CN102321800B - 镨钕氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镨钕氧化物的制备方法，属于稀土湿法冶金领域。目前通用的萃取分离工艺的La/Ce、Ce/Pr两段分离简化为La/Pr一段分离，从两段分离需要的120级分离缩短为一段分离的20级分离，使进入萃取分离的原料中的镨钕含量从22％左右提高到44～46％。本发明用是一种从氟碳铈精矿、混合碳酸稀土及混合稀土氢氧化物中生产镨钕氧化物的短流程方法。其技术特征是：原料先进行氧化提铈，然后采用无铈氯化稀土原料进行萃取分离。采用该短流程生产镨钕氧化物，成本降低20％以上，生产率提高1倍，镨钕氧化物的纯度为99～99.9％，同时也可得到纯度≥95％的氧化铈。
Description
技术领域
本发明涉及一种镨钕氧化物的制备方法，属于稀土湿法冶金领域。
背景技术
稀土产业中发展最快的是稀土永磁材料，稀土产品中价值最高的也是稀土磁性材料，在轻稀土资源中镨钕氧化物的价值占到总稀土价值的70％以上，因为镨钕氧化物是稀土磁性材料亦称钕铁硼磁性材料的主要原料。80％以上的镨钕氧化物用于钕铁硼磁性材料的生产。镨钕氧化物以及它们的单一氧化物的生产就成为稀土萃取分离工艺中的最主要的部分，由于纯度要求高，都在99～99.9％之间，一般都采用P507萃取分离，由于串级萃取理论的应用，萃取分离单一稀土都能得到高纯度、高收率。在徐光宪1995年主编的，冶金工业出版社出版的《稀土》一书中做了很详细的论述，但分离镨钕的萃取分离都是采用全萃取分离工艺，特别是北方轻稀土中La、Ce、Pr、Nd、Sm、En、Gd的分离，先进行萃取分组，生产钐、铕、钆富集物，然后进行La、Ce、Pr、Nd全分离，生产四种纯氧化物或三种纯氧化物，其中镨钕氧化物为一种产品。
在萃取分离时必须进行La/Ce和Ce/Pr两段切割分离，才能得到纯镨钕氧化物或他们的单一氧化物，而La/Ce和Ce/Pr之间的分离系数β分别为6.8和2.0。目前工厂的萃取分离生产中La/Ce分离使用40级萃取槽，Ce/Pr分离使用80级萃取槽，也就是说，La/Pr之间的分离需要120级才能完成，由于生产规模越来越大，设备也就越来越大，占用厂房也大，充槽稀土量也很大，积压大量资金，生产过程中的P507的消耗也大，而且生产的纯产品中最多的又是占稀土产品的一半的氧化铈，纯氧化铈不好销售，价格比较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，简化了工艺步骤，工艺流程短，生产成本低的一种镨钕氧化物的制备方法。
技术解决方案：
本发明采用如下的步骤实现。
(1)焙烧：首先把焙烧原料：氟碳铈精矿，或混合碳酸稀土，或混合稀土氢氧化物，在450～550℃下，在空气气氛中，焙烧1～2.5小时；
(2)盐酸溶解，焙烧过的物料放入溶解槽内，先用水调浆，然后直接加入6～10mol/L的浓盐酸，盐酸加入质量与焙烧原料中稀土氧化物的质量比为1～4∶1，控制溶液的pH为1.0～2.0，过滤，得到少铈稀土溶液和铈的沉淀物两部分物料；
(3)氧化铈的制备，将步骤(2)中得到的铈的沉淀物用4～8mol/L的盐酸溶解，盐酸加入质量与焙烧原料中氧化铈的质量比为1～4∶1，加入质量浓度为30％的双氧水，双氧水的加入质量与焙烧原料中稀土氧化铈的质量比为0.1～1∶1，调节pH为4～4.5，杂质沉淀，然后过滤，沉淀物为钍铁渣，保存作为提炼钍的原料；过滤后的铈溶液用草酸或者碳酸铵进行沉淀，灼烧即可得到氧化铈，纯度≥95％。
(4)无铈氧化稀土溶液的制备，将步骤(2)中得到的少铈溶液加入高锰酸钾固体，使之沉淀，高锰酸钾的用量为焙烧原料中稀土氧化铈的质量的1.2～3.5％，，沉淀为铈富集物，纯度不高，将这一富集物再返回到步骤(2)中的盐酸溶解工序，而溶液即为无铈稀土氯化物溶液，可直接送萃取分离工段，作为制备镨钕氧化物的原料；
(5)Nd/Sm萃取分组
萃取液：1.0～1.5M P507-煤油溶液；
原料液：无铈稀土氯化物溶液，稀土浓度REO100～200g/L，pH 2～3；
洗液：1.0～2.0mol/L盐酸溶液；
反萃液：2.0～5.0mol/L盐酸溶液；
萃取段5～10级，洗涤段5～12级，反萃段4～8级；
流比∶料液∶有机相∶洗液∶反萃液＝1∶1～2.8∶0.1～0.9∶0.2～0.8；
经过萃取分组后得到钐铕钆富集物，含Eu2O3为8～12％；另一部分为萃余液，即La、Pr、Nd的混合氯化物溶液；
(6)镨钕氧化物的制备
萃取液：1.0～1.5M P507-煤油溶液；
原料液：将Nd/Sm分组后的萃余液，稀土浓度REO100～200g/L，调整pH为2～3；
洗液：0.5～1.5M盐酸溶液；
反萃取液：1.5～4.0M盐酸溶液；
萃取段6～12级，洗涤段5～10级，反萃段4～8级；
流比∶料液∶有机相∶洗液∶反萃液＝1∶1.2～3.0∶0.15～0.9∶0.2～0.9；
经过La/Pr萃取分离，萃余液用草酸或者碳酸铵进行沉淀，灼烧即可得到纯度≥99％的氧化镧产品；
反萃液为镨钕氯化物溶液，用草酸或碳铵沉淀得到草酸镨钕或碳酸镨钕，再经过烘干、焙烧便可制得镨钕氧化物。
所述的焙烧原料氟碳铈精矿为单一氟碳铈精矿，其稀土含量REO为55～74％。
所述的焙烧原料混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物为以轻稀土为主要成分的稀土精矿不经分离制备的混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物，或是以轻稀土为主要成分的稀土精矿经Nd/Sm萃取分组后制备的La、Ce、Pr、Nd混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物。
所述的焙烧原料是以轻稀土为主要成分的稀土精矿经Nd/Sm萃取分组后制备的La、Ce、Pr、Nd混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物，则本发明可以省去步骤5的Nd/Sm萃取分组，直接进行步骤6镨钕氧化物的制备。
本发明针对这样产品结构和生产工艺，发明了短流程的制备镨钕氧化物的新工艺，采用无铈稀土分离工艺，用化学法生产≥95％的氧化铈。进入萃取分离的原料中铈含量降至0.1％以下，把La/Ce、Ce/Pr两段分离改为La/Pr一段分离，而La/Pr的分离系数变成两段分离系数的乘积为13.6，萃取分离的萃取槽级数也由原来的120级减少到20级左右，少了80级，如果萃取槽的混合室有效体积是1m3，澄清室是混合室的3～4倍，则80级萃取槽中积压稀土氧化物为60吨，P507萃取剂为80吨，总价值1000万元以上，也就是说少积压资金1000万元以上，另外先把占一半的铈分离出去了，进入萃取的稀土原料中的镨钕含量也由原来的22％左右提高到44～46％。镨钕氧化物的生产效率提高了一倍，也就是月产量提高了一倍，这样经济效益就更高了，因此本发明是一个低成本，高效益的镨钕氧化物生产的短流程工艺方法。
本发明的优点：
(1)采用该短流程生产镨钕氧化物，成本降低20％以上，生产率提高1倍，镨钕氧化物的纯度为99～99.9％。
(2)铈的分离采取两步分离法，改变不好销售的萃取生产的纯氧化铈产品为好销售的化学法生产的95％的低纯氧化铈产品。
(3)本发明进入萃取分离的原料中铈含量降至0.1％以下，把La/Ce、Ce/Pr两段分离改为La/Pr一段分离，萃取分离的萃取槽级数也由原来的120级减少到20级左右，减少了萃取厂的资金积压。另外先把占一半的铈分离出去，进入萃取的稀土原料中的镨钕含量也由原来的22％左右提高到44～46％。镨钕氧化物的生产效率提高了一倍，因此本发明是一个低成本，高效益的镨钕氧化物生产的短流程工艺方法。
附图说明
图1是本发明的工艺流程简图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做详细介绍，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
从北方氟碳铈精矿制备镨钕氧化物，精矿稀土品位REO68％，稀土配分按重量比包括：La2O328％，CeO2 48％，Pr6O11 7％，Nd2O3 15％，(Sm、Eu、G)2O3～2％。
(1)精矿焙烧。将精矿称重，装入焙烧盘后推进窑中，在500℃下，在空气气氛中，焙烧2小时。
(2)盐酸溶解。焙烧过的物料放入溶解槽内，先用水调浆，水的加入量为焙烧原料质量的1.5倍，然后直接加入8mol/L的浓盐酸，盐酸的加入体积量为焙烧矿中稀土氧化物重量的2.3倍，控制溶解液的pH为1.1，此时四价铈不溶解，留在沉淀中，而其他稀土则溶解。然后过滤，得到少铈溶液和铈的沉淀两部分物料。
(3)氧化铈的制备。将步骤(2)中得到的铈的沉淀再用6mol/L盐酸溶解，盐酸的加入质量为焙烧矿中稀土氧化铈质量的2.8倍，加入质量浓度为30％的双氧水使四价铈还原成三价而溶解，双氧水的加入质量为焙烧矿中稀土氧化铈质量的0.3倍，最后调节pH为4.1，使钍、铁等杂质沉淀，然后过滤，沉淀及钍铁渣，予以保存作为提炼钍的原料。过滤后的铈溶液用草酸或者碳酸铵进行沉淀，灼烧即可得到氧化铈，纯度大于95％。
(4)无铈氧化稀土溶液的制备。将上述少铈溶液加入少量高锰酸钾，使少量三价铈再被氧化成四价，使之沉淀。高锰酸钾的用量为焙烧原料中稀土氧化铈的质量的2％，沉淀中为铈富集物，纯度不高，将这一富集物再返回到前面盐酸溶解工序，而溶液即为无铈稀土氯化物溶液，可直接送萃取分离工段，作为制备镨钕氧化物的原料。
(5)萃取分组
萃取液：1.5M P507-煤油溶液。
原料液：无铈稀土盐酸溶液，稀土浓度REO200g/L，pH 2.3。
洗液：2.0M盐酸溶液。
反萃液：5.0M盐酸溶液。
萃取段8级，洗涤段8级，反萃段4级，共计20级。
流比∶料液∶有机相∶洗液∶反萃液＝1∶2∶0.5∶0.5。
经过萃取分组得到钐铕钆富集物，含Eu2O3为10％；另一部分为萃余液，即La、Pr、Nd的混合氯化物溶液。。
(6)镨钕氧化物的制备
萃取液：1.5M P507-煤油溶液。
原料液：将分组后的萃余液，调整pH为2.4，稀土浓度REO175g/L，直接作为分离镨钕的原料。
洗液：1.5M盐酸溶液。
反萃取液：4.0M盐酸溶液。
萃取段8级，洗涤段8级，反萃段4级，共计20级。
流比∶料液∶有机相∶洗液∶反萃液＝1∶2∶0.5∶0.5。
经过镧镨萃取分离，萃余液经沉淀得到大于99％的氧化镧产品。
反萃液为镨钕盐酸溶液，用草酸或碳铵沉淀得到草酸镨钕或碳酸镨钕，在经过烘干焙烧便可制得镨钕氧化物。
实施例2
包头混合碳酸稀土为原料制取镨钕氧化物，单一稀土配分同实施例1。碳酸稀土中的钍已被除去。
1、焙烧。将包头混合碳酸稀土称重，装入焙烧盘后推进窑中，在480℃下，在空气气氛中，焙烧1.5小时。
2、盐酸溶解。焙烧过的物料放入溶解槽内，先用水调浆，水的加入量为焙烧原料质量的3倍，然后直接加入9mol/L的浓盐酸，盐酸的加入质量为焙烧矿中稀土氧化物质量的2.0倍，控制溶解液的pH为1.8，此时四价铈不溶解，留在沉淀中，而其他稀土则溶解。然后过滤，得到少铈溶液和铈的沉淀两部分物料。
3、氧化铈的制备。将上面的铈的沉淀再用5mol/L盐酸溶解，加入30％双氧水使四价铈还原成三价而溶解，盐酸的加入质量为焙烧矿中稀土氧化铈质量的3.4倍，双氧水的质量为焙烧矿中稀土氧化铈重量的0.28倍，，最后调节pH为4.5，使钍、铁等杂质沉淀，然后过滤，沉淀及钍铁渣，予以保存作为提炼钍的原料。过滤后的铈溶液用草酸或者碳酸铵进行沉淀，灼烧即可得到氧化铈，纯度大于95％。
4、无铈氧化稀土溶液的制备。将上述少铈溶液加入少量高锰酸钾，使少量三价铈再被氧化成四价，使之沉淀。高锰酸钾的用量为焙烧原料中稀土氧化铈的质量的1.2％，沉淀中为铈富集物，纯度不高，将这一富集物再返回到前面盐酸溶解工序，而溶液即为无铈稀土氯化物溶液，可直接送萃取分离工段，作为制备镨钕氧化物的原料。
5、萃取分组
萃取液：1.5M P507-煤油溶液。
原料液：无铈稀土盐酸溶液，稀土浓度REO190g/L，pH 2.6。
洗液：1.5M盐酸溶液。
反萃液：5.0M盐酸溶液。
萃取段6级，洗涤段8级，反萃段6级，共计20级。
流比∶料液∶有机相∶洗液∶反萃液＝1∶2∶0.5∶0.5。
经过萃取分组得到钐铕钆富集物，含Eu2O3为10％；另一部分为萃余液，即La、Pr、Nd的混合氯化物溶液。。
6、镨钕氧化物的制备
萃取液：1.5M P507-煤油溶液。
原料液：将分组后的萃余液，调整pH为2.9，稀土浓度REO170g/L，直接作为分离镨钕的原料。
洗液：1.5M盐酸溶液。
反萃取液：3.0M盐酸溶液。
萃取段6级，洗涤段8级，反萃段6级，共计20级。
流比∶料液∶有机相∶洗液∶反萃液＝1∶2∶0.5∶0.5。
经过镧镨萃取分离，萃余液经沉淀得到大于99％的氧化镧产品。
反萃液为镨钕盐酸溶液，用草酸或碳铵沉淀得到草酸镨钕或碳酸镨钕，在经过烘干焙烧便可制得镨钕氧化物。
实施例3
包头混合碳酸稀土经Nd/Sm萃取分组后制备的La、Ce、Pr、Nd混合稀土氢氧化物为原料制取镨钕氧化物。稀土配分：La2O3 28.6％，CeO2 49.0％，Pr6O11 7.2％，Nd2O3 15.3％。
1、焙烧。将LaCePrNd混合稀土氢氧化物称重，装入焙烧盘后推进窑中，在450℃下，在空气气氛中，焙烧1.5小时。
2、盐酸溶解。焙烧过的物料放入溶解槽内，先用水调浆，然后直接加入6mol/L的浓盐酸，盐酸的质量为焙烧矿中稀土氧化物质量的3.0倍，控制溶解液的pH为1.9，此时四价铈不溶解，留在沉淀中，而其他稀土则溶解。然后过滤，得到少铈溶液和铈的沉淀两部分物料。
3、氧化铈的制备。将上面的铈的沉淀再用5mol/L盐酸溶解，加入质量浓度30％双氧水使四价铈还原成三价而溶解，盐酸的加入体积量为焙烧矿中稀土氧化铈重量的3.4倍，双氧水的加入质量为焙烧矿中稀土氧化铈质量的0.32倍，，最后调节pH为4.3，使钍、铁等杂质沉淀，然后过滤，沉淀及钍铁渣，予以保存作为提炼钍的原料。过滤后的铈溶液用草酸或者碳酸铵进行沉淀，灼烧即可得到氧化铈，纯度大于95％。
4、无铈氧化稀土溶液的制备。将上述少铈溶液加入少量高锰酸钾，使少量三价铈再被氧化成四价，使之沉淀。高锰酸钾的用量为焙烧原料中稀土氧化铈的质量的3.5％，沉淀中为铈富集物，纯度不高，将这一富集物再返回到前面盐酸溶解工序，而溶液即为无铈稀土氯化物溶液，可直接送萃取分离工段，作为制备镨钕氧化物的原料。
5、镨钕氧化物的制备
萃取液：1.5M P507-煤油溶液。
原料液：将分组后的萃余液，调整pH为2.5，稀土浓度REO 200g/L，直接作为分离镨钕的原料。
洗液：1.8M盐酸溶液。
反萃取液：3.5M盐酸溶液。
萃取段8级，洗涤段7级，反萃5级，共计20级。
流比∶料液∶有机相∶洗液∶反萃液＝1∶2∶0.5∶0.5。
经过镧镨萃取分离，萃余液经沉淀得到大于99％的氧化镧产品。
反萃液为镨钕盐酸溶液，用草酸或碳铵沉淀得到草酸镨钕或碳酸镨钕，在经过烘干焙烧便可制得镨钕氧化物。
Claims (4)
1.镨钕氧化物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)焙烧：首先把焙烧原料：氟碳铈精矿，或混合碳酸稀土，或混合稀土氢氧化物，在450～550℃下，在空气气氛中，焙烧1～2.5小时；
(2)盐酸溶解，焙烧过的物料放入溶解槽内，先用水调浆，水的加入量为焙烧原料质量的1-5倍，然后直接加入6～10mol/L的浓盐酸，盐酸加入质量与焙烧原料中稀土氧化物的质量比为1～4∶1，控制溶液的pH为1.0～2.0，过滤，得到少铈稀土溶液和铈的沉淀物两部分物料；
(3)氧化铈的制备，将步骤(2)中得到的铈的沉淀物用4～8mol/L的盐酸溶解，盐酸加入质量与焙烧原料中氧化铈的质量比为1～4∶1，加入质量浓度为30％的双氧水，双氧水的加入质量与焙烧原料中稀土氧化铈的质量比为0.1～1∶1，调节pH为4～4.5，杂质沉淀，然后过滤，沉淀物为钍铁渣，保存作为提炼钍的原料；过滤后的铈溶液用草酸或者碳酸铵进行沉淀，灼烧即可得到氧化铈，纯度≥95％；
(4)无铈氧化稀土溶液的制备，将步骤(2)中得到的少铈溶液加入高锰酸钾固体，使之沉淀，高锰酸钾的用量为焙烧原料中稀土氧化铈的质量的1.2～3.5％，沉淀为铈富集物，纯度不高，将这一富集物再返回到步骤(2)中的盐酸溶解工序，而溶液即为无铈稀土氯化物溶液，直接送萃取分离工段，作为制备镨钕氧化物的原料；
(5)Nd/Sm萃取分组
萃取液：1.0～1.5M P507-煤油溶液；
原料液：无铈稀土氯化物溶液，稀土浓度REO100～200g/L，pH2～3；
洗液：1.0～2.0mol/L盐酸溶液；
反萃液：2.0～5.0mol/L盐酸溶液；
萃取段5～10级，洗涤段5～12级，反萃段4～8级；
流比∶料液∶有机相∶洗液∶反萃液＝1∶1～2.8∶0.1～0.9∶0.2～0.8；
经过萃取分组后得到钐铕钆富集物，含Eu2O3为8～12％；另一部分为萃余液，即La、Pr、Nd的混合氯化物溶液；
(6)镨钕氧化物的制备
萃取液：1.0～1.5M P507-煤油溶液；
原料液：将Nd/Sm分组后的萃余液，稀土浓度REO100～200g/L，调整pH为2～3；
洗液：0.5～1.5M盐酸溶液；
反萃取液：1.5～4.0M盐酸溶液；
萃取段6～12级，洗涤段5～10级，反萃段4～8级；
流比∶料液∶有机相∶洗液∶反萃液＝1∶1.2～3.0∶0.15～0.9∶0.2～0.9；
经过La/Pr萃取分离，萃余液用草酸或者碳酸铵进行沉淀，灼烧即可得到纯度≥99％的氧化镧产品；
反萃液为镨钕氯化物溶液，用草酸或碳铵沉淀得到草酸镨钕或碳酸镨钕，再经过烘干、焙烧便可制得镨钕氧化物。
2.根据权利要求1所述的镨钕氧化物的制备方法，其特征在于：所述的焙烧原料氟碳铈精矿为单一氟碳铈精矿，其稀土含量REO为55～74％。
3.根据权利要求1所述的镨钕氧化物的制备方法，其特征在于：所述的焙烧原料混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物为以轻稀土为主要成分的稀土精矿不经分离制备的混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物，或是以轻稀土为主要成分的稀土精矿经Nd/Sm萃取分组后制备的La、Ce、Pr、Nd混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物。
4.根据权利要求1所述的镨钕氧化物的制备方法，其特征在于：所述的焙烧原料是以轻稀土为主要成分的稀土精矿经Nd/Sm萃取分组后制备的La、Ce、Pr、Nd混合碳酸稀土或混合稀土氢氧化物，省去步骤5的Nd/Sm萃取分组，直接进行步骤6镨钕氧化物的制备。
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