CN114807638B - 一种从煤矸石中分离提取稀土元素的方法及其应用 - Google Patents

一种从煤矸石中分离提取稀土元素的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稀土元素的分离提取领域，具体而言，涉及一种从煤矸石中分离提取稀土元素的方法及其应用。所述从煤矸石中分离提取稀土元素的方法包括：将煤矸石依次进行焙烧活化、酸浸、萃取、洗涤和反萃取；所述焙烧活化的温度为600~650℃；所述萃取的萃取剂的制备方法包括以下步骤：将甲基三丁基铵盐在混床阴离子树脂中进行阴离子置换反应，得到甲基三丁基氢氧化铵；所述甲基三丁基氢氧化铵与2‑乙基己基磷酸单2‑乙基己基酯进行氢离子置换反应。所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，方法简单，易操作，成本低，对环境友好，分离提取稀土元素的效率高。

Description

一种从煤矸石中分离提取稀土元素的方法及其应用
技术领域
本发明涉及稀土元素的分离提取领域，具体而言，涉及一种从煤矸石中分离提取稀土元素的方法及其应用。
背景技术
稀土元素（REE）包括镧系元素、钇和钪共17种元素，稀土因其独特而优异的磁、光、电、催化等物理化学特性，是公认的未来科技发展必须依赖的关键战略金属，被誉为“现代工业维生素”和“21世纪新材料宝库”，在新能源汽车、风力发电、新型显示与照明、工业机器人、电子信息、航空航天、节能环保及高端装备制造等战略性新兴产业中均发挥着不可或缺的核心关键作用。稀土的绿色高效提取、分离提纯是稀土高新材料及应用发展的重要物质保障。
目前稀土储量仅为36.7%，却供应60%以上的稀土市场，随着传统稀有金属矿床的开采利用，再过20年左右，稀土、锗、铟等战略资源面临枯竭危机，而煤和含煤岩系将成为分离提取稀有金属元素最具有希望的来源，需要对煤及煤系物中稀土的提取进行重点布局研究。
煤中含有稀土元素是煤矸石中富集稀土元素的前提，煤炭资源中富集稀土元素，个别地区煤中稀土元素接近或达到传统稀土矿的工业品位，煤炭资源的总量约5.9万亿吨，其中2021年煤炭开采量40.7亿吨，排放煤矸石约6亿吨，很多煤层中富含稀土元素。目前煤系物中稀土的分离富集是稀土提取研究的关键，湿法冶金联合萃取法是从矿物中分离富集稀土的有效方法，但存在煤矸石浸出活性低导致浸出效率低、碳排放高以及酸浓度高等问题制约，以及溶剂萃取工艺流程长、萃取体系易乳化及挥发性有机物的环境污染等问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个方面，涉及一种从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，包括以下步骤：
将煤矸石依次进行焙烧活化、酸浸、萃取、洗涤和反萃取；
其中，所述焙烧活化的温度为600~650℃；
所述萃取的萃取剂的制备方法包括以下步骤：将甲基三丁基铵盐在混床阴离子树脂中进行阴离子置换反应，得到甲基三丁基氢氧化铵；所述甲基三丁基氢氧化铵与2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯进行氢离子置换反应。
所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，方法简单，易操作，成本低，对环境友好，分离提取稀土元素的效率高。
本发明的另一个方面，还涉及一种煤系矿产的利用方法，包括所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明所提供的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，采用除杂、预富集、焙烧活化等特定的分离提取步骤，有助于降低后续浸出药剂成本，提高浸出效率，同时减少对环境的损害。
（2）本发明采用特定方法得到的萃取剂，与传统萃取剂相比，本发明采用的萃取剂可以选择性的萃取稀土元素，萃取煤矸石中稀土元素的效率更高，本发明采用的萃取剂不受控于体系pH，因此在分离提取稀土元素时，无需皂化或者酸洗，简化分离提取工艺，降低成本；同时在萃取过程中无离子液体的损失，达到了绿色环保的要求。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的一个方面，涉及一种从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，包括以下步骤：
将煤矸石依次进行焙烧活化、酸浸、萃取、洗涤和反萃取；
其中，所述焙烧活化的温度为600~650℃；
所述萃取的萃取剂的制备方法包括以下步骤：将甲基三丁基铵盐在混床阴离子树脂中进行阴离子置换反应，得到甲基三丁基氢氧化铵；所述甲基三丁基氢氧化铵与2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯进行氢离子置换反应。
在一些具体的实施方式中，所述焙烧活化的温度例如可以为，但不限于600℃、610℃、620℃、630℃、640℃或650℃。
所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，方法简单，成本低，对环境友好，分离提取稀土元素的效率高。
煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石。包括巷道掘进过程中的掘进矸石、采掘过程中从顶板、底板及夹层里采出的矸石以及洗煤过程中挑出的洗矸石。煤矸石含碳质，并且具有低发热量的特性。
本发明采用焙烧对煤矸石进行活化，能够有效降低后续浸出药剂的成本，提高浸出效率。本发明采用焙烧活化的方法能够将煤矸石中稀土形态转化为可溶形态，以高岭石为代表的粘土矿物在焙烧过程中发生了剧烈的脱羟基反应，偏高岭土化程度加深，铝硅酸盐矿物晶格遭到破坏，稀土元素受到活化，从矿物中逸出，浸出率增加。
本发明的萃取剂是采用特定的合成方法制备得到，相对于传统的萃取剂，与传统萃取剂相比，本发明采用的萃取剂可以选择性的萃取稀土元素，萃取煤矸石中稀土元素的效率更高，本发明采用的萃取剂不受控于体系pH，因此在分离提取稀土元素时，无需皂化或者酸洗，简化分离提取工艺，降低成本；同时在萃取过程中无离子液体的损失，达到了绿色环保的要求。
优选地，所述煤矸石的粒径≥200目。
在一些具体的实施方式中，所述煤矸石的粒径例如可以为，但不限于200目、250目、300目、325目或400目。
优选地，所述煤矸石中稀土元素的含量为80.72~578.66μg/g。
在一些具体的实施方式中，所述煤矸石中稀土元素的含量例如可以为，但不限于80.72μg/g、90μg/g、150μg/g、200μg/g、250μg/g、300μg/g、350μg/g、400μg/g、450μg/g、500μg/g或578.66μg/g。
煤矸石中稀土元素的含量达到一定范围时，有利于提高稀土元素的萃取率。
优选地，所述焙烧活化的时间为1~3h。
在一些具体的实施方式中，所述焙烧活化的时间例如可以为，但不限于1h、1.5h、2h、2.5h或3h。
优选地，所述焙烧活化过程产生的废气经尾气处理系统处理后排放。
优选地，所述酸浸的酸液包括盐酸。
优选地，柠檬酸可作为辅助浸出剂，提高浸出率。
优选地，所述酸浸的酸液浓度为2~4mol/L。
在一些具体的实施方式中，所述酸浸的酸液浓度例如可以为，但不限于2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L或4mol/L。
优选地，所述酸浸的酸液和所述煤矸石的质量比为1：（8~12）。
在一些具体的实施方式中，所述酸浸的酸液和所述煤矸石的质量比例如可以为，但不限于1：8、1：9、1：10、1：11或1：12。
所述酸浸的酸液和所述煤矸石的用量比需要根据煤矸石的浸出率进行优化和调整。
优选地，所述酸浸的温度为85~95℃。
在一些具体的实施方式中，所述酸浸的温度例如可以为，但不限于85℃、87℃、89℃、91℃、93℃或95℃。
优选地，所述酸浸的时间为3~5h。
在一些具体的实施方式中，所述酸浸时间例如可以为，但不限于3h、4h或5h。
所述酸浸时间需要根据煤矸石的浸出率进行优化和调整。
优选地，所述焙烧活化后，所述酸浸前，用水将所述煤矸石润湿。
优选地，所述甲基三丁基铵盐包括甲基三丁基氯化铵和/或甲基三丁基溴化铵。
优选地，所述萃取的稀释剂包括煤油。
优选地，所述萃取时，所述酸浸得到的酸浸液与所述萃取剂的体积比为1：（0.9~1.1）。
在一些具体的实施方式中，所述萃取时，所述酸浸得到的酸浸液与所述萃取剂的体积比例如可以为，但不限于1：0.9、1：1或1：1.1。
优选地，所述萃取采用多级逆流萃取。
优选地，所述萃取的萃取级数为2~3级。
优选地，所述洗涤包括用去离子水将负载有机相中共萃的少量杂质洗掉，洗后液返回萃取，以回收其中所含的目标组分。
优选地，所述反萃取的反萃取剂包括盐酸。
优选地，所述反萃取的反萃取剂的浓度为2~5mol/L。
在一些具体的实施方式中，所述反萃取的反萃取剂的浓度例如可以为，但不限于2mol/L、3mol/L、4mol/L或5mol/L。
优选地，所述反萃取包括：对所述萃取后的负载有机相进行反萃取，采用多级逆流反萃取，萃取级数为2~3级，同时回收反萃取剂。
优选地，所述焙烧活化前还包括对所述煤矸石进行除杂和预富集。
优选地，所述煤矸石进行除杂和预富集后的稀土元素的含量为680.88~1200.45μg/g。
所述除杂采用更环保的图像识别法，该方法具体包括：将煤矸石经破碎机破碎到250mm以下后，通过一条安装有图像识别的皮带走廊，经图像识别后将抛去煤、铁等其他杂物。该方法能够有效的去除煤矸石中的杂物，避免了后续酸浸时因碳的存在而导致酸的用量以及反应时间的增加。
所述预富集具体包括：将除杂后的煤矸石粉碎至50mm以下，通过X射线检测分选系统，将稀土元素相对富集的煤矸石进行精确分离，实现煤矸石中稀土元素的预富集。
本发明的另一个方面，还涉及一种煤系矿产的利用方法，包括所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法。
下面将结合具体的实施例和对比例对本发明作进一步的解释。
实施例1
本实施例提供的从煤矸石中提取稀土元素的方法，包括以下步骤：
（1）将煤矸石在破碎机中破碎，经250mm筛子筛分过后转入皮带走廊，皮带走廊上安装有图像识别系统和机械手，用于识别除煤矸石之外的杂物，如木棍、铁等，当图像识别系统捕捉到杂物时，就会将信号传给机械手，将杂物从皮带上抓出；
（2）经除杂后的煤矸石破碎至50mm以下，通过设有成像分析仪、高分辨三维X射线显微成像系统、高频喷嘴、计算机控制器的皮带；当富集稀土元素的煤矸石通过皮带时，计算机控制器就会将信息传送至高频喷嘴，对其喷射气流，改变其运动轨迹，使其落入富稀土煤矸石槽中，富集到的煤矸石中的稀土元素的含量为680.88~1200.45μg/g；
（3）将步骤（2）得到的富稀土的煤矸石研磨至200目以下，送入管式反应炉中在600℃下氧化焙烧活化1h；向活化后的煤矸石中加入3mol/L的盐酸，盐酸和煤矸石的质量比为1：10，加热至90℃，并在磁力搅拌器的搅拌下反应4h；酸浸结束后用过滤装置过滤掉滤渣，得到酸浸液；
（4）阴离子交换树脂550（OH）以无水乙醇为流动相湿法进柱，将甲基三丁基氯化铵溶解在无水乙醇中，将溶解完全的溶液倒入层析柱中，与阴离子交换树脂中的氢氧根发生阴离子交换反应，将要离子交换的溶液多次倒入层析柱中进行离子交换反应，直至用硝酸盐检测不到交换液中的氯离子，说明氯离子与氢氧根离子交换完全；将甲基三丁基氢氧化铵与等摩尔量的2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯（P507）在室温25℃的条件下反应，反应12h后用旋蒸仪除去溶剂和残留的水，并将旋蒸干净的离子液体在真空干燥箱中在60℃的条件下干燥12个小时，得到萃取剂；
（5）以煤油为稀释剂，将酸浸液与萃取剂按1：1的体积比置于离心萃取器中，在室温下进行二级逆流萃取；
（6）用去离子水洗涤步骤（5）的负载有机相，以洗去负载有机相中共萃的少量杂质，洗后液返回萃取作业以回收其中所含的稀土元素；
（7）萃取后分离出水相，负载稀土有机相利用稀盐酸于室温下进行三级逆流反萃取，得到纯净的稀土氯化物。
实施例2
本实施例提供的从煤矸石中提取稀土元素的方法，包括以下步骤：
（1）~（2）同实施例1；
（3）将步骤（2）得到的富稀土的煤矸石研磨至200目以下，送入管式反应炉中在620℃下氧化焙烧活化3h；向活化后的煤矸石中加入2mol/L的盐酸，盐酸和煤矸石的质量比为1：9，加热至95℃，并在磁力搅拌器的搅拌下反应3h；酸浸结束后用过滤装置过滤掉滤渣，得到酸浸液；
（4）~（7）同实施例1。
实施例3
本实施例提供的从煤矸石中提取稀土元素的方法，包括以下步骤：
（1）~（2）同实施例1；
（3）将步骤（2）得到的富稀土的煤矸石研磨至200目以下，送入管式反应炉中在650℃下氧化焙烧活化1h；向活化后的煤矸石中加入4mol/L的盐酸，盐酸和煤矸石的质量比比为1：12，加热至85℃，并在磁力搅拌器的搅拌下反应4h；酸浸结束后用过滤装置过滤掉滤渣，得到酸浸液；
（4）~（7）同实施例1。
实施例4
本实施例提供的从煤矸石中提取稀土元素的方法，包括以下步骤：
（1）~（2）同实施例1；
（3）将步骤（2）得到的富稀土的煤矸石研磨至200目以下，送入管式反应炉中在620℃下氧化焙烧活化2h；向活化后的煤矸石中加入3mol/L的盐酸，盐酸和煤矸石的质量比为1：8，加热至88℃，并在磁力搅拌器的搅拌下反应5h；酸浸结束后用过滤装置过滤掉滤渣，得到酸浸液；
（4）~（7）同实施例1。
对比例1
本对比例提供的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，与实施例1相比区别仅在于萃取剂不同，本对比例采用传统的萃取剂P204。
对比例2
本对比例提供的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，与实施例1相比区别仅在于未进行焙烧活化，除杂后直接进行酸浸。
实验例
采用实施例1~4和对比例1~2提供的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，以取自哈尔乌素露天煤矿的同一批煤矸石进行稀土元素的分离提取，得到各实施例和对比例的稀土元素的浸出率、萃取率，见表1。
浸出率的计算公式为：α=(CV/C0m0)*100%；
其中，α-浸出率，C0-酸浸样品原样中元素含量（ug/g），C-浸出液中元素的含量（μg/mL），m0-酸浸前样品质量（g），V-滤液的体积（mL）。
萃取率的计算公式为：E=CoVo/(CoVo+CaVa) *100%；
其中，E-萃取率，Co-有机相中稀土离子浓度，Ca-水相中稀土离子浓度，Vo-有机相体积，Va-水相体积。
表1 稀土元素的提取效果
Figure P_220505094433452_452449001
由表1中的数据可以看出，本发明所采用的协同萃取剂的萃取效率高于传统单一萃取剂；通过焙烧活化与其他特定分离提取方法协同作用，可以提高煤矸石中稀土元素的浸出率。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将煤矸石依次进行焙烧活化、酸浸、萃取、洗涤和反萃取；
其中，所述焙烧活化的温度为600~650℃；
所述萃取的萃取剂的制备方法包括以下步骤：将甲基三丁基铵盐在混床阴离子树脂中进行阴离子置换反应，得到甲基三丁基氢氧化铵；所述甲基三丁基氢氧化铵与2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯进行氢离子置换反应。
2.根据权利要求1所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，其特征在于，所述煤矸石中稀土元素的含量为80.72~578.66μg/g。
3.根据权利要求1所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，其特征在于，所述焙烧活化的时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，其特征在于，所述酸浸的酸液包括盐酸；所述酸浸的酸液浓度为2~4mol/L。
5.根据权利要求1所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，其特征在于，所述酸浸的酸液和所述煤矸石的质量比为1：（8~12）。
6.根据权利要求1所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，其特征在于，所述酸浸的温度为85~95℃；所述酸浸的时间为3~5h。
7.根据权利要求1所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，其特征在于，所述甲基三丁基铵盐包括甲基三丁基氯化铵和/或甲基三丁基溴化铵。
8.根据权利要求1所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，其特征在于，所述反萃取的反萃取剂包括盐酸；
所述反萃取的反萃取剂的浓度为2~5mol/L。
9.根据权利要求1所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，其特征在于，所述焙烧活化前还包括对所述煤矸石进行除杂和预富集。
10.一种煤系矿产的利用方法，其特征在于，包括权利要求1~9任一项所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法。
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