CN108950252B - 一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法 - Google Patents

一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，以P229为萃取剂，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，1N级氯化铽溶液为第二种料液，由分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd、分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY、分馏萃取分离PrNd/Sm、准分馏萃取Sm/EuGd、三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb和分馏萃取分离Tb/DyHoY六个步骤组成。本发明一个萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化钐水溶液和4N级氯化铽的水溶液两种纯产品，具有酸碱消耗低、工艺稳定性好，产品合格率高、绿色化程度高、生产成本低等特点。

Description

一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法
技术领域
本发明涉及一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，具体以P229为萃取剂，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，1N级氯化铽溶液为第二种料液，同时制备4N级氯化钐水溶液和4N级氯化铽水溶液。本发明属于分馏萃取法制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的技术领域。
背景技术
在稀土矿分离工艺中，钐元素通过Sm/Eu/Gd三出口分馏萃取后获得2N～3N级氯化钐溶液，铽元素在通过Tb/Dy萃取分离后获得1N级氯化铽溶液。1N级氯化铽溶液通过萃取分离提纯工艺，可以获得纯度为3N级的铽产品。如果欲获得4N级钐产品和4N级铽产品，均需要进行进一步的萃取分离来达到提纯目的。目前，从2N～3N级氯化钐提纯到4N级氯化钐的分馏萃取分离工艺和从1N级氯化铽提纯到4N级氯化铽的分馏萃取分离工艺是各自独立的，在分离工艺没有技术上的关联。
众所周知，稀土萃取分离工艺是以消耗酸碱为代价的，酸的消耗在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸。由于制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的分馏萃取工艺是独自进行的，因此现有制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足(4N级氯化钐的合格率约为70％，4N级氯化铽的合格率约为65％)。
本发明针对现有制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提出一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法。本发明不仅可以降低制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的酸碱消耗，而且提高了4N级产品合格率。
发明内容
本发明一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法针对现有制备4N级氯化钐和4N级氯化铽的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提供一种酸碱消耗低、4N级产品合格率高的联产4N级氯化钐和4N级氯化铽的方法。
本发明一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，以二-(2-乙基己基)膦酸(P229)为萃取剂，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，1N级氯化铽溶液为第二种料液。本发明的分离方法由六个分馏萃取步骤组成，分别为分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd、分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY、分馏萃取分离PrNd/Sm、准分馏萃取Sm/EuGd、三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb和分馏萃取分离Tb/DyHoY。
分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd的萃取段实现PrNdSm/EuGd分离，洗涤段实现PrNd/SmEuGd分离。分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY的萃取段实现SmEuGdTb/DyHoY分离，洗涤段实现SmEuGd/TbDyHoY分离。三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的第三出口设置方式为萃取段水相出口。分馏萃取分离PrNd/Sm与准分馏萃取Sm/EuGd直接串联；分馏萃取分离PrNd/Sm的出口有机相直接进入准分馏萃取Sm/EuGd的第1级，准分馏萃取Sm/EuGd的第1级出口水相用作分馏萃取分离PrNd/Sm的洗涤剂。准分馏萃取Sm/EuGd与三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb直接串联；准分馏萃取Sm/EuGd的出口有机相直接进入三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的第1级，三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的第1级出口水相用作准分馏萃取Sm/EuGd的洗涤剂。三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb与分馏萃取分离Tb/DyHoY直接串联；三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的出口有机相直接进入分馏萃取分离Tb/DyHoY的第1级，分馏萃取分离Tb/DyHoY的第1级出口水相用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的洗涤剂。
所述的步骤具体如下：
步骤1：分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入PrNdSm/SmEuGdY分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系。从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液，用作分馏萃取分离PrNd/Sm的料液；从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的料液。
步骤2：分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY
以皂化P229有机相为萃取有机相，1N级氯化铽溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系。从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的料液；从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相，用作分馏萃取Tb/DyHoY的料液。
步骤3：分馏萃取分离PrNd/Sm
以皂化P229有机相为萃取有机相，PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液为料液，Sm/EuGd准分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钐水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，含有Pr和Nd的氯化钐水溶液从进料级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，4N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系。从PrNd/Sm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的皂化P229萃取有机相。
步骤4：准分馏萃取分离Sm/EuGd
以PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相为料液，Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，负载SmEuGd有机相从进料级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，1N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系。从Sm/EuGd准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钐的水溶液。从Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd有机相，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的皂化P229萃取有机相。
步骤5：三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb
以Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液为料液，分馏萃取分离Tb/DyHoY第1级出口水相获得4N级氯化铽水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系，含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液从进料级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系，4N级氯化铽水溶液从最后1级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液，用作准分馏萃取分离Sm/EuGd的洗涤剂。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第三出口获得含有氯化铕和氯化钆的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铽的P229有机相，用作分馏萃取分离Tb/DyHoY的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Tb/DyHoY
以Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铽的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系，负载TbDyHoY有机相从进料级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系。从Tb/DyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铽的水溶液。从Tb/DyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoY有机相，经反萃后返回混合稀土分离工艺处理。
所述的皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
所述的2N～3N级氯化钐溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Pr 0.010g/L～0.050g/L，Nd 0.10g/L～0.50g/L，Sm 145.0g/L～155.0g/L，Eu 0.10g/L～0.80g/L，Gd0.010g/L～0.10g/L。
所述的1N级氯化铽溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Sm 0.10g/L～1.0g/L，Eu 0.50g/L～2.0g/L，Gd 1.0g/L～10.0g/L，Tb 140.0g/L～160.0g/L，Dy 0.10g/L～0.50g/L，Ho 0.010g/L～0.10g/L，Y 0.010g/L～0.050g/L。
所述的目标产品4N级氯化钐水溶液的稀土元素浓度分别为：Pr 0.00050g/L～0.0050g/L，Nd 0.0010g/L～0.0050g/L，Sm 148.0g/L～152.0g/L，Eu 0.0050g/L～0.0020g/L，Gd 0.00050g/L～0.0010g/L。
所述的目标产品4N级氯化铽水溶液的稀土元素浓度分别为：Sm 0.00050g/L～0.0010g/L，Eu 0.0010g/L～0.0040g/L，Gd 0.0020g/L～0.0070g/L，Tb 153.0g/L～158.0g/L，Dy 0.00030g/L～0.0010g/L，Ho 0.00010g/L～0.00030g/L，Y0.000020g/L～0.00010g/L。
本发明的有益效果：1)一个萃取分离工艺流程同时获得两种4N级纯产品，4N级氯化钐水溶液和4N级氯化铽的水溶液。通过浓缩结晶或沉淀等后处理工艺，可以获得相应的单一稀土的4N级氯化稀土、碳酸稀土或稀土氧化物。2)酸碱消耗显著降低。分馏萃取分离PrNd/Sm不消耗洗涤酸和反萃酸；准分馏萃取Sm/EuGd不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；分馏萃取分离Tb/DyHoY不消耗皂化碱。与传统分离工艺相比较，碱消耗下降32％～36％，酸消耗下降25％～31％。3)分馏萃取工艺的稳定性提高，产品的合格率提高。本发明的4N级氯化钐产品的合格率为94％～98％；4N级氯化铽产品的合格率为94％～98％。与传统工艺相比较，4N级氯化钐产品的合格率约提高25个百分点；4N级氯化铽产品的合格率约提高30个百分点。4)绿色化程度高。由于准分馏萃取Sm/EuGd、三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb和分馏萃取分离Tb/DyHoY不消耗皂化碱，因此皂化废水的排放量显著降低；由于分馏萃取分离PrNd/Sm、准分馏萃取Sm/EuGd和三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb不消耗洗涤酸和反萃酸，因此可以节约中和试剂且降低相应的萃取废水的排放。5)计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降，操作简便，作业环境好，利于大规模工业化生产。6)生产成本低。节约了皂化碱、洗涤酸、反萃酸、中和试剂的消耗，以及计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降等。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图中：LOP表示负载有机相，W表示洗涤剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法作进一步描述。
实施例1
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N～3N级氯化钐溶液的pH为3，稀土元素浓度分别为：Pr 0.030g/L，Nd 0.30g/L，Sm 150.0g/L，Eu 0.50g/L，Gd 0.050g/L。
1N级氯化铽溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Sm 0.50g/L，Eu 1.0g/L，Gd5.0g/L，Tb 150.0g/L，Dy 0.30g/L，Ho 0.050g/L，Y 0.030g/L。
步骤1：分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入PrNdSm/SmEuGdY分馏萃取体系，第一种料液从第44级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第50级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系。从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液，用作分馏萃取分离PrNd/Sm的料液；从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第50级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的料液。
步骤2：分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY
以皂化P229有机相为萃取有机相，1N级氯化铽溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，第二种料液从第18级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第30级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系。从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的料液；从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第30级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相，用作分馏萃取Tb/DyHoY的料液。
步骤3：分馏萃取分离PrNd/Sm
以皂化P229有机相为萃取有机相，PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液为料液，Sm/EuGd准分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钐水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，含有Pr和Nd的氯化钐水溶液从第22级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，4N级氯化钐水溶液洗涤剂从第46级进入PrNd/Sm分馏萃取体系。从PrNd/Sm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从PrNd/Sm分馏萃取体系的第46级出口有机相获得负载钐的P229有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的皂化P229萃取有机相。
步骤4：准分馏萃取分离Sm/EuGd
以PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相为料液，Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，负载SmEuGd有机相从第40级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，1N级氯化钐水溶液洗涤剂从第56级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系。从Sm/EuGd准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钐的水溶液。从Sm/EuGd准分馏萃取体系的第56级出口有机相获得负载EuGd有机相，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的皂化P229萃取有机相。
步骤5：三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb
以Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液为料液，分馏萃取分离Tb/DyHoY第1级出口水相获得4N级氯化铽水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系，含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液从第31级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系，4N级氯化铽水溶液从第61级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液，用作准分馏萃取分离Sm/EuGd的洗涤剂。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第13级第三出口水相获得含有氯化铕和氯化钆的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第61级出口有机相获得负载铽的P229有机相，用作分馏萃取分离Tb/DyHoY的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Tb/DyHoY
以Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铽的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系，负载TbDyHoY有机相从第26级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从第44级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系。从Tb/DyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铽的水溶液。从Tb/DyHoY分馏萃取体系的第44级出口有机相获得负载DyHoY有机相，经反萃后返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化钐水溶液的稀土元素浓度分别为：Pr 0.0020g/L，Nd0.0030g/L，Sm 150.0g/L，Eu 0.01g/L，Gd 0.0020g/L。氯化钐相对纯度为99.995％，产品合格率为96％。
目标产品4N级氯化铽水溶液的稀土元素浓度分别为：Sm 0.0030g/L，Eu0.0020g/L，Gd 0.0030g/L，Tb 155.0g/L，Dy 0.00050g/L，Ho 0.00020g/L，Y0.000050g/L。氯化铽的相对纯度为99.995％。产品合格率为96％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降34％，酸消耗下降28％。
实施例2
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N～3N级氯化钐溶液的pH为4，稀土元素浓度分别为：Pr 0.05g/L，Nd 0.5g/L，Sm145.0g/L，Eu 0.80g/L，Gd 0.10g/L。
1N级氯化铽溶液的pH为4，稀土元素浓度分别为：Sm 1.0g/L，Eu 2.0g/L，Gd10.0g/L，Tb 140.0g/L，Dy 0.50g/L，Ho 0.10g/L，Y 0.050g/L。
步骤1：分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入PrNdSm/SmEuGdY分馏萃取体系，第一种料液从第46级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第54级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系。从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液，用作分馏萃取分离PrNd/Sm的料液；从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第54级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的料液。
步骤2：分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY
以皂化P229有机相为萃取有机相，1N级氯化铽溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，第二种料液从第20级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第34级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系。从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的料液；从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第34级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相，用作分馏萃取Tb/DyHoY的料液。
步骤3：分馏萃取分离PrNd/Sm
以皂化P229有机相为萃取有机相，PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液为料液，Sm/EuGd准分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钐水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，含有Pr和Nd的氯化钐水溶液从第22级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，4N级氯化钐水溶液洗涤剂从第48级进入PrNd/Sm分馏萃取体系。从PrNd/Sm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从PrNd/Sm分馏萃取体系的第48级出口有机相获得负载钐的P229有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的皂化P229萃取有机相。
步骤4：准分馏萃取分离Sm/EuGd
以PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相为料液，Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，负载SmEuGd有机相从第42级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，1N级氯化钐水溶液洗涤剂从第56级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系。从Sm/EuGd准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钐的水溶液。从Sm/EuGd准分馏萃取体系的第56级出口有机相获得负载EuGd有机相，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的皂化P229萃取有机相。
步骤5：三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb
以Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液为料液，分馏萃取分离Tb/DyHoY第1级出口水相获得4N级氯化铽水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系，含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液从第27级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系，4N级氯化铽水溶液从第55级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液，用作准分馏萃取分离Sm/EuGd的洗涤剂。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第11级第三出口水相获得含有氯化铕和氯化钆的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第55级出口有机相获得负载铽的P229有机相，用作分馏萃取分离Tb/DyHoY的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Tb/DyHoY
以Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铽的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系，负载TbDyHoY有机相从第28级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从第44级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系。从Tb/DyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铽的水溶液。从Tb/DyHoY分馏萃取体系的第44级出口有机相获得负载DyHoY有机相，经反萃后返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化钐水溶液的稀土元素浓度分别为：Pr 0.0050g/L，Nd0.0050g/L，Sm 148.0g/L，Eu 0.0020g/L，Gd 0.0010g/L。氯化钐相对纯度为99.991％，产品合格率为94％。
目标产品4N级氯化铽水溶液的稀土元素浓度分别为：Sm 0.0010g/L，Eu0.0040g/L，Gd 0.0070g/L，Tb 158.0g/L，Dy 0.0010g/L，Ho 0.00030g/L，Y 0.00010g/L。氯化铽的相对纯度为99.991％。产品合格率为94％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降36％，酸消耗下降31％。
实施例3
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N～3N级氯化钐溶液的pH为2，稀土元素浓度分别为：Pr 0.01g/L，Nd 0.10g/L，Sm155.0g/L，Eu 0.10g/L，Gd 0.010g/L。
1N级氯化铽溶液的pH为2，稀土元素浓度分别为：Sm 0.10g/L，Eu 0.50g/L，Gd1.0g/L，Tb 160.0g/L，Dy 0.10g/L，Ho 0.010g/L，Y 0.010g/L。
步骤1：分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入PrNdSm/SmEuGdY分馏萃取体系，第一种料液从第22级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第48级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系。从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液，用作分馏萃取分离PrNd/Sm的料液；从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第48级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的料液。
步骤2：分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY
以皂化P229有机相为萃取有机相，1N级氯化铽溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，第二种料液从第14级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第24级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系。从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的料液；从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第24级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相，用作分馏萃取Tb/DyHoY的料液。
步骤3：分馏萃取分离PrNd/Sm
以皂化P229有机相为萃取有机相，PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液为料液，Sm/EuGd准分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钐水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，含有Pr和Nd的氯化钐水溶液从第22级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，4N级氯化钐水溶液洗涤剂从第48级进入PrNd/Sm分馏萃取体系。从PrNd/Sm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从PrNd/Sm分馏萃取体系的第48级出口有机相获得负载钐的P229有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的皂化P229萃取有机相。
步骤4：准分馏萃取分离Sm/EuGd
以PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相为料液，Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，负载SmEuGd有机相从第42级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，1N级氯化钐水溶液洗涤剂从第56级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系。从Sm/EuGd准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钐的水溶液。从Sm/EuGd准分馏萃取体系的第56级出口有机相获得负载EuGd有机相，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的皂化P229萃取有机相。
步骤5：三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb
以Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液为料液，分馏萃取分离Tb/DyHoY第1级出口水相获得4N级氯化铽水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系，含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液从第39级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系，4N级氯化铽水溶液从第65级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液，用作准分馏萃取分离Sm/EuGd的洗涤剂。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第17级第三出口水相获得含有氯化铕和氯化钆的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第65级出口有机相获得负载铽的P229有机相，用作分馏萃取分离Tb/DyHoY的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Tb/DyHoY
以Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铽的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系，负载TbDyHoY有机相从第20级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从第42级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系。从Tb/DyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铽的水溶液。从Tb/DyHoY分馏萃取体系的第42级出口有机相获得负载DyHoY有机相，经反萃后返回混合稀土分离工艺处理。
目标产品4N级氯化钐水溶液的稀土元素浓度分别为：Pr 0.00050g/L，Nd0.0010g/L，Sm 152.0g/L，Eu 0.0050g/L，Gd 0.00050g/L。氯化钐相对纯度为99.998％，产品合格率为98％。
目标产品4N级氯化铽水溶液的稀土元素浓度分别为：Sm 0.00050g/L，Eu0.0010g/L，Gd 0.0020g/L，Tb 153.0g/L，Dy 0.00030g/L，Ho 0.00010g/L，Y0.000020g/L。氯化铽的相对纯度为99.998％。产品合格率为98％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降32％，酸消耗下降25％。

Claims (6)

1.一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，其特征在于：所述的分离方法以P229为萃取剂，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，1N级氯化铽溶液为第二种料液，由分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd、分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY、分馏萃取分离PrNd/Sm、准分馏萃取Sm/EuGd、三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb和分馏萃取分离Tb/DyHoY六个步骤组成；
分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY的萃取段实现SmEuGdTb/DyHoY分离，洗涤段实现SmEuGd/TbDyHoY分离；分馏萃取分离Pr/NdSm与分馏萃取分离SmEu/Gd直接串联；分馏萃取分离Pr/NdSm的出口有机相直接进入分馏萃取分离SmEu/Gd的第1级，分取分馏萃取分离SmEu/Gd的第1级出口水相用作分馏萃取分离Pr/NdSm的洗涤剂；分馏萃取分离SmEu/Gd与分馏萃取分离Gd/TbDyHoY直接串联；分馏萃取分离SmEu/Gd的出口有机相直接进入分馏萃取分离Gd/TbDyHoY的第1级，分取分馏萃取分离Gd/TbDyHoY的第1级出口水相用作分馏萃取分离SmEu/Gd的洗涤剂；
所述的步骤具体如下：
步骤1：分馏萃取分离PrNdSm/SmEuGd
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N～3N级氯化钐溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入PrNdSm/SmEuGdY分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系；从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液，用作分馏萃取分离PrNd/Sm的料液；从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的料液；
步骤2：分馏萃取分离SmEuGdTb/TbDyHoY
以皂化P229有机相为萃取有机相，1N级氯化铽溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系；从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的料液；从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相，用作分馏萃取Tb/DyHoY的料液；
步骤3：分馏萃取分离PrNd/Sm
以皂化P229有机相为萃取有机相，PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr和Nd的氯化钐水溶液为料液，Sm/EuGd准分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钐水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，含有Pr和Nd的氯化钐水溶液从进料级进入PrNd/Sm分馏萃取体系，4N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNd/Sm分馏萃取体系；从PrNd/Sm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的混合溶液；从PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相，用作准分馏萃取Sm/EuGd的皂化P229萃取有机相；
步骤4：准分馏萃取分离Sm/EuGd
以PrNd/Sm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钐的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从PrNdSm/SmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相为料液，Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，负载SmEuGd有机相从进料级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系，1N级氯化钐水溶液洗涤剂从最后1级进入Sm/EuGd准分馏萃取体系；从Sm/EuGd准分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钐的水溶液；从Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd有机相，用作三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb的皂化P229萃取有机相；
步骤5：三出口分馏萃取分离Sm/EuGd/Tb
以Sm/EuGd准分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载EuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液为料液，分馏萃取分离Tb/DyHoY第1级出口水相获得4N级氯化铽水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系，含有Sm、Eu和Gd的氯化铽水溶液从进料级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系，4N级氯化铽水溶液从最后1级进入Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系；从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得1N级氯化钐水溶液，用作准分馏萃取分离Sm/EuGd的洗涤剂；从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的第三出口获得含有氯化铕和氯化钆的混合溶液；从Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铽的P229有机相，用作分馏萃取分离Tb/DyHoY的皂化P229萃取有机相；
步骤6：分馏萃取分离Tb/DyHoY
以Sm/EuGd/Tb三出口分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铽的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从SmEuGdTb/TbDyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TbDyHoY有机相为料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229萃取有机相从第1级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系，负载TbDyHoY有机相从进料级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入Tb/DyHoY分馏萃取体系；从Tb/DyHoY分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铽的水溶液；从Tb/DyHoY分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoY有机相。
2.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，其特征在于：所述的皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液，其中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
3.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，其特征在于：所述的2N～3N级氯化钐溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Pr 0.010g/L～0.050g/L，Nd0.10g/L～0.50g/L，Sm 145.0g/L～155.0g/L，Eu 0.10g/L～0.80g/L，Gd 0.010g/L～0.10g/L。
4.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，其特征在于：所述的1N级氯化铽溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Sm 0.10g/L～1.0g/L，Eu 0.50g/L～2.0g/L，Gd 1.0g/L～10.0g/L，Tb 140.0g/L～160.0g/L，Dy 0.10g/L～0.50g/L，Ho0.010g/L～0.10g/L，Y 0.010g/L～0.050g/L。
5.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，其特征在于：所述的目标产品4N级氯化钐水溶液的稀土元素浓度分别为：Pr 0.00050g/L～0.0050g/L，Nd0.0010g/L～0.0050g/L，Sm 148.0g/L～152.0g/L，Eu 0.0050g/L～0.0020g/L，Gd0.00050g/L～0.0010g/L。
6.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯钐和纯铽的分离方法，其特征在于：所述的目标产品4N级氯化铽水溶液的稀土元素浓度分别为：Sm 0.00050g/L～0.0010g/L，Eu0.0010g/L～0.0040g/L，Gd 0.0020g/L～0.0070g/L，Tb 153.0g/L～158.0g/L，Dy0.00030g/L～0.0010g/L，Ho 0.00010g/L～0.00030g/L，Y 0.000020g/L～0.00010g/L。
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