CN103526055A - 氟碳铈矿钕/钐分组准分馏萃取工艺方法 - Google Patents

氟碳铈矿钕/钐分组准分馏萃取工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开氟碳铈矿钕/钐分组准分馏萃取工艺方法。该工艺方法用于钕/钐分组分离该矿的氯化稀土料液。以P507为萃取剂，煤油或磺化煤油为溶剂，氯化稀土料液或氯化稀土料液与反萃取段萃余液的混合物为表观洗涤液。准分馏萃取体系由萃取段和萃洗段构成，萃洗段的混合萃取比小于1。皂化有机相、氯化稀土料液及表观洗涤液分别从第1级、氯化稀土料液从萃取段与萃洗段的交界处、从最后1级进入准分馏萃取体系。从第1级的萃余水相中获得轻稀土元素产品，相对纯度为99%～99.999%；从最后1级的负载有机相中获得中重稀土元素富集物，中重稀土元素含量为20%～80%。本发明的工艺方法具有酸碱消耗低、产量大、效率高、成本低等优点。

Description

氟碳铈矿钕/钐分组准分馏萃取工艺方法
技术领域
    本发明涉及氟碳铈矿钕/钐分组准分馏萃取工艺方法，特别是涉及一种以稀土原料的溶液作为表观洗涤液的工艺方法。
背景技术
稀土元素具有独特而优越的物理化学性能，在工业、农业和军事等诸多领域中有重要用途，是现代技术不可忽缺的战略物质。
在二百多种稀土矿物中，氟碳铈矿是最重要的稀土矿之一。氟碳铈矿是提取轻稀土元素的主要资源，该矿的轻稀土元素（La～Nd）含量为95%～98%，中重稀土元素（Sm～Lu及Y）含量为2%～5%。在氟碳铈矿的溶剂萃取分离流程中，钕/钐（Nd/Sm）分组分离是必不可少的第一道工序。目前，氟碳铈矿的Nd/Sm分组采用的工艺方法是分馏萃取。由于氟碳铈矿稀土原料中的中重稀土元素含量低，所以Nd/Sm分组产品出口负载有机相中的中重稀土元素的浓度很低，并且由此引发一系列问题而产生诸多缺点。
氟碳铈矿稀土原料Nd/Sm分组分馏萃取工艺的主要缺点有：反萃取段萃余液的残余酸浓度高，反萃取酸的利用效率低；酸耗（包括洗涤用酸和反萃取用酸）和碱耗（包括皂化用碱和中和用碱）高，生产成本较高；若采用碳酸氢铵沉淀中重稀土则所得稀土碳酸盐沉淀难于过滤，若采用草酸沉淀中重稀土则生产成本太高；中重稀土产品的产量小，在市场销售和价格上面临不利局面、处于劣势。
发明内容
本发明的目的是针对氟碳铈矿稀土原料Nd/Sm分组分馏萃取工艺的主要缺点，提供一种反萃取酸的利用效率高、酸碱消耗低的氟碳铈矿稀土原料Nd/Sm分组新工艺方法：准分馏萃取工艺。
准分馏萃取工艺与分馏萃取工艺的主要区别：分馏萃取体系由萃取段和洗涤段构成，洗涤段的功能是洗涤有机相中的难萃取组分；在分馏萃取中，洗涤段的混合萃取比（E M ’）必须大于1；在分馏萃取中，洗涤液是无机酸的水溶液或反萃取段萃余液（即反萃取段的出口水相）。准分馏萃取体系由萃取段和萃洗段构成，萃洗段兼有萃取和洗涤的双重功能；在准分馏萃取中，萃洗段的混合萃取比（E M *）通常小于1；在准分馏萃取中，不使用洗酸，表观洗涤液是稀土料液或稀土料液与反萃取段萃余液的混合物。因此，准分馏萃取工艺与分馏萃取工艺存在本质上的不同。
本发明技术方案：
本发明氟碳铈矿钕/钐分组准分馏萃取工艺方法，具体通过氟碳铈矿溶剂萃取Nd/Sm分组分离稀土的工艺方案来实现，准分馏萃取体系由萃取段和萃洗段构成，萃洗段的混合萃取比大于1，使用表观洗涤液。
（1）稀土料液
稀土料液为氟碳铈矿的氯化稀土水溶液，其稀土浓度为0.5 M～1.5 M，pH值为2～5。
（2）有机相
有机相为2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯（即P507）的煤油或磺化煤油溶液，P507浓度为0.8～1.5 M。P507萃取剂有机相使用时采用常规方法皂化。
（3）表观洗涤液
表观洗涤液为氟碳铈矿原料的氯化稀土水溶液，或氟碳铈矿原料的氯化稀土水溶液与反萃取段萃余液的混合物。反萃取段萃余液是反萃取段的出口水相，即利用反萃取剂来反萃取准分馏萃取出口负载有机相而获得。表观洗涤液中的稀土浓度为0.8 M～1.2 M。
（4）准分馏萃取体系
皂化有机相从第1级进入准分馏萃取体系，氯化稀土料液从萃取段与萃洗段的交界处进入准分馏萃取体系，表观洗涤液从最后1级（即第n+m级）进入准分馏萃取体系。
（5）稀土产品
从准分馏萃取体系第1级的萃余水相（即出口水相）中获得轻稀土元素产品（La～Nd）；从准分馏萃取体系最后1级（即第n+m级）的负载有机相（即出口负载有机相）中获得中重稀土元素富集物。
所述的表观洗涤液为混合稀土氯化物的水溶液，其中轻稀土的摩尔分数为0.85～0.97，中重稀土的摩尔分数为0.15～0.03。
本发明的优点是：
与相应的氟碳铈矿钕/钐分组分馏萃取工艺方法相比，准分馏萃取工艺方法能大幅度降低稀土分离工艺过程的化工试剂消耗，以每吨氯化稀土计，则碱的消耗量（包括皂化用碱、中和反萃液中残余酸的用碱）可下降10%～30%、酸的消耗量（准分馏萃取没有洗涤用酸，仅有反萃取用酸）可下降10%～30%；当料液浓度、萃取剂浓度、萃取槽体积等工艺条件不变时，处理量增加7%～30%，轻稀土产品增加5%～15%，中重稀土富集物产品增加65%～550%；由于中重稀土富集物中含有一定量的轻稀土元素，采用碳酸氢铵沉淀时所获得的稀土碳酸盐易于过滤，可以提高生产效率。本发明的优点还表现在：既可用于新工艺设计，也可用于现有工艺的技术改造升级。
附图说明
图1为准分馏萃取分离稀土的工艺方法示意图，
图中：①为皂化有机相，②为稀土原料溶液；③为表观洗涤液（稀土原料溶液或稀土原料溶液与反萃取段萃余液的混合物）；④为出口萃余水相，由此获得难萃组分的产品；⑤为出口负载有机相，经反萃取由此获得易萃组分的产品。准分馏萃取体系由萃取段和萃洗段构成。第1级至第n级为萃取段，萃取段的级数为n级；第n+1级至第n+m级为萃洗段，萃洗段级数为m级。第n+m级为准分馏萃取体系的最后1级。
具体实施方式
    下面结合具体实施例对本发明所述的氟碳铈矿钕/钐分组准分馏萃取工艺方法作进一步描述。
实施例 1：
（1）稀土料液
稀土料液为氟碳铈矿的氯化物水溶液，其稀土浓度为1.0 M，pH值为3，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.97，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.03。
（2）有机相
有机相为P507（2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯）煤油溶液，其中P507浓度为1.0 M。P507萃取剂有机相使用时采用常规方法皂化。
（3）表观洗涤液
表观洗涤液为氟碳铈矿原料的氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.0 M，pH值为3，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.97，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.03。
（4）准分馏萃取体系
归一化萃取量S=0.1830，归一化表观洗涤量W=0.3000。萃取量：氯化稀土料液进料量：表观洗涤量=0.1830：1：0.3000（稀土离子摩尔比）。萃取段混合萃取比E M=0.1408，萃洗段混合萃取比E M *=0.6100。皂化有机相从第1级进入准分馏萃取体系；氟碳铈矿氯化稀土料液从第24级进入准分馏萃取体系；表观洗涤液从第34级进入准分馏萃取体系。
（5）稀土产品
从第1级的萃余水相（即出口水相）中获得轻稀土元素产品，其相对纯度达到99.999%；从第34级的负载有机相（即出口负载有机相）中获得易萃组分中重稀土元素的富集物，其中重稀土摩尔分数为0.2131。
与现有相应工艺相比，以每吨氯化稀土计，碱消耗量（包括皂化用碱和中和用碱）下降23.1%，盐酸消耗量下降23.1%；当料液浓度、萃取剂浓度、萃取槽体积等工艺条件不变时，处理量增加19.4%，轻稀土产量增加5.7%，中重稀土富集物产品增加460%。
实施例 2：
（1）稀土料液
稀土料液为氟碳铈矿的氯化物水溶液，其稀土浓度为1.0 M，pH值为2，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.97，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.03。
（2）有机相
有机相为P507（2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯）磺化煤油溶液，其P507浓度为1.2 M。P507萃取剂有机相使用时采用常规方法皂化。
（3）表观洗涤液
表观洗涤液为氟碳铈矿原料的氯化稀土水溶液，其稀土浓度为1.0 M，pH值为3，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.96，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.04。
（4）准分馏萃取体系
归一化萃取量S=0.2343，归一化表观洗涤量W=0.4000。萃取量︰氯化稀土料液进料量︰表观洗涤量=0.2343︰1︰0.4000（稀土离子摩尔比）。萃取段混合萃取比E M=0.1674，萃洗段混合萃取比E M *=0.5858。皂化有机相从第1级进入准分馏萃取体系；氟碳铈矿氯化稀土料液从第16级进入准分馏萃取体系；表观洗涤液从第26级进入准分馏萃取体系。
（5）稀土产品
从第1级的萃余水相（即出口水相）中获得轻稀土元素产品，其相对纯度达到99.999%；从第26级的负载有机相（即出口负载有机相）中获得易萃组分中重稀土元素的富集物，其中重稀土摩尔分数为0.1963。
与现有相应工艺相比，以每吨氯化稀土计，碱消耗量（包括皂化用碱和中和用碱）下降28.3%，盐酸消耗量下降28.3%；当料液浓度、萃取剂浓度、萃取槽体积等工艺条件不变时，处理量增加25.6%，轻稀土产量增加9.7%，中重稀土富集物产品增加540%。
实施例 3：
（1）稀土料液
稀土料液为氟碳铈矿的氯化物水溶液，其稀土浓度为1.5 M，pH值为4，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.97，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.03。
（2）有机相
有机相为P507（2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯）煤油溶液，其P507浓度为1.5 M。P507萃取剂有机相使用时采用常规方法皂化。
（3）表观洗涤液
表观洗涤液为氟碳铈矿原料的氯化稀土水溶液与反萃取段萃余液的混合物。该混合物由氟碳铈矿氯化稀土水溶液与反萃取段萃余液按比例混合来配置。配置时控制混合物的稀土浓度为1.2 M，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.90，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.10。
（4）准分馏萃取体系
归一化萃取量S=0.3183，归一化表观洗涤量W=1.0000。萃取量︰氯化稀土料液进料量︰表观洗涤量=0.3183︰1︰1.000（稀土离子摩尔比）。萃取段混合萃取比E M=0.1592，萃洗段混合萃取比E M *=0.3183。皂化有机相从第1级进入准分馏萃取体系；氟碳铈矿氯化稀土料液从第18级进入准分馏萃取体系；表观洗涤液从第29级进入准分馏萃取体系。
（5）稀土产品
从第1级的萃余水相（即出口水相）中获得轻稀土元素产品，其相对纯度达到99.999%；从第29级的负载有机相中（即出口负载有机相）获得易萃组分中重稀土元素的富集物，其中重稀土摩尔分数为0.4084。
与现有相应工艺相比，以每吨氯化稀土计，碱消耗量（包括皂化用碱和中和用碱）下降22.7%，盐酸消耗量下降22.7%；当料液浓度、萃取剂浓度、萃取槽体积等工艺条件不变时，处理量增加17.3%，轻稀土产量增加12.1%，中重稀土富集物产品增加187%。
实施例 4：
（1）稀土料液
稀土料液为氟碳铈矿的氯化物水溶液，其稀土浓度为0.5 M，pH值为5，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.97，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.03。
（2）有机相
有机相为P507（2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯）磺化煤油溶液，其P507浓度为0.8 M。P507萃取剂有机相使用时采用常规方法皂化。
（3）表观洗涤液
表观洗涤液为氟碳铈矿原料的氯化稀土水溶液与反萃取段萃余液的混合物。该混合物由氟碳铈矿氯化稀土水溶液与反萃取段萃余液按比例混合来配置。配置时控制混合物的稀土浓度为0.8 M，轻稀土元素（包括La～Nd）的摩尔分数为0.85，中重稀土元素（包括Sm～Lu及Y）的摩尔分数为0.15。
（4）准分馏萃取体系
归一化萃取量S=0.6683，归一化表观洗涤量W=3.0000。萃取量︰氯化稀土料液进料量︰表观洗涤量=0.6683︰1︰3.000（稀土离子摩尔比）。萃取段混合萃取比E M=0.1671，萃洗段混合萃取比E M *=0.2228。皂化有机相从第1级进入准分馏萃取体系；氟碳铈矿氯化稀土料液从第16级进入准分馏萃取体系；表观洗涤液从第32级进入准分馏萃取体系。
（5）稀土产品
从第1级的萃余水相（即出口水相）中获得轻稀土元素产品，其相对纯度达到99.999%；从第32级的负载有机相（即出口负载有机相）中获得易萃组分中重稀土元素的富集物，其中重稀土摩尔分数为0.6383。
与现有相应工艺相比，以每吨氯化稀土计，碱消耗量（包括皂化用碱和中和用碱）下降11.2%，盐酸消耗量下降11.2%；当料液浓度、萃取剂浓度、萃取槽体积等工艺条件不变时，处理量增加7.1%；轻稀土产量增加5.2%，中重稀土富集物产品增加67.8%。

Claims (2)

1.氟碳铈矿钕/钐分组准分馏萃取工艺方法，具体通过氟碳铈矿溶剂萃取Nd/Sm分组分离稀土的工艺方案来实现，其特征在于：准分馏萃取体系由萃取段和萃洗段构成，萃洗段的混合萃取比大于1，使用表观洗涤液；
（1）稀土料液
稀土料液为氟碳铈矿的氯化稀土水溶液，其稀土浓度为0.5 M～1.5 M，pH值为2～5；
（2）有机相
有机相为2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯（即P507）的煤油或磺化煤油溶液，P507浓度为0.8～1.5 M；P507萃取剂有机相使用时采用常规方法皂化；
（3）表观洗涤液
表观洗涤液为氟碳铈矿原料的氯化稀土水溶液，或氟碳铈矿原料的氯化稀土水溶液与反萃取段萃余液的混合物；反萃取段萃余液是反萃取段的出口水相，即利用反萃取剂来反萃取准分馏萃取出口负载有机相而获得；表观洗涤液中的稀土浓度为0.8 M～1.2 M；
（4）准分馏萃取体系
皂化有机相从第1级进入准分馏萃取体系，氯化稀土料液从萃取段与萃洗段的交界处进入准分馏萃取体系，表观洗涤液从最后1级进入准分馏萃取体系；
（5）稀土产品
从准分馏萃取体系第1级的萃余水相中获得轻稀土元素产品（La～Nd），从准分馏萃取体系最后1级的负载有机相中获得中重稀土元素富集物。
2.根据权利要求1所述的氟碳铈矿钕/钐分组准分馏萃取工艺方法，其特征在于：所述的表观洗涤液为混合稀土氯化物的水溶液，其中轻稀土的摩尔分数为0.85～0.97，中重稀土的摩尔分数为0.15～0.03。
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