CN103773976A - 一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺 - Google Patents
一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103773976A CN103773976A CN201410041562.0A CN201410041562A CN103773976A CN 103773976 A CN103773976 A CN 103773976A CN 201410041562 A CN201410041562 A CN 201410041562A CN 103773976 A CN103773976 A CN 103773976A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- defiber
- feed liquid
- separation line
- outlet
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- MEANOSLIBWSCIT-UHFFFAOYSA-K gadolinium trichloride Chemical compound Cl[Gd](Cl)Cl MEANOSLIBWSCIT-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title abstract description 14
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title abstract description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910003317 GdCl3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 12
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 7
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 claims description 6
- 206010067171 Regurgitation Diseases 0.000 claims description 3
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 3
- 230000008676 import Effects 0.000 claims description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 3
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 abstract description 7
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 abstract 1
- BHXBZLPMVFUQBQ-UHFFFAOYSA-K samarium(iii) chloride Chemical compound Cl[Sm](Cl)Cl BHXBZLPMVFUQBQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 5
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 2
- UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N gadolinium atom Chemical compound [Gd] UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- -1 rare earth chloride Chemical class 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
本发明公开一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺，由三条生产组成，分别为Sm/Gd分离线、Sm/Eu分离线、Eu/Gd分离线；（SmEuGd）Cl3料液先经过Sm/Gd分离线预处理，达到Sm元素和Gd元素的分离；Sm/Gd分离线萃余出口的（SmEu）Cl3料液进入Sm/Eu分离线，Sm/Gd分离线有机出口的（EuGd）A3料液进入Eu/Gd分离线，Sm/Eu分离线和Eu/Gd分离线串联，分别得到SmCl3产品、Eu%大于50%料液产品、99.99%GdCl3产品。本发明具备投资小，运行酸碱消耗低，可以实现降低酸碱消耗15%以上，稀土压槽量减少15%以上，提高了产品品质稳定性，现场员工操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆产品的工艺方法。
背景技术
萃取分离过程中，原矿氯化稀土料液通过前道分组工艺生产线后得到纯度达到要求的SmEuGd混合氯化稀土料液，要产出99.99%高纯度氯化钆产品必须进行再分离。传统的分离工艺为水相进料三出口工艺，两个工艺特点：一是酸碱消耗高，需要较大的萃取量和洗涤量才能产出Eu%的配分富集大于50%和99.99%高纯度氯化钆产品；二是稀土压槽量大，由于需要较大的萃取量和洗涤量，所以有机相和水相之和较大，为了达到混合时间工艺要求必须加大萃取设备，萃取设备加大后增加了稀土的固有压槽量。
为了实现工艺运行时酸碱消耗低，稀土压槽量减小，本发明人专门设计了一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺，本案由此产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺，以降低酸碱消耗，减少稀土压槽量。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺，由三条生产组成，分别为Sm/Gd分离线、Sm/Eu分离线、Eu/Gd分离线；第一步，（SmEuGd）Cl3料液先经过Sm/Gd分离线预处理，达到Sm元素和Gd元素的分离，第二步，Sm/Gd分离线萃余出口的（SmEu）Cl3料液进入Sm/Eu分离线，Sm/Gd分离线有机出口的（EuGd）A3料液进入Eu/Gd分离线，Sm/Eu分离线和Eu/Gd分离线串联，（SmEu）Cl3料液进入Sm/Eu分离线和（EuGd）A3料液进入Eu/Gd分离线后，分别得到SmCl3产品、Eu%大于50%料液产品、99.99%GdCl3产品。
上述工艺步骤是：
第一步之前，开机时，从Eu/Gd分离线最后面往前开机直至Sm/Eu分离线最前面，开机顺利后再将Sm/Gd分离线从最后面往前开机直至结束，开机完成后调整相关工艺进出口流量直至达到工艺要求。
第一步，顺利开机后，Sm/Gd分离线流量控制要求：Sm/Gd分离线皂化后有机相流量波动范围1%～2%，Sm/Gd分离线洗液流量波动范围1%～2%；开机运行过程中Sm/Gd分离线工艺控制要求：控制Sm/Gd分离线萃余出口（SmEu）Cl3料液中Gd%≤0.01%，控制Sm/Gd分离线有机出口（EuGd）A3料液中Sm%≤0.01%。
第二步，顺利开机后，Sm/Eu分离线流量控制要求：Sm/Eu分离线皂化后有机相流量波动范围1%～2%；开机运行过程中Sm/Eu分离线工艺控制要求：控制Sm/Eu分离线萃余出口 SmCl3料液中Gd%≤0.01%，有机出口料液中Eu%大于50%；
顺利开机后，Eu/Gd分离线流量控制要求：Eu/Gd分离线反酸流量波动范围1%～2%；开机运行过程中Eu/Gd分离线工艺控制要求：控制Eu/Gd分离线出口GdCl3料液中Eu%≤0.0005%。
采用上述方案后，本发明具备投资小，运行酸碱消耗低，可以实现降低酸碱消耗15%以上，稀土压槽量减少15%以上，提高了产品品质稳定性，现场员工操作简单。
附图说明
图1为SmEuGd模糊萃取分离工艺示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明揭示的一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺，由三条生产组成，分别为Sm/Gd分离线、Sm/Eu分离线、Eu/Gd分离线。
（SmEuGd）Cl3料液先经过Sm/Gd分离线预处理，达到Sm元素和Gd元素的分离。
Sm/Gd分离线萃余出口的（SmEu）Cl3料液进入Sm/Eu分离线，Sm/Gd分离线有机出口的（EuGd）A3料液进入Eu/Gd分离线，Sm/Eu分离线和Eu/Gd分离线串联，（SmEu）Cl3料液进入Sm/Eu分离线和（EuGd）A3料液进入Eu/Gd分离线后（其中A是行业内有机萃取剂官能团的缩写，代表有机物），分别得到SmCl3产品、Eu%大于50%料液产品、99.99%GdCl3产品。
具体实现过程如下：
一、开机时，从Eu/Gd分离线最后面往前开机直至Sm/Eu分离线最前面，开机顺利后再将Sm/Gd分离线从最后面往前开机直至结束，开机完成后调整相关工艺进出口流量直至达到工艺要求。
二、顺利开机后，Sm/Gd分离线流量控制要求：Sm/Gd分离线皂化后有机相流量波动范围1%～2%，Sm/Gd分离线洗液流量波动范围1%～2%。
三、开机运行过程中Sm/Gd分离线工艺控制要求：控制Sm/Gd分离线萃余出口（SmEu）Cl3料液中Gd%≤0.01%，控制Sm/Gd分离线有机出口（EuGd）A3料液中Sm%≤0.01%。
四、顺利开机后，Sm/Eu分离线流量控制要求：Sm/Eu分离线皂化后有机相流量波动范围1%～2%。
五、开机运行过程中Sm/Eu分离线工艺控制要求：控制Sm/Eu分离线萃余出口 SmCl3料液中Gd%≤0.01%，有机出口料液中Eu%大于50%。
六、顺利开机后，Eu/Gd分离线流量控制要求：Eu/Gd分离线反酸流量波动范围1%～2%。
七、开机运行过程中Eu/Gd分离线工艺控制要求：控制Eu/Gd分离线出口GdCl3料液中Eu%≤0.0005%。
本工艺控制方法简单，具备萃取设备技术段，运行消耗低，压槽量小的特点，员工操作上简单方便，流量系统可统一测定及调整，生产出产品合格率高，品质稳定。
Claims (4)
1.一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺，其特征在于：由三条生产组成，分别为Sm/Gd分离线、Sm/Eu分离线、Eu/Gd分离线；
第一步，（SmEuGd）Cl3料液先经过Sm/Gd分离线预处理，达到Sm元素和Gd元素的分离；
第二步，Sm/Gd分离线萃余出口的（SmEu）Cl3料液进入Sm/Eu分离线，Sm/Gd分离线有机出口的（EuGd）A3料液进入Eu/Gd分离线，Sm/Eu分离线和Eu/Gd分离线串联，（SmEu）Cl3料液进入Sm/Eu分离线和（EuGd）A3料液进入Eu/Gd分离线后，分别得到SmCl3产品、Eu%大于50%料液产品、99.99%GdCl3产品。
2.如权利要求1所述的一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺，其特征在于：第一步之前，开机时，从Eu/Gd分离线最后面往前开机直至Sm/Eu分离线最前面，开机顺利后再将Sm/Gd分离线从最后面往前开机直至结束，开机完成后调整相关工艺进出口流量直至达到工艺要求。
3.如权利要求2所述的一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺，其特征在于：第一步，顺利开机后，Sm/Gd分离线流量控制要求：Sm/Gd分离线皂化后有机相流量波动范围1%～2%，Sm/Gd分离线洗液流量波动范围1%～2%；开机运行过程中Sm/Gd分离线工艺控制要求：控制Sm/Gd分离线萃余出口（SmEu）Cl3料液中Gd%≤0.01%，控制Sm/Gd分离线有机出口（EuGd）A3料液中Sm%≤0.01%。
4.如权利要求2所述的一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺，其特征在于：第二步，顺利开机后，Sm/Eu分离线流量控制要求：Sm/Eu分离线皂化后有机相流量波动范围1%～2%；开机运行过程中Sm/Eu分离线工艺控制要求：控制Sm/Eu分离线萃余出口 SmCl3料液中Gd%≤0.01%，有机出口料液中Eu%大于50%；
顺利开机后，Eu/Gd分离线流量控制要求：Eu/Gd分离线反酸流量波动范围1%～2%；开机运行过程中Eu/Gd分离线工艺控制要求：控制Eu/Gd分离线出口GdCl3料液中Eu%≤0.0005%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410041562.0A CN103773976B (zh) | 2014-01-28 | 2014-01-28 | 一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410041562.0A CN103773976B (zh) | 2014-01-28 | 2014-01-28 | 一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103773976A true CN103773976A (zh) | 2014-05-07 |
| CN103773976B CN103773976B (zh) | 2015-07-29 |
Family
ID=50566729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410041562.0A Active CN103773976B (zh) | 2014-01-28 | 2014-01-28 | 一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103773976B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108467953A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-08-31 | 广东富远稀土新材料股份有限公司 | 一种全萃取分离生产高纯铕的方法 |
| CN113355537A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-09-07 | 中稀(常州)稀土新材料有限公司 | 一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1044409A (zh) * | 1990-01-10 | 1990-08-08 | 江西省稀土研究所 | 带支体萃取法 |
| CN102443699A (zh) * | 2011-12-09 | 2012-05-09 | 甘肃稀土新材料股份有限公司 | 非皂化转型预纯化和联动萃取结合分离出单一稀土的方法 |
-
2014
- 2014-01-28 CN CN201410041562.0A patent/CN103773976B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1044409A (zh) * | 1990-01-10 | 1990-08-08 | 江西省稀土研究所 | 带支体萃取法 |
| CN102443699A (zh) * | 2011-12-09 | 2012-05-09 | 甘肃稀土新材料股份有限公司 | 非皂化转型预纯化和联动萃取结合分离出单一稀土的方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108467953A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-08-31 | 广东富远稀土新材料股份有限公司 | 一种全萃取分离生产高纯铕的方法 |
| CN108467953B (zh) * | 2018-04-27 | 2020-05-22 | 广东富远稀土新材料股份有限公司 | 一种全萃取分离生产高纯铕的方法 |
| CN113355537A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-09-07 | 中稀(常州)稀土新材料有限公司 | 一种混合稀土矿新型模糊联动柔性萃取镨钕新工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103773976B (zh) | 2015-07-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104120258B (zh) | 一种无皂化萃取分离轻稀土元素的方法 | |
| CN104775026B (zh) | 一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法 | |
| CN104087748B (zh) | 一种从铽镝稀土富集物中萃取分离高纯氧化镝和氧化铽的方法 | |
| CN103818967B (zh) | 粉煤灰酸法生产氧化铝过程中酸性废液的处理方法 | |
| CN104532022A (zh) | 满载分馏萃取分离稀土的工艺方法 | |
| CN107604162A (zh) | 一种用于分离钇的混合萃取剂 | |
| PH12014501457A1 (en) | Method for producing cobalt sulfate | |
| CN103145160A (zh) | 一种由高铝粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN102912157A (zh) | 一种轻稀土萃取分离的方法 | |
| CN103773976A (zh) | 一种模糊联动萃取分离产出高纯氯化钆工艺 | |
| CN105668888B (zh) | 低品位混合稀土精矿化选及化选废水资源综合回收的方法 | |
| CN104532021A (zh) | 一种轻稀土元素的无皂化萃取分离方法 | |
| CN104388710A (zh) | 二进三出分馏萃取分组分离轻稀土矿和高钇矿的方法 | |
| CN104593593A (zh) | 二进三出满载分馏萃取分离钐铕钆富集物的方法 | |
| CN104388709B (zh) | 二进三出分馏萃取分组分离二种混合稀土的方法 | |
| CN105400960A (zh) | 一种富钴冰铜加压浸出镍钴、除铁方法 | |
| CN102676811B (zh) | 一种提取富EuCl3溶液的方法与系统 | |
| CN102417983A (zh) | 无皂化萃取分离硫酸稀土的方法 | |
| CN102616754B (zh) | 含硒硝酸钠的处理系统及处理方法 | |
| CN104561611A (zh) | 三出口满载分馏萃取分离稀土的工艺方法 | |
| CN108950252B (zh) | 一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法 | |
| CN103924076A (zh) | P507-NH4Cl体系稀土与锌萃取分离工艺 | |
| CN104071922B (zh) | 一种电厂锅炉补给水生产的废水处理工艺及其装置 | |
| CN104058523B (zh) | 一种氧化钒生产工业废水的处理方法 | |
| CN103130256A (zh) | 溶出自蒸发工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 366300 new industrial zone, Changting Economic Development Zone, Longyan City, Fujian Province Patentee after: Fujian Jinlong Rare Earth Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 366300 new industrial zone, Changting Economic Development Zone, Longyan City, Fujian Province Patentee before: FUJIAN CHANGTING GOLDEN DRAGON RARE-EARTH Co.,Ltd. Country or region before: China |