CN103695671B - 一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法，所述方法包括：S1采用沉锆剂从生产锆盐的废酸液中沉淀分离去除锆的步骤；S2采用有机相三辛烷基叔胺N235从除去锆的废酸中萃取分离去除铁的步骤；S3采用有机相2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯P507从经过步骤S2的废酸液中萃取富集钪的步骤；S4采用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350从步骤S3的反萃液中萃取提纯钪的步骤；S5以及将步骤S4中的反萃液直接采用草酸沉淀精制氧化钪的步骤。本发明直接从上述废酸中回收钪，在富集之后又进一步提纯精制从而得到高纯度的氧化钪粉体，不仅有利于废酸的环保排放治理和综合利用，降低企业废酸处理,达标排放的环保成本,更重要的是回收并制备了昂贵的高纯氧化钪粉体。

Description

一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法

技术领域

本发明属于湿法冶金以及锆英砂废酸的治理和综合利用领域。

背景技术

我国每年大约要排出的废酸溶液数百万立方米，这些废酸液中除含有相当数量的残酸外，无机废酸中还富含很多种金属盐，这些废酸液如不经过处理而排放到环境中，不仅会使水体或土壤酸化，对生态环境造成危害，而且浪费大量资源。目前国内外采用的治理方法大致可分为3大类：回收再用、综合利用和中和处理。

虽然大多数以PH=7（即中性）为废酸排放标准。但是，不得不引起注意的是，即便经过酸碱中和后达到国家及地区排放标准的工业废酸仍然存在重金属超标的可能性。因此，类似设备蒸馏提纯法、溶剂萃取法（后处理）以及酸活剂（在线处理）等技术对于废酸的处理有着至关重要的影响。

随着锆行业的迅猛发展，据不完全统计,仅以氧氯化锆为代表的主要锆盐的年产量在我国已突破20万吨、年产废盐酸近10万吨。生产各种锆盐所产生的大量废酸将对其产业发展产生严重的影响。生产锆盐的废酸液不仅酸含量高，而且其中富含30多种金属杂质，对其的环保治理将成为不可逃避的难题。该废酸中含有Ti、Sc、Y以及其他稀土等元素，废酸的回收再利用将是最理想的处理办法。

本发明在此前提下，对生产锆盐的废酸进行沉淀、萃取分离等技术，旨在富集、回收提取其中的有价值成分。特别是钪Sc的提取以及提纯，因锆钪电解质的高电导率,使其在新能源领域—固体氧化物燃料电池发电机组,已实现了工业化生产、现急需大量的高纯氧化钪粉体，使得生产锆盐废酸的综合治理和有效再利用具有显著的经济效益及社会效益。

钪是典型的稀散亲石元素，在地壳中的平均丰度为36ppm，已知含钪的矿物多达800多种，但作为钪的独立矿物只有钪钇矿、水磷钪矿、铍硅钪矿和钛硅酸稀金矿等少数几种，且矿源较小，在自然界中较为罕见。

钪广泛分布于其它矿物中，例如：钛铁矿，锆铁矿，锆英石，铝土矿，稀土矿，钛辉石，钒钛磁铁矿，钨矿，锡矿，铀矿和煤等矿物中。

硫酸法从钛铁矿生产钛白粉时，水解酸性废液中含钪量约占钛铁矿中总含量的80％。我国生产的氧化钪，绝大部分来自钛白粉厂。

前苏联以0.4MP204自钛白母液中提取钪，O/A=1/100时钪差不多能完全同钛、铁、钙等杂质分离，用固体NaF反萃钪，再用3％H2SO4溶解，扩大试验钪的回收率为85％～90％。

杨健在用P204一TBP从钛白母液中提钪时，先加入抑制剂，抑制P204对铁、钛的萃取，而后用混酸及硫酸洗涤萃取有机相，使有机相中TiO2含量降至0.1mg/L，Fe含量降至0.5mg/L。

杨志强;俞铁辉等在《以钛白废酸水提取的粗钪为原料制备氧化钪的方法》发明专利中公开了一种以钛白废酸水为原料制备氧化钪的方法,其包括：硫酸溶解、碱沉淀、盐酸溶解、萃取、反萃取、草酸沉淀和灼烧等步骤；所制得的氧化钪纯度可达99.9％以上,回收率达80-90％。

据估算，全世界200万t的钪储量中有75％～80％是伴生在铝土矿中，在生产氧化铝过程中，铝土矿在碱溶时，Fe、Ca、Si、Mg、Ti、Sc等元素由于氧化铝的大量溶解而留在赤泥中得到富集，铝土矿中98％以上的钪富集于赤泥中，其Sc2O3的含量可达0.02％。

王克勤;李文斌等人在《用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法》的发明专利中公开了一种有效利用氧化铝赤泥的方法，通过浸出—萃取—再溶—草酸沉淀—烘干—焙烧制得氧化钪；

王毅军;何清平等人在《一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法》的发明专利中公开了以铝钪合金冶炼废料为原料,经原料粉碎、碱转型、盐酸分解、草酸沉淀、中温煅烧制得高纯氧化钪的方法。产品纯度大于99.9％。

综合上述专利文献材料中氧化钪的提纯方法来看，目前生产钪的主要来源为从钛白废液或氯化烟尘中提取钪，或从氧化铝赤泥中提取氧化钪；而从锆英砂或生产锆盐的废酸及稀土矿和尾矿中提取钪的技术鲜有报道，更未有生产规模；但从稀土矿和尾矿中提钪具有原料充足的优点，原料不受其他因素限制，伴随采出的钪的绝对量相当可观。

在从锆英砂生产锆盐的废酸中含有品位在0.02%～0.04%的钪，按现规模统计,我国从锆盐的废酸中提取氧化钪年产能可达30吨以上、按现行价格计算,年产值4亿上以上。随着氧化锆产量的扩大，该废酸的环保治理以及综合回收利用已被业界高度重视。但是,生产这些锆盐的废酸中有至少含有30多种金属元素，包括铁、锆、铝、钛、多种稀土等。

在氧化钪的回收提取过程中，铁、锆以及其他稀土元素的分离去除成为主要的技术难点；铁、锆的存在严重影响了有机相对钪的萃取能力和萃取率，稀土元素与钪性质的相似性使得钪与其他稀土分离困难。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明旨在于提供一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法，通过本发明的方法可以获得的品位在99.9～99.99%以上的高纯氧化钪粉体。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法，所述废酸主要包括以锆英砂为原材料，生产氧氯化锆、硝酸锆、乙酸锆等锆盐的溶液，其中，所述废酸液的酸度为3～6mol/L；其中Zr的含量为0.4～0.8%，Ti的含量为0.3～0.6%，Fe的含量为0.5～0.8%，Y的含量为0.1～0.4%，Al的含量为0.5～0.8%，Sc的含量为0.02～0.04%，稀土总浓度约0.1%；所述方法包括以下步骤：

S1采用沉锆剂从所述废酸液中沉淀分离去除锆；

S2采用有机相三辛烷基叔胺N235从已经除去锆的废酸中萃取分离去除铁；

S3采用有机相2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯P507从经过步骤S2的废酸液中萃取富集钪；

S4采用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350从步骤S3的反萃液中萃取提纯钪；

S5将步骤S4中的反萃液采用草酸沉淀-过滤-洗涤-灼烧获得高纯度的氧化钪粉体。

作为一种优选的方案，所述沉锆剂为磷酸、磷酸盐以及苦杏仁酸中的一种或多种，通过该步骤可以一步将含钪废酸液中的锆浓度降低至几个ppm,反应所耗时间短,且不会对钪造成损失,除锆剂廉价易得,且其适用的锆浓度范围很宽,大幅简化了工艺,降低了成本。

需要说明的是，所述步骤S2使用的有机相三辛烷基叔胺N235其有机相的相组成为15～40%N235、10～45%仲辛醇和40～60%溶剂油的混合有机溶液，其有机相与水相的相比为1.5～3:1；萃取混合时间为10～15分钟、分相时间为10～30分钟。

需要说明的是，所述步骤S3使用的有机相2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯P507为1.0～1.5mol/L，相比为1：2～5，萃取混合时间10～20分钟，萃取澄清时间15～30分钟；萃取分相后放出萃余液，使用HCl为洗液，其浓度<1.0mol/L，并以4：1的相比经过2～3次洗涤后,可以将废酸中被同时萃取的Fe和Al等杂质除去,再用浓度为4～6mol/L的HCL反萃有机相获得富集钪的氯化钪溶液。

需要说明的是，所述步骤S4使用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350的体积份数为20～50%，相比为1～3：1，萃取混合时间8～15分钟、萃取澄清时间10～20分钟；萃取分相后放出萃余液，使用HCl为洗液，其浓度为>8.0mol/L，经过三次逆流洗涤后,再用浓度为1～2mol/L的HCl反萃有机相获得纯化的氯化钪溶液。

需要说明的是，所述步骤S5中的草酸为优级纯的草酸饱和溶液；所述沉淀的温度为40～70℃，所述灼烧的温度为800～1000℃。

作为一种优选的方案，所述有机相三辛烷基叔胺N235可使用1～2mol/L的HCl溶液洗涤再生后循环使用。

一种通过本发明方法获得的高纯度的氧化钪粉体，可用于制备固体氧化物燃料电池中的电解质片材料之一。

本发明有益效果在于，可获得品位在99.9～99.99%以上的高纯氧化钪粉体。本发明直接从上述废酸中回收钪，在富集之后又进一步提纯精制从而得到高纯度的氧化钪粉体，不仅有利于废酸的环保排放治理和综合利用，降低企业废酸处理,达标排放的环保成本,更重要的是回收并制备了昂贵的高纯氧化钪粉体。

附图说明

图1为本发明的方法流程示意图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明作进一步的描述。需要说明的是，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

本发明为一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法，所述废酸主要包括以锆英砂为原材料，生产氧氯化锆、硝酸锆、乙酸锆等锆盐的溶液，其中，所述废酸液的酸度为3～6mol/L；其中Zr的含量为0.4～0.8%，Ti的含量为0.3～0.6%，Fe的含量为0.5～0.8%，Y的含量为0.1～0.4%，Al的含量为0.5～0.8%，Sc的含量为0.02～0.04%，稀土总浓度约0.1%；所述方法包括以下步骤：

先将该废酸液使用耐酸滤网过滤，滤网选择100～800目，优选为400～800目。

在上述过滤后的废酸液中加入沉锆剂并保持一定的搅拌速度，使废酸液中的锆被均匀沉淀，所使用的沉锆剂选自磷酸、磷酸盐以及苦杏仁酸中的一种或多种。更优选为先使用磷酸或磷酸盐将大部分锆沉淀后，再使用苦杏仁酸进一步沉淀残留的锆，通过该步骤可以将废酸液中的锆浓度降低至几个ppm。

经过上述锆沉淀步骤后，选用100～800目滤网进行固液的分离，优选为200～400目，过滤后的滤饼分开收集，作为粗锆进行进一步加工或使用；滤液收集后准备后续作业。

经过沉锆剂沉淀去除锆后的滤液中仍含有相当数量的铁，必须在富集钪之前排除铁的干扰，本发明采用溶剂萃取的方法对铁单独萃取去除，具体为：萃取剂为15～40%N235、10～45%仲辛醇、40～60%溶剂油的混合有机溶液、相比1.5～3：1，萃取混合时间10～15分钟、萃取澄清时间10～30分钟；上述使用后的有机相选用<0.1mol/L的HCl溶液作为洗涤液，经过4～8级反萃洗涤后有机相中的铁降低至10ppm以内，并采用1～2mol/L的盐酸溶液再生后循环使用。

经过上述步骤后的钪的富集使用的有机相相组成为1.0～1.5mol/L的P507煤油溶液，其萃取操作的基本工艺参数为：相比1：2～5、萃取混合时间10～20分钟、萃取澄清时间15～30分钟；萃取分相后放出萃余液，首先在上述有机相中加入3%H2O2～3.0mol/LH2SO4溶液除去Ti，并选用<1.0mol/L的HCl溶液为洗涤液，以4：1的相比经过2～3次洗涤后,可以将废酸中被同时萃取的Fe和Al等杂质除去，最后用4～6mol/L的HCl反萃有机相获得富集钪的氯化钪溶液。

经过上述步骤后的钪的提纯使用的有机相相组成为20%～50%P350的溶剂油溶液、相比1～3：1、萃取混合时间8～15分钟、萃取澄清时间10～20分钟、洗液为>8.0mol/L的HCl；经过三次逆流洗涤后,用1～2mol/L的HCl反萃有机相获得提纯的氯化钪溶液。

经过上述步骤后的钪的精制采用草酸沉淀-过滤-洗涤-灼烧最终得到高纯度的氧化钪粉体，所涉及的草酸为优级纯的草酸饱和溶液，并且沉淀温度为40～70℃；所涉及的灼烧温度为800～1000℃。

需要说明的是，本发明所涉及的沉淀、过滤、洗涤、灼烧设备均可选择常规设备并无具体限制。

实施例

以下，通过例举实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不受下述实施例的限制，能够在前、后述内容的范围内适当的加以变更而进行实施，这些变更也包括在本发明的技术范围内。

如图1所示：

实施例1

从生产锆盐的废酸液中氧化钪的回收提纯按照下述步骤进行：

原材料准备以及沉锆剂沉淀锆的步骤：先将2000L废酸液从放料口放出至800目的滤袋中过滤，滤液流入流槽，并用耐酸泵将过滤后的废酸液注入沉淀槽中，待沉淀槽中废酸达到一定体积后开始沉锆；一边搅拌一边将一定量的沉锆剂磷酸铵缓慢均匀地加入到沉淀槽中，随着白色沉淀物数量的增加逐渐提高搅拌频率，直至料液呈白色粘稠状并颜色稳定不变时即停止搅拌。并采用400目的滤袋过滤，滤饼分开收集待进一步处理或作为粗锆使用，滤液收集到流槽中。

取上述沉淀除锆后的滤液10mL左右，滴加苦杏仁酸并轻轻摇动，放置2分钟后检测是否仍有白色浑浊产生，确保废酸中的锆被充分沉淀。

采用N235萃取除铁的步骤：按照20%N235、20%仲辛醇和60%溶剂油的体积比配置好有机相于Ⅰ#萃取槽中，并将除锆后的废酸液注入Ⅰ#高位槽中，按照3：1的相比经过2级逆流萃取、萃取搅拌混合时间10分钟、萃取澄清时间30分钟。

萃余液（除铁后的废酸液）直接注入Ⅱ#高位槽中，有机相用0.06mol/L的稀HCL溶液作为洗涤液，以1：1的相比，经过8级反萃洗涤后有机相中的铁含量降低至10ppm以下，此时再用2mol/L的盐酸溶液酸化再生后循环使用。

采用P507萃取富集钪的步骤：按照30%P507、70%溶剂油（1.0mol/L）的体积比配置好的有机相进入Ⅱ#萃取槽中，并与Ⅱ#高位槽中的料液按照1：3的相比经过3级逆流萃取、萃取搅拌混合时间15分钟、萃取澄清时间10分钟。

分相后放出萃余液并沉淀处理，在有机相中加入3%H2O2～3.0mol/LH2SO4溶液洗涤除去Ti，然后再用0.8mol/L的HCL溶液为洗涤液，以4：1的相比经过3级洗涤后,除去废酸中被同时萃取的Fe和Al等杂质，最后用5.7mol/L的HCl反萃有机相得到氯化钪溶液，有机相再生后循环使用，将反萃液注入Ⅲ#高位槽中。

采用P350萃取提纯钪的步骤：按照50%P350、50%溶剂油的体积比配置好的有机相进入Ⅲ#萃取槽中，并与Ⅲ#高位槽中的料液按照1.5：1的相比经过6级逆流萃取、萃取搅拌混合时间15分钟、萃取澄清时间20分钟。

分相后放出萃余液，有机相使用9.2mol/L的HCL洗液经过3级逆流洗涤,回收洗涤液，然后用1.2mol/L的HCl溶液反萃有机相得到氯化钪溶液。

采用草酸沉淀精制钪，得到高纯氧化钪的步骤：在配料槽中配制饱和草酸溶液，并采用间接加热的方式升温至55℃，将其转移至专用的沉淀槽中；将上步骤得到的反萃液也同时加热至50℃，并一边搅拌一边缓慢的加入到专用沉淀槽中饱和草酸溶液中，使二者充分反应并产生草酸钪沉淀，继续搅拌30分钟后过滤，用去离子水洗涤沉淀物3遍，收集草酸钪沉淀。

将上述草酸钪沉淀在马弗炉升温至800℃灼烧2h，既得高纯氧化钪粉末。

实施例2

区别于实施例1，原材料准备以及沉锆剂沉淀锆的步骤。

将1000L废酸液用800目的滤袋过滤，滤液流入流槽，并用耐酸泵将过滤后的废酸液注入沉淀槽中，待沉淀槽中废酸达到一定体积后开始沉锆；一边搅拌一边将一定量的沉锆剂磷酸（直接使用工业级磷酸，用量为60L，约过量10%）缓慢均匀地加入到沉淀槽中，随着白色沉淀物量的增加逐渐提高搅拌频率，直至料液呈白色粘稠状并颜色稳定不变时即停止搅拌。并采用400目的滤袋过滤，滤饼分开收集待进一步处理或作为粗锆直接使用，滤液收集到流槽中。

取上述沉淀反应后的的滤液10mL左右，滴加苦杏仁酸并轻轻摇动，放置2分钟后检测是否仍有白色浑浊产生，确保废酸中的锆被充分沉淀。

采用N235萃取除铁的步骤、采用P507萃取富集钪的步骤、采用P350萃取提纯钪的步骤、采用草酸沉淀精制钪，得到草酸钪的步骤以及将草酸钪沉淀在马弗炉灼烧，制得高纯氧化钪粉末等步骤均与实施例1相同或与本专利所述内容的范围内相近。

实施例3

区别于实施例1、2，采用N235萃取除铁的步骤。

将1000L废酸液用800目的滤袋过滤，滤液流入流槽，并用耐酸泵将过滤后的废酸液注入沉淀槽中，待沉淀槽中废酸达到一定体积后开始沉锆；一边搅拌一边将一定量的沉锆剂磷酸（直接使用工业级磷酸，用量为60L，约过量10%）缓慢均匀地加入到沉淀槽中，随着白色沉淀物量的增加逐渐提高搅拌频率，直至料液呈白色粘稠状并颜色稳定不变时即停止搅拌。并采用400目的滤袋过滤，滤饼分开收集待进一步处理，滤液收集到流槽中。

取上述沉淀反应后的的滤液10mL左右，滴加苦杏仁酸并轻轻摇动，放置2分钟后检测是否仍有白色浑浊产生，确保废酸中的锆被充分沉淀。

采用N235萃取除铁的步骤：按照15%N235、45%仲辛醇、40%溶剂油的体积比配置好有机相于Ⅰ#萃取槽中，并将除锆后的酸液注入Ⅰ#高位槽中，按照2：1的相比经过2级逆流萃取、萃取搅拌混合时间15分钟、萃取澄清时间30分钟。

萃余液（除铁后的废酸液）直接注入Ⅱ#高位槽中，有机相用0.06mol/L的稀HCL溶液作为洗涤液，以1:1的相比，经过8级反萃洗涤后有机相中的铁含量降低至10ppm以下，此时再用2mol/L的盐酸溶液酸化再生后循环使用。

采用P507萃取富集钪的步骤、采用P350萃取提纯钪的步骤、采用草酸沉淀精制钪，得到草酸钪的步骤以及将草酸钪沉淀在马弗炉灼烧，制得高纯氧化钪粉末等步骤均与实施例1、2相同或与本专利所述内容的范围内相近。

实施例4

区别于实施例1～3，采用P507萃取富集钪的步骤。

原材料准备以及沉锆剂沉淀锆的步骤、采用N235萃取除铁的步骤均与实施例1～3相同或与本专利所述范围内相近。

采用P507萃取富集钪的步骤：按照45%P507、55%溶剂油（1.5mol/L）的体积比配置好的有机相进入Ⅱ#萃取槽中，并与Ⅱ#高位槽中的料液按照1：5的相比经过3级逆流萃取、萃取搅拌混合时间10分钟、萃取澄清时间10分钟。

分相后放出萃余液并沉淀处理，在有机相中加入3%H2O2～3.0mol/LH2SO4溶液洗涤除去Ti，然后再用0.6mol/L的HCl溶液为洗涤液，以4：1的相比经过3级洗涤后,除去废酸中被同时萃取的Fe和Al等杂质，最后用5.0mol/L的HCl反萃有机相得到氯化钪溶液，有机相再生后循环使用，将反萃液注入Ⅲ#高位槽中。

采用P350萃取提纯钪的步骤、采用草酸沉淀精制钪，得到草酸钪的步骤以及将草酸钪沉淀在马弗炉灼烧，制得高纯氧化钪粉末等步骤均与实施例1～3相同或与本专利所述内容的范围内相近。

实施例5

区别于实施例1～4，采用P350萃取提纯钪的步骤

原材料准备以及沉锆剂沉淀锆的步骤、采用N235萃取除铁的步骤以及采用P507萃取富集钪的步骤均与实施例1～4相同或与本专利所述范围内相近。

采用P350萃取提纯钪的步骤：按照30%P350、70%溶剂油的体积比配置好的有机相进入Ⅲ#萃取槽中，并与Ⅲ#高位槽中的料液按照2：1的相比经过6级逆流萃取、萃取搅拌混合时间8分钟、萃取澄清时间10分钟。

分相后放出萃余液，有机相使用8.5mol/L的HCL洗液经过3级逆流洗涤,回收洗涤液，然后用2.0mol/L的HCl溶液反萃有机相得到氯化钪溶液。

采用草酸沉淀精制钪，得到高纯氧化钪的步骤：在配料槽中配制饱和草酸溶液，并采用间接加热的方式升温至60℃，将其转移至专用的沉淀槽中；将上步骤得到的反萃液也加热至60℃，并一边搅拌一边缓慢的加入到专用沉淀槽中，使其充分反应并产生草酸钪沉淀，并继续搅拌30分钟后过滤，用去离子水洗涤3遍，收集草酸钪沉淀。

将上述草酸钪沉淀在马弗炉升温至880℃灼烧2小时，既得高纯氧化钪粉末。

对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法，所述废酸主要包括以锆英砂为原材料，生产氧氯化锆、硝酸锆、乙酸锆锆盐的溶液，其中，所述废酸液的酸度为3～6mol/L；其中Zr的含量为0.4～0.8％，Ti的含量为0.3～0.6％，Fe的含量为0.5～0.8％，Y的含量为0.1～0.4％，Al的含量为0.5～0.8％，Sc的含量为0.02～0.04％，稀土总浓度为0.1％；其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1采用沉锆剂从所述废酸液中沉淀分离去除锆；

S2采用有机相三辛烷基叔胺N235从已经除去锆的废酸中萃取分离去除铁；

S3采用有机相2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯P507从经过步骤S2的废酸液中萃取富集钪；

S4采用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350从步骤S3的反萃液中萃取提纯钪；

S5将步骤S4中的反萃液采用草酸沉淀-过滤-洗涤-灼烧获得高纯度的氧化钪粉体。

2.根据权利要求1所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法，其特征在于，所述沉锆剂为磷酸、磷酸盐以及苦杏仁酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法，其特征在于，所述步骤S2使用的有机相三辛烷基叔胺N235其有机相的相组成为15～40％N235、10～45％仲辛醇和40～60％溶剂油的混合有机溶液，其有机相与水相的相比为1.5～3:1；萃取混合时间为10～15分钟、分相时间为10～30分钟。

4.根据权利要求1所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法，其特征在于，所述步骤S3使用的有机相2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯P507为1.0～1.5mol/L，相比为1：2～5，萃取混合时间10～20分钟，萃取澄清时间15～30分钟；萃取分相后放出萃余液，使用HCl为洗液，其浓度<1.0mol/L，并以4：1的相比经过2～3次洗涤后,将废酸中被同时萃取的Fe和Al杂质除去,再用浓度为4～6mol/L的HCL反萃有机相获得富集钪的氯化钪溶液。

5.根据权利要求1所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法，其特征在于，所述步骤S4使用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350的体积份数为20～50％，相比为1～3：1，萃取混合时间8～15分钟、萃取澄清时间10～20分钟；萃取分相后放出萃余液，使用HCl为洗液，其浓度为>8.0mol/L，经过三次逆流洗涤后,再用浓度为1～2mol/L的HCl反萃有机相获得纯化的氯化钪溶液。

6.根据权利要求1所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法，其特征在于，所述步骤S5中的草酸为优级纯的草酸饱和溶液；所述沉淀的温度为40～70℃，所述灼烧的温度为800～1000℃。

7.根据权利要求1或2所述的回收、提纯氧化钪粉体的方法，其特征在于，所述有机相三辛烷基叔胺N235可使用1～2mol/L的HCl溶液洗涤再生后循环使用。