CN114956149B - 氧化镨钕球形颗粒的制备方法 - Google Patents
氧化镨钕球形颗粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114956149B CN114956149B CN202210728007.XA CN202210728007A CN114956149B CN 114956149 B CN114956149 B CN 114956149B CN 202210728007 A CN202210728007 A CN 202210728007A CN 114956149 B CN114956149 B CN 114956149B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- neodymium oxide
- mixed solution
- praseodymium neodymium
- spherical particles
- praseodymium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- KBLRIGLPGMRISA-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+) oxygen(2-) praseodymium(3+) Chemical compound [O-2].[Pr+3].[Nd+3].[O-2].[O-2] KBLRIGLPGMRISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 70
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 60
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 8
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 3
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 16
- PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Nd+3].[Nd+3] PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 229910003447 praseodymium oxide Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 8
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 6
- PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N praseodymium atom Chemical compound [Pr] PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 4
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N Betaine Natural products C[N+](C)(C)CC([O-])=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-O N,N,N-trimethylglycinium Chemical compound C[N+](C)(C)CC(O)=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 229960003237 betaine Drugs 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 3
- MMKQUGHLEMYQSG-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);praseodymium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Pr+3].[Pr+3] MMKQUGHLEMYQSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 3
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 3
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 3
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 3
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 2
- HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trinitrate Chemical compound [Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- -1 rare earth carbonate Chemical class 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002077 nanosphere Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/10—Preparation or treatment, e.g. separation or purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
- C01F17/241—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion containing two or more rare earth metals, e.g. NdPrO3 or LaNdPrO3
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氧化镨钕球形颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)将镨钕氧化物与无机酸溶液混合，调节pH值至2～4，得到第一混合液；2)在40～60℃下，将尿素加入至第一混合液中，得到第二混合液；3)将第二混合液在125～155℃下反应1～5h，然后洗涤、干燥、焙烧，得到氧化镨钕球形颗粒；其中，所述无机酸溶液选自盐酸溶液或硝酸溶液；第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度为50～85g/L；尿素与镨钕氧化物的摩尔比为1～4:1。采用本发明的方法所得氧化镨钕为球形，分散性好，中位粒径D50为1～10μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化镨钕的制备方法，尤其涉及一种氧化镨钕球形颗粒的制备方法。
背景技术
随着氧化稀土制备技术由大众化向着精细化的方向发展，具有特殊形貌和物性的稀土氧化物在光学器件、生物学和材料科学等领域有广泛的应用，呈现出良好的市场前景。
目前，市场上提供的稀土氧化物均对其化学性能如杂质含量、稀土总量和灼减等有明确的指标和要求，而对其物理性能的要求和指标却很少。
近年来，特殊物性稀土氧化物的制备技术也有了一定的发展。CN103011240A公开了一种大颗粒碳酸稀土的制备方法，以添加分散剂沉淀的方法制备D50为60～202μm的球形碳酸稀土，但制备产品的粒度较大。CN102531024A提供一种制备大颗粒、球形氧化镨钕(氧化镨和氧化钕的混合物)的方法，该方法得到中位粒径为25～30μm、形貌为球形的氧化镨钕产品，但所制备氧化镨钕的粒度也较大。CN104828853A公开了以氟化物为添加剂制备了球形氧化钕。CN102531022A公开了添加表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮制备了单分散的氧化稀土纳米球。CN105251421A公开了一种微米级氧化铈微球的低温制备方法，采用硝酸铈水溶液和尿素水溶液混合，并向其中加入甜菜碱。得到微球的尺寸在0.5到1微米。
由以上可知，若想同时制备出形貌为球形、粒度为小粒度(D50小于等于10μm)且分布均匀的氧化稀土，均需添加各类分散剂或表面活性剂才能制备出该产品，但添加表面活性剂后，会在洗涤或焙烧过程中产生大量有机废水或污染性气体，且制备过程复杂及成本较高，限制了其工业化发展。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化镨钕球形颗粒的制备方法，该方法能够制备得到氧化镨钕球形颗粒，且所得氧化镨钕的中位粒径D50为1～10μm。进一步地，本发明制备得到的氧化镨钕球形颗粒分散性较好，无粘连，无团聚。本发明采用如下技术方案实现上述目的。
本发明提供一种氧化镨钕球形颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)将镨钕氧化物与无机酸溶液混合，调节pH值至2～4，得到第一混合液；
2)在40～60℃下，将尿素加入至第一混合液中，得到第二混合液；
3)将第二混合液在125～155℃下反应1～5h，然后洗涤、干燥、焙烧，得到氧化镨钕球形颗粒；
其中，所述无机酸溶液选自盐酸溶液或硝酸溶液；第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度为50～85g/L；
其中，尿素与镨钕氧化物的摩尔比为1～4:1。
根据本发明所述的制备方法，优选地，第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度为50～80g/L。
根据本发明所述的制备方法，优选地，步骤1)中，调混合溶液的pH值为2～3.5。
根据本发明所述的制备方法，优选地，所述无机酸溶液的摩尔浓度为1～6mol/L。
根据本发明所述的制备方法，优选地，所述无机酸溶液为盐酸溶液。
根据本发明所述的制备方法，优选地，将第二混合液在130～150℃下反应2～5h。
根据本发明所述的制备方法，优选地，步骤1)至步骤3)中均未加入任何表面活性剂。
根据本发明所述的制备方法，优选地：
步骤3)中，所述洗涤为采用水洗涤，所述水选自蒸馏水、去离子水和纯净水中的一种；
步骤3)中，干燥温度为90～120℃，干燥时间为2～20h；
步骤3)中，焙烧温度为700～950℃，焙烧时间为1.5～6h。
根据本发明所述的制备方法，优选地，步骤3)具体包括：
将第二混合液在125～155℃下反应1～5h，加入水洗涤并过滤，将所得滤饼在90～120℃干燥2～20h，然后在700～950℃下焙烧1.5～6h，得到氧化镨钕球形颗粒。
根据本发明所述的制备方法，优选地，所制得的氧化镨钕球形颗粒的D50为1～10μm。
本发明通过控制第一混合溶液的pH值、第一混合溶液中的镨钕氧化物的质量浓度以及尿素与镨钕氧化物的摩尔比，可以有利于得到分散性好的氧化镨钕球形颗粒。此外，本发明通过将第二混合液在特定温度下反应，有利于得到中位粒径在本发明范围内的、无粘连的球形颗粒。采用本发明的方法可以得到氧化镨钕球形颗粒，分散性好，分布均匀，无粘连、无团聚，中位粒径D50为1～10μm。本发明的方法未加入任何表面活性剂或分散剂。
附图说明
图1为本发明实施例1所得氧化镨钕的SEM图。
图2为本发明实施例2所得氧化镨钕的SEM图。
图3为本发明比较例2所得氧化镨钕的SEM图。
图4为本发明比较例3所得氧化镨钕的SEM图。
图5为本发明比较例4所得氧化镨钕的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的氧化镨钕球形颗粒的制备方法包括如下步骤：(1)第一混合液的获得步骤；(2)第二混合液的获得步骤；(3)将第二混合液进行反应的步骤和后处理步骤。下面进行详细描述。
<第一混合液的获得步骤>
将镨钕氧化物与无机酸溶液混合，调节pH值至2～4，得到第一混合液。这样有利于得到分散性好、中位粒径小于等于10μm的氧化镨钕球形颗粒。
在本发明中，镨钕氧化物也可以称为氧化镨钕，该镨钕氧化物为未形成球形颗粒的氧化镨钕。
无机酸溶液选自盐酸溶液或硝酸溶液，优选为盐酸溶液。无机酸溶液的摩尔浓度为1～6mol/L，优选为1.5～5.5mol/L，更优选为2.5～4.5mol/L。
第一混合液的pH值可以为2～4，优选为2.5～4，更优选为2.5～3.5。根据本发明的一个具体实施方式，第一混合液的pH值为3～3.5。
第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度可以为50～85g/L，优选为50～80g/L，更优选为55～75g/L。这样有利于得到分散性好的球形氧化镨钕颗粒。
该步骤中未加入任何表面活性剂，所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮和甜菜碱。
<第二混合液的获得步骤>
在40～60℃下，将尿素加入至第一混合液中，得到第二混合液。该步骤中未加入任何表面活性剂，所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮和甜菜碱。
具体地，将第一混合液加热至40～60℃，然后将尿素加入至第一混合液中，得到第二混合液。
在本发明中，可以将第一混合液加热至40～60℃，优选地，加热至45～60℃，更优选地，加热至45～55℃。这样有利于得到分散性好的球形氧化镨钕颗粒。
在本发明中，尿素的加入方式没有特别限制，优选分批加入尿素固体。
<将第二混合液进行反应的步骤和后处理步骤>
将第二混合液进行反应的步骤
将第二混合液在125～155℃下反应1～5h。反应温度可以为125～155℃，优选为130～150℃，更优选为130～145℃。反应时间可以为1～5h，优选为2～5h，更优选为2～4h。这样有利于获得分散性好以及中位粒径小于等于10μm的氧化镨钕球形颗粒。
后处理步骤
将第二混合液在设定条件下反应后进行后处理。后处理步骤包括：洗涤、干燥、焙烧。进一步地，后处理步骤包括：降温、洗涤、过滤、干燥、焙烧。
反应结束后，降温至15～60℃，优选为降温至20～60℃，更优选为降温至30～50℃，例如40℃。
所述洗涤为向降温后的反应物中加入水进行洗涤。水选自蒸馏水、去离子水和纯净水中的一种，优选为去离子水。这样有利于提高氧化镨钕的纯度。
洗涤后进行过滤，得到滤饼。将滤饼进行干燥。
干燥温度可以为90～120℃，优选为100～120℃，更优选为105～120℃。干燥时间可以为2～20h，优选为4～15h，更优选为5～12h。
干燥后进行焙烧，焙烧温度可以为700～950℃，优选为750～900℃，更优选为780～870℃。焙烧时间可以为1.5～6h，优选为2～5.5h，更优选为2.5～4.5h。这样有利于得到分散性好的球形氧化镨钕颗粒。
根据本发明的一个实施方式，将第二混合液在125～155℃下反应1～5h，加入水洗涤并过滤，将所得滤饼在90～120℃干燥2～12h，然后在700～950℃下焙烧1.5～6h，得到氧化镨钕球形颗粒。
本发明所制得的氧化镨钕为氧化镨钕球形颗粒，所得球形颗粒分散性好，分布均匀，无粘连，无团聚。氧化镨钕球形颗粒的D50为1～10μm，优选为1～9.5μm，更优选为1.5～9μm。
以下实施例和比较例的测试方法说明如下：
SEM：采用日立公司的S-3400N型扫描电子显微镜进行测试。
粒径D50：采用美国贝克曼库尔特LS230型激光粒度测试仪。
实施例1
将12g镨钕氧化物加入至盐酸溶液中，搅拌混合至完全溶解，并调混合溶液的pH值为2.5；得到第一混合液；第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度为75g/L；
将第一混合液加热至40℃，将4.2g尿素(尿素与镨钕氧化物的摩尔比为1:1)加入至第一混合液中，加入完毕，继续搅拌均匀，得到第二混合液；
将第二混合液在140℃下反应2h，然后降温至40℃，用去离子水洗涤过滤，在90℃下干燥10h，然后在850℃下焙烧3h，得到氧化镨钕球形颗粒。所得氧化镨钕的形貌为分散性好且均匀分布的球形。球形颗粒的D50为1.59μm。实施例1所得氧化镨钕球形颗粒的SEM图见图1。
实施例2
将22g镨钕氧化物加入至盐酸溶液中，搅拌混合至完全溶解，并调混合溶液的pH值为3.5；得到第一混合液；第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度为55g/L；
将第一混合液加热至50℃，将23.4g尿素(尿素与镨钕氧化物的摩尔比为3:1)加入至第一混合液中，加入完毕，继续搅拌均匀，得到第二混合液；
将第二混合液在130℃下反应3h，然后降温至40℃，用去离子水洗涤过滤，在90℃下干燥10h，然后在850℃下焙烧3h，得到氧化镨钕球形颗粒。所得氧化镨钕的形貌为分散性好且均匀分布的球形。球形颗粒的D50为2.47μm。实施例2所得氧化镨钕球形颗粒的SEM图见图2。
比较例1～4
除了按照表1所示的工艺参数之外，其余与实施例2相同。
比较例2、3和4所得氧化镨钕颗粒的SEM图分别见图3、图4和图5。
表1
由实施例2和比较例1、2比较可知，控制尿素与镨钕氧化物的摩尔比在本发明的范围内，可以有利于得到本发明的分散性好的氧化镨钕球形颗粒；否则，则容易团聚或者不能得到球形颗粒。
由实施例2和比较例3比较可知，不能将第二混合液在更高的温度下反应，否则无法得到本发明的分散性好的氧化镨钕球形颗粒。
由实施例2和比较例4比较可知，控制第一混合液中的镨钕氧化物的质量浓度在本发明的范围内，可以有利于得到本发明的分散性好的氧化镨钕球形颗粒，否则容易粘连或者无法得到球形颗粒。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (9)
1.一种氧化镨钕球形颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将镨钕氧化物与无机酸溶液混合，调节pH值至2～4，得到第一混合液；
2）在40～60℃下，将尿素加入至第一混合液中，得到第二混合液；
3）将第二混合液在125～155℃下反应1～5h，然后洗涤、干燥、焙烧，得到氧化镨钕球形颗粒；
其中，所述无机酸溶液选自盐酸溶液或硝酸溶液；第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度为50～85g/L；
其中，尿素与镨钕氧化物的摩尔比为1～4:1；
其中，焙烧温度为700～950℃，焙烧时间为1.5～6h；
步骤1）至步骤3）中均未加入任何表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一混合液中，镨钕氧化物的质量浓度为50～80g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，调混合溶液的pH值为2～3.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸溶液的摩尔浓度为1～6mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸溶液为盐酸溶液。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将第二混合液在130～150℃下反应2～5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3）中，所述洗涤为采用水洗涤，所述水选自蒸馏水、去离子水和纯净水中的一种；
步骤3）中，干燥温度为90～120℃，干燥时间为2～20h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤3）具体包括：
将第二混合液在125～155℃下反应1～5h，加入水洗涤并过滤，将所得滤饼在90～120℃干燥2～20h，然后在700～950℃下焙烧1.5～6h，得到氧化镨钕球形颗粒。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所制得的氧化镨钕球形颗粒的D50为1～10μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210728007.XA CN114956149B (zh) | 2022-06-23 | 2022-06-23 | 氧化镨钕球形颗粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210728007.XA CN114956149B (zh) | 2022-06-23 | 2022-06-23 | 氧化镨钕球形颗粒的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114956149A CN114956149A (zh) | 2022-08-30 |
| CN114956149B true CN114956149B (zh) | 2024-01-23 |
Family
ID=82965493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210728007.XA Active CN114956149B (zh) | 2022-06-23 | 2022-06-23 | 氧化镨钕球形颗粒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114956149B (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102321800A (zh) * | 2011-07-28 | 2012-01-18 | 内蒙古科技大学 | 镨钕氧化物的制备方法 |
| CN102531024A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-07-04 | 内蒙古科技大学 | 制备大颗粒、球形氧化镨钕的方法 |
| CN103738999A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-04-23 | 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 | 一种常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法 |
| JP2016088940A (ja) * | 2014-10-29 | 2016-05-23 | コニカミノルタ株式会社 | 研磨剤粒子とその製造方法、研磨剤スラリーおよび研磨加工方法 |
| WO2016143629A1 (ja) * | 2015-03-06 | 2016-09-15 | コニカミノルタ株式会社 | 球状酸化亜鉛粒子、その製造方法及びそれを用いたプラズモンセンサーチップ |
| CN107522222A (zh) * | 2017-09-29 | 2017-12-29 | 吉安鑫泰科技股份有限公司 | 一种沉淀氯化镨钕的新工艺 |
| CN110407244A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-05 | 包头稀土研究院 | 氧化镨钕的制备方法 |
-
2022
- 2022-06-23 CN CN202210728007.XA patent/CN114956149B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102321800A (zh) * | 2011-07-28 | 2012-01-18 | 内蒙古科技大学 | 镨钕氧化物的制备方法 |
| CN102531024A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-07-04 | 内蒙古科技大学 | 制备大颗粒、球形氧化镨钕的方法 |
| CN103738999A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-04-23 | 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 | 一种常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法 |
| JP2016088940A (ja) * | 2014-10-29 | 2016-05-23 | コニカミノルタ株式会社 | 研磨剤粒子とその製造方法、研磨剤スラリーおよび研磨加工方法 |
| WO2016143629A1 (ja) * | 2015-03-06 | 2016-09-15 | コニカミノルタ株式会社 | 球状酸化亜鉛粒子、その製造方法及びそれを用いたプラズモンセンサーチップ |
| CN107522222A (zh) * | 2017-09-29 | 2017-12-29 | 吉安鑫泰科技股份有限公司 | 一种沉淀氯化镨钕的新工艺 |
| CN110407244A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-05 | 包头稀土研究院 | 氧化镨钕的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 制备条件对氧化镨钕物理性能的影响研究;赵文怡;许延辉;李志强;张旭霞;田皓;刘铃声;;稀土(06);全文 * |
| 尿素共沉淀法回收钕铁硼废料中的稀土及铁元素;田忆兰;周璇;余红雅;刘仲武;詹慧雄;;稀有金属(04);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114956149A (zh) | 2022-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102139908B (zh) | 一种亚微米级氧化钇及其制备方法 | |
| CN110534732A (zh) | 一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法 | |
| CN105645959B (zh) | Y2o3基透明陶瓷粉体的喷射共沉淀制备方法 | |
| CN108862362B (zh) | 一种微米级氧化铈粉体的制备方法 | |
| CN105776350A (zh) | 一种空心棒状四氧化三铁及其复合物的制备方法 | |
| CN109468684B (zh) | 一种氧化钇纳米束状晶须的制备方法 | |
| CN1477055A (zh) | 用于生产高度结晶化复合氧化物粉末的方法 | |
| US6808696B2 (en) | Method of preparing nanosized spherical vanadium oxide particle | |
| JPH08119631A (ja) | 球状希土類元素酸化物およびその前駆体の製造方法 | |
| CN110817966A (zh) | 球形碳酸锰的制备方法 | |
| CN114956149B (zh) | 氧化镨钕球形颗粒的制备方法 | |
| CN113659129A (zh) | 一种多元素掺杂的三元前驱体及其制备方法 | |
| CN112264629A (zh) | 一种低成本高分散银粉的制备方法及其应用 | |
| CN103449511A (zh) | 一种钛酸锶亚微米晶体及其制备方法 | |
| CN114181702B (zh) | 一种掺铈钇铝石榴石荧光粉体的制备方法 | |
| CN104326500A (zh) | 一种蓬松态纳米氧化钇粉体的制备方法 | |
| CN112846213B (zh) | 一种低氧含量高分散纳米球形钴粉的制备方法 | |
| WO2021249298A1 (zh) | 铅纳米线的制备方法 | |
| CN113921811A (zh) | 一种制备掺杂型钛酸锂的方法、掺杂型钛酸锂及具有其的锂离子电池负极材料 | |
| CN112897598A (zh) | 一种超细氧化亚镍的制备方法 | |
| CN112110732A (zh) | 一种利用可溶性碳源来制备氮化铝粉体的方法 | |
| KR20020026019A (ko) | 초미세 금속 분말의 제조방법 | |
| CN111470523A (zh) | 一种水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法 | |
| KR20080054580A (ko) | 탄산세륨과 산화세륨의 신규한 제조방법 및 제조된산화세륨을 포함하는 연마액 | |
| CN115745017B (zh) | 一种连续反应器系统制备窄分布小粒径高镍三元前驱体及其方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |