CN103060580A - 钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法 - Google Patents

钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种工艺简单、锆洗脱率高的钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法，其特征是它包括以下步骤：萃取、洗涤，本发明工艺简单，操作方便，锆洗脱率高，可达98%以上，同时，降低了人工成本，也提高了钪的收率。

Description

钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法
技术领域
本发明涉及一种稀土元素的分离方法，具体地说是一种钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法。
背景技术
钪属于稀土元素中的一种，在自然界中的含量极少，钪在地壳里的含量只有5×10-6，不但和其他轻元素相比要低不少，在整个稀土元素中含量也仅属中等，大概只有铈的1/10。而钪的用途却极为广泛，如用于具有节电、使用寿命长、破雾能力强、发光效率好的钪钠灯，用于太阳能光电池、γ射线源以及用于合金材料方面、有机化学添加剂等等。由于其含量稀少，故提取工艺极为复杂，且成本较高，因此价格也昂贵，在多数领域只是作为添加剂使用，被誉为神奇的调料。
钪的提取自上世纪八十年代以来已有过诸多的研究，主要是从其他矿物中作为一种副产物提出，如稀土矿、钒钛矿、钛铁矿、铝土矿及钨矿等。我国钛白粉厂生产钛白粉主要都是用硫酸法，每生产一吨钛白粉产生的废酸量为5m3～6m3，其中含Sc量为10g/ m3～20 g/ m3，每万吨钛白粉可产生含500 ㎏～1200㎏Sc的废酸，因此具有可观的回收价值。
目前，钛白废酸提钪主要都是用萃取法，但钛白废酸中钛铁锆等杂质含量较高，其中的钛铁可通过硫酸洗涤及草酸沉淀而除去，而锆（约为40g/m3）因其行为与钪极其相似，在整个提钪过程中会一直伴随钪至产品中。因锆的影响，得到的粗氧化钪的总量往往在90﹪左右，其中锆的含量在3﹪～10﹪左右，因此极有必要对粗氧化钪进行提纯处理。
为了除去原料液中的锆，张江娟等在《含钪料液中杂质的去除》（湿法冶金第25卷第4期总第100期P203）文中公开了对于负载有钪和锆的有机相，在盐酸介质中，用低浓度氢氟酸溶液洗涤，可以将锆分离。但同时，由于氟离子与钪也会配合，使得钪有一定损失，因而在洗锆时，洗涤次数不宜过多，振荡时间也不宜过长。洗脱Zr宜在洗脱Fe、Al之后进行，因为有机相中铁、铝浓度远高于锆的浓度。
谢丽娜在《钪锆的萃取分离》（稀土1991年第12卷第5 期）文中讨论了对含钪有机相用稀氢氟酸溶液除锆中，稀氢氟酸溶液浓度及单级洗涤和错流洗涤对洗涤效果的影响。试验结果表明，对5﹪P507 的负载有机相用0.4 ﹪ H F洗涤效果最好，而对3﹪P204的负载有机相则0.5﹪HF为宜，且从实验数据看三级错流洗涤比单级单次洗涤的效果要好。然而，申请人在实验中，实验数据表明，三级错流洗涤的效果比单级单次洗涤要差。因为三级错流洗涤增加了有机相与洗液的接触时间，导致洗下的锆再次被萃回有机相。
采用单级单次洗涤虽能洗脱96﹪以上的锆，但仍有少量的锆残留在有机里，若再经多次单级洗涤，则因有机相中锆含量已大大下降，钪将会较多的被洗脱；同时，采用的单级洗涤在洗涤过程中需要人为控制混合时间，洗涤完后需要人为的将有机相和水相分开，操作较麻烦。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、锆洗脱率高的钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，在洗涤段，采用多级萃取槽单级连续多次洗涤的除锆方法，既能洗脱绝大部分的锆，又能避免钪的过多损失。即在串级洗涤除钛铁步骤中，在最后一级或多级加入氢氟酸溶液，通过改变两相流量控制单级搅拌时间在15min之内，用于洗涤锆，氢氟酸洗液自加氢氟酸的每一级流出，含钪少的洗液可直接排掉，而含钪多的洗液可返回至萃取槽内通过同有机相的长时间接触，使钪再被萃回有机相。该方法串级洗钛及单级多次洗锆同步进行，无需另外增加洗锆步骤，且洗锆可连续进行，易于控制洗涤时间，操作简便。
一种钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法，它包括以下步骤：
⑴萃取：在萃取槽内对钛白生产废酸水采用P204—TBP—煤油萃取剂萃取后得到含钪有机相；或者将粗氢氧化钪碱饼或粗氧化钪用盐酸或硫酸溶解，并过滤，得到清亮富钪溶液用P204—TBP—煤油萃取剂萃取，得含钪有机相；
⑵洗涤：将步骤⑴得到的含钪有机相用浓度为27﹪双氧水溶液、浓度为2mol/L～6mol/L的硫酸、浓度为0.1mol/L～1mol/L的氢氟酸溶液经10～20级串级洗涤，氢氟酸溶液与含钪有机相的体积比为1：1/3～3，硫酸和双氧水与含钪有机相的体积比为1：1/3～3；萃取槽的第1级加入空白有机相作为萃取剂，第2级加含钪有机相；最后1～5级加氢氟酸溶液洗涤锆为除锆段，每级混合时间为2min～15min，每一级都设氢氟酸洗液进口和出口；其余级数加双氧水或硫酸洗钛为除钛段，得到经洗钛除锆后的含钪有机相。
本发明在步骤⑵中，空白有机相为含钪有机相的1﹪～50﹪。
为避免过量的双氧水在搅拌过程中的分解，本发明在步骤⑵中，双氧水在除钛段分级间隔加入萃取槽。
为进一步回收洗液中的钪，本发明在步骤⑵中，除锆段的第一级的洗液排出，其余级的洗液返回至萃取槽除钛段的硫酸加入级，即将含钪多的洗液返回至萃取槽萃回有机相。
由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，其工艺简单，操作方便，锆洗脱率高，可达98﹪以上，同时，降低了人工成本，也提高了钪的收率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法，它包括以下步骤：
⑴萃取：在萃取槽内对钛白生产废酸水采用P204—TBP—煤油萃取剂萃取后得到含钪有机相；或者将粗氢氧化钪碱饼或粗氧化钪用盐酸或硫酸溶解，并过滤，得到清亮富钪溶液用P204—TBP—煤油萃取剂萃取，得含钪有机相；
本实施例取原料钛白废酸中钪浓度为15.68mg/L，钛浓度为6.92g/L，锆40mg/L。在50L萃取槽内经3级萃取，以体积计算，取二（2-乙基己基磷酸）P204为6﹪～15﹪（本实施例为6﹪），磷酸三丁酯TBP为4﹪～6﹪（本实施例为6﹪），其余为煤油，萃取剂与废酸的体积比为1:10，混合时间为10min，得到含钪有机相，含钪有机相中钛浓度为3.3g/L，锆浓度为36mg/L，萃余液含钪为0.83㎎/L，钪萃取率为94.7﹪。
⑵洗涤：将步骤⑴得到的含钪有机相用浓度为27﹪双氧水溶液、2mol/L～6mol/L的硫酸、浓度为0.1mol/L～1mol/L的氢氟酸溶液经10～20级串级洗涤，氢氟酸溶液与含钪有机相的体积比为1：1/3～3，硫酸和双氧水与含钪有机相的体积比为1：1/3～3；为进一步回收洗液中的钪，萃取槽的第1级加入空白有机相作为萃取剂，第2级加含钪有机相；最后1～5级加氢氟酸溶液洗涤锆为除锆段，每级混合时间为2min～15min，每一级都设氢氟酸洗液进口和出口；其余级数加双氧水或硫酸洗钛为除钛段，得到经洗钛除锆后的含钪有机相。
本实施例将步骤⑴得到的含钪有机相用浓度为27﹪双氧水溶液、浓度为4mol/L的硫酸、浓度为0.5mol/L的氢氟酸溶液经10级串级洗涤，氢氟酸溶液与含钪有机相的体积比为3：1，硫酸和双氧水与含钪有机相的体积比为1：1；萃取槽的第1级加入空白有机相作为萃取剂，所述空白有机相为含钪有机相的5﹪，第2级加含钪有机相；最后3级加氢氟酸溶液洗涤锆为除锆段，每级混合时间为5min，每一级都设氢氟酸洗液进口和出口，为减少钪的损失，除锆段的第一级（萃取槽的第8级）的洗液排出，其余级（萃取槽的第9、10级）的洗液返回至萃取槽除钛段的硫酸加入级（萃取槽的第7级），即将含钪多的洗液返回至萃取槽萃回有机相；其余级数加双氧水或硫酸洗钛为除钛段，得到经洗钛除锆后的含钪有机相。
测第1级出口余液中TiO2浓度为2.83g/L，钛洗脱率为85.8﹪，第8级出口余液中锆浓度为106.49mg/L，锆洗脱率为98.6﹪，钪的浓度为0.54mg/L；第9、10级的锆浓度分别为20mg/L、6mg/L，钪浓度分别2mg/L、18mg/L。结果表明，有机相中大部份的锆在第一次洗涤时即被洗去，第二、三次洗涤时，锆的洗脱逐步减少，而钪逐步增加，因此，洗锆时，洗涤次数不宜过多。
将洗涤后的含钪有机相在反应釜内加入氢氧化钠溶液反萃，反萃液过滤得氢氧化钪碱饼，将氢氧化钪碱饼用盐酸溶解，过滤后，用草酸沉淀得到草酸钪，草酸钪于马弗炉内灼烧，得到总量为98.6﹪的氧化钪，其中钛含量为0.03﹪，锆含量为0.17﹪。
实施例2：
本发明在步骤⑵中，双氧水在除钛段分级间隔加入萃取槽。即在串级洗涤过程中，分别加入稀硫酸和双氧水，在倒数第四级加入稀硫酸，为避免过量的双氧水在搅拌过程中的分解，在倒数第五级、倒数第七级间隔加入双氧水。
本发明采用在洗涤段分别加入稀硫酸和双氧水的方式，简化了洗液配制过程，使洗液保持一定温度有利于洗涤过程中钛的洗脱，避免了双氧水在高温和酸性介质中的大量分解，又有效利用了稀硫酸配制过程中产生的热量，同时，在双氧水进料后几级，经双氧水洗涤后的有机相又经过了纯硫酸洗涤，将游离的双氧水洗下回收利用，减少了双氧水的损失，用极少量的双氧水，洗脱了大部份的杂质。
得到总量为98.9﹪的氧化钪，其中钛含量为0.03﹪，锆含量为0.35﹪。余同实施例1。
实施例3：
本实施例在步骤⑴中，将粗氢氧化钪碱饼或粗氧化钪用盐酸或硫酸溶解，并过滤，得到清亮富钪溶液用P204—TBP—煤油萃取剂萃取，得含钪有机相；萃余液含钪为0.83㎎/L，测有机相中钛浓度为2.8g/L，锆浓度为130mg/L。
本发明在步骤⑵中，经10级串级洗涤，萃取槽的第1级加入空白有机相作为萃取剂，所述空白有机相为含钪有机相的5﹪，第2级加含钪有机相；最后3级加氢氟酸溶液洗涤锆为除锆段，每级混合时间为5min，每一级都设氢氟酸洗液进口和出口，为减少钪的损失，除锆段的第一级（萃取槽第8级）的洗液排出，其余级（萃取槽第9、10级）的洗液返回至萃取槽除钛段的硫酸加入级，即将含钪多的洗液返回至萃取槽萃回有机相；其余级数加双氧水或硫酸洗钛为除钛段，得到经洗钛除锆后的含钪有机相。
测第1级出口余液中TiO2浓度为2.5g/L，钛洗脱率为89﹪；第8级出口余液中锆浓度为385mg/L，洗脱率为98.7﹪，钪的浓度为0.37mg/L；第9、10级的锆浓度分别为40mg/L、8mg/L，钪浓度分别3mg/L、15mg/L。
将洗涤后的含钪有机相在反应釜内加入氢氧化钠溶液反萃，反萃液过滤得氢氧化钪碱饼，将氢氧化钪碱饼用盐酸溶解，过滤后，用草酸沉淀得到草酸钪，草酸钪于马弗炉内灼烧，得到总量为99.1﹪的氧化钪，其中钛含量为0.02﹪，锆含量为0.15﹪。余同实施例1、2。

Claims (4)

1.一种钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法，其特征是它包括以下步骤：
⑴萃取：在萃取槽内对钛白生产废酸水采用P204—TBP—煤油萃取剂萃取后得到含钪有机相；或者将粗氢氧化钪碱饼或粗氧化钪用盐酸或硫酸溶解，并过滤，得到清亮富钪溶液用P204—TBP—煤油萃取剂萃取，得含钪有机相；
⑵洗涤：将步骤⑴得到的含钪有机相用浓度为27﹪双氧水溶液、浓度为2mol/L～6mol/L的硫酸、浓度为0.1mol/L～1mol/L的氢氟酸溶液经10～20级串级洗涤，氢氟酸溶液与含钪有机相的体积比为1：1/3～3，硫酸和双氧水与含钪有机相的体积比为1：1/3～3；萃取槽的第1级加入空白有机相作为萃取剂，第2级加含钪有机相；最后1～5级加氢氟酸溶液洗涤锆为除锆段，每级混合时间为2min～15min，每一级都设氢氟酸洗液进口和出口；其余级数加双氧水或硫酸洗钛为除钛段，得到经洗钛除锆后的含钪有机相。
2.根据权利要求1所述的钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法，其特征是在步骤⑵中，空白有机相为含钪有机相的1﹪～50﹪。
3.根据权利要求1所述的钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法，其特征是在步骤⑵中，双氧水在除钛段分级间隔加入萃取槽。
4.根据权利要求1所述的钛白废酸提钪中钛钪锆的分离方法，其特征是在步骤⑵中，除锆段的第一级的洗液排出，其余级的洗液返回至萃取槽除钛段的硫酸加入级，即将含钪多的洗液返回至萃取槽萃回有机相。
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