CN110306046B - 一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法 - Google Patents

一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，以氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，P507为萃取剂。由四个分馏萃取体系组成，分别为LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系、La/Ce二进料口分馏萃取分离体系、Ce/PrNd分馏萃取分离体系和Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系。直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈、3N级氯化镨和4N级氯化钕四种分离产品。本发明具有目标分离产品纯度高、稀土元素的收率高、酸碱消耗低、工艺流程短、分离成本低等优点。

Description

一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法
技术领域
本发明涉及一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，具体以氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，P507为萃取剂，实现轻稀土元素镧、铈、镨和钕四个元素之间的分离，获得5N级氯化镧、5N级氯化铈、3N级氯化镨和4N级氯化钕四种产品。本发明的具体技术领域为分馏萃取法分离氯化轻稀土。
背景技术
氟碳铈矿是分离制备单一稀土产品的重要原料，该矿经过钕/钐分组后，获得轻稀土(镧铈镨钕)和中重稀土两种稀土混合物。这两种稀土混合物，经过若干步骤的分离，最终可以获得壹拾伍单一稀土产品。目前，稀土萃取分离是以消耗酸和碱为代价的。就酸碱消耗而言，与分离镧铈镨钕轻稀土混合物早期方法相比较，虽然现有分离镧铈镨钕轻稀土混合物方法的酸碱消耗比有较大幅度的下降(约下降35％左右)，但是酸碱消耗仍然较高，具有进一步下降的空间。就分离产品纯度而言，现有分离镧铈镨钕轻稀土混合物方法的产品纯度如下：镧产品纯度为4N，铈产品纯度为4N，镨产品纯度为2N5，钕产品纯度为3N。不难看出，现有分离方法无法直接获得5N级的稀土产品，而且镨和钕产品纯度较低。随着科学技术的日益发展，对高纯稀土产品的需求日益增加。显然，这四种稀土产品的纯度需要进一步提高。由此可知，镧铈镨钕轻稀土混合物制备镧、铈、镨和钕四种单一稀土产品的现有分离方法，主要存在酸碱消耗较高和产品纯度不够高两大缺点。
现有制备5N级铈产品的方法，需要以2N～4N级铈为原料，进一步进行萃取分离才能获得。进一步分离纯化，必然需要消耗更多的酸和碱。因此，将2N～4N级铈提纯为5N级铈，需要消耗酸和碱。同理，将2N～4N级镧提纯为5N级镧，3N级钕提纯为4N级，以及2N5级镨提纯为3N级，均需要消耗酸和碱。不难发现，如果能够直接以镧铈镨钕轻稀土混合物为原料，直接获得5N级镧产品和5N级铈产品，不仅提高了现有分离方法的产品纯度，而且酸碱消耗也会有较明显降低，分离流程显著缩短。
本发明针对现有分离镧铈镨钕轻稀土混合物方法所存在的两大缺点，建立了一种高效分离氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土混合物，直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈、3N级氯化镨和4N级氯化钕的方法。
发明内容
本发明一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法针对现有分离镧铈镨钕轻稀土混合物方法存在酸碱消耗较高和产品纯度不够高之缺点，提供一种低酸碱消耗分离氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土混合物，直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈、3N级氯化镨和4N级氯化钕的方法。
本发明一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，以氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂，由四个分馏萃取体系组成，分别为LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系、La/Ce二进料口分馏萃取分离体系、Ce/PrNd分馏萃取分离体系和Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系；其中，La/Ce二进料口分馏萃取分离体系与Ce/PrNd分馏萃取分离体系串联，La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的出口有机相获得的负载铈有机相作为Ce/PrNd分馏萃取分离体系的萃取有机相，Ce/PrNd分馏萃取分离体系的出口水相5N级氯化铈水溶液作为La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级负载铈有机相直接进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级，Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化铈水溶液直接进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级；从而实现镧、铈、镨和钕四个元素之间的分离，直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈、3N级氯化镨和4N级氯化钕四种分离产品。
LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系开设有四个出口，分别为第一出口、第二出口、第三出口和第四出口。第一出口与第二出口为前萃取段，第二出口与进料级之间为后萃取段，进料级与第三出口之间为前洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段。前萃取段和后萃取段合称为萃取段，前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段。LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的前萃取段实现La/Ce分离，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的后萃取段实现LaCe/PrNd分离，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的前洗涤段实现La/CePrNd分离，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Ce/PrNd分离。
La/Ce二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口。La/Ce二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为萃洗段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段。
Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口。Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为洗萃段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段。
所述的四个分馏萃取体系具体如下：
1)LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系
LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系开设有四个出口，分别为第一出口、第二出口、第三出口和第四出口。第一出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第1级的水相；第二出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系萃取段中间的水相；第三出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系洗涤段中间的水相；第四出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系最后1级的有机相。
以镧铈皂化P507有机相为萃取有机相，氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。镧铈皂化P507有机相从第1级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，轻稀土氯化物水溶液从进料级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系。从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得氯化镧铈水溶液I，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液。
2)La/Ce二进料口分馏萃取分离体系
La/Ce二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口。
以5N级镧皂化P507有机相为萃取有机相，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第一出口获得的氯化镧铈水溶液I为第一种料液，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II为第二种料液，Ce/PrNd分馏萃取分离体系的出口水相5N级氯化铈水溶液为洗涤剂。5N级镧皂化P507有机相从第1级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液I从第一进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液II从第二进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，洗涤剂5N级氯化铈水溶液从最后1级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系。从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化镧水溶液；从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铈有机相，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的萃取有机相。
3)Ce/PrNd分馏萃取分离体系
以从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铈有机相为萃取有机相，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。负载铈有机相从第1级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，氯化铈镨钕水溶液从进料级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/LHCl从最后1级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系。从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化铈水溶液，分取5N级氯化铈水溶液用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载PrNd有机相I，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液。
4)Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系
Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口。
以3N级镨皂化P507有机相为萃取有机相，从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载PrNd有机相I为第一种料液，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。3N级镨皂化P507有机相从第1级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相I从第一进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相II从第二进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系。从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品3N级氯化镨水溶液；从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载钕的有机相，经以3.5mol/L HCl 6级反萃获得分离产品4N级氯化钕水溶液。
所述的P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，磺化煤油溶液的体积百分数为70％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
所述的氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液，其组成为：La 26.0g/L～30.0g/L，Ce 49.0g/L～53.0g/L，Pr 5.0g/L～6.0g/L，Nd 15.0g/L～16.0g/L，Sm0.00050g/L～0.0010g/L。
所述的5N级氯化镧水溶液，其组成为La 136.0g/L～140.0g/L，Ce 0.00020g/L～0.00080g/L，Pr 0.00010g/L～0.00030g/L，Nd 0.000070g/L～0.00020g/L，Sm 0.000010g/L～0.000030g/L。
所述的5N级氯化铈水溶液，其组成为La 0.00010g/L～0.00070g/L，Ce 138.0g/L～142.0g/L，Pr 0.00010g/L～0.00040g/L，Nd 0.000050g/L～0.00020g/L，Sm 0.000010g/L～0.000050g/L。
所述的3N级氯化镨水溶液，其组成为La 0.00010g/L～0.00030g/L，Ce 0.0010g/L～0.0090g/L，Pr 139.0g/L～143.0g/L，Nd 0.030g/L～0.10g/L，Sm 0.000030g/L～0.000080g/L。
所述的4N级氯化钕水溶液，其组成为La 0.000010g/L～0.000090g/L，Ce0.00030g/L～0.00080g/L，Pr 0.0010g/L～0.0050g/L，Nd 141.0g/L～147.0g/L，Sm0.0060g/L～0.0070g/L。
本发明的有益效果：1)目标分离产品单一稀土氯化物的纯度高。本发明同时获得相对纯度为99.9990％～99.9997％的5N级氯化镧水溶液，相对纯度为99.9990％～99.9998％的5N级氯化铈水溶液，相对纯度为99.92％～99.98％的3N级氯化镨水溶液，相对纯度为99.990％～99.995％的4N级氯化钕水溶液。2)稀土元素的收率高。镧的收率为96％～98％，镧的收率为97％～99％，镨的收率为93％～95％，钕的收率为95％～97％。3)酸碱消耗低。LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系充分利用了分离功，降低了其酸碱消耗；二进料口分馏萃取分离体系和Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系分离效率高，降低了其酸碱消耗；La/Ce二进料口分馏萃取分离体系与Ce/PrNd分馏萃取分离体系串联，节约了La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的洗涤酸的消耗，节约了Ce/PrNd分馏萃取分离体系的皂化碱的消耗；不需要进一步提纯，直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈、3N级氯化镨和4N级氯化钕，节约了相应的分离纯化的酸碱消耗。与现有采用相同的轻稀土氯化物原料制备5N级氯化镧、5N级氯化铈、3N级氯化镨和4N级氯化钕方法相比较，酸碱消耗约节约40％。4)工艺流程短。直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈、3N级氯化镨和4N级氯化钕，不需要进一步的分离纯化工艺。5)分离成本低。大幅度降低了酸碱消耗，工艺流程短，从而降低了分离成本。
附图说明
图1为本发明一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法的分离流程示意图。
图1中：A表示镧La，B表示铈Ce，C表示镨Pr，D表示钕Nd，LOP表示负载有机相，W表示洗涤剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法作进一步描述。
实施例1
P507有机相：萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，磺化煤油溶液的体积百分数为70％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
轻稀土氯化物水溶液：组成为La 26.0g/L，Ce 53.0g/L，Pr 5.0g/L，Nd 16.0g/L，Sm 0.00050g/L。
1)LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系
LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系开设有四个出口。第一出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第1级的水相；第二出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系位于萃取段中间的第11级的水相；第三出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系位于洗涤段中间的第73级的水相；第四出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第89级的有机相。
以镧铈皂化P507有机相为萃取有机相，氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。镧铈皂化P507有机相从第1级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，轻稀土氯化物水溶液从第60级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第89级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系。从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得氯化镧铈水溶液I，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液。
2)La/Ce二进料口分馏萃取分离体系
La/Ce二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口。第一进料口设置于第15级，第二进料口设置于第22级。
以5N级镧皂化P507有机相为萃取有机相，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第一出口获得的氯化镧铈水溶液I为第一种料液，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II为第二种料液，Ce/PrNd分馏萃取分离体系的出口水相5N级氯化铈水溶液为洗涤剂。5N级镧皂化P507有机相从第1级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液I从第一进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液II从第二进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，洗涤剂5N级氯化铈水溶液从第76级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系。从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化镧水溶液；从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第76级出口有机相获得负载铈有机相，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的萃取有机相。
3)Ce/PrNd分馏萃取分离体系
以从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铈有机相为萃取有机相，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。负载铈有机相从第1级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，氯化铈镨钕水溶液从第40级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/LHCl从第70级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系。从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化铈水溶液，分取5N级氯化铈水溶液用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第70级出口有机相获得负载PrNd有机相I，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液。
4)Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系
Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口。第一进料口设置于第45级，第二进料口设置于第57级。
以3N级镨皂化P507有机相为萃取有机相，从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载PrNd有机相I为第一种料液，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。3N级镨皂化P507有机相从第1级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相I从第一进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相II从第二进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第115级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系。从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品3N级氯化镨水溶液；从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第115级出口有机相获得负载钕的有机相，经以3.5mol/L HCl 6级反萃获得分离产品4N级氯化钕水溶液。
分离产品5N级氯化镧水溶液，其组成为La 136.0g/L，Ce 0.00080g/L，Pr0.00030g/L，Nd 0.00020g/L，Sm 0.000030g/L。5N级氯化镧水溶液的相对纯度为99.9990％。镧的收率为96％。
分离产品5N级氯化铈水溶液，其组成为La 0.00010g/L，Ce142.0 g/L，Pr0.00010g/L，Nd 0.000050g/L，Sm 0.000010g/L。5N级氯化铈水溶液的相对纯度为99.9998％。铈的收率为97％。
分离产品3N级氯化镨水溶液，其组成为La 0.00030g/L，Ce 0.0090g/L，Pr139.0g/L，Nd 0.10g/L，Sm 0.000080g/L。3N级氯化镨水溶液的相对纯度为99.92％。镨的收率为95％。
分离产品4N级氯化钕水溶液，其组成为La 0.000010g/L，Ce 0.00030g/L，Pr0.0010g/L，Nd 147.0g/L，Sm 0.0060g/L。4N级氯化钕水溶液的相对纯度为99.995％。钕的收率为95％。
实施例2
P507有机相：萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，磺化煤油溶液的体积百分数为70％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
轻稀土氯化物水溶液：组成为La 28.0g/L，Ce 51.0g/L，Pr 5.5g/L，Nd 15.5g/L，Sm 0.00080g/L。
1)LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系
LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系开设有四个出口。第一出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第1级的水相；第二出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系位于萃取段中间的第11级的水相；第三出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系位于洗涤段中间的第72级的水相；第四出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第88级的有机相。
以镧铈皂化P507有机相为萃取有机相，氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。镧铈皂化P507有机相从第1级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，轻稀土氯化物水溶液从第59级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第88级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系。从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得氯化镧铈水溶液I，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液。
2)La/Ce二进料口分馏萃取分离体系
La/Ce二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口。第一进料口设置于第17级，第二进料口设置于第24级。
以5N级镧皂化P507有机相为萃取有机相，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第一出口获得的氯化镧铈水溶液I为第一种料液，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II为第二种料液，Ce/PrNd分馏萃取分离体系的出口水相5N级氯化铈水溶液为洗涤剂。5N级镧皂化P507有机相从第1级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液I从第一进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液II从第二进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，洗涤剂5N级氯化铈水溶液从第98级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系。从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化镧水溶液；从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第98级出口有机相获得负载铈有机相，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的萃取有机相。
3)Ce/PrNd分馏萃取分离体系
以从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铈有机相为萃取有机相，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。负载铈有机相从第1级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，氯化铈镨钕水溶液从第40级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/LHCl从第72级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系。从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化铈水溶液，分取5N级氯化铈水溶液用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第72级出口有机相获得负载PrNd有机相I，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液。
4)Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系
Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口。第一进料口设置于第44级，第二进料口设置于第54级。
以3N级镨皂化P507有机相为萃取有机相，从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载PrNd有机相I为第一种料液，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。3N级镨皂化P507有机相从第1级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相I从第一进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相II从第二进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第113级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系。从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品3N级氯化镨水溶液；从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第113级出口有机相获得负载钕的有机相，经以3.5mol/L HCl 6级反萃获得分离产品4N级氯化钕水溶液。
分离产品5N级氯化镧水溶液，其组成为La 138.0g/L，Ce 0.00050g/L，Pr0.00020g/L，Nd 0.00010g/L，Sm 0.000020g/L。5N级氯化镧水溶液的相对纯度为99.9994％。镧的收率为97％。
分离产品5N级氯化铈水溶液，其组成为La 0.00030g/L，Ce140.0 g/L，Pr0.00020g/L，Nd 0.00010g/L，Sm 0.000030g/L。5N级氯化铈水溶液的相对纯度为99.9995％。铈的收率为98％。
分离产品3N级氯化镨水溶液，其组成为La 0.00020g/L，Ce 0.0050g/L，Pr141.0g/L，Nd 0.060g/L，Sm 0.000050g/L。3N级氯化镨水溶液的相对纯度为99.95％。镨的收率为94％。
分离产品4N级氯化钕水溶液，其组成为La 0.000050g/L，Ce 0.00050g/L，Pr0.0030g/L，Nd 144.0g/L，Sm 0.0065g/L。4N级氯化钕水溶液的相对纯度为99.993％。钕的收率为96％。
实施例3
P507有机相：萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，磺化煤油溶液的体积百分数为70％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
轻稀土氯化物水溶液：组成为La 30.0g/L，Ce 49.0g/L，Pr 6.0g/L，Nd 15.0g/L，Sm 0.0010g/L。
1)LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系
LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系开设有四个出口。第一出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第1级的水相；第二出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系位于萃取段中间的第9级的水相；第三出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系位于洗涤段中间的第69级的水相；第四出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第85级的有机相。
以镧铈皂化P507有机相为萃取有机相，氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。镧铈皂化P507有机相从第1级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，轻稀土氯化物水溶液从第56级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第85级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系。从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得氯化镧铈水溶液I，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液。
2)La/Ce二进料口分馏萃取分离体系
La/Ce二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口。第一进料口设置于第17级，第二进料口设置于第24级。
以5N级镧皂化P507有机相为萃取有机相，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第一出口获得的氯化镧铈水溶液I为第一种料液，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II为第二种料液，Ce/PrNd分馏萃取分离体系的出口水相5N级氯化铈水溶液为洗涤剂。5N级镧皂化P507有机相从第1级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液I从第一进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液II从第二进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，洗涤剂5N级氯化铈水溶液从第78级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系。从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化镧水溶液；从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第78级出口有机相获得负载铈有机相，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的萃取有机相。
3)Ce/PrNd分馏萃取分离体系
以从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铈有机相为萃取有机相，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。负载铈有机相从第1级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，氯化铈镨钕水溶液从第39级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/LHCl从第73级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系。从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化铈水溶液，分取5N级氯化铈水溶液用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第73级出口有机相获得负载PrNd有机相I，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液。
4)Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系
Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口。第一进料口设置于第43级，第二进料口设置于第50级。
以3N级镨皂化P507有机相为萃取有机相，从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载PrNd有机相I为第一种料液，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。3N级镨皂化P507有机相从第1级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相I从第一进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相II从第二进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第106级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系。从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品3N级氯化镨水溶液；从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第106级出口有机相获得负载钕的有机相，经以3.5mol/L HCl 6级反萃获得分离产品4N级氯化钕水溶液。
分离产品5N级氯化镧水溶液，其组成为La 140.0g/L，Ce 0.00020g/L，Pr0.00010g/L，Nd 0.000070g/L，Sm 0.000010g/L。5N级氯化镧水溶液的相对纯度为99.9997％。镧的收率为96％。
分离产品5N级氯化铈水溶液，其组成为La 0.00070g/L，Ce 138.0g/L，Pr0.00040g/L，Nd 0.00020g/L，Sm 0.000050g/L。5N级氯化铈水溶液的相对纯度为99.9990％。铈的收率为99％。
分离产品3N级氯化镨水溶液，其组成为La 0.00010g/L，Ce 0.0010g/L，Pr143.0g/L，Nd 0.030g/L，Sm 0.000030g/L。3N级氯化镨水溶液的相对纯度为99.98％。镨的收率为93％。
分离产品4N级氯化钕水溶液，其组成为La 0.000090g/L，Ce 0.00080g/L，Pr0.0050g/L，Nd 141.0g/L，Sm 0.0070g/L。4N级氯化钕水溶液的相对纯度为99.990％。钕的收率为97％。

Claims (7)

1.一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，其特征在于：所述的方法以氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，P507为萃取剂；由四个分馏萃取体系组成，分别为LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系、La/Ce二进料口分馏萃取分离体系、Ce/PrNd分馏萃取分离体系和Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系；其中，La/Ce二进料口分馏萃取分离体系与Ce/PrNd分馏萃取分离体系串联，La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级负载铈有机相直接进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级，Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化铈水溶液直接进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级；直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈、3N级氯化镨和4N级氯化钕四种分离产品；
LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系开设有四个出口，分别为第一出口、第二出口、第三出口和第四出口；第一出口与第二出口为前萃取段，第二出口与进料级之间为后萃取段，进料级与第三出口之间为前洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段；前萃取段和后萃取段合称为萃取段，前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段；LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的前萃取段实现La/Ce分离，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的后萃取段实现LaCe/PrNd分离，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的前洗涤段实现La/CePrNd分离，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Ce/PrNd分离；
La/Ce二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口；La/Ce二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为萃洗段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段；
Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口；Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为洗萃段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段；
所述的四个分馏萃取体系具体如下：
1)LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系
LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系开设有四个出口，分别为第一出口、第二出口、第三出口和第四出口；第一出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第1级的水相；第二出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系萃取段中间的水相；第三出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系洗涤段中间的水相；第四出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系最后1级的有机相；
以镧铈皂化P507有机相为萃取有机相，氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；镧铈皂化P507有机相从第1级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，轻稀土氯化物水溶液从进料级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得氯化镧铈水溶液I，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；
2)La/Ce二进料口分馏萃取分离体系
La/Ce二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口；
以5N级镧皂化P507有机相为萃取有机相，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第一出口获得的氯化镧铈水溶液I为第一种料液，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II为第二种料液，Ce/PrNd分馏萃取分离体系的出口水相5N级氯化铈水溶液为洗涤剂；5N级镧皂化P507有机相从第1级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液I从第一进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液II从第二进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，洗涤剂5N级氯化铈水溶液从最后1级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系；从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化镧水溶液；从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铈有机相，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的萃取有机相；
3)Ce/PrNd分馏萃取分离体系
以从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铈有机相为萃取有机相，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；负载铈有机相从第1级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，氯化铈镨钕水溶液从进料级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系；从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化铈水溶液，分取5N级氯化铈水溶液用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载PrNd有机相I，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；
4)Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系
Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口；
以3N级镨皂化P507有机相为萃取有机相，从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载PrNd有机相I为第一种料液，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；3N级镨皂化P507有机相从第1级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相I从第一进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相II从第二进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系；从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品3N级氯化镨水溶液；从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载钕的有机相，经以3.5mol/L HCl6级反萃获得分离产品4N级氯化钕水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，其特征在于：所述的P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，磺化煤油溶液的体积百分数为70％；使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
3.根据权利要求1所述的一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，其特征在于：所述的氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液，其组成为：La26.0g/L～30.0g/L，Ce49.0g/L～53.0g/L，Pr5.0g/L～6.0g/L，Nd15.0g/L～16.0g/L，Sm0.00050g/L～0.0010g/L。
4.根据权利要求1所述的一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，其特征在于：所述的5N级氯化镧水溶液，其组成为La 136.0g/L～140.0g/L，Ce0.00020g/L～0.00080g/L，Pr0.00010g/L～0.00030g/L，Nd0.000070g/L～0.00020g/L，Sm0.000010g/L～0.000030g/L。
5.根据权利要求1所述的一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，其特征在于：所述的5N级氯化铈水溶液，其组成为La0.00010g/L～0.00070g/L，Ce 138.0g/L～142.0g/L，Pr0.00010g/L～0.00040g/L，Nd 0.000050g/L～0.00020g/L，Sm0.000010g/L～0.000050g/L。
6.根据权利要求1所述的一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，其特征在于：所述的3N级氯化镨水溶液，其组成为La0.00010g/L～0.00030g/L，Ce 0.0010g/L～0.0090g/L，Pr 139.0g/L～143.0g/L，Nd 0.030g/L～0.10g/L，Sm0.000030g/L～0.000080g/L。
7.根据权利要求1所述的一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，其特征在于：所述的4N级氯化钕水溶液，其组成为La0.000010g/L～0.000090 g/L，Ce 0.00030 g/L～0.00080 g/L，Pr 0.0010 g/L～0.0050 g/L，Nd141.0 g/L～147.0 g/L，Sm 0.0060 g/L～0.0070 g/L。
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