CN108950253B - 一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法 - Google Patents

一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，以P229为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液；由分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd、分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh、满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh六个步骤组成。本发明一个分馏萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化钕水溶液纯产品和5N级氯化镥水溶液纯产品，具有酸碱消耗低、工艺稳定性好，产品合格率高、绿色化程度高、分离流程短、生产成本低等特点。

Description

一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法
技术领域
本发明涉及一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，具体以P229为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液，制备4N级氯化钕水溶液和5N级氯化镥水溶液。本发明属于分馏萃取法制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的技术领域。
背景技术
稀土分离过程中，可以获得2N级氯化钕溶液和2N级氯化镥溶液。目前，2N级氯化钕溶液萃取分离制备4N级氯化钕产品的工艺是独立的；2N级氯化镥溶液萃取分离制备5N级氯化镥产品的工艺也是独立的。换句话说，从2N级氯化钕提纯制备4N级氯化钕的分馏萃取分离工艺与从2N级氯化镥制备5N级氯化镥的分馏萃取分离工艺在分离技术上的没有关联。
毫无疑问，稀土萃取分离工艺是以消耗酸碱为代价的，酸的消耗在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸。由于现有从2N级氯化钕提纯制备4N级氯化钕和从2N级氯化镥制备5N级氯化镥的分馏萃取分离工艺是各自独立进行的，因此存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足(4N级氯化钕的合格率约为75％，5N级氯化镥的合格率约为60％)。
本发明针对现有制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足，提出一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法。本发明不仅可以降低制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的酸碱消耗，而且提高了产品合格率。
发明内容
本发明一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法针对现有制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足，提供一种酸碱消耗低、产品合格率高的联产4N级氯化钕和5N级氯化镥的方法。
本发明一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，以二-(2-乙基己基)膦酸(P229)为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液。本发明的分离方法由六个分馏萃取步骤组成，分别为分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd、分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh、满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh。
分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd的萃取段实现LaCePrNd/SmEuGd分离，洗涤段实现LaCePr/NdSmEuGd分离。分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh的萃取段实现ErTmYbLu/TiTh分离，洗涤段实现ErTmYb/LuTiTh分离。满载分馏萃取分离LaCePr/Nd与满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd直接串联；满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级，满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的洗涤剂。满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd与满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级，满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂。满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu与分馏萃取分离Lu/TiTh直接串联；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的出口有机相直接进入分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级，分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的洗涤剂。
所述的步骤具体如下：
步骤1：分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化钕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系。从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的料液；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的料液。
步骤2：分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化镥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系。从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的料液；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离LaCePr/Nd
以皂化P229有机相为萃取有机相，LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液为料液，Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钕水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液从进料级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，4N级氯化钕水溶液洗涤剂从最后1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系。从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镧、氯化铈和氯化镨的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的皂化P229萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd
以LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相为料液，ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，负载NdSmEuGd有机相从进料级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，氯化钐铕钆铒铥镱水溶液洗涤剂从最后1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系。从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钕的水溶液。从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的皂化P229萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu
以Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液为料液，分馏萃取分离Lu/TiTh第1级出口水相获得5N级氯化镥水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液从进料级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，5N级氯化镥水溶液从最后1级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系。从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂。从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Lu/TiTh
以ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载LuTiTh有机相从进料级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Yb/Lu分馏萃取体系。从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镥的水溶液。从Yb/Lu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TiTh有机相，经反萃后回收钛和钍。
所述的皂化P229有机相为P229的煤油溶液，其中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
所述的2N级氯化钕溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：La 0.010g/L～0.050g/L，Ce 0.050g/L～0.20g/L，Pr 0.20g/L～1.0g/L，Nd 135.0g/L～145.0g/L，Sm0.020g/L～0.10g/L，Eu 0.010g/L～0.050g/L，Gd 0.005g/L～0.030g/L。
所述的2N级氯化镥溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Er 0.001g/L～0.0050g/L，Tm 0.050g/L～0.50g/L，Yb 0.10g/L～1.0g/L，Lu 160.0g/L～170.0g/L，Ti0.030g/L～0.10g/L，Th 0.030g/L～0.10g/L。
所述的4N级氯化钕水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.00010g/L～0.00030g/L，Ce 0.00050g/L～0.0030g/L，Pr 0.0010g/L～0.0050g/L，Nd 136.0g/L～140.0g/L，Sm0.00050g/L～0.0020g/L，Eu 0.00020g/L～0.0010g/L，Gd 0.00010g/L～0.00050g/L。
所述的5N级氯化镥水溶液的稀土元素浓度分别为：Er 0.000010g/L～0.00010g/L，Tm 0.00010g/L～0.00040g/L，Yb 0.00010g/L～0.0010g/L，Lu 166.0g/L～170.0g/L，Ti0.00010g/L～0.00050g/L，Th 0.000050g/L～0.00020g/L。
本发明的有益效果：1)一个分馏萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化钕水溶液纯产品和5N级氯化镥水溶液纯产品。高纯水溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理工艺，可以获得相应的单一稀土的高纯氯化稀土、碳酸稀土或稀土氧化物。2)酸碱消耗显著降低。满载分馏萃取分离LaCePr/Nd不消耗洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu不消耗皂化碱、洗涤酸和反萃酸；分馏萃取分离Lu/TiTh不消耗皂化碱。与传统分离工艺相比较，碱消耗下降33％～37％，酸消耗下降29％～35％。3)分馏萃取分离工艺的稳定性提高，产品的合格率提高。本发明的4N级氯化钕水溶液产品的合格率为95％～99％；5N级氯化镥水溶液产品的合格率为91％～93％。与传统工艺相比较，4N级氯化钕水溶液产品的合格率约提高27个百分点；5N级氯化镥水溶液产品的合格率约提高32个百分点。4)绿色化程度高。由于满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh不消耗皂化碱，因此皂化废水的排放量显著降低；由于满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd和满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu不消耗洗涤酸和反萃酸，因此可以节约中和试剂且降低相应的萃取废水的排放。5)分离流程短，计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降，操作简便，作业环境好，利于大规模工业化生产。6)生产成本低。节约了皂化碱、洗涤酸、反萃酸、中和试剂的消耗，以及计量设备套数少，溶液输送管道的总长度下降等。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图1中，LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法作进一步描述。
实施例1
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N级氯化钕溶液的pH为3，稀土元素浓度分别为：La 0.030g/L，Ce 0.10g/L，Pr0.50g/L，Nd 140.0g/L，Sm 0.050g/L，Eu 0.030g/L，Gd 0.010g/L。
2N级氯化镥溶液的pH为3，稀土元素浓度分别为：Er 0.003g/L，Tm 0.20g/L，Yb0.50g/L，Lu 165.0g/L，Ti 0.060g/L，Th 0.060g/L。
步骤1：分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化钕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，第一种料液从第6级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第50级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系。从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的料液；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第50级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的料液。
步骤2：分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化镥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，第二种料液从第16级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第52级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系。从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的料液；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第52级出口有机相获得负载LuTiTh有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离LaCePr/Nd
以皂化P229有机相为萃取有机相，LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液为料液，Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钕水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液从第26级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，4N级氯化钕水溶液洗涤剂从第80级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系。从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镧、氯化铈和氯化镨的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第80级出口有机相获得负载钕的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的皂化P229萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd
以LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相为料液，ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，负载NdSmEuGd有机相从第20级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，氯化钐铕钆铒铥镱水溶液洗涤剂从第44级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系。从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钕的水溶液。从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的第44级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的皂化P229萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu
以Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液为料液，分馏萃取分离Lu/TiTh第1级出口水相获得5N级氯化镥水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液从第28级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，5N级氯化镥水溶液从第76级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系。从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂。从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的第76级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Lu/TiTh
以ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载LuTiTh有机相从第36级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第58级进入Yb/Lu分馏萃取体系。从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镥的水溶液。从Yb/Lu分馏萃取体系的第58级出口有机相获得负载TiTh有机相，经反萃后回收钛和钍。
目标产品4N级氯化钕水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.00020g/L，Ce0.0010g/L，Pr 0.0030g/L，Nd 138.0g/L，Sm 0.0010g/L，Eu 0.00050g/L，Gd0.00030g/L。氯化钕相对纯度为99.995％，产品合格率为97％。
目标产品5N级氯化镥水溶液的稀土元素浓度分别为：Er 0.000050g/L，Tm0.00020g/L，Yb 0.00050g/L，Lu 168.0g/L，Ti 0.00030g/L，Th 0.00010g/L。氯化镥相对纯度为99.9995％，产品合格率为92％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降35％，酸消耗下降32％。
实施例2
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N级氯化钕溶液的pH为4，稀土元素浓度分别为：La 0.050g/L，Ce 0.020g/L，Pr1.0g/L，Nd 135.0g/L，Sm 0.10g/L，Eu 0.050g/L，Gd 0.030g/L。
2N级氯化镥溶液的pH为2，稀土元素浓度分别为：Er 0.0050g/L，Tm 0.50g/L，Yb1.0g/L，Lu 170.0g/L，Ti 0.10g/L，Th 0.10g/L。
步骤1：分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化钕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，第一种料液从第8级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第58级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系。从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的料液；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第58级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的料液。
步骤2：分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化镥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，第二种料液从第18级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第58级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系。从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的料液；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第58级出口有机相获得负载LuTiTh有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离LaCePr/Nd
以皂化P229有机相为萃取有机相，LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液为料液，Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钕水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液从第20级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，4N级氯化钕水溶液洗涤剂从第78级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系。从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镧、氯化铈和氯化镨的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第78级出口有机相获得负载钕的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的皂化P229萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd
以LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相为料液，ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，负载NdSmEuGd有机相从第22级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，氯化钐铕钆铒铥镱水溶液洗涤剂从第44级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系。从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钕的水溶液。从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的第44级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的皂化P229萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu
以Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液为料液，分馏萃取分离Lu/TiTh第1级出口水相获得5N级氯化镥水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液从第24级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，5N级氯化镥水溶液从第74级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系。从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂。从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的第74级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Lu/TiTh
以ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载LuTiTh有机相从第36级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第56级进入Yb/Lu分馏萃取体系。从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镥的水溶液。从Yb/Lu分馏萃取体系的第56级出口有机相获得负载TiTh有机相，经反萃后回收钛和钍。
目标产品4N级氯化钕水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.00030g/L，Ce0.0030g/L，Pr 0.0050g/L，Nd 136.0g/L，Sm 0.0020g/L，Eu 0.0010g/L，Gd 0.00050g/L。氯化钕相对纯度为99.991％，产品合格率为95％。
目标产品5N级氯化镥水溶液的稀土元素浓度分别为：Er 0.00010g/L，Tm0.00040g/L，Yb 0.0010g/L，Lu 170.0g/L，Ti 0.00050g/L，Th 0.00020g/L。氯化镥的相对纯度为99.9991％，产品合格率为91％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降37％，酸消耗下降35％。
实施例3
皂化P229有机相为萃取剂P229的煤油溶液的中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
2N级氯化钕溶液的pH为2，稀土元素浓度分别为：La 0.010g/L，Ce 0.050g/L，Pr0.20g/L，Nd 145.0g/L，Sm 0.020g/L，Eu 0.010g/L，Gd 0.005g/L。
2N级氯化镥溶液的pH为4，稀土元素浓度分别为：Er 0.001g/L，Tm 0.050g/L，Yb0.10g/L，Lu 160.0g/L，Ti 0.030g/L，Th 0.030g/L。
步骤1：分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化钕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，第一种料液从第6级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第44级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系。从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的料液；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第44级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的料液。
步骤2：分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化镥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，第二种料液从第16级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第42级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系。从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的料液；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第42级出口有机相获得负载LuTiTh有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的料液。
步骤3：满载分馏萃取分离LaCePr/Nd
以皂化P229有机相为萃取有机相，LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液为料液，Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钕水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液从第30级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，4N级氯化钕水溶液洗涤剂从第78级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系。从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镧、氯化铈和氯化镨的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第78级出口有机相获得负载钕的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的皂化P229萃取有机相。
步骤4：满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd
以LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相为料液，ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，负载NdSmEuGd有机相从第16级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，氯化钐铕钆铒铥镱水溶液洗涤剂从第42级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系。从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钕的水溶液。从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的第42级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的皂化P229萃取有机相。
步骤5：满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu
以Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液为料液，分馏萃取分离Lu/TiTh第1级出口水相获得5N级氯化镥水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液从第34级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，5N级氯化镥水溶液从第72级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系。从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂。从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的第72级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的皂化P229萃取有机相。
步骤6：分馏萃取分离Lu/TiTh
以ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载LuTiTh有机相从第32级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从第56级进入Yb/Lu分馏萃取体系。从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镥的水溶液。从Yb/Lu分馏萃取体系的第56级出口有机相获得负载TiTh有机相，经反萃后回收钛和钍。
目标产品4N级氯化钕水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.00010g/L，Ce0.00050g/L，Pr 0.0010g/L，Nd 140.0g/L，Sm 0.00050g/L，Eu 0.00020g/L，Gd0.00010g/L。氯化钕相对纯度为99.998％，产品合格率为99％。
目标产品5N级氯化镥水溶液的稀土元素浓度分别为：Er 0.000010g/L，Tm0.00010g/L，Yb 0.00020g/L，Lu 166.0g/L，Ti 0.00010g/L，Th 0.000050g/L g/L。氯化镥的相对纯度为99.9998％。产品合格率为93％。
与传统分离工艺相比较，碱消耗下降33％，酸消耗下降29％。

Claims (6)

1.一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，其特征在于：所述的分离方法以P229为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液；由分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd、分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh、满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh六个步骤组成；
分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd的萃取段实现LaCePrNd/SmEuGd分离，洗涤段实现LaCePr/NdSmEuGd分离；分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh的萃取段实现ErTmYbLu/TiTh分离，洗涤段实现ErTmYb/LuTiTh分离；满载分馏萃取分离LaCePr/Nd与满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd直接串联；满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级，满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的洗涤剂；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd与满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级，满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu与分馏萃取分离Lu/TiTh直接串联；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的出口有机相直接进入分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级，分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的洗涤剂；
所述的步骤具体如下：
步骤1：分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化钕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的料液；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的料液；
步骤2：分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化镥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的料液；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的料液；
步骤3：满载分馏萃取分离LaCePr/Nd
以皂化P229有机相为萃取有机相，LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液为料液，Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钕水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液从进料级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，4N级氯化钕水溶液洗涤剂从最后1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系；从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镧、氯化铈和氯化镨的混合溶液；从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的皂化P229萃取有机相；
步骤4：满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd
以LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相为料液，ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，负载NdSmEuGd有机相从进料级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，氯化钐铕钆铒铥镱水溶液洗涤剂从最后1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系；从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钕的水溶液；从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的皂化P229萃取有机相；
步骤5：满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu
以Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液为料液，分馏萃取分离Lu/TiTh第1级出口水相获得5N级氯化镥水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液从进料级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，5N级氯化镥水溶液从最后1级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系；从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂；从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的皂化P229萃取有机相；
步骤6：分馏萃取分离Lu/TiTh
以ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载LuTiTh有机相从进料级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Yb/Lu分馏萃取体系；从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镥的水溶液；从Yb/Lu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TiTh有机相。
2.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，其特征在于：所述的皂化P229有机相为P229的煤油溶液，其中P229的体积百分数为30％，皂化率为36％。
3.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，其特征在于：所述的2N级氯化钕溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：La 0.010g/L～0.050g/L，Ce0.050g/L～0.20g/L，Pr 0.20g/L～1.0g/L，Nd 135.0g/L～145.0g/L，Sm 0.020g/L～0.10g/L，Eu 0.010g/L～0.050g/L，Gd 0.005g/L～0.030g/L。
4.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，其特征在于：所述的2N级氯化镥溶液的pH为2～4，稀土元素浓度分别为：Er 0.001g/L～0.0050g/L，Tm0.050g/L～0.50g/L，Yb 0.10g/L～1.0g/L，Lu 160.0g/L～170.0g/L，Ti 0.030g/L～0.10g/L，Th 0.030g/L～0.10g/L。
5.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，其特征在于：所述的4N级氯化钕水溶液的稀土元素浓度分别为：La 0.00010g/L～0.00030g/L，Ce 0.00050g/L～0.0030g/L，Pr 0.0010g/L～0.0050g/L，Nd 136.0g/L～140.0g/L，Sm 0.00050g/L～0.0020g/L，Eu 0.00020g/L～0.0010g/L，Gd 0.00010g/L～0.00050g/L。
6.根据权利要求1所述的一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，其特征在于：所述的5N级氯化镥水溶液的稀土元素浓度分别为：Er 0.000010g/L～0.00010g/L，Tm0.00010g/L～0.00040g/L，Yb 0.00010g/L～0.0010g/L，Lu 166.0g/L～170.0g/L，Ti0.00010g/L～0.00050g/L，Th 0.000050g/L～0.00020g/L。
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