CN105543508B - 预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法 - Google Patents

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Abstract

一种预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法，属于溶剂萃取分离稀土技术；本发明利用低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿的La‑Nd轻稀土中Ce都较低且含量相差不大，La和Nd所占百分比相近，及这两种矿重稀土Y含量相差明显的稀土配分特点，采用预分萃取法，将低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿先预分萃取后，进入同一流程相同萃取设备中共同分组，得到La‑Nd组分稀土(含Sm<0.005％)，SmEuGd富集物，GdTbDy富集物和含Y2O3约为80～90％的Ho‑Lu、Y重稀土。这高钇重稀土不含La‑Dy，是环烷酸萃取制取高纯钇的好原料。本发明既可以使低钇和中钇离子稀土矿在相同萃取设备同一流程中共同分组，提高设备利用率，增加用矿灵活性；又可以减少有机相用量和酸碱消耗及废水排放，有利于绿色环保。

Description

预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法
技术领域
本发明涉及一种预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法，属于稀土湿法冶金领域。更具体的说，属于溶剂萃取分离稀土工艺技术。
背景技术
稀土元素具有独特的物理和化学性质，在发光材料、磁性材料、冶金、陶瓷、电子通讯、石油化工领域及各种功能材料中广泛应用，常选用一种或几种稀土元素作为添加剂用于这些领域及材料中。自然界性质相似的稀土元素往往是伴生存在的，溶剂萃取是国内外稀土工业生产分离提纯稀土的主要方法。我国是世界稀土资源大国，有大型轻稀土矿和世界罕见的离子吸附型稀土矿资源。我国的溶剂萃取分离稀土研究工作在国际上率先研制开发出不少先进的稀土分离工艺技术。我国专利CN1070586A率先公布了预分离萃取的分离方法，对稀土元素的多组分原料先进行预分工艺(逆流萃取和/或逆流洗涤)分离，可以减少直接进料量，预分萃取后也可以从两个进料口进入分馏萃取，这样可以提高工艺的处理能力和减少萃取剂有机相的使用量，从而减少酸碱消耗和废水排放。我国特有的南方离子吸附型稀土矿(以下简称为离子稀土矿)富含中重稀土，具有较高的开采和应用价值。不同稀土矿化产地、不同矿区，离子稀土矿的稀土配分会有差异。由于它们所用萃取分离流程不同，习惯上按其含钇的不同又细分为低钇、中钇、高钇离子稀土矿。低钇离子稀土矿的稀土配分中轻稀土占67～73％、中稀土占8～12％、重稀土占2～3％、钇含量为8～20％；中钇离子稀土矿的稀土配分中轻稀土占54～60％、中稀土占8～11％、重稀土占6～10％、钇含量为20～35％。传统做法，对低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿原料采用不同萃取分离流程分别进行萃取分离。高效率、低消耗、排放少和环境友好始终是稀土湿法冶金追求的目标,也一直是我们研究的方向。轻稀土矿的稀土配分中CeO2含量为42～55％，而离子稀土矿的稀土配分中CeO2含量较低约为1～10％，一般为5％以下。所以轻稀土矿与离子稀土矿不宜混合共同分离，但可以联合分离，如专利201510686174.2和201510799456.3。低钇离子稀土矿的La-Nd轻稀土与中钇离子稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce含量都较低且相差不大，La、Nd所占百分比也相近。它们的中稀土也有类似，它们的稀土配分相差较明显的是重稀土Y的含量。应用预分萃取法，可以利用这一特点，将低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿在同一流程中共同萃取分组。
本发明采用我国学者提出的“预分增产萃取法”(专利92106000.9)原理，利用低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿的稀土配分特点，并选择更合理的工艺走向，研究出了在同一流程中对低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿共同分组的工艺方法。这种方法可以同时在同流程分离低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿，并使整体分离效果更好，使萃取分离工艺的处理能力提高，酸碱化工原料的消耗降低，萃取剂和稀土金属的存槽量减少，生产成本降低，是一种萃取分离低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿的先进工艺流程方法。
发明内容
本发明提供了一种预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法，利用低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce都较低且含量相差不大，La和Nd所占百分比也相近，以及这两种矿的重稀土Y含量相差明显的稀土配分特点，采用预分萃取法，形成将低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿在同一流程中共同萃取分组的工艺方法。这方法既可以将低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿在相同萃取设备同一流程中共同分组；又可以减少有机相皂化的碱消耗和洗涤酸消耗以及废水排放量。低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿同一流程共同萃取分组的新方法，与传统分离工艺比较，新方法的整体萃取分离工艺的处理能力更大，所用萃取设备总体积更小、存槽的萃取剂和物料更少、酸碱消耗降低。
本发明的技术方案为：一种预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法，所述工艺方法依次包括以下步骤：
(1)低钇离子稀土矿料液进入低钇离子稀土矿的预分萃取段，其出口水相主要含La-Nd稀土可以含有Sm及少量Sm后的稀土元素，出口有机相中主要负载Dy-Lu、Y稀土也可以含Pr-Tb稀土；预分萃取段为逆流萃取，萃取有机相是将经碱皂化有机相S用这预分萃取段的出口水相在稀土皂化段进行稀土皂，制得它的稀土皂有机相作为它们的萃取有机相，或用这出口水相采用其它方式制得它的稀土皂有机相作为它们的萃取有机相。视具体情况，也可以从后续分离工艺La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的萃取段某级引出有机相作为这预分萃取段的萃取有机相；
(2)以步骤(1)的低钇离子稀土矿预分萃取段的出口有机相用作为中钇离子稀土矿的预分萃取段的萃取有机相，从第1级流入，中钇离子稀土矿料液从第n级流入，预分萃取段为逆流萃取；中钇离子稀土矿预分离萃取段的出口水相主要含La-Sm还含少量的Eu后稀土尤其是Y稀土，出口有机相主要负载Ho-Lu、Y重稀土；
(3)以步骤(2)的中钇离子稀土矿预分萃取段出口水相(主要含La-Sm)为原料从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的第n级进入该工艺，此进口称为中钇预分水相进口；以步骤(1)的低钇离子稀土矿预分萃取段出口水相(主要含La-Nd)为原料从第1级萃取有机相进口与第n级中钇预分水相进口之间进入La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的萃取段，此进口称为低钇预分水相进口；将步骤(2)的中钇离子稀土矿预分萃取段出口有机相(主要负载Ho-Lu、Y重稀土)从第n级中钇预分水相进口与第n+m级洗酸进口之间流入La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的洗涤段，此进口称为重稀土有机相进口；在La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的第n级中钇预分水相进口和重稀土有机相进口之间开设第3出口(SmEuGd水相出口)和第4出口(GdTbDy水相出口)；La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的出口水相为La-Nd(含Sm很低，小于工艺要求)，出口有机相为Ho-Lu、Y稀土，经反萃后获得Ho-Lu、Y高钇重稀土，第3出口水相为SmEuGd富集物，第4出口水相为GdTbDy富集物；由于Ho-Lu、Y高钇重稀土不含La-Dy，是环烷酸萃取分离制取高纯钇的好原料；La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺所用的萃取有机相是将经碱皂化有机相S用这工艺的出口水相La-Nd在稀土皂化段进行制稀土皂，制得的稀土皂有机相作为这四出口工艺的萃取有机相，或用它的出口水相La-Nd稀土采用其它方式制得稀土皂有机相作为这工艺的萃取有机相；这四出口分离工艺的洗涤液用洗酸从第n+m级流入。
本发明所述的低钇离子稀土矿料液和中钇离子稀土矿料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液，它们在相同流程中应该相同。
本发明所述有机相是由萃取剂和稀释剂等组成，萃取剂可以是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(也称HEH[EHP]，或P507)或二(2-乙基己基)磷酸(也称HDEHP，或P204)或其它萃取剂；P507为萃取剂的有机相中P507的浓度为0.8～1.6mol·L-1；所述的稀释剂可以是煤油或正己烷等有机溶剂。
本发明的技术方案具有的优点：本发明利用了低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿的La-Nd轻稀土中Ce含量都较低且相差不大，La和Nd所占百分比也相近，以及这两种矿的重稀土Y含量相差明显的稀土配分特点，采用预分萃取法，将低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿在同一流程中共同萃取分组。这种方法将低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿在相同萃取设备同一流程中共同分组，减少了企业工艺生产线的建设，拓展了工厂生产用稀土原料的矿种，从而提高了设备的利用率，增加工艺设备处理不同离子稀土矿源的灵活性；而且减少有机相皂化的碱消耗和洗涤的酸消耗以及废水排放量。由于低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿的重稀土大部分通过预分萃取段的有机相到达La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的第4出口(GdTbDy)后面的洗涤段，所以SmEuGd富集物和GdTbDy富集物中的Ho-Lu、Y重稀土尤其Y含量大为降低，使SmEuGd富集物和GdTbDy富集物的品质大大提高，有利于它们的后续纯化分离。低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿同一流程共同萃取分组的新方法，与传统分离工艺比较，新方法的整体萃取分离工艺的处理能力更大，所用萃取设备总体积更小、存槽的萃取剂和物料更少、酸碱消耗降低、工业排放减少利于绿色环保。
附图说明
附图为本发明公开的一种预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法示意图。但是应当理解，这些说明书附图只是为了方便更直观的理解本发明，而不是构成对本发明专利要求的任何限制，本发明的保护范围以权利要求书为准。
图1是本发明的工艺流程示意图，图1中：S为碱皂化有机相，W为洗酸，H为反萃酸；
图2是制备碱皂化有机相示意图。
具体实施方式
本发明一种预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法，结合附图，其方法的实施步骤为：
(1)低钇离子稀土矿料液进入低钇离子稀土矿的预分萃取段1，其出口水相主要含La-Nd稀土可以含有Sm及少量Sm后的稀土元素，出口有机相中主要负载Dy-Lu、Y稀土也可以含Pr-Tb稀土；预分萃取段1为逆流萃取，萃取有机相是将经碱皂化有机相S(见图2的示意图)用这预分萃取段1的出口水相在稀土皂化段进行稀土皂，制得它的稀土皂有机相作为它们的萃取有机相，或用这出口水相采用其它方式制得它的稀土皂有机相作为它们的萃取有机相。视具体情况，也可以从后续分离工艺La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的萃取段某级引出有机相作为这预分萃取段1的萃取有机相；
(2)以步骤(1)的低钇离子稀土矿预分萃取段1的出口有机相用作为中钇离子稀土矿的预分萃取段2的萃取有机相，从第1级流入，中钇离子稀土矿料液从第n级流入，预分萃取段2也为逆流萃取；中钇离子稀土矿预分离萃取段2的出口水相主要含La-Sm还含少量的Eu后稀土尤其是Y稀土，出口有机相主要负载Ho-Lu、Y重稀土；
(3)以步骤(2)的中钇离子稀土矿预分萃取段2的出口水相(主要含La-Sm)为原料从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的第n级进入该工艺，此进口称为中钇预分水相进口；以步骤(1)的低钇离子稀土矿预分萃取段1的出口水相(主要含La-Nd)为原料从第1级萃取有机相进口与第n级中钇预分水相进口之间进入La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的萃取段，此进口称为低钇预分水相进口；将步骤(2)的中钇离子稀土矿预分萃取段2的出口有机相(主要负载Ho-Lu、Y重稀土)从第n级中钇预分水相进口与第n+m级洗酸进口之间流入La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的洗涤段，此进口称为重稀土有机相进口；在La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的第n级中钇预分水相进口和重稀土有机相进口之间开设第3出口(SmEuGd水相出口)和第4出口(GdTbDy水相出口)；La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的出口水相为La-Nd(含Sm很低，小于工艺要求)，出口有机相为Ho-Lu、Y稀土，经反萃后获得Ho-Lu、Y高钇重稀土，第3出口水相为SmEuGd富集物，第4出口水相为GdTbDy富集物；由于Ho-Lu、Y高钇重稀土不含La-Dy，是环烷酸萃取分离制取高纯钇的好原料；La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺所用的萃取有机相是将经碱皂化有机相S(见图2的示意图)用这工艺的出口水相La-Nd在稀土皂化段进行制稀土皂，制得的稀土皂有机相作为这四出口工艺的萃取有机相，或用它的出口水相La-Nd稀土采用其它方式制得稀土皂有机相作为这工艺的萃取有机相；这四出口分离工艺的洗涤液用洗酸从第n+m级流入。(见图1的示意图)
下面是实施例，它们仅仅是本发明的例子，不构成对本发明的任何限制，本发明保护范围不受这些实施例的限制，本发明保护范围由权利要求书决定。
实施例1
低钇离子稀土矿原料为低钇中铕离子稀土矿的氯化稀土溶液，稀土浓度1.5mol·L-1，pH≈2，稀土配分如下：
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
W％ 31.3 3.4 8.7 28.1 5.3 0.6 4.6 0.5 1.2 0.1 0.3 0.1 0.5 <0.1 15.4
中钇离子稀土矿原料为中钇富铕离子稀土矿的氯化稀土溶液，稀土浓度1.5mol·L-1，pH﹦2，稀土配分如下：
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
W％ 28 1.6 6.8 23.9 4.8 0.9 4.5 0.6 3.4 0.6 1.7 0.2 1.5 0.2 21.2
有机相由萃取剂P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯)和稀释剂煤油组成，有机相中P507浓度为1.5mol·L-1，P507皂化浓度为0.57mol·L-1。用本发明的一种预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法，所述实施步骤(1)至(3)进行萃取分组，工艺流程示意图见附图1。
通过本发明的工艺方法，萃取分组后，得到La-Nd组分稀土(含Sm<0.005％)，SmEuGd富集物，GdTbDy富集物和含Y2O3约86％的Ho-Lu、Y重稀土。由于该高钇重稀土不含La-Dy，是环烷酸萃取分离制取高纯钇的好原料。
低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿同一流程共同萃取分组与传统的分离方法相比，减少了一条工艺线的建设，拓展了工厂生产采用的矿种，提高了设备的利用率，增加工艺设备处理不同离子稀土矿源的灵活性。此外经测算，工艺处理能力提高约20％，萃取槽体总体积减少约20％，萃取槽中萃取剂和稀土金属存槽量大为减少约18％，酸碱化工原材料也减少约15％。减少了设备和充槽投资费用约18％、可以降低生产运行成本，同时还可以减少生产废水的排放量，有利于环保。
实施例2
低钇离子稀土矿为寻乌低钇离子稀土矿的氯化稀土溶液，稀土浓度1.5mol·L-1，pH﹦2，稀土配分如下：
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
W％ 29.8 7.2 7.4 30.2 6.3 0.5 4.2 0.5 1.8 0.3 0.9 0.2 0.6 0.1 10
中钇离子稀土矿的氯化稀土溶液，稀土浓度1.5mol·L-1，pH≈2，稀土配分如下：
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
W％ 26.9 2.4 6.0 20.0 4.0 0.5 4.0 0.6 4.0 0.8 1.8 0.3 1.2 0.1 27.5
有机相由萃取剂P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯)和稀释剂煤油组成，有机相中P507浓度为1.5mol·L-1，P507皂化浓度为0.56mol·L-1。用本发明的一种预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法，所述实施步骤(1)至(3)进行萃取分离，工艺流程示意图见附图1。
通过本发明的工艺方法，萃取分组后，得到La-Nd组分稀土(含Sm<0.005％)，SmEuGd富集物，GdTbDy富集物和含Y2O3约84％的Ho-Lu、Y重稀土。由于该高钇重稀土不含La-Dy，是环烷酸萃取分离制取高纯钇的好原料。
低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿同一流程共同萃取分组与传统的分离方法相比，减少了一条工艺线的建设，拓展了工厂生产采用的矿种，提高了设备的利用率，增加工艺设备处理不同离子稀土矿源的灵活性。此外经测算，工艺处理能力提高约21％，萃取槽体总体积减少约20％，萃取槽中萃取剂和稀土金属存槽量大为减少约19％，酸碱化工原材料也减少约16％。减少了设备和充槽投资费用约19％、可以降低生产运行成本，同时还可以减少生产废水的排放量，有利于环保。
实施例3
低钇离子稀土矿原料为低钇高铕离子稀土矿的氯化稀土溶液，稀土浓度1.5mol·L-1，pH﹦2，稀土配分如下：
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
W％ 23.9 10.8 6.8 26.2 4.9 1.1 4.1 0.6 3.1 0.6 1.3 0.2 0.8 0.1 15.6
中钇离子稀土矿的氯化稀土溶液，稀土浓度1.5mol·L-1，pH﹦2，稀土配分如下：
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
W％ 26.9 2.4 6.0 20.0 4.0 0.5 4.0 0.6 4.0 0.8 1.8 0.3 1.2 0.1 27.5
有机相由萃取剂P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯)和稀释剂煤油组成，有 机相中P507浓度为1.5mol·L-1，P507皂化浓度为0.58mol·L-1。用本发明的一种预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法，所述实施步骤(1)至(3)进行萃取分离，工艺流程示意图见附图1。
通过本发明的工艺方法，萃取分组后，得到La-Nd组分稀土(含Sm<0.005％)，SmEuGd富集物，GdTbDy富集物和含Y2O3约83％的Ho-Lu、Y重稀土。由于该高钇重稀土不含La-Dy，是环烷酸萃取分离制取高纯钇的好原料。
低钇离子稀土矿和中钇离子稀土矿同一流程共同萃取分组与传统的分离方法相比，减少了一条工艺线的建设，拓展了工厂生产采用的矿种，提高了设备的利用率，增加工艺设备处理不同离子稀土矿源的灵活性。此外经测算，工艺处理能力提高约22％，萃取槽体总体积减少约20％，萃取槽中萃取剂和稀土金属存槽量大为减少约20％，酸碱化工原材料也减少约15％。减少了设备和充槽投资费用约20％、可以降低生产运行成本，同时还可以减少生产废水的排放量，有利于环保。

Claims (2)

1.一种预分萃取法对低钇和中钇离子稀土矿共同分组的方法，其特征在于：低钇离子稀土矿料液和中钇离子稀土矿料液经预分萃取后进入同一流程共同分组；包括以下步骤：
（1）低钇离子稀土矿料液进入低钇离子稀土矿的预分萃取段，其出口水相含La-Nd及少量Sm和Sm后的稀土元素，出口有机相中负载Sm-Lu、Y和少量PrNd稀土元素；萃取有机相是将经碱皂化有机相用这预分萃取段的出口水相在稀土皂化段进行稀土皂，制得它的稀土皂有机相作为它们的萃取有机相，或用这出口水相采用其它方式制得它的稀土皂有机相作为它们的萃取有机相，或从后续分离工艺La-Nd/ SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的萃取段某级引出有机相作为这预分萃取段的萃取有机相；
（2）以步骤(1)的低钇离子稀土矿预分萃取段的出口有机相用作为中钇离子稀土矿的预分萃取段的萃取有机相，从第1级流入，中钇离子稀土矿料液从第n级流入；中钇离子稀土矿预分离萃取段的出口水相含La-Sm及少量的Eu后稀土元素，出口有机相负载Ho-Lu、Y重稀土；
（3）以步骤(2)的中钇离子稀土矿预分萃取段出口水相为原料从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的第n级进入该工艺，此进口称为中钇预分水相进口；以步骤(1)的低钇离子稀土矿预分萃取段出口水相为原料从第1级萃取有机相进口与第n级中钇预分水相进口之间进入La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的萃取段，此进口称为低钇预分水相进口；将步骤(2)的中钇离子稀土矿预分萃取段出口有机相从第n级中钇预分水相进口与第n+m级洗酸进口之间流入La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的洗涤段，此进口称为重稀土有机相进口；在La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的第n级中钇预分水相进口和重稀土有机相进口之间开设第3出口即SmEuGd水相出口和第4出口即GdTbDy水相出口；La-Nd/ SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的出口水相为含Sm小于工艺要求的La-Nd稀土，出口有机相为Ho-Lu、Y稀土，经反萃后获得高钇重稀土Ho-Lu、Y，第3出口水相为SmEuGd富集物，第4出口水相为GdTbDy富集物； La-Nd/SmEuGd/ GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺所用的萃取有机相是将经碱皂化有机相用这工艺的出口水相La-Nd在稀土皂化段进行制稀土皂，制得的稀土皂有机相作为这四出口工艺的萃取有机相，或用它的出口水相La-Nd稀土采用其它方式制得稀土皂有机相作为这工艺的萃取有机相；这四出口分离工艺的洗涤液用洗酸从第n+m级流入。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的低钇离子稀土矿料液和中钇离子稀土矿料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液，它们在相同流程中相同。
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