CN114774690B - 一种萃取分离2n级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法 - Google Patents

一种萃取分离2n级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法以2N级氯化镨钕水溶液为料液，P507为萃取剂，通过LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。目标产品3N级氯化镨水溶液中镨的纯度为99.91%～99.97%，镨的收率为96%～98%；4N级氯化钕水溶液中钕的纯度为99.991%～99.996%，钕的收率为97%～99%。本发明具有试剂消耗少、分离效果好、工艺流程短、生产成本低等优点。

Description

一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法
技术领域
本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，具体涉及以2N级氯化镨钕水溶液为料液，通过LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。本发明的具体技术领域属于3N级氯化镨和4N级氯化钕的制备。
背景技术
南方离子吸附型稀土矿经过La～Nd/Sm～Gd/Tb～Lu，La/Ce/PrNd等恰当的萃取分离流程，均可获得2N级氯化镨钕。2N级氯化镨钕的主要成分是镨和钕，同时含有少量的镧、铈和钐。
2N级氯化镨钕是进一步分离提取制备纯镨和纯钕的主要原料。3N级镨化合物（例如，3N级碳酸镨和3N级氧化镨）是目前市场上主要的镨化合物。4N级钕化合物（例如，4N级碳酸钕和4N级氧化钕）是目前市场上主要的钕化合物。萃取分离2N级氯化镨钕制备3N级氯化镨和4N级氯化钕的常见流程为：LaCePr/NdSm分馏萃取、LaCe/Pr分馏萃取和Nd/Sm分馏萃取，获得3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液经过碳铵沉淀或草酸沉淀，然后高温灼烧最终获得3N级氧化镨和4N级氧化钕。现有萃取分离2N级氯化镨钕制备3N级氯化镨和4N级氯化钕主要不足是酸碱消耗大，分离成本高。
稀土萃取分离是以消耗酸和碱为代价的工艺过程。酸的消耗主要是洗涤酸和反萃酸，碱的消耗主要是碱皂化。针对现有萃取分离2N级氯化镨钕制备3N级氯化镨和4N级氯化钕流程的酸碱消耗大之不足，本发明建立一种以2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯（简称P507）为萃取剂，通过LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系萃取分离2N级氯化镨钕，直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。
发明内容
本发明针对现有萃取分离2N级氯化镨钕制备3N级氯化镨和4N级氯化钕流程的酸碱消耗大之不足，建立一种以2N级氯化镨钕水溶液为料液、P507为萃取剂，通过LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。
本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，以2N级氯化镨钕水溶液为料液，LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系由前萃取段、后萃取段、前洗涤段和后洗涤段构成；LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系设置有水相出口、萃取段中间水相出口、洗涤段中间水相出口和有机相出口；水相出口设置于LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第一级，萃取段中间水相出口设置于前萃取段与后萃取段交界处，洗涤段中间水相出口设置于前洗涤段和后洗涤段构成交界处，有机相出口设置于LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的最后一级。
本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，由皂化段、LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系和反萃段组成，具体如下：
所述的LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系，以皂化段制备的负载LaCePr萃取有机相为稀土皂化有机相，负载LaCePr萃取有机相从第一级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以2N级氯化镨钕水溶液为料液，料液2N级氯化镨钕水溶液从后萃取段与前洗涤段交界处进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钕钐水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钕钐水溶液从最后一级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系。从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化镧铈镨水溶液，分取氯化镧铈镨水溶液用于皂化段制备负载LaCePr萃取有机相；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的萃取段中间出口水相获得3N级氯化镨水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的洗涤段中间出口水相获得4N级氯化钕水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载NdSm有机相，负载NdSm有机相全部转入反萃段。
所述的皂化段，采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的氯化镧铈镨水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载LaCePr萃取有机相；负载LaCePr萃取有机相全部用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。
所述的反萃段，采用浓度为3.0 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，9级逆流反萃从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的负载NdSm有机相。反萃段的水相出口获得氯化钕钐水溶液，分取氯化钕钐水溶液用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的洗涤剂。反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。
所述的2N级氯化镨钕水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.041 g/L～0.20 g/L、Ce 0.098 g/L～0.49 g/L、Pr 27.4 g/L～42.0 g/L、Nd 100 g/L～116 g/L、Sm 0.15 g/L～0.75 g/L。
所述的3N级氯化镨水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.0067 g/L～0.030 g/L、Ce 0.015 g/L～0.075 g/L、Pr 137 g/L～145 g/L、Nd 0.010 g/L～0.016 g/L、Sm0.00045 g/L～0.0015 g/L。
所述的4N级氯化钕水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.000010 g/L～0.000062g/L、Ce 0.00019 g/L～0.00075 g/L、Pr 0.0024 g/L～0.0045 g/L、Nd 140 g/L～150 g/L、Sm 0.0032 g/L～0.0069 g/L。
所述的未负载有机相为P507的煤油，其中P507的浓度为1.0 mol/L。
本发明的有益效果：1）从2N级氯化镨钕水溶液中直接获得3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。3N级氯化镨水溶液是制备3N级镨化合物的基础物质；4N级氯化钕水溶液是制备4N级钕化合物的基础物质。2）试剂消耗少：只需要LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系这一个分馏萃取体系即可制备3N级氯化镨和4N级氯化钕，因此皂化碱和反萃酸的消耗少，与相应的现有流程相比较，酸碱的消耗下降11%～16%。3）分离效果好：LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨和4N级氯化钕，3N级氯化镨水溶液中镨的纯度为99.91%～99.97%，镨的收率为96%～98%；4N级氯化钕水溶液中钕的纯度为99.991%～99.996%，钕的收率为97%～99%。4）工艺流程短：LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。5）生产成本低：试剂消耗少，分离效果好，工艺流程短。
附图说明
图1为本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法的工艺流程示意图。
图中：2N PrNdCl3表示2N级氯化镨钕水溶液；3N Pr表示3N级氯化镨水溶液； 4NNd表示4N级氯化钕水溶液；LaCePr表示氯化镧铈镨水溶液；NdSm表示氯化钕钐水溶液；未负载有机相为萃取剂P507的磺化煤油。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法作进一步描述。
实施例 1
未负载有机相：P507的煤油，其中P507的浓度为1.0 mol/L。
料液：2N级氯化镨钕水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.041 g/L、Ce 0.098 g/L、Pr 27.4 g/L、Nd 116 g/L、Sm 0.75 g/L。
LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系：以皂化段制备的负载LaCePr萃取有机相为稀土皂化有机相，负载LaCePr萃取有机相从第1级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以2N级氯化镨钕水溶液为料液，料液2N级氯化镨钕水溶液从第57级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钕钐水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钕钐水溶液从第120级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系。从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镧铈镨水溶液，分取氯化镧铈镨水溶液用于皂化段制备负载LaCePr萃取有机相；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第23级萃取段中间出口水相获得3N级氯化镨水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第91级洗涤段中间出口水相获得4N级氯化钕水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第120级有机相出口获得负载NdSm有机相，负载NdSm有机相全部转入反萃段。
皂化段：采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的氯化镧铈镨水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载LaCePr萃取有机相；负载LaCePr萃取有机相全部用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。
反萃段：采用浓度为3.0 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，9级逆流反萃从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的负载NdSm有机相。反萃段的水相出口获得氯化钕钐水溶液，分取氯化钕钐水溶液用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的洗涤剂。反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。
所述的3N级氯化镨水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.0067 g/L、Ce 0.015 g/L、Pr 145 g/L、Nd 0.016 g/L、Sm 0.0015 g/L。目标产品3N级氯化镨水溶液中镨的纯度为99.97%，镨的收率为96%。
所述的4N级氯化钕水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.000062 g/L、Ce0.00075 g/L、Pr 0.0045 g/L、Nd 140 g/L、Sm 0.0069 g/L。目标产品4N级氯化钕水溶液中钕的纯度为99.991%，钕的收率为99%。
实施例2
未负载有机相：P507的煤油，其中P507的浓度为1.0 mol/L。
料液：2N级氯化镨钕水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.12 g/L、Ce 0.29g/L、Pr 35.0 g/L、Nd 109 g/L、Sm 0.45 g/L。
LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系：以皂化段制备的负载LaCePr萃取有机相为稀土皂化有机相，负载LaCePr萃取有机相从第1级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以2N级氯化镨钕水溶液为料液，料液2N级氯化镨钕水溶液从第53级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钕钐水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钕钐水溶液从第118级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系。从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镧铈镨水溶液，分取氯化镧铈镨水溶液用于皂化段制备负载LaCePr萃取有机相；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第20级萃取段中间出口水相获得3N级氯化镨水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第87级洗涤段中间出口水相获得4N级氯化钕水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第118级有机相出口获得负载NdSm有机相，负载NdSm有机相全部转入反萃段。
皂化段：采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的氯化镧铈镨水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载LaCePr萃取有机相；负载LaCePr萃取有机相全部用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。
反萃段：采用浓度为3.0 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，9级逆流反萃从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的负载NdSm有机相。反萃段的水相出口获得氯化钕钐水溶液，分取氯化钕钐水溶液用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的洗涤剂。反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。
所述的3N级氯化镨水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.019 g/L、Ce 0.045 g/L、Pr 141 g/L、Nd 0.013 g/L、Sm 0.00090 g/L。目标产品3N级氯化镨水溶液中镨的纯度为99.94%，镨的收率为97%。
所述的4N级氯化钕水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.000032 g/L、Ce0.00049 g/L、Pr 0.0036 g/L、Nd 145 g/L、Sm 0.0051 g/L。目标产品4N级氯化钕水溶液中钕的纯度为99.993，钕的收率为98%。
实施例 3
未负载有机相：P507的煤油，其中P507的浓度为1.0 mol/L。
料液：2N级氯化镨钕水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.20 g/L、Ce 0.49 g/L、Pr 42.0 g/L、Nd 100 g/L、Sm 0.15 g/L。
LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系：以皂化段制备的负载LaCePr萃取有机相为稀土皂化有机相，负载LaCePr萃取有机相从第1级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以2N级氯化镨钕水溶液为料液，料液2N级氯化镨钕水溶液从第53级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钕钐水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钕钐水溶液从第120级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系。从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化镧铈镨水溶液，分取氯化镧铈镨水溶液用于皂化段制备负载LaCePr萃取有机相；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第20级萃取段中间出口水相获得3N级氯化镨水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第88级洗涤段中间出口水相获得4N级氯化钕水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第120级有机相出口获得负载NdSm有机相，负载NdSm有机相全部转入反萃段。
皂化段：采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的氯化镧铈镨水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载LaCePr萃取有机相；负载LaCePr萃取有机相全部用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。
反萃段：采用浓度为3.0 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，9级逆流反萃从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的负载NdSm有机相。反萃段的水相出口获得氯化钕钐水溶液，分取氯化钕钐水溶液用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的洗涤剂。反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。
所述的3N级氯化镨水溶液中的稀土元素浓度分别为所述的3N级氯化镨水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.030 g/L、Ce 0.075 g/L、Pr 137 g/L、Nd 0.010 g/L、Sm0.00045 g/L。目标产品3N级氯化镨水溶液中镨的纯度为99.91%，镨的收率为98%。
所述的4N级氯化钕水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.000010 g/L、Ce0.00019 g/L、Pr 0.0024 g/L、Nd 150 g/L、Sm 0.0032 g/L。目标产品4N级氯化钕水溶液中钕的纯度为99.996%，钕的收率为97%。

Claims (7)

1.一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的方法以2N级氯化镨钕水溶液为料液、P507为萃取剂，通过LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液；LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系由前萃取段、后萃取段、前洗涤段和后洗涤段构成；LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系设置有水相出口、萃取段中间水相出口、洗涤段中间水相出口和有机相出口；水相出口设置于LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第一级，萃取段中间水相出口设置于前萃取段与后萃取段交界处，洗涤段中间水相出口设置于前洗涤段和后洗涤段构成交界处，有机相出口设置于LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的最后一级；
所述的LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系，以皂化段制备的负载LaCePr萃取有机相为稀土皂化有机相，负载LaCePr萃取有机相从第一级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以2N级氯化镨钕水溶液为料液，料液2N级氯化镨钕水溶液从后萃取段与前洗涤段交界处进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钕钐水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钕钐水溶液从最后一级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化镧铈镨水溶液，分取氯化镧铈镨水溶液用于皂化段制备负载LaCePr萃取有机相；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的萃取段中间出口水相获得3N级氯化镨水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的洗涤段中间出口水相获得4N级氯化钕水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载NdSm有机相，负载NdSm有机相全部转入反萃段。
2.根据权利要求1所述的一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的皂化段采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的氯化镧铈镨水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载LaCePr萃取有机相；负载LaCePr萃取有机相全部用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。
3. 根据权利要求1所述的一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的反萃段采用浓度为3.0 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，9级逆流反萃从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的负载NdSm有机相；反萃段的水相出口获得氯化钕钐水溶液，分取氯化钕钐水溶液用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的洗涤剂；反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。
4. 根据权利要求1所述的一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的2N级氯化镨钕水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.041 g/L～0.20 g/L、Ce0.098 g/L～0.49 g/L、Pr 27.4 g/L～42.0 g/L、Nd 100 g/L～116 g/L、Sm 0.15 g/L～0.75 g/L。
5. 根据权利要求1所述的一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的3N级氯化镨水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.0067 g/L～0.030 g/L、Ce0.015 g/L～0.075 g/L、Pr 137 g/L～145 g/L、Nd 0.010 g/L～0.016 g/L、Sm 0.00045g/L～0.0015 g/L。
6. 根据权利要求1所述的一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的4N级氯化钕水溶液中的稀土元素浓度分别为La 0.000010 g/L～0.000062 g/L、Ce 0.00019 g/L～0.00075 g/L、Pr 0.0024 g/L～0.0045 g/L、Nd 140 g/L～150 g/L、Sm 0.0032 g/L～0.0069 g/L。
7. 根据权利要求2所述的一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的未负载有机相为P507的煤油，其中P507的浓度为1.0 mol/L。
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