CN110306049B - 一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法，以钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，P507为萃取剂，仲辛醇为改性剂。由Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系、Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系和Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系组成；通过三个分馏萃取分离体系的组合，直接获得5N级氯化钐、5N级氯化铕和5N级氯化钆三种分离产品。本发明具有产品纯度高、稀土元素收率高、酸碱消耗少、工艺流程短、分离成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法，具体以钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，P507为萃取剂，仲辛醇为改性剂，实现钐、铕和钆三个元素之间的分离，获得5N级氯化钐、5N级氯化铕和5N级氯化钆三种高纯产品。本发明的具体技术领域为分馏萃取法制备高纯钐、高纯铕和高纯钆。
背景技术
目前，5N级钐、5N级铕和5N级钆在高科技领域具有重要用途。钐铕钆富集物是分离离子吸附型稀土矿必定产生的特征富集物之一，是制备纯钐、纯铕和纯钆的主要原料。现有以钐铕钆富集物为原料分离制备纯钐、纯铕和纯钆的方法，主要存在产品纯度较低(钐的产品纯度最高可达到2N级，有的产品纯度最高可以达到4N级，钆的产品纯度最高可达到2N级)和酸碱消耗较大两大不足。
本发明针对现有分离钐铕钆富集物的方法存在不足，建立一种高效分离钐铕钆富集物的氯化稀土的方法，直接获得5N级氯化钐、5N级氯化铕和5N级氯化钆。
发明内容
本发明一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法针对现有分离钐铕钆富集物方法存在产品纯度最高只能达到4N级和酸碱消耗较高等不足，提供一种从钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液中直接制备5N级氯化钐、5N级氯化铕和5N级氯化钆的方法。
本发明一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法，以钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂，仲辛醇为改性剂。由三个分馏萃取分离体系组成，分别为Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系、Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系和Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系；其中，Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系与Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系串联，Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系出口有机相获得的负载铕有机相作为Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的萃取有机相，Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的出口水相5N级氯化铕水溶液作为Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级负载铕有机相直接进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第1级，Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化铕水溶液直接进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级；通过Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系、Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系和Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的组合，直接获得5N级氯化钐、5N级氯化铕和5N级氯化钆三种分离产品。
Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系开设四个出口。四个出口分别是第一出口、第二出口、第三出口和第四出口。第一出口为第1级水相出口，第二出口为萃取段中间水相出口，第三出口为洗涤段中间水相出口，第四出口为最后1级有机相出口。第一出口与第二出口之间为前萃取段，第二出口与进料级之间为后萃取段，进料级与第三出口之间为前洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段。前萃取段和后萃取段合称为萃取段，前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段。Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的前萃取段实现Sm/Eu分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的后萃取段实现SmEu/Gd分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的前洗涤段实现Sm/EuGd分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Eu/Gd分离。
所述的三个分馏萃取分离体系具体如下：
1)Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系
以2N钐级皂化P507有机相为萃取有机相，钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。2N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系，钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液从进料级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系，3.0mol/L HCl从最后1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系。从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得分离产品2N级氯化钐水溶液，用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化钐铕水溶液，用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铕钆水溶液，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载2N级钆有机相，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液。
2)Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系
以5N级钐皂化P507有机相为萃取有机相，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化钐水溶液为第一种料液，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化钐铕水溶液为第二种料液，来自Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化铕水溶液为洗涤剂。5N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化钐水溶液从第一进料口进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化钐铕水溶液从第二进料口进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化铕水溶液从最后1级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系。从Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化钐水溶液。从Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铕有机相，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的萃取有机相。
3)Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系
以来自Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得的负载铕有机相为萃取有机相，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化铕钆水溶液为第一种料液，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N级钆有机相为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。来自Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相的负载铕有机相从第1级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化铕钆水溶液从第一进料口进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N级钆有机相从第二进料口进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系。从Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化铕水溶液，分取5N级氯化铕水溶液用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载5N级钆有机相，经以3.6mol/L HCl 9级反萃获得目标分离产品5N级氯化钆水溶液。
所述的P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，仲辛醇的体积百分数为10％，磺化煤油溶液的体积百分数为60％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
所述的钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液的组成为：Nd 0.000010g/L～0.00010g/L、Sm 20.0g/L～40.0g/L、Eu 60.0g/L～100.0g/L、Gd 30.0g/L～50.0g/L、Tb 0.000050g/L～0.00020g/L。
所述的5N级氯化钐水溶液的组成为：Nd 0.000040g/L～0.00070g/L、Sm140.0g/L～150.0g/L、Eu 0.00010g/L～0.00030g/L、Gd 0.000030g/L～0.00010g/L、Tb 0.000010g/L～0.000030g/L。
所述的5N级氯化铕水溶液的组成为：Nd 0.000010g/L～0.000030g/L、Sm0.00010g/L～0.00050g/L、Eu 140.0g/L～150.0g/L、Gd 0.00020g/L～0.00080g/L、Tb0.000010g/L～0.000050g/L。
所述的5N级氯化钆水溶液的组成为：Nd 0.000010g/L～0.000030g/L、Sm0.000030g/L～0.000080g/L、Eu 0.00010g/L～0.00030g/L、Gd 145.0g/L～155.0g/L、Tb0.00010g/L～0.00090g/L。
本发明的有益效果：1)目标分离产品的稀土纯度高。本发明同时获得相对纯度为99.9991％～99.9998％的5N级氯化钐水溶液，相对纯度为99.9990％～99.9997％的5N级氯化铕水溶液，相对纯度为99.9990％～99.9998％的5N级氯化钆水溶液。2)稀土元素的收率高。钐的收率为96％～98％，铕的收率为97％～99％，钆的收率为96％～98％。3)制备方法的酸碱消耗少。Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系充分利用了分离功，降低了酸碱消耗；Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系和Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的分离效率高，降低了酸碱消耗；Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系与Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系串联，节约了Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的洗涤酸的消耗，节约了Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的皂化碱的消耗；不需要进一步提纯，直接获得5N级氯化钐、5N级氯化铕和5N级氯化钆，节约了相应的分离纯化的酸碱消耗。与现有溶剂萃取法分离钐铕钆富集物和制备5N级钐铕钆单一稀土的流程相比较，酸碱消耗下降40％左右。4)制备方法的工艺流程短。直接获得5N级氯化钐、5N级氯化铕和5N级氯化钆，不需要进一步的分离纯化工艺。5)制备方法的分离成本低。酸碱消耗降低幅度大，工艺流程短，从而降低了分离成本。
附图说明
图1：本发明一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法的工艺流程示意图。
图1中：LOP表示负载有机相，W表示洗涤剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法作进一步描述。
实施例1
P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，仲辛醇的体积百分数为10％，磺化煤油溶液的体积百分数为60％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液的组成为：Nd 0.000010g/L、Sm 40.0g/L、Eu60.0g/L、Gd 50.0g/L、Tb 0.00005g/L。
1)Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系
以2N级钐皂化P507有机相为萃取有机相，钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。2N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系，钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液从第63级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系，3.0mol/L HCl从第102级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系。从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口第1级获得分离产品2N级氯化钐水溶液，用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口第20级获得氯化钐铕水溶液，用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口第86级获得氯化铕钆水溶液，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口第102级获得负载2N级钆有机相，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液。
2)Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系
以5N级钐皂化P507有机相为萃取有机相，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化钐水溶液为第一种料液，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化钐铕水溶液为第二种料液，来自Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化铕水溶液为洗涤剂。5N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化钐水溶液从第一进料口第24级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化钐铕水溶液从第二进料口第43级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化铕水溶液从第85级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系。从Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化钐水溶液。从Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第85级出口有机相获得负载铕有机相，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的萃取有机相。
3)Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系
以来自Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得的负载铕有机相为萃取有机相，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化铕钆水溶液为第一种料液，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N级钆有机相为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。来自Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相的负载铕有机相从第1级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化铕钆水溶液从第一进料口第50级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N级钆有机相从第二进料口第73级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第106级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系。从Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化铕水溶液，分取5N级氯化铕水溶液用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第106级出口有机相获得负载5N级钆有机相，经以3.6mol/L HCl 9级反萃获得目标分离产品5N级氯化钆水溶液。
分离产品5N级氯化钐水溶液的组成为：Nd 0.000040g/L、Sm 150.0g/L、Eu0.00010g/L、Gd 0.000030g/L、Tb 0.00010g/L。5N级氯化钐水溶液的相对纯度为99.9998％。钐的收率为96％。
分离产品5N级氯化铕水溶液的组成为：Nd 0.000030g/L、Sm 0.00050g/L、Eu140.0g/L、Gd 0.00080g/L、Tb 0.000050g/L。5N级氯化铕水溶液的相对纯度为99.9990％。铕的收率为99％。
分离产品5N级氯化钆水溶液的组成为：Nd 0.000010g/L、Sm 0.000030g/L、Eu0.00010g/L、Gd 155.0g/L、Tb 0.00010g/L。5N级氯化钆水溶液的相对纯度为99.9998％。钆的收率为96％。
实施例2
P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，仲辛醇的体积百分数为10％，磺化煤油溶液的体积百分数为60％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液的组成为：Nd 0.000050g/L、Sm 30.0g/L、Eu80.0g/L、Gd 40.0g/L、Tb 0.00010g/L。
1)Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系
以2N级钐皂化P507有机相为萃取有机相，钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。2N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系，钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液从第58级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系，3.0mol/L HCl从第103级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系。从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口第1级获得分离产品2N级氯化钐水溶液，用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口第20级获得氯化钐铕水溶液，用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口第84级获得氯化铕钆水溶液，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口第103级获得负载2N级钆有机相，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液。
2)Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系
以5N级钐皂化P507有机相为萃取有机相，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化钐水溶液为第一种料液，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化钐铕水溶液为第二种料液，来自Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化铕水溶液为洗涤剂。5N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化钐水溶液从第一进料口第24级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化钐铕水溶液从第二进料口第43级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化铕水溶液从第85级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系。从Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化钐水溶液。从Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第85级出口有机相获得负载铕有机相，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的萃取有机相。
3)Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系
以来自Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得的负载铕有机相为萃取有机相，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化铕钆水溶液为第一种料液，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N级钆有机相为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。来自Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相的负载铕有机相从第1级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化铕钆水溶液从第一进料口第49级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N级钆有机相从第二进料口第69级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第96级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系。从Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化铕水溶液，分取5N级氯化铕水溶液用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第96级出口有机相获得负载5N级钆有机相，经以3.6mol/L HCl 9级反萃获得目标分离产品5N级氯化钆水溶液。
分离产品5N级氯化钐水溶液的组成为：Nd 0.00030g/L、Sm 145.0g/L、Eu0.00020g/L、Gd 0.000050g/L、Tb 0.000020g/L。5N级氯化钐水溶液的相对纯度为99.9995％。钐的收率为97％。
分离产品5N级氯化铕水溶液的组成为：Nd 0.000020g/L、Sm 0.00030g/L、Eu145.0g/L、Gd 0.00050g/L、Tb 0.000030g/L。5N级氯化铕水溶液的相对纯度为99.9994％。铕的收率为98％。
分离产品5N级氯化钆水溶液的组成为：Nd 0.000020g/L、Sm 0.000050g/L、Eu0.00020g/L、Gd 150.0g/L、Tb 0.00030g/L。5N级氯化钆水溶液的相对纯度为99.9995％。钆的收率为97％。
实施例3
P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，仲辛醇的体积百分数为10％，磺化煤油溶液的体积百分数为60％。使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液的组成为：Nd 0.00010g/L、Sm 20.0g/L、Eu100.0g/L、Gd 30.0g/L、Tb 0.00020g/L。
1)Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系
以2N级钐皂化P507有机相为萃取有机相，钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。2N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系，钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液从第54级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系，3.0mol/L HCl从第103级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系。从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口第1级获得分离产品2N级氯化钐水溶液，用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口第20级获得氯化钐铕水溶液，用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口第82级获得氯化铕钆水溶液，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口第103级获得负载2N级钆有机相，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液。
2)Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系
以5N级钐皂化P507有机相为萃取有机相，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化钐水溶液为第一种料液，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化钐铕水溶液为第二种料液，来自Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化铕水溶液为洗涤剂。5N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化钐水溶液从第一进料口第22级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化钐铕水溶液从第二进料口第41级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化铕水溶液从第83级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系。从Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化钐水溶液。从Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第83级出口有机相获得负载铕有机相，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的萃取有机相。
3)Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系
以来自Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得的负载铕有机相为萃取有机相，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化铕钆水溶液为第一种料液，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N级钆有机相为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸。来自Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相的负载铕有机相从第1级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化铕钆水溶液从第一进料口第48级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N级钆有机相从第二进料口第67级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从第89级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系。从Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化铕水溶液，分取5N级氯化铕水溶液用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第89级出口有机相获得负载5N级钆有机相，经以3.6mol/L HCl 9级反萃获得目标分离产品5N级氯化钆水溶液。
分离产品5N级氯化钐水溶液的组成为：Nd 0.00070g/L、Sm 140.0g/L、Eu0.00030g/L、Gd 0.000010g/L、Tb 0.000030g/L。5N级氯化钐水溶液的相对纯度为99.9991％。钐的收率为98％。
分离产品5N级氯化铕水溶液的组成为：Nd 0.000010g/L、Sm 0.00010g/L、Eu150.0g/L、Gd 0.00020g/L、Tb 0.000010g/L。5N级氯化铕水溶液的相对纯度为99.9997％。铕的收率为97％。
分离产品5N级氯化钆水溶液的组成为：Nd 0.000030g/L、Sm 0.000080g/L、Eu0.00030g/L、Gd 145.0g/L、Tb 0.00090g/L。5N级氯化钆水溶液的相对纯度为99.9990％。钆的收率为98％。
Claims (6)
1.一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法，其特征在于：所述的方法以钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，P507为萃取剂，仲辛醇为改性剂；由三个分馏萃取分离体系组成，分别为Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系、Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系和Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系；其中，Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系与Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系串联，Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级负载铕有机相直接进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第1级，Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化铕水溶液直接进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级；通过Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系、Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系和Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的组合，直接获得5N级氯化钐、5N级氯化铕和5N级氯化钆三种分离产品；
Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系开设四个出口；四个出口分别是第一出口、第二出口、第三出口和第四出口；第一出口为第1级水相出口，第二出口为萃取段中间水相出口，第三出口为洗涤段中间水相出口，第四出口为最后1级有机相出口；第一出口与第二出口之间为前萃取段，第二出口与进料级之间为后萃取段，进料级与第三出口之间为前洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段；前萃取段和后萃取段合称为萃取段，前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段；Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的前萃取段实现Sm/Eu分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的后萃取段实现SmEu/Gd分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的前洗涤段实现Sm/EuGd分离，Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Eu/Gd分离；
所述的三个分馏萃取分离体系具体如下：
1)Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系
以2N级钐皂化P507有机相为萃取有机相，钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；2N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系，钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液从进料级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系，3.0mol/L HCl从最后1级进入Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得分离产品2N级氯化钐水溶液，用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化钐铕水溶液，用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铕钆水溶液，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载2N级钆有机相，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；
2)Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系
以5N级钐皂化P507有机相为萃取有机相，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化钐水溶液为第一种料液，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化钐铕水溶液为第二种料液，来自Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化铕水溶液为洗涤剂；5N级钐皂化P507有机相从第1级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得的2N级氯化钐水溶液从第一进料口进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得的氯化钐铕水溶液从第二进料口进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系，来自Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系第1级出口水相获得的5N级氯化铕水溶液从最后1级进入Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系；从Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化钐水溶液；从Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铕有机相，用作Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的萃取有机相；
3)Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系
以来自Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得的负载铕有机相为萃取有机相，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化铕钆水溶液为第一种料液，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N级钆有机相为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；来自Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相的负载铕有机相从第1级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得的氯化铕钆水溶液从第一进料口进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，来自Sm/SmEu/EuGd/Gd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得的负载2N级钆有机相从第二进料口进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系；从Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得目标分离产品5N级氯化铕水溶液，分取5N级氯化铕水溶液用作Sm/Eu满载二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Eu/Gd二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载5N级钆有机相，经以3.6mol/LHCl 9级反萃获得目标分离产品5N级氯化钆水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法，其特征在于：所述的P507有机相为萃取剂P507的磺化煤油溶液，其中P507的体积百分数为30％，仲辛醇的体积百分数为10％，磺化煤油溶液的体积百分数为60％；使用时，须采用通用的皂化方法实施相应的皂化后获得相应的稀土皂化有机相。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法，其特征在于：所述的钐铕钆富集物的氯化稀土水溶液的组成为：Nd0.000010g/L～0.00010g/L、Sm 20.0g/L～40.0g/L、Eu60.0 g/L～100.0g/L、Gd30.0 g/L～50.0g/L、Tb 0.000050g/L～0.00020g/L。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法，其特征在于：所述的5N级氯化钐水溶液的组成为：Nd0.000040g/L～0.00070g/L、Sm 140.0g/L～150.0g/L、Eu0.00010g/L～0.00030g/L、Gd 0.000030g/L～0.00010g/L、Tb 0.000010g/L～0.000030g/L。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法，其特征在于：所述的5N级氯化铕水溶液的组成为：Nd 0.000010g/L～0.000030g/L、Sm 0.00010g/L～0.00050g/L、Eu140.0 g/L～150.0g/L、Gd 0.00020g/L～0.00080g/L、Tb 0.000010g/L～0.000050g/L。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯钐、高纯铕和高纯钆的方法，其特征在于：所述的5N级氯化钆水溶液的组成为：Nd 0.000010g/L～0.000030g/L、Sm0.000030g/L～0.000080g/L、Eu 0.00010g/L～0.00030g/L、Gd 145.0g/L～155.0g/L、Tb 0.00010g/L～0.00090g/L。
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