.5h；
（2）在步骤（1）的浸出渣中加入98%的硫酸，混匀后焙烧2.0-2.5h，焙烧完成后按液固比5.0-7.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出液。其中硫酸与步骤（1）的浸出渣质量比为1.5-2.0:1，液固比为质量比，浸出温度为60-80℃，浸出时间为1.5-2.5h；
（3）在步骤（2）的浸出液中加入钛的有机萃取剂及辅助试剂进行混匀萃取，静置分相为有机相和水相。其中有机萃取剂为有机相，浸出液为水相，有机相与水相体积比为0.7-1:1，萃取温度为30-50℃，萃取时间为3.0-7.0min；
（4）将步骤（3）有机相加入碱溶液中进行混匀反萃，静置分相为有机相和水相。其中步骤（3）有机相与碱溶液（水相）体积比为1.0-1.5:1，反萃温度为40-60℃，反萃时间为3.0-7.0min；
（5）将步骤（4）的反萃后水相进行水洗，水解后进行真空抽滤，烘干焙烧得到纯度为95%-97%的二氧化钛。其中焙烧温度为800-1000℃，焙烧时间2.0-3.0h。
本发明步骤（3）中所述钛的有机萃取剂为伯胺N1923、叔胺N235、酸性P507中的一种或多种。
本发明步骤（3）中所述的辅助试剂为磷酸三丁酯、正己烷、正丁烷、异丁烷、丙酮、煤油中的一种或多种
本发明步骤（4）中所述碱溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
本发明提供了以煤矸石为原料分离提纯钛的方法，具备以下有益效果。
（1）本发明所提出的以煤矸石为原料分离提纯钛的同时能大量去除硅对铝、铁、稀土等有效元素的影响，与传统的硫酸法和氯化法相比，降低了反应温度，工艺流程简单，对设备要求大幅降低，且对煤矸石中钛的含量要求可低至1%，能够使得大量的煤矸石被再次利用。
（2）本发明所用萃取技术能有效将钛与其他杂质（铁、铝等）进行分离，且钛的萃取分离率高至98%以上。
（3）本发明所涉及的萃取剂、辅料等均可循环利用、零排放，无二次污染大大降低生产成本。
（4）制备二氧化钛的工艺流程短，所制备的二氧化钛纯度高达95%-97%。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在过200目的煤矸石粉末（二氧化钛含量1.5%）中加入氧化钙，混匀后焙烧1.5h，焙烧完成后按液固比2.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出渣。其中焙烧配料氧化钙与煤矸石质量比为1.0:1，浸出过程液固比为质量比，浸出温度为40-60℃，浸出时间为2h，SiO2的浸出率为88%。浸出渣经过滤后加入98%的硫酸，混匀后焙烧2.0h，焙烧完成后按液固比5.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出液。其中焙烧过程硫酸浸出渣质量比为1.5:1，水浸过程液固比为质量比，浸出温度为60-80℃，浸出时间为1.5h，TiO2的浸出率为89.8%，Al2O3的浸出率为94.5%，全Fe的浸出率为92.6%。在水浸后的浸出液中加入钛的有机萃取剂及辅助试剂进行混匀萃取（体积比伯胺N1923：正己烷：煤油=3:1:6），静置分相为有机相和水相。其中有机萃取剂为有机相，浸出液为水相，有机相与水相体积比为0.7:1，萃取温度为30-50℃，萃取时间为3.0min，钛的萃取率为96.8%，铝的萃取率为0.6%，铁的萃取率为1.5%。负载有机相加入碱溶液（氨水）中进行混匀反萃，静置分相为有机相和水相。其中反萃过程有机相与碱溶液（水相）体积比为1.0:1，反萃温度为40-60℃，反萃时间为3.0min，钛的反萃率为99.8%。将反萃后水相进行水解，水解后进行真空抽滤，烘干焙烧得到纯度为95.3%的二氧化钛。其中焙烧温度为850℃，焙烧时间2h。
实施例2
在过200目的煤矸石粉末（二氧化钛含量1.1%）中加入氧化钙，混匀后焙烧1.5h，焙烧完成后按液固比2.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出渣。其中氧化钙与煤矸石质量比为1.2:1，浸出过程液固比为质量比，浸出温度为40-60℃，浸出时间为2h，SiO2的浸出率为90.2%。真空过滤后的的浸出渣中加入98%的硫酸，混匀后焙烧2.0h，焙烧完成后按液固比6.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出液。其中焙烧过程硫酸与浸出渣质量比为1.7:1，水浸过程液固比为质量比，浸出温度为60-80℃，浸出时间为2.0h，TiO2的浸出率为90.3%，Al2O3的浸出率为95%，全Fe的浸出率为91.5%。水浸真空过滤后的浸出液中加入钛的有机萃取剂及辅助试剂进行混匀萃取（体积比伯胺N1923：正己烷：煤油=4:1.5:4.5），静置分相为有机相和水相。其中有机萃取剂为有机相，浸出液为水相，有机相与水相体积比为1:1，萃取温度为30-50℃，萃取时间为3.0min，钛的萃取率为98.9%，铝的萃取率为0.4%，铁的萃取率为2.1%。负载有机相加入碱溶液（氨水）中进行混匀反萃，静置分相为有机相和水相。反萃过程有机相与碱溶液（水相）体积比为1.3:1，反萃温度为40-60℃，反萃时间为3.0min，钛的反萃率为99.7%。反萃后水相进行水解，水解后进行真空抽滤，烘干焙烧得到纯度为95.9%的二氧化钛。其中焙烧温度为900℃，焙烧时间2.5h。
实施例3
在过200目的煤矸石粉末（二氧化钛含量1.5%）中加入氧化钙，混匀后焙烧1.5h，焙烧完成后按液固比2.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出渣。其中焙烧配料氧化钙与煤矸石质量比为1.5:1，浸出过程液固比为质量比，浸出温度为40-60℃，浸出时间为2h，SiO2的浸出率为90.1%。经真空过滤的浸出渣中加入98%的硫酸，混匀后焙烧2.0h，焙烧完成后按液固比6.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出液。其中焙烧过程硫酸浸出渣质量比为1.6:1，水浸过程液固比为质量比，浸出温度为60-80℃，浸出时间为2h，TiO2的浸出率为90.6%，Al2O3的浸出率为94.1%，全Fe的浸出率为93.7%。水浸真空过滤后的浸出液中加入钛的有机萃取剂及辅助试剂进行混匀萃取（体积比伯胺N1923：正己烷：煤油=3:1:6），静置分相为有机相和水相。其中有机萃取剂为有机相，浸出液为水相，有机相与水相体积比为0.9:1，萃取温度为30-50℃，萃取时间为3.0min，钛的萃取率为96.9%，铝的萃取率为0.53%，铁的萃取率为1.1%。负载有机相加入碱溶液（氢氧化钠）中进行混匀反萃，静置分相为有机相和水相。其中有机相与碱溶液（水相）体积比为1.3:1，反萃温度为40-60℃，反萃时间为3.0min，钛的反萃率为99.87%。将反萃后水相进行水解，水解后进行真空抽滤，烘干焙烧得到纯度为97%的二氧化钛。其中焙烧温度为900℃，焙烧时间2h。
实施例4
在过200目的煤矸石粉末（二氧化钛含量1.1%）中加入氧化钙，混匀后焙烧1.5h，焙烧完成后按液固比2.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出渣。其中焙烧配料氧化钙与煤矸石质量比为1.3:1，浸出过程液固比为质量比，浸出温度为40-60℃，浸出时间为2h，SiO2的浸出率为89.2%。经真空过滤后的浸出渣中加入98%的硫酸，混匀后焙烧2.0h，焙烧完成后按液固比7.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出液。其中焙烧过程硫酸与浸出渣质量比为1.7:1，水浸过程液固比为质量比，浸出温度为60-80℃，浸出时间为2h，TiO2的浸出率为90.15%，Al2O3的浸出率为92.5%，全Fe的浸出率为90.6%。水浸后的浸出液中加入钛的有机萃取剂及辅助试剂进行混匀萃取（体积比伯胺N1923：正己烷：煤油=2:1:7），静置分相为有机相和水相。其中有机萃取剂为有机相，浸出液为水相，有机相与水相体积比为1:1，萃取温度为30-50℃，萃取时间为3.0min，钛的萃取率为95.7%，铝的萃取率为0.4%，铁的萃取率为0.9%。负载有机相加入碱溶液（氢氧化钠）中进行混匀反萃，静置分相为有机相和水相。其中有机相与碱溶液（水相）体积比为1.0:1，反萃温度为40-60℃，反萃时间为3.0min，钛的反萃率为99.5%。将反萃后水相进行水解，水解后进行真空抽滤，烘干焙烧得到纯度为96.5%的二氧化钛。其中焙烧温度为1000℃，焙烧时间2h。
实施例5
在过200目的煤矸石粉末（二氧化钛含量1.0%）中加入氧化钙，混匀后焙烧1.5h，焙烧完成后按液固比2.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出渣。其中焙烧配料氧化钙与煤矸石质量比为1.5:1，浸出过程液固比为质量比，浸出温度为40-60℃，浸出时间为2h，SiO2的浸出率为87.5%。经真空过滤后的浸出渣中加入98%的硫酸，混匀后焙烧2.0h，焙烧完成后按液固比5.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出液。其中硫酸与浸出渣质量比为2:1，浸出过程液固比为质量比，浸出温度为60-80℃，浸出时间为2h，TiO2的浸出率为88.9%，Al2O3的浸出率为92.5%，全Fe的浸出率为92.6%。经真空过滤后的浸出液中加入钛的有机萃取剂及辅助试剂进行混匀萃取（体积比伯胺N1923：正丁烷：煤油=3:1:6），静置分相为有机相和水相。其中有机萃取剂为有机相，浸出液为水相，有机相与水相体积比为1:1，萃取温度为30-50℃，萃取时间为3.0min，钛的萃取率为98.2%，铝的萃取率为0.8%，铁的萃取率为1.7%。负载有机相加入碱溶液（氨水）中进行混匀反萃，静置分相为有机相和水相。其中有机相与碱溶液（水相）体积比为1.2:1，反萃温度为40-60℃，反萃时间为3.0min，钛的反萃率为98.9%。将反萃后水相进行水解，水解后进行真空抽滤，烘干焙烧得到纯度为96.2%的二氧化钛。其中焙烧温度为1000℃，焙烧时间2h。
Claims (4)
1.一种以煤矸石为原料分离提纯钛的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在过200目的煤矸石粉末中加入氧化钙，混匀后焙烧1.5-2.0h，焙烧完成后按液固比1.5-2.5:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出渣；
其中氧化钙与煤矸石质量比为1.0-1.5:1，液固比为质量比，浸出温度为40-60℃，浸出时间为1.5-2.5h；
(2)在步骤(1)的浸出渣中加入98％的硫酸，混匀后焙烧2.0-2.5h，焙烧完成后按液固比5.0-7.0:1加入水浸出，浸出后进行真空抽滤得到浸出液；
其中硫酸与步骤(1)的浸出渣质量比为1.5-2.0:1，液固比为质量比，浸出温度为60-80℃，浸出时间为1.5-2.5h；
(3)在步骤(2)的浸出液中加入钛的有机萃取剂及辅助试剂进行混匀萃取，静置分相为有机相和水相；
其中有机萃取剂为有机相，浸出液为水相，有机相与水相体积比为0.7-1:1，萃取温度为30-50℃，萃取时间为3.0-7.0min；
(4)将步骤(3)有机相加入碱溶液中进行混匀反萃，静置分相为有机相和水相；
其中步骤(3)有机相与水相体积比为1.0-1.5:1，反萃温度为40-60℃，反萃时间为3.0-7.0min；
(5)将步骤(4)的反萃后水相进行水洗，水解后进行真空抽滤，烘干焙烧得到纯度为95％-97％的二氧化钛，其中焙烧温度为800-1000℃，焙烧时间2.0-3.0h。
2.根据权利要求1所述的以煤矸石为原料分离提纯钛的方法，其特征在于：步骤(3)中所述钛的有机萃取剂为伯胺N1923、叔胺N235、酸性P507中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的以煤矸石为原料分离提纯钛的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的辅助试剂为磷酸三丁酯、正己烷、正丁烷、异丁烷、丙酮、煤油中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的以煤矸石为原料分离提纯钛的方法，其特征在于：步骤(4)中所述碱溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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