CN110283997B - 一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程 - Google Patents

一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程 Download PDF

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Abstract

一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，以中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液为料液，P507为萃取剂，异辛醇为改性剂；具体由三个分馏萃取体系组成，分别为La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系、SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系和TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系。通过三个分馏萃取体系的组合，将稀土元素分为四组，分别为LaCePrNd、SmEuGd、TbDy和HoYErTmYbL；获得5N级LaCePrNd、4N级SmEuGd、4N级TbDy和4N级HoYErTmYbLu四种分组分离产品。本发明具有分组分离产品纯度高、稀土元素的收率高、酸碱消耗低、分离成本低等优点。

Description

一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程
技术领域
本发明涉及一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，具体以中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液为料液，P507为萃取剂，异辛醇为有机相改性剂，实现4组稀土元素LaCePrNd、SmEuGd、TbDy和HoYErTmYbLu相互之间的分组分离，获得5N级LaCePrNd、4N级SmEuGd、4N级TbDy和4N级HoYErTmYbLu四种分组分离产品。本发明的具体技术领域为分馏萃取法分离中钇富铕稀土矿。
背景技术
中钇富铕稀土矿是提取中重稀土的重要原料，其分离方法首选溶剂萃取。欲从中钇富铕稀土矿中分离制备单一稀土纯产品，通常的做法是先实施分组分离制备分组产品，然后以对分组产品进行进一步的萃取分离，最终获得单一稀土产品。就分离稀土矿而言，第一次分离切割对最终的单一稀土产品纯度和稀土全分离工艺流程的酸碱消耗有重要影响。中钇富铕稀土矿的第一代分离流程的第一次切割为La～Nd/Sm～Lu，第二代分离流程的第一次切割为是La～Nd/Sm～Dy/Ho～Lu。第二代分离流程的酸碱消耗比第一代约减少15％。由此可见，分离中钇富铕稀土矿的第一分离切割同样对稀土全分离工艺流程的酸碱消耗有重要影响，第一分离切割方式至关紧要。虽然中钇富铕稀土矿第二代分离流程的第一次切割为是La～Nd/Sm～Dy/Ho～Lu取得了很好的经济效益，但是其酸碱消耗依然较高，存在进一步降低的空间。
本发明针对现有分离中钇富铕稀土矿工艺流程存在酸碱消耗较高，建立一种La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，以降低分离中钇富铕稀土矿的酸碱消耗。
发明内容
本发明针对现有分离中钇富铕稀土矿工艺流程存在酸碱消耗较高，而建立一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，获得5N级LaCePrNd、4N级SmEuGd、4N级TbDy和4N级HoYErTmYbLu四种分组产品，以降低分离中钇富铕稀土矿的酸碱消耗。
本发明一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，以中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液为料液，2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂，异辛醇为有机相改性剂。由三个分馏萃取分离体系组成，分别为La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系、SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系和TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系。通过所述的三个分馏萃取分离体系的组合，将中钇富铕稀土矿中稀土元素分为四组，分别为LaCePrNd、SmEuGd、TbDy和HoYErTmYbLu；获得5N级LaCePrNd、4N级SmEuGd、4N级TbDy和4N级HoYErTmYbLu四种分组分离产品。
La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系设有二个进料口和四个出口。二个进料口分别为主进料口和辅进料口；四个出口分别第一出口、第二出口、第三出口和第四出口。第一出口位于第1级，第二出口和第三出口位于洗涤段中间，第四出口位于最后1级。第一出口、第二出口和第三出口均为水相出口，第四出口为有机相出口。主进料口位于第一出口和第二出口的中间，辅进料口位于第三出口与第四出口的中间。与第三出口相比较，第二出口更靠近进料级；与第二出口相比较，第三出口更靠近辅进料口。第一出口与主进料口为萃取段，主进料口与第二出口之间为前洗涤段，第二出口与第三出口之间为中洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段。前洗涤段、中洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段。La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的萃取段与前洗涤段实现La～Nd/SmEuGd分离，La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的中洗涤段实现SmEuGd/Tb～Lu分离，La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的后洗涤段实现TbDy/Ho～Lu分离。
TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口。TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为萃洗段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段。
所述的三个分馏萃取分离体系具体如下：
1)La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系
以5N镧铈镨钕皂化P507有机相为萃取有机相，中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液为第一种料液，来自TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系最后1级负载2N HoYErTmYbLu有机相为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。5N镧铈镨钕皂化P507有机相从第1级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，第一种料液中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液从主进料口进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，第二种料液来自TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系最后1级负载2N HoYErTmYbLu有机相从辅进料口进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/LHCl从最后1级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系。从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第一出口获得分组分离产品5N级LaCePrNd；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口获得SmEuGd富集物水溶液，用作SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的料液；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口获得TbDy富集物水溶液，用作TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第四出口获得分组分离产品4N级HoYErTmYbLu。
2)SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系
以4N钐铕钆皂化有机相为萃取有机相，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口的SmEuGd富集物水溶液为料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。4N钐铕钆皂化有机相从第1级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口的SmEuGd富集物水溶液从进料级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系。从SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分组分离产品4N级SmEuGd；从SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相，用作TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液。
3)TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系
以3N级铽镝皂化P507有机相为萃取有机相，来自SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相为第一种料液，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口的TbDy富集物水溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。3N级铽镝皂化P507有机相从第1级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，第一种料液来自SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相从第一进料口进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口的TbDy富集物水溶液从第二进料口进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/LHCl从最后1级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系。从TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分组分离产品4N级TbDy；从TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载2N HoYErTmYbLu有机相，用作La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二种料液。
所述的P507有机相为萃取剂P507的煤油或磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，异辛醇的体积百分数为10％，煤油或磺化煤油的体积百分数为60％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
所述的中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液，以稀土元素计，中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.50～0.60，SmEuGd的摩尔分数为0.080～0.12，TbDy的摩尔分数为0.050～0.070，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.27～0.31。
所述的5N级LaCePrNd，以稀土元素计，5N级LaCePrNd的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.999991～0.999998，SmEuGd的摩尔分数为0.0000010～0.0000050，TbDy的摩尔分数为0.00000060～0.0000030，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.00000040～0.0000010。
所述的4N级SmEuGd，以稀土元素计，4N级SmEuGd的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.000010～0.000030，SmEuGd的摩尔分数为0.99990～0.99997，TbDy的摩尔分数为0.000018～0.000060，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.0000020～0.000010。
所述的4N级TbDy，以稀土元素计，4N级TbDy的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.0000020～0.000010，SmEuGd的摩尔分数为0.0000050～0.000020，TbDy的摩尔分数为0.99990～0.999950，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.000043～0.000070。
所述的4N级HoYErTmYbLu，以稀土元素计，4N级HoYErTmYbLu的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.0000010～0.0000050，SmEuGd的摩尔分数为0.0000090～0.000025，TbDy的摩尔分数为0.000020～0.000070，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.99990～0.999970。
本发明的有益效果：1)目标分组分离产品的纯度高。本发明同时获得相对纯度为99.9990％～99.9997％的5N级LaCePrNd，相对纯度为99.9990％～99.9998％的4N级SmEuGd，相对纯度为99.92％～99.98％的4N级TbDy，相对纯度为99.990％～99.995％的4N级HoYErTmYbLu。2)稀土元素的收率高。LaCePrNd的收率为97％～99％，SmEuGd的收率为96％～98％，TbDy的收率为95％～97％，HoYErTmYbLu的收率为97％～99％。3)酸碱消耗低。La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系充分利用了分离功，降低了其酸碱消耗；二进料口分馏萃取分离体系和TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系分离效率高，降低了其酸碱消耗；与现有分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程相比较，酸碱消耗约节省30％。4)分离成本低。明显降低了酸碱消耗，从而降低了分离成本。
附图说明
图1为本发明一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程的分离流程示意图；
其中：A表示LaCePrNd，B表示SmEuGd，C表示TbDy，D表示HoYErTmYbLu。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程作进一步描述。
实施例1
P507有机相：萃取剂P507的煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，异辛醇的体积百分数为10％，煤油的体积百分数为60％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液：以稀土元素计，中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.50，SmEuGd的摩尔分数为0.12，TbDy的摩尔分数为0.070，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.31。
1)La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系
以5N镧铈镨钕皂化P507有机相为萃取有机相，中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液为第一种料液，来自TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系最后1级负载2N HoYErTmYbLu有机相为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。5N镧铈镨钕皂化P507有机相从第1级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，第一种料液中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液从主进料口第22级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，第二种料液来自TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系最后1级负载2NHoYErTmYbLu有机相从辅进料口第43级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第56级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系。从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第一出口第1级水相获得分组分离产品5N级LaCePrNd；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口第29级水相获得SmEuGd富集物水溶液，用作SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的料液；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口第40级水相获得TbDy富集物水溶液，用作TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第四出口第56级获得分组分离产品4N级HoYErTmYbLu。
2)SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系
以4N钐铕钆皂化有机相为萃取有机相，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口的SmEuGd富集物水溶液为料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。4N钐铕钆皂化有机相从第1级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口的SmEuGd富集物水溶液从第16级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第30级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系。从SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分组分离产品4N级SmEuGd；从SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的第30级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相，用作TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液。
3)TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系
以3N级铽镝皂化P507有机相为萃取有机相，来自SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相为第一种料液，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口的TbDy富集物水溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。3N级铽镝皂化P507有机相从第1级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，第一种料液来自SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相从第一进料口第42级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口的TbDy富集物水溶液从第二进料口第47级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第54级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系。从TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分组分离产品4N级TbDy；从TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第54级出口有机相获得负载2N HoYErTmYbLu有机相，用作La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二种料液。
所述的5N级LaCePrNd，以稀土元素计，5N级LaCePrNd的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.999991，SmEuGd的摩尔分数为0.0000050，TbDy的摩尔分数为0.0000030，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.0000010。5N级LaCePrNd的相对纯度为0.999991，LaCePrNd的收率为0.97％。
所述的4N级SmEuGd，以稀土元素计，4N级SmEuGd的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.000010，SmEuGd的摩尔分数为0.99997，TbDy的摩尔分数为0.000018，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.0000020。4N级SmEuGd的相对纯度为0.99997，SmEuGd的收率为0.98％。
所述的4N级TbDy，以稀土元素计，4N级TbDy的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.0000020，SmEuGd的摩尔分数为0.0000050，TbDy的摩尔分数为0.999950，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.000043。4N级TbDy的相对纯度为0.99995，TbDy的收率为0.97％。
所述的4N级HoYErTmYbLu，以稀土元素计，4N级HoYErTmYbLu的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.0000010，SmEuGd的摩尔分数为0.0000090，TbDy的摩尔分数为0.000020，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.999970。4N级HoYErTmYbLu的相对纯度为0.99997，HoYErTmYbLu的收率为0.99％。
实施例2
P507有机相：萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，异辛醇的体积百分数为10％，磺化煤油的体积百分数为60％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液：以稀土元素计，中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.55，SmEuGd的摩尔分数为0.10，TbDy的摩尔分数为0.060，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.29。
1)La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系
以5N镧铈镨钕皂化P507有机相为萃取有机相，中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液为第一种料液，来自TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系最后1级负载2N HoYErTmYbLu有机相为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。5N镧铈镨钕皂化P507有机相从第1级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，第一种料液中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液从主进料口第22级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，第二种料液来自TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系最后1级负载2NHoYErTmYbLu有机相从辅进料口第43级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第56级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系。从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第一出口第1级水相获得分组分离产品5N级LaCePrNd；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口第29级水相获得SmEuGd富集物水溶液，用作SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的料液；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口第40级水相获得TbDy富集物水溶液，用作TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第四出口第56级获得分组分离产品4N级HoYErTmYbLu。
2)SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系
以4N钐铕钆皂化有机相为萃取有机相，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口的SmEuGd富集物水溶液为料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。4N钐铕钆皂化有机相从第1级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口的SmEuGd富集物水溶液从第16级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第30级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系。从SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分组分离产品4N级SmEuGd；从SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的第30级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相，用作TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液。
3)TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系
以3N级铽镝皂化P507有机相为萃取有机相，来自SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相为第一种料液，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口的TbDy富集物水溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。3N级铽镝皂化P507有机相从第1级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，第一种料液来自SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相从第一进料口第43级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口的TbDy富集物水溶液从第二进料口第48级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第55级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系。从TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分组分离产品4N级TbDy；从TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第55级出口有机相获得负载2N HoYErTmYbLu有机相，用作La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二种料液。
所述的5N级LaCePrNd，以稀土元素计，5N级LaCePrNd的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.999994，SmEuGd的摩尔分数为0.0000030，TbDy的摩尔分数为0.0000020，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.0000010。5N级LaCePrNd的相对纯度为0.999994，LaCePrNd的收率为0.98％。
所述的4N级SmEuGd，以稀土元素计，4N级SmEuGd的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.000020，SmEuGd的摩尔分数为0.99993，TbDy的摩尔分数为0.000045，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.0000050。4N级SmEuGd的相对纯度为0.99993，SmEuGd的收率为0.97％。
所述的4N级TbDy，以稀土元素计，4N级TbDy的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.0000050，SmEuGd的摩尔分数为0.000010，TbDy的摩尔分数为0.99993，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.000055。4N级TbDy的相对纯度为0.99993，TbDy的收率为0.96％。
所述的4N级HoYErTmYbLu，以稀土元素计，4N级HoYErTmYbLu的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.0000030，SmEuGd的摩尔分数为0.000017，TbDy的摩尔分数为0.000040，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.99994。4N级HoYErTmYbLu的相对纯度为0.99994，HoYErTmYbLu的收率为0.98％。
实施例3
P507有机相：萃取剂P507的煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，异辛醇的体积百分数为10％，煤油的体积百分数为60％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液：以稀土元素计，中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.60，SmEuGd的摩尔分数为0.080，TbDy的摩尔分数为0.050，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.27。
1)La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系
以5N镧铈镨钕皂化P507有机相为萃取有机相，中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液为第一种料液，来自TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系最后1级负载2N HoYErTmYbLu有机相为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。5N镧铈镨钕皂化P507有机相从第1级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，第一种料液中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液从主进料口第22级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，第二种料液来自TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系最后1级负载2NHoYErTmYbLu有机相从辅进料口第42级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第55级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系。从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第一出口第1级水相获得分组分离产品5N级LaCePrNd；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口第29级水相获得SmEuGd富集物水溶液，用作SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的料液；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口第39级水相获得TbDy富集物水溶液，用作TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第四出口第55级获得分组分离产品4N级HoYErTmYbLu。
2)SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系
以4N钐铕钆皂化有机相为萃取有机相，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口的SmEuGd富集物水溶液为料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。4N钐铕钆皂化有机相从第1级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口的SmEuGd富集物水溶液从第17级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第31级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系。从SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分组分离产品4N级SmEuGd；从SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的第31级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相，用作TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液。
3)TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系
以3N级铽镝皂化P507有机相为萃取有机相，来自SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相为第一种料液，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口的TbDy富集物水溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。3N级铽镝皂化P507有机相从第1级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，第一种料液来自SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相从第一进料口第45级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口的TbDy富集物水溶液从第二进料口第49级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第55级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系。从TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分组分离产品4N级TbDy；从TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第55级出口有机相获得负载2N HoYErTmYbLu有机相，用作La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二种料液。
所述的5N级LaCePrNd，以稀土元素计，5N级LaCePrNd的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.999998，SmEuGd的摩尔分数为0.0000010，TbDy的摩尔分数为0.00000060，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.00000040。5N级LaCePrNd的相对纯度为0.999998，LaCePrNd的收率为0.99％。
所述的4N级SmEuGd，以稀土元素计，4N级SmEuGd的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.000030，SmEuGd的摩尔分数为0.99990，TbDy的摩尔分数为0.000060，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.000010。4N级SmEuGd的相对纯度为0.99990，SmEuGd的收率为0.96％。
所述的4N级TbDy，以稀土元素计，4N级TbDy的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.000010，SmEuGd的摩尔分数为0.000020，TbDy的摩尔分数为0.99990，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.000070。4N级TbDy的相对纯度为0.99990，TbDy的收率为0.95％。
所述的4N级HoYErTmYbLu，以稀土元素计，4N级HoYErTmYbLu的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.0000050，SmEuGd的摩尔分数为0.000025，TbDy的摩尔分数为0.000070，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.99990。4N级HoYErTmYbLu的相对纯度为0.99990，HoYErTmYbLu的收率为0.97％。

Claims (7)

1.一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，其特征在于：所述的工艺流程以中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液为料液，P507为萃取剂，异辛醇为有机相改性剂；由三个分馏萃取分离体系组成，分别为La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系、SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系和TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系；通过所述的三个分馏萃取分离体系的组合，将中钇富铕稀土矿中稀土元素分为四组，分别为LaCePrNd、SmEuGd、TbDy和HoYErTmYbLu；获得5N级LaCePrNd、4N级SmEuGd、4N级TbDy和4N级HoYErTmYbLu四种分组分离产品；
La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系设有二个进料口和四个出口；二个进料口分别为主进料口和辅进料口；四个出口分别第一出口、第二出口、第三出口和第四出口；第一出口位于第1级，第二出口和第三出口位于洗涤段中间，第四出口位于最后1级；第一出口、第二出口和第三出口均为水相出口，第四出口为有机相出口；主进料口位于第一出口和第二出口的中间，辅进料口位于第三出口与第四出口的中间；与第三出口相比较，第二出口更靠近进料级；与第二出口相比较，第三出口更靠近辅进料口；第一出口与主进料口为萃取段，主进料口与第二出口之间为前洗涤段，第二出口与第三出口之间为中洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段；前洗涤段、中洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段；La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的萃取段与前洗涤段实现La～Nd/SmEuGd分离，La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的中洗涤段实现SmEuGd/Tb～Lu分离，La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的后洗涤段实现TbDy/Ho～Lu分离；
TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口；TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为萃洗段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段；
所述的三个分馏萃取分离体系具体如下：
1)La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系
以5N镧铈镨钕皂化P507有机相为萃取有机相，中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液为第一种料液，来自TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系最后1级负载2N HoYErTmYbLu有机相为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；5N镧铈镨钕皂化P507有机相从第1级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，第一种料液中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液从主进料口进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，第二种料液来自TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系最后1级负载2N HoYErTmYbLu有机相从辅进料口进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第一出口获得分组分离产品5N级LaCePrNd；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口获得SmEuGd富集物水溶液，用作SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的料液；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口获得TbDy富集物水溶液，用作TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第四出口获得分组分离产品4N级HoYErTmYbLu；
2)SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系
以4N钐铕钆皂化有机相为萃取有机相，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口的SmEuGd富集物水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；4N钐铕钆皂化有机相从第1级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二出口的SmEuGd富集物水溶液从进料级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系；从SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分组分离产品4N级SmEuGd；从SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相，用作TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；
3)TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系
以3N级铽镝皂化P507有机相为萃取有机相，来自SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相为第一种料液，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口的TbDy富集物水溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；3N级铽镝皂化P507有机相从第1级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，第一种料液来自SmEuGd/TbDy分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载TbDy富集物有机相从第一进料口进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，来自La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第三出口的TbDy富集物水溶液从第二进料口进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系；从TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分组分离产品4N级TbDy；从TbDy/Ho～Lu二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载2N HoYErTmYbLu有机相，用作La～Nd/SmEuGd/TbDy/Ho～Lu二进四出分馏萃取分离体系的第二种料液。
2.根据权利要求1所述的一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，其特征在于：所述的P507有机相为萃取剂P507的煤油或磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，异辛醇的体积百分数为10％，煤油或磺化煤油的体积百分数为60％；使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
3.根据权利要求1所述的一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，其特征在于：所述的中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液，以稀土元素计，中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.50～0.60，SmEuGd的摩尔分数为0.080～0.12，TbDy的摩尔分数为0.050～0.070，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.27～0.31。
4.根据权利要求1所述的一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，其特征在于：所述的5N级LaCePrNd，以稀土元素计，5N级LaCePrNd的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.999991～0.999998，SmEuGd的摩尔分数为0.0000010～0.0000050，TbDy的摩尔分数为0.00000060～0.0000030，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.00000040～0.0000010。
5.根据权利要求1所述的一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，其特征在于：所述的4N级SmEuGd，以稀土元素计，4N级SmEuGd的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.000010～0.000030，SmEuGd的摩尔分数为0.99990～0.99997，TbDy的摩尔分数为0.000018～0.000060，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.0000020～0.000010。
6.根据权利要求1所述的一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，其特征在于：所述的4N级TbDy，以稀土元素计，4N级TbDy的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.0000020～0.000010，SmEuGd的摩尔分数为0.0000050～0.000020，TbDy的摩尔分数为0.99990～0.999950，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.000043～0.000070。
7.根据权利要求1所述的一种四出口分组分离中钇富铕稀土矿的工艺流程，其特征在于：所述的4N级HoYErTmYbLu，以稀土元素计，4N级HoYErTmYbLu的组成为：LaCePrNd的摩尔分数为0.0000010～0.0000050，SmEuGd的摩尔分数为0.0000090～0.000025，TbDy的摩尔分数为0.000020～0.000070，HoYErTmYbLu的摩尔分数为0.99990～0.999970。
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