CN102443699A - 非皂化转型预纯化和联动萃取结合分离出单一稀土的方法 - Google Patents

非皂化转型预纯化和联动萃取结合分离出单一稀土的方法 Download PDF

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杨文浩
张尚虎
廖春生
黄小卫
吴声
龙志奇
韩满璇
郭小龙
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Abstract

一种非皂化转型预纯化和联动萃取结合分离出单一稀土的方法，以北方包头矿经硫酸高温焙烧﹑水浸后的水浸液为原料，在以P204与P507为萃取剂的盐酸体系中经过非皂化萃取﹑转型预纯化萃取和联动萃取这三步分离后，去除了产品中的非稀土杂质铁﹑钙和硫酸根等。分别在不同出口得到纯的氯化镧液、纯的氯化铈液、纯的氯化镨液、纯的氯化钕液和钐铕钆等产品。本发明将非皂化、转型预纯化和联动萃取分离技术有机的结合在一起，减少了物料的存槽与中转，使生产连续性好；优化了工艺、减少了操作人员；生产控制更加准确简单，降低了酸碱单耗；所产生的废水处理起来相对容易，均能实现了达标排放。

Description

非皂化转型预纯化和联动萃取结合分离出单一稀土的方法
技术领域
本发明属于稀土分离中的溶剂萃取分离技术领域，特别涉及以北方包头矿水浸液为原料经非皂化、转型预纯化和联动萃取结合分离单一稀土的方法。
背景技术
稀土萃取分离的技术演变主要是以北大徐光宪院士编写的《稀土》一书为理论基础，后人在此基础上发展了多组分、多出口等稀土工艺。但是随着稀土市场行情的走低与稀土生产厂家的增多，稀土产业内部竞争日趋激烈。这就要求我们稀土生产分离企业要进一步降低生产运营成本以提升利润空间，而联动萃取生产分离技术有简化工艺、降低萃取剂消耗和酸碱单耗等指标，节约人力资源。加之近年来国家对环境保护的要求越来越高，人们对环境污染所造成危害的认识越来越强，要求企业在生产中加大对三废的治理力度，减轻对环境造成的污染，应用P507非皂化技术处理北方包头矿水浸液可以减省稀硫酸引入，降低废液中硫酸根粒子的含量。如何利用好非皂化与联动萃取分离技术的优点，如何使两者有机的结合在一起，在稀土萃取分离过程中少走弯路是目前稀土分离企业面对的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明通过非皂化、转型预纯化和联动萃取分离技术的有机结合减少了物料的存槽与中转，使生产连续性好；优化了工艺、减少了操作人员；生产控制更加准确简单，降低了酸碱单耗；所产生的废水处理起来相对容易，均能实现了达标排放。
为此，所采用的技术方案为：一种非皂化转型预纯化和联动萃取结合分离出单一稀土的方法， 其方法步骤为：
（1）在盐酸/煤油体系中，以北方包头矿水浸液为原料，经过以P507为萃取剂的1#萃取线产出纯钐铕钆、低镧的镧铈镨钕以及少铕硫酸稀土的萃余液；
（2）以（1）中所得的少铕硫酸稀土的萃余液为原料进入2#捞稀土线，经过转型预纯化萃取，产出镧铈镨钕和铈镨钕钐两种料液；捞稀土残液为含有硫酸根的酸性废水，经石灰中和处理后产出石膏，上清液可达标排放；
（3）将（2）中转型预纯化萃取产生的镧铈镨钕与铈镨钕钐分别进入以P507为萃取剂的3#、4#萃取生产线，经萃取、洗涤、反萃取，分别得到粗镧铈、铈镨钕以及少量的钐铕钆；
（4）将铈镨钕和粗镧铈为原料经过以P507为萃取剂的联动萃取分离，分别在不同出口得到纯镧、纯铈、纯镨、纯钕和纯的镨钕氯化稀土溶液。
所生产出来的镧铈镨钕氯化稀土溶液中不能有钕。
所生产出来的铈镨钕钐氯化稀土溶液中不能有镧。
本发明产出99.99%的氯化镧液、99.99%的氯化铈液、99.9%的氯化镨液、99.95%的氯化钕液以及99.9%~99.95%的镨钕氯化稀土。
本发明将非皂化、转型预纯化和联动萃取分离技术有机的结合在一起，减少了物料的存槽与中转，使生产连续性好；优化了工艺、减少了操作人员；生产控制更加准确简单，降低了酸碱及MgO等材料的单耗；所产生的废水处理起来相对容易，均能实现了达标排放。
附图说明
    图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
一种非皂化转型预纯化和联动萃取结合分离出单一稀土的方法， 其方法步骤为：
（1）在盐酸/煤油体系中，以北方包头矿水浸液为原料，经过以P507为萃取剂的1#萃取线产出纯钐铕钆、低镧的镧铈镨钕以及少铕硫酸稀土的萃余液；
（2）以（1）中所得的少铕硫酸稀土的萃余液为原料进入2#捞稀土线，经过转型预纯化萃取，产出镧铈镨钕和铈镨钕钐两种料液；捞稀土残液为含有硫酸根的酸性废水，经石灰中和处理后产出石膏，上清液可达标排放；
（3）将（2）中转型预纯化萃取产生的镧铈镨钕与铈镨钕钐分别进入以P507为萃取剂的3#、4#萃取生产线，经萃取、洗涤、反萃取，分别得到粗镧铈、铈镨钕以及少量的钐铕钆；
（4）将铈镨钕和粗镧铈为原料经过以P507为萃取剂的联动萃取分离，分别在不同出口得到纯镧、纯铈、纯镨、纯钕和纯的镨钕氯化稀土溶液。
所生产出来的镧铈镨钕氯化稀土溶液中不能有钕。
所生产出来的铈镨钕钐氯化稀土溶液中不能有镧。
本发明所得产品的分析结果详见表1至表5：
表1   纯La分析结果
Figure 2011104086328100002DEST_PATH_IMAGE001
表2  纯Ce分析结果
Figure 2011104086328100002DEST_PATH_IMAGE002
表3   纯Pr分析结果
Figure 2011104086328100002DEST_PATH_IMAGE003
表4   纯Nd分析结果
Figure 2011104086328100002DEST_PATH_IMAGE004
 表5   25PrNd分析结果

Claims (3)

1.一种非皂化转型预纯化和联动萃取结合分离出单一稀土的方法，其特征为：
其方法步骤为：
（1）在盐酸/煤油体系中，以北方包头矿水浸液为原料，经过以P507为萃取剂的1#萃取线产出纯钐铕钆、低镧的镧铈镨钕以及少铕硫酸稀土的萃余液；
（2）以（1）中所得的少铕硫酸稀土的萃余液为原料进入2#捞稀土线，经过转型预纯化萃取，产出镧铈镨钕和铈镨钕钐两种料液；捞稀土残液为含有硫酸根的酸性废水，经石灰中和处理后产出石膏，上清液可达标排放；
（3）将（2）中转型预纯化萃取产生的镧铈镨钕与铈镨钕钐分别进入以P507为萃取剂的3#、4#萃取生产线，经萃取、洗涤、反萃取，分别得到粗镧铈、铈镨钕以及少量的钐铕钆；
（4）将铈镨钕和粗镧铈为原料经过以P507为萃取剂的联动萃取分离，分别在不同出口得到纯镧、纯铈、纯镨、纯钕和纯的镨钕氯化稀土溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所生产出来的镧铈镨钕氯化稀土溶液中不能有钕。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所生产出来的铈镨钕钐氯化稀土溶液中不能有镧。
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