CN104726709B - 预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法，属稀土湿法冶金；本发明根据轻稀土矿配分特点，有机的结合利用预分离萃取法、三出口及其优化理论、带支体工艺萃取法、高浓度水相出口方法等，形成了一种新的萃取分离轻稀土矿的工艺方法；该方法将轻稀土矿料液首先进入级数不多的预分离萃取段和预分离洗涤段，去除大量La‑Nd和Sm‑Lu、Y，较少的高钕钐混合稀土再Nd/Sm分组；以La‑Nd为原料进行LaCePr/CePrNd/Nd三出口带支体CePr/Nd分离，获纯Nd；再以LaCePr为原料进行La/支体Ce/Pr分离。本发明可提高工艺处理能力、降低设备和充槽投资及生产成本，减少酸碱消耗和废水排放，利于环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法，属于稀土湿法冶金领域。更具体的说，属于稀土分离中的溶剂萃取分离技术。
背景技术
轻稀土矿在国内外稀土资源中储量较多，主要矿物资源有氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿等等。我国的轻稀土矿主要有：包头白云鄂博以氟碳铈矿为主，伴生部分独居石（它堪称为世界第一大稀土矿）；四川冕宁的氟碳铈矿；山东微山的氟碳铈矿；广东南山海的独居石矿；南方离子型轻稀土矿等。我国轻稀土矿资源丰富，产品应用范围广，消耗量大，是稀土分离企业的主要原料。我国对氟碳铈稀土矿的萃取分离工艺研究工作较早，在萃取理论和分离工艺研究及生产技术方面取得了较好的成果，对轻稀土矿建立了相应的有特色的萃取分离工艺流程。
稀土分离工艺的高效率、低消耗和绿色化生产始终是企业和社会追求目标。目前企业间的竞争日趋激烈，稀土分离工厂需要进一步降低生产成本来提升利润空间。钟盛华教授发明的专利92106000.9和专利90100135.X分别公告了对多组分离子吸附型稀土矿预分离萃取的分离方法和对多组分稀土分离的带支体工艺萃取法。如何在轻稀土矿萃取分离中利用这些新的萃取方法、较好的挖掘他们优点，并应用三出口及其优化理论、高浓度水相出口方法、联动萃取等工艺方法，根据轻稀土矿的配分特点，使这些方法有机的结合，选择更佳的工艺走向，形成新的萃取分离轻稀土矿的工艺方法，使萃取分离轻稀土矿的工艺处理能力提高、萃取剂和稀土金属的存槽量减少、酸碱化工原料的消耗下降、生产成本降低。获得一种更好的萃取分离轻稀土矿的工艺方法是个我们面对的有现实意义的问题。
发明内容
本发明提供了一种预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法，通过利用预分离萃取法、三出口工艺及其优化理论、带支体工艺萃取法、高浓度水相出口方法及联动萃取等工艺方法，根据轻稀土矿的配分特点，使这些方法有机的结合，获得了一种新的更好的萃取分离轻稀土矿的工艺方法。使萃取分离轻稀土矿的整体工艺处理能力更大、存槽的萃取剂和物料更少、酸碱消耗更省、生产成本更低。
本发明的技术方案为：一种预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法，所述工艺方法依次包括以下步骤：
（1）轻稀土矿料液首先进入预分离萃取段，用较少的级数进行逆流萃取，其出口水相是La-Nd；其出口有机相进入预分离洗涤段，用洗酸逆流洗涤；预分离洗涤段的出口有机相是Sm-Lu、Y，出口水相是高钕钐混合稀土；预分离萃取段的进口有机相可以来自下面步骤(3)的LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺萃取段某级引出的负载稀土有机相；也可以是空白有机相先用碱液皂化，再用预分萃取段出口水相La-Nd制成的稀土皂有机相；
（2）以步骤(1)预分离洗涤段的出口水相高钕钐混合稀土为原料进入Nd/Sm分组 工艺，其出口有机相是Sm-Lu、Y，出口水相是低镧铈的La-Nd；
（3）以步骤(1)预分离萃取段出口水相La-Nd为主要原料进行LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺，并带支体工艺CePr/Nd；同时将步骤(2)Nd/Sm分组工艺的出口水相低镧铈的La-Nd也作为原料从LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺的洗涤段某级进入该工艺；这支体工艺CePr/Nd是从LaCePr/CePrNd/Nd主体工艺的洗涤段引出CePrNd水相，用有机相进行逆流萃取除去Nd，逆流萃取后的有机相流入LaCePr/CePrNd/Nd主体工艺的洗涤段；这工艺LaCePr/CePrNd/Nd带支体CePr/Nd萃取分离的出口水相是LaCePr，出口反萃液是纯Nd，支体工艺CePr/Nd的出口水相是CePr；LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺的进口有机相可以是空白有机相先用碱液皂化，再用该工艺的萃取段出口水相LaCePr制成的稀土皂有机相；也可以来自下面步骤(4)主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某级引出的负载稀土有机相；或按一定的比例同时采用这两种方法提供进口有机相；支体工艺CePr/Nd所用进口有机相可以来自从下面步骤(4)主体工艺La/LaCe/CePr/Pr洗涤段某级引出的负载稀土有机相；也可以是空白有机相先用碱液皂化，再用支体工艺CePr/Nd出口水相CePr制成的稀土皂有机相；
（4）以步骤(3)的出口水相LaCePr为主要原料进入La/支体Ce/Pr萃取分离工艺，这工艺是由La/LaCe/CePr/Pr主体工艺和La/Ce/Pr支体工艺构成；同时将步骤(3)的CePr/Nd支体工艺的出口水相CePr也作为原料从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段进入该工艺；主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的出口水相可获得纯La，出口反萃液是Pr；从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某级引出负载LaCe有机相（控制含Pr量）流入La/Ce/Pr支体工艺的第一级，从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段某级引出含CePr水相（控制含La量）流入La/Ce/Pr支体工艺的第n级；在支体La/Ce/Pr工艺中，从第一级流入的负载LaCe有机相与从第n级流入的CePr水相呈逆流离子交换萃取分离；支体La/Ce/Pr工艺的第一级出口水相流入主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某级，支体La/Ce/Pr工艺的第n级出口有机相流入主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段某级；在支体La/Ce/Pr工艺的中间有纯Ce的积累峰，引出出口水相可获得纯Ce。
本发明所述步骤(1)轻稀土矿包括：氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿、南方离子轻稀土矿等，可以是这些矿的一种，也可以是这些矿的组合；这轻稀土矿可以是包头、四川冕宁、山东微山、广东南山海等轻稀土矿，及南方离子型轻稀土矿的其中一种，也可以是它们的组合作为本发明的实施原料。
本发明所述步骤(1)轻稀土矿料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。
本发明所述有机相是由萃取剂和稀释剂等组成，萃取剂可以是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯（也称HEH[EHP]，或P507）或二(2-乙基己基)磷酸（也称HDEHP，或P204）或其它萃取剂，有机相中萃取剂的浓度为0.8～1.6mol·L-1；所述的稀释剂可以是煤油或正己烷等有机溶剂。
本发明的有益效果：由于轻稀土矿中Sm-Lu、Y含量较低只有百分之几，通过上述步骤(1)和步骤(2)将轻稀土矿分离为La-Nd组分和Sm-Lu、Y组分及少量的低镧铈La-Nd组分，与传统的轻稀土矿Nd/Sm分组工艺相比，所用萃取槽总体积要小30～50%，而且上述步骤(1)和步骤(2)很容易控制出口有机相Sm-Lu、Y组分中钕的含量。解决了传统的轻稀土Nd/Sm分组工艺因易萃取和难萃取组分的比例悬殊，Nd/Sm分组难以控制中、重稀土中的钕 含量，使获纯钐(>99.9%)需增加提钐除钕工序的问题。预分离萃取段的进口有机相采用来自下面步骤(3)的LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺萃取段某级引出的负载稀土有机相可以节省有机相皂化用碱。步骤(3)和步骤(4)采用三出口及其优化理论，并带支体工艺和负载有机相连用，使工艺的处理能力增加、萃取槽体总体积减少、萃取槽中萃取剂和稀土金属存槽量大为减少，酸碱化工原材料也减少。可减少了设备和充槽的投资费用、降低生产运行成本，同时还可以减少生产废水的排放量，有利于环保。
附图说明
为了方便了解本发明，这里附有说明书附图，但是应当理解，这些说明书附图只是为了更直观的理解本发明，而不是构成对本发明专利要求的任何限制，本发明的保护范围以权利要求书为准。
图1是本发明的工艺流程示意图，图1中：S为碱皂化有机相，W为洗酸，H为反萃酸；
图2是制备碱皂化有机相示意图。
具体实施方式
一种预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法，其方法步骤为：
（1）轻稀土矿料液首先进入预分离萃取段，用较少的级数进行逆流萃取，其出口水相是La-Nd，控制Sm的含量；其出口有机相进入预分离洗涤段，用洗酸逆流洗涤，预分离洗涤段的出口有机相是Sm-Lu、Y组分，控制其Nd的含量，出口水相是高钕钐混合稀土；
（2）以步骤(1)预分离洗涤段的出口水相高钕钐混合稀土为原料进入Nd/Sm分组工艺，其出口有机相是Sm-Lu、Y，出口水相是低镧铈La-Nd；
（3）以步骤(1)预分离萃取段出口水相La-Nd为主要原料进行LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺，并带支体工艺CePr/Nd；同时将步骤(2)Nd/Sm分组工艺的出口水相低镧铈La-Nd也作为原料从LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺的洗涤段某级进入该工艺；这支体工艺CePr/Nd是从LaCePr/CePrNd/Nd主体工艺的洗涤段引出CePrNd水相，用有机相进行逆流萃取除去Nd，逆流萃取后的有机相流入LaCePr/CePrNd/Nd主体工艺的洗涤段；这工艺LaCePr/CePrNd/Nd带支体CePr/Nd萃取分离的出口水相是LaCePr，控制其Nd的含量，出口反萃液是纯Nd，支体工艺CePr/Nd出口水相是CePr，控制Nd的含量；
（4）以步骤(3)的出口水相LaCePr为主要原料进入La/支体Ce/Pr萃取分离工艺，La/支体Ce/Pr萃取分离工艺是由La/LaCe/CePr/Pr主体工艺和La/Ce/Pr支体工艺构成；同时将步骤(3)的CePr/Nd支体工艺的出口水相CePr也作为原料从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段进入该工艺；主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的出口水相可获得纯La，出口反萃液是Pr；从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某级引出负载LaCe有机相（控制含Pr量）流入La/Ce/Pr支体工艺的第一级，从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段某级引出含CePr水相（控制含La量）流入La/Ce/Pr支体工艺的第n级；在支体La/Ce/Pr工艺中，从第一级流入的负载LaCe有机相与从第n级流入的CePr水相呈逆流离子交换萃取分离；支体La/Ce/Pr工艺的第一级出口水相流入主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某级，支体La/Ce/Pr工艺的第n级出口有机相流入主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段某级；在支体La/Ce/Pr工艺的中间有纯Ce的积累峰， 引出出口水相可获得纯Ce。
本发明所述步骤(1)的预分离萃取段的进口有机相可以来自步骤(3)的三出口分离工艺LaCePr/CePrNd/Nd的萃取段某级引出的负载稀土有机相；也可以是空白有机相先用碱液皂化，再用步骤(1)的预分萃取段出口水相La-Nd制成的稀土皂有机相。
本发明所述步骤(3)的LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺的进口有机相可以是空白有机相先用碱液皂化再用该工艺的萃取段出口水相LaCePr制成的稀土皂有机相；也可以来自步骤(4)的La/LaCe/CePr/Pr主体工艺萃取段某级引出的负载稀土有机相；或按一定的比例同时采用这两种方法提供进口有机相。
本发明所述步骤(3)的支体工艺CePr/Nd所用进口有机相可以来自从步骤(4)主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段某级引出的负载稀土有机相；也可以是空白有机相先用碱液皂化，再用支体工艺CePr/Nd出口水相CePr制成的稀土皂有机相。
下述的实施例仅仅是本发明的例子，并不代表或限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
原料为轻稀土矿的氯化稀土溶液，稀土浓度1.6mol·L-1，pH﹦2～3，其稀土配分如下：
| 元素 | La2O3 | CeO2 | Pr6O11 | Nd2O3 | Sm2O3 | Eu2O3 | Gd2O3 | Tb4O7 | Dy2O3 | Ho2O3～Lu2O3 | Y2O3 |
| W% | 22.6 | 48.8 | 4.9 | 17.1 | 2.5 | 0.2 | 1.0 | 0.1 | 0.6 | <0.3 | 2.1 |
有机相由萃取剂P507（2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯）和稀释剂煤油组成，有机相中P507浓度为1.5mol·L-1，P507皂化浓度为0.60mol·L-1。用本发明的预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法，所述步骤(1)至(4)进行萃取分离，工艺流程示意图见附图1。
通过本发明的预分离三出口萃取分离轻稀土矿工艺方法，萃取分离后，所得产品为La、Ce、Pr、Nd四个单一稀土和含Nd﹤0.01%的Sm-Lu、Y中重稀土组分混合稀土。达到的纯度指标如下：
| 分离产物 | La | Ce | Pr | Nd | Sm～Lu、Y组分 |
| 稀土纯度% | ﹥99.99 | ﹥99.99 | ﹥99.9 | ﹥99.95 | 含Nd2O3﹤0.01 |
经测算，这轻稀土矿料液用本发明的工艺方法萃取分离与传统的轻稀土分离方法相比，工艺处理能力提高28%，萃取槽体总体积减少26%，萃取槽中萃取剂和稀土金属存槽量大为减少26%，酸碱化工原材料也减少30%。减少了设备和充槽投资费用约25%、可以降低生产运行成本，同时还可以减少生产废水的排放量，有利于环保。
实施例2
原料为包头轻稀土矿的氯化稀土溶液，稀土浓度1.5mol·L-1，pH﹦2～3，其稀土配分如下：
| 元素 | La2O3 | CeO2 | Pr6O11 | Nd2O3 | Sm2O3 | Eu2O3 | Gd2O3 | Tb4O7 | Dy2O3 | Ho2O3～Lu2O3 | Y2O3 |
| W% | 25.0 | 49.5 | 5.0 | 15.5 | 1.5 | 0.2 | 0.5 | <0.1 | 0.1 | <0.1 | 0.2 |
有机相由萃取剂P507（2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯）和稀释剂煤油组成，有机相中P507浓度为1.5mol·L-1，P507皂化浓度为0.56mol·L-1。用本发明的预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法，所述步骤(1)至(4)进行萃取分离，工艺流程示意图见附图1。
通过本发明的预分离三出口萃取分离轻稀土矿工艺方法萃取分离后，所得产品为La、Ce、Pr、Nd四个单一稀土和含Nd﹤0.01%的Sm-Lu、Y中重稀土组分混合稀土。达到的纯度指标如下：
| 分离产物 | La | Ce | Pr | Nd | Sm～Lu、Y组分 |
| 稀土纯度% | ﹥99.99 | ﹥99.99 | ﹥99.9 | ﹥99.95 | 含Nd2O3﹤0.01 |
经测算，这轻稀土矿料液用本发明的工艺方法萃取分离与传统的轻稀土分离方法相比，工艺处理能力提高35%，萃取槽体总体积减少33%，萃取槽中萃取剂和稀土金属存槽量大为减少33%，酸碱化工原材料也减少35%。减少了设备和充槽投资费用约32%、可以降低生产运行成本，同时还可以减少生产废水的排放量，利于环保。
实施例3
原料为四川氟碳铈镧轻稀土矿的氯化稀土溶液，稀土浓度1.5mol·L-1，pH﹦2～3，其稀土配分如下：
| 元素 | La2O3 | CeO2 | Pr6O11 | Nd2O3 | Sm2O3 | Eu2O3 | Gd2O3 | Tb4O7 | Dy2O3 | Ho2O3～Lu2O3 | Y2O3 |
| W% | 30.9 | 48.0 | 4.0 | 13.8 | 1.4 | 0.2 | 0.6 | <0.1 | 0.2 | <0.1 | 0.8 |
有机相由萃取剂P507（2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯）和稀释剂煤油组成，有机相中P507浓度为1.5mol·L-1，P507皂化浓度为0.58mol·L-1。用本发明的预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法，所述步骤(1)至(4)进行萃取分离，工艺流程示意图见附图1。
通过本发明的预分离三出口萃取分离轻稀土矿工艺方法萃取分离后，所得产品为La、Ce、Pr、Nd四个单一稀土和含Nd﹤0.01%的Sm-Lu、Y中重稀土组分混合稀土。达到的纯度指标如下：
| 分离产物 | La | Ce | Pr | Nd | Sm～Lu、Y组分 |
| 稀土纯度% | ﹥99.99 | ﹥99.99 | ﹥99.9 | ﹥99.95 | 含Nd2O3﹤0.01 |
经测算，这轻稀土矿料液用本发明的工艺方法萃取分离与传统的轻稀土分离方法相比，工艺处理能力提高30%，萃取槽体总体积减少28%，萃取槽中萃取剂和稀土金属存槽量大为减少28%，酸碱化工原材料也减少32%。减少了设备和充槽投资费用约30%、可以降低生产运行成本，同时还可以减少生产废水的排放量，利于环保。
Claims (7)
1.一种预分离三出口萃取分离轻稀土矿的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)轻稀土矿料液首先进入预分离萃取段，用较少的级数进行逆流萃取，其出口水相是La-Nd；其出口有机相进入预分离洗涤段，用洗酸逆流洗涤，预分离洗涤段的出口有机相是Sm-Lu、Y组分，出口水相是高钕钐混合稀土；
(2)以步骤(1)预分离洗涤段的出口水相高钕钐混合稀土为原料进入Nd/Sm分组工艺，其出口有机相是Sm-Lu、Y，出口水相是低镧铈的La-Nd；
(3)以步骤(1)预分离萃取段出口水相La-Nd为主要原料进行LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺，并带支体工艺CePr/Nd；同时将步骤(2)Nd/Sm分组工艺的出口水相低镧铈的La-Nd也作为原料从LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺的洗涤段某级进入该工艺；这支体工艺CePr/Nd是从LaCePr/CePrNd/Nd主体工艺的洗涤段引出CePrNd水相，用有机相进行逆流萃取除去Nd，逆流萃取后的有机相流入LaCePr/CePrNd/Nd主体工艺的洗涤段；这工艺LaCePr/CePrNd/Nd带支体CePr/Nd萃取分离的出口水相是LaCePr，出口反萃液是纯Nd，支体工艺CePr/Nd的出口水相是CePr，要控制好Nd的含量；
(4)以步骤(3)的出口水相LaCePr为主要原料进入La/支体Ce/Pr萃取分离工艺，这工艺是由主体工艺La/LaCe/CePr/Pr和支体工艺La/Ce/Pr构成；同时将步骤(3)的CePr/Nd支体工艺的出口水相CePr也作为原料从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段进入该工艺；主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的出口水相可获得纯La，出口反萃液是Pr；从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某级引出负载LaCe有机相控制含Pr量流入La/Ce/Pr支体工艺的第一级，从主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段某级引出含CePr水相控制含La量流入La/Ce/Pr支体工艺的第n级；在支体La/Ce/Pr工艺中，从第一级流入的负载LaCe有机相与从第n级流入的CePr水相呈逆流离子交换萃取分离；支体La/Ce/Pr工艺的第一级出口水相流入主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的萃取段某级，支体La/Ce/Pr工艺的第n级出口有机相流入主体工艺La/LaCe/CePr/Pr的洗涤段某级；在支体La/Ce/Pr工艺的中间有纯Ce的积累峰，引出出口水相可获得纯Ce。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的预分离萃取段的进口有机相是来自步骤(3)的LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺萃取段某级引出的负载稀土有机相，或空白有机相先用碱液皂化再用步骤(1)的预分萃取段出口水相La-Nd制成的稀土皂有机相。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的LaCePr/CePrNd/Nd三出口分离工艺的进口有机相是空白有机相先用碱液皂化再用该工艺的萃取段出口水相LaCePr制成的稀土皂有机相，或来自步骤(4)的La/LaCe/CePr/Pr主体工艺萃取段某级引出的负载稀土有机相；或按一定的比例同时采用这两种方法提供进口有机相。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的支体工艺CePr/Nd所用进口有机相是来自从步骤(4)的La/LaCe/CePr/Pr主体工艺洗涤段某级引出的负载稀土有机相，或空白有机相先用碱液皂化再用支体工艺CePr/Nd出口水相CePr制成的稀土皂有机相。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)轻稀土矿包括：氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿、南方离子轻稀土矿，这些矿的其中一种，或这些矿的组合；这轻稀土矿是包头、四川冕宁、山东微山、广东南山海轻稀土矿，及南方离子型轻稀土矿的其中一种，或它们的组合。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)轻稀土矿料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机相由萃取剂和稀释剂组成，萃取剂是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(也称HEH[EHP]，或P507),或二(2-乙基己基)磷酸(也称HDEHP，或P204),或其它萃取剂，有机相中萃取剂的浓度为0.8～1.6mol·L-1；所述的稀释剂是煤油或正己烷有机溶剂。
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