KR20020026019A - 초미세 금속 분말의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 초미세 금속 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 물과 함께 아세톤, 에테르 및 테트라하이드로퓨란 중에서 선택된 1종 이상의 비수계 용매가 일정량 함유된 마이크로 에멀젼에 가용성 금속염을 첨가하여 금속염 용액을 제조한 후 여기에 염기 및 환원제를 가함으로써, 종래 수계용액 단독으로만 이용하는 방법과 달리 마이크로 에멀젼 중에서 생성된 입자가 응집되지 않고 입자 크기 1㎛ 미만이며 건조 분말의 분산성 및 분쇄성, 혼합성이 우수한 특징을 나타내어 화학공업용 촉매 및 도전성 페이스트, 소결합금 제조에 사용될 수 있는 초미세 금속 분말의 제조방법에 관한 것이다.

Description

초미세 금속 분말의 제조방법{Method for making super-fine metal powders}

본 발명은 초미세 금속 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 물과 함께 아세톤, 에테르 및 테트라하이드로퓨란 중에서 선택된 1종 이상의 비수계 용매가 일정량 함유된 마이크로 에멀젼에 가용성 금속염을 첨가하여 금속염 용액을 제조한 후 여기에 염기 및 환원제를 가함으로써, 종래 수계용액 단독으로만 이용하는 방법과 달리 마이크로 에멀젼 중에서 생성된 입자가 응집되지 않고 입자 크기 1㎛ 미만이며 건조 분말의 분산성 및 분쇄성, 혼합성이 우수한 특징을 나타내어 화학공업용 촉매 및 도전성 페이스트, 소결합금 제조에 사용될 수 있는 초미세 금속 분말의 제조방법에 관한 것이다.

대부분의 화학공업용 촉매는 넓은 비표면적을 갖는 안정한 지지체(카본블랙 또는 제올라이트, 감마 알루미나 등)에 금속 입자를 담지하여 제조되고 있다. 대표적인 금속 담지 촉매로는 자동차 배기가스 정화용으로 사용되고 있는 백금-로듐-팔라듐/제올라이트 삼원촉매와 염수전해 및 연료전지의 가스확산전극용으로 사용되고 있는 은/카본블랙 또는 백금/카본블랙 촉매, 탄화수소 산화용 팔라듐/알루미나 촉매 등이 있다.

금속분말 촉매를 지지체에 혼합하여 사용한 예가 미국특허 제5,746,896호에 기재되어 있다. 상기 특허에서는 은 분말과 카본블랙을 혼합하여 가스확산전극을 제조하고 염수 전해 실험을 한 실시예가 기재되어 있는데, 1㎛ 미만의 은 분말을 사용한 전극이 10 ∼ 50 ㎛ 크기의 은 분말을 사용한 것 보다 우수하였다.

도전성 페이스트는 은, 금, 구리, 니켈 등의 도전 성분이 되는 금속분말에 여러 가지 유기물(수지 및 용제, 칙소제, 분산제, 가소제 등)을 혼합하여 제조되며, 주로 전자회로 기판 및 적층 세라믹 커패시터와 같은 세라믹 전자부품의 내부회로를 형성하기 위해 사용된다. 이와 같은 전자부품을 소형화, 박막화하기 위해서는 도전 성분인 금속 분말의 입자 크기를 작게 할 필요가 있다. 또한 Ni-Cr, W-Ag 등과 같은 소결합금의 제조에도 금속 분말이 사용되고 있다.

상기와 같은 공업적 목적으로 금속 분말을 사용할 때 문제가 되는 것은 금속 분말의 입자 크기와 분산성, 분쇄성, 혼합성 등이다. 예를 들어 화학공업용 촉매로 사용하는 경우에는 가능한 입자 크기가 작아야 하며, 도전성 페이스트 제조 시에는 용매에 대한 분산성 및 수지와의 혼합성이 중요하다. 또한, 소결합금 제조 시에도 다른 금속 또는 세라믹 분말과의 기계적 혼합성이 중요하다.

이러한 금속 분말의 제조방법으로는 화학적 방법과 물리적 방법, 기계적 방법 등이 있다. 일반적인 금속 분말의 제조방법은, 화학적 방법, 즉 가용성 금속염 수용액에 수산화나트륨 등의 염기를 첨가하여 염기성으로 만든 후, 포름알데히드(포르말린)나 히드라진 등으로 환원시키는 것이다.

화학적 방법에 의한 금속 분말 제조방법 중 대표적인 방법은 은 분말 제조방법이다. 이를 예로 들어 금속 분말의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.

종래의 화학적 은 분말 제조방법은 가용성 은염 수용액에 염기를 첨가하여 생성된 수산화은 또는 산화은에 포름알데히드 또는 히드라진 등의 환원제를 첨가하여 은 분말을 제조하는데, 이때 생성된 입자는 크기가 1 ∼ 10 ㎛로 비교적 크고 불균일하다.

또한, 수용액 중에서 환원 반응을 일으키는 경우 생성된 은 입자는 쉽게 응집 현상이 일어나는데, 수용액 중에서 한번 응집된 입자는 여과 및 건조 과정에서 더욱 응집력이 증가하게 된다. 결과적으로 종래의 방법으로 제조한 분말은 입자가 크고 균일하지 않을 뿐만 아니라 분산성이 불량하여 도전성 페이스트나 소결합금 등 다른 성분과 섞어 사용할 때 균일하게 혼합하는 것이 곤란하였다.

일반적으로, 용액 중에서 환원제에 의한 금속염의 환원반응이 일어나기 위해서는, 일단 금속염이 이온화되어 이온의 형태를 갖춘 후에 환원제와 반응하는 이온반응이 일어난다. 따라서, 액중에서 금속염을 환원시키고자 할 때는, 그 금속염이 용해할 수 있는 용매가 반드시 필요하다. 대부분의 금속염은 극성용매로서 물에 잘 용해되지만, 비극성용매에는 잘 용해되지 않는다.

이러한 특성으로 종래에는 금속염의 용해도가 우수한 수계용매, 즉 물만을 용매로 사용하여 왔지만, 상술한 바와 같이 수계 용매에서 환원반응을 수행할 경우 입자의 응집이 일어나 입자가 크고 불균일하며 분산성이 불량하다.

상기 불균일한 크기의 입자 생성 및 응집 현상의 문제점을 해결하기 위한 방법이 대한민국 특허 제0181572호에 기재되어 있다. 상기 특허에서는 입자 크기를 제어하기 위한 방법으로 반응 용액(수용액)의 pH를 10 이상으로 엄격히 제한하여 0.3 ∼ 2 ㎛의 비교적 넓은 분포를 갖는 은 분말을 제조하였다. 또한, 이 분말은 분산성 및 유동성이 좋지 않기 때문에 개미산으로 처리하여 3 ∼ 8 ㎛의 크기로 입자를 성장시켜 분말의 유동성을 해결하였다. 그러나, 이 방법에 따르면 생성되는 은 입자의 크기가 평균 1㎛ 이상으로 비교적 클 뿐만 아니라, 유동성 향상을 위해서 개미산 처리로 입자를 성장시키는 이차 공정을 사용하여야만 하며, 그럼으로써 은 입자가 매우 커지는 불합리한 점이 있다.

또한, 물리적 방법으로서 플라즈마 등을 이용하는 기상법을 이용할 경우 매우 작은 금속 분말을 얻을 수는 있으나 제조설비가 고가일 뿐만 아니라 제조 비용이 많이 들고 생산 효율이 낮아 비경제적이다.

기타 불균일한 입자 크기를 갖는 금속 분말에 대하여 볼밀(ball mill), 스탬프밀(stamp mill) 등의 기계적 장비를 사용하여 분쇄하는 방법이 사용되고 있다.

이에, 본 발명에서는 종래 수계 용매계에서 제조된 입자의 응집현상과 입자크기가 크고 불균일한 문제를 해결하기 위한 새로운 방법을 개발하고자 연구 노력하였다. 그 결과, 본 발명에서는 다음의 두 가지 점에 착안하여 금속분말 제조용 용매로 물과 비수계 용매를 혼합하여 사용함으로써, 종래의 단순히 물만을 용매로 사용하던 금속분말 제조방법의 문제를 해결하고자 하였다.

첫째, 각종 용매에 대한 금속염의 용해도 차이에 착안하였다. 일반적으로 이온화합물에 속하는 금속염은 물과 같은 극성 용매에 대해서는 용해도가 매우 크지만, 아세톤 등의 비극성 용매에 대한 용해도는 매우 작은 편이다. 따라서, 금속염이 용해된 극성용매 용액을 비극성 용매와 혼합하면 용해되었던 금속염이 일부 석출하게 된다. 이때, 극성용매와 비극성용매의 혼합비율에 따라 금속염의 석출 속도가 달라지게 되며, 이 석출속도에 따라 제조되는 금속 분말의 크기가 달라지게 된다. 또한, 제조된 금속분말은 비극성용매에 둘러싸이게 되므로 입자의 응집이 일어나지 않게 된다.

둘째, 초미세 현탁액(마이크로 에멜젼)을 이용하는 방법에 착안하였다. 두 용매간의 극성이 매우 커서 서로 혼합되지 않는 경우, 고속으로 교반하여 주면 분율이 큰 용매에 분율이 작은 용매가 분산된 형태인 현탁액을 얻을 수 있다. 금속염이 용해된 극성용매 용액을 비극성용매에 넣고 교반기로 강하게 교반하면 초미세 금속염용액 액적을 갖는 현탁액을 얻을 수 있다. 이 현탁액을 계속 교반하면서 환원제를 가하면 액적 내에서 금속입자가 생성될 뿐만 아니라 주위를 둘러싸고 있는 비극성용매에 의하여 응집이 억제된다. 교반기의 회전수(rpm)를 조절함으로써 현탁액의 입자 크기를 조절할 수 있고, 그에 따라 생성되는 입자의 크기를 조절할 수 있다.

상기와 같은 착안점에 따라, 본 발명은 환원반응을 위한 반응용액으로서 물과 함께 아세톤, 에테르 및 테트라하이드로퓨란 중에서 선택된 1종 이상의 비수계 용매가 일정혼합비로 이루어진 마이크로 에멀젼을 사용하여 가용성 금속염, pH 조절제(염기) 및 환원제를 가하면, 반응용액 중에서 입자 생성시 응집이 없이 균일한 금속분말을 제조할 수 있음을 알게되어 본 발명을 완성하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 1㎛ 미만의 작고 균일한 크기의 금속 분말을 얻을 수 있고, 입자 생성시 응집 현상이 없으며 건조된 분말의 분산성 및 분쇄성, 혼합성이 우수한 초미세 크기의 금속 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.

도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 은(Ag) 분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이고,

도 2는 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 니켈(Ni) 분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이고,

도 3은 비교예 1에 따라 제조된 은(Ag) 분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이고,

도 4는 비교예 2에 따라 제조된 은(Ag) 분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이고,

도 5는 본 발명의 실시예 1(a)과 비교예(b)의 용액 중에서 생성된 은 입자의 상태를 시각적으로 비교한 사진이고,

도 6은 본 발명의 실시예 1(a)과 비교예(b)의 건조 후 분쇄한 은 분말의 상태를 시각적으로 비교한 사진이다.

본 발명은 물에 가용성 금속염을 첨가하여 제조된 금속염 수용액을 pH 10이상으로 조절한 후, 포름알데히드, 히드라진 및 히드라진 수화물 중에서 선택된 환원제를 첨가하여 금속분말을 제조하는 방법에 있어서,

상기 물 대신에, 물과 아세톤, 에테르 및 테트라하이드로퓨란 중에서 선택된 1종 이상의 비수계 용매가 20 ∼ 99/1 ∼ 80의 중량비로 이루어진 마이크로 에멀젼에 가용성 금속염을 첨가하는 초미세 금속분말의 제조방법을 그 특징으로 한다.

이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위한 방법으로 환원 반응에 사용되는 용매로서 수계 용매, 즉 물만을 단독으로 사용하는 것이 아니라, 물과 함께 아세톤, 에테르 및 테트라하이드로퓨란(THF) 중에서 선택된 비수계 용매를 일정량 사용하는 공정을 개발함으로써, 1㎛ 미만의 작고 균일한 크기의 금속 분말을 얻을 수 있고, 또한 입자 생성시 응집 현상이 없으며 건조된 분말의 분산성이 우수한 초미세 크기의 금속 분말을 제공한다.

상술한 바와 같이, 종래에는 수계 용매계에서 반응을 수행하여 반응용액 중 응집현상으로 입자크기 제어가 곤란하고 입자크기 또한 크며 불균일하였다.

이에 반해, 본 발명은 상기한 이온반응에서의 특성을 최대화하기 위해 각종 용매에 대한 금속염의 용해도 차이와 초미세 현탁액(마이크로 에멜젼)을 이용하는방법을 이용함으로써, 금속분말 입자의 응집을 방지하고 입자크기를 조절하는 특징이 있다.

이러한 본 발명에 따른 환원반응을 위한 물과 함께 사용되는 비수계 용매로서는 아세톤, 에테르 및 THF 중에서 선택된 1종 이상의 비극성 유기용매를 사용한다. 그리고, 본 발명에서 사용하는 물과 비수계 용매의 혼합비율은 물과 비수계 용매가 20 ∼ 99/1 ∼ 80의 중량비로 이루어진 것으로, 특히 환원반응을 위해서 물과 비수계 용매를 강하게 교반시켜 마이크로 에멀젼 상태에서 환원제를 가함으로써 금속분말의 응집이 없이 1㎛ 미만의 작고 균일한 크기의 금속 분말을 얻을 수 있어 건조된 분말의 분산성을 우수하게 개선할 수 있다. 이때, 상기 비수계 용매와 물의 혼합비율이 상기 범위 미만이면 금속염의 용해도가 너무 낮아 용해시킬 수 없는 문제가 있고, 상기 범위를 초과하면 종래의 물 속에서 환원하여 생성된 금속분말과 실질적인 차이가 없는 문제가 있다.

본 발명의 상기 마이크로 에멀젼 중에는 적어도 가용성 금속염, pH 조절제(염기) 및 환원제의 일부가 각각 용해되어 있는 상태로 존재되어 있어, 이러한 공정하에 환원반응을 수행하게 된다. 즉, 본 발명은 적어도 가용성 금속염과 염기가 존재하는 비수계 용매가 일정량 함유된 마이크로 에멀젼용액으로 환원제가 함유된 용액을 적가하는 공정을 수행하거나, 또는 선택적으로 적어도 가용성 금속염과 환원제가 존재하는 비수계 용매가 일정량 함유된 마이크로 에멀젼용액으로 염기가 함유된 용액을 적가하는 공정을 수행하여 금속분말을 얻을 수 있는 것이다.

이러한 본 발명에 따른 초미세 금속분말은 다음과 같은 과정에서 의해서 제조된다.

먼저, 본 발명은 용매로서 비수계 용매와 물을 강하게 혼합하여 마이크로 에먼젼 상태를 만들고 여기에 가용성 금속염을 가하여 금속염 용액을 제조한다. 그리고, 금속염 용액을 강하게 고속으로 교반하면서 pH 조절제인 염기를 가하여 용액의 pH를 10이상으로 조절한 다음, 반응용액에 환원제를 가하여 금속이온을 환원시켜 균일한 금속입자를 생성시키고, 이를 여과하고 아세톤으로 수회 세척한 후 건조하면 입자크기 1㎛ 미만의 금속분말을 얻을 수 있다.

이때, 본 발명에서는 가용성 금속염, pH 조절제인 염기 및 환원제의 종류와 농도를 변경시키면서 금속분말의 입자크기를 제어할 수 있다.

본 발명에 따른 상기 금속염은 은, 니켈, 구리, 금, 코발트 및 팔라듐 중에서 선택된 1종의 금속이온이 함유된 것으로서, 본 발명에서 환원의 대상이 되는 가용성 금속염으로는 질산염, 황산염, 탄산염 또는 염화물 중에서 선택된 것을 사용하며, 예를 들면 질산은, 질산니켈 등을 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용하는 금속염의 사용함량은 1몰% 이하로서, 그 사용함량이 상기 범위를 초과하면 금속염을 충분히 용해시킬 수 없는 문제가 있다.

상기 환원제로는 포름알데히드, 히드라진 및 히드라진 수화물 중에서 선택된 것을 사용한다. 본 발명에서 용액의 pH 조절을 위하여 첨가되는 염기로는 암모니아수 및 아민류, 그리고 수산화암모늄, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘 및 수산화바륨 중에서 선택된 수산화알칼리 중에서 선택된 것을 사용할 수 있다.

본 발명은 상기와 같은 방법으로 니켈, 구리, 금, 코발트 및 팔라듐 중에서선택된 1종의 금속분말도 1㎛ 미만의 미세한 균일 입자로 제조할 수 있다.

본 발명의 초미세 금속분말을 제조하는 공정으로서, 용매에 용해된 금속 이온이 입자로 환원되는 과정을, 은 분말 제조공정을 예로 들어 각 제조단계별로 설명하면 다음과 같다.

적정량의 아세톤과 물의 혼합용매에 질산은을 첨가하여 질산은 수용액을 제조하고, 이때 질산은이 용해된 용액은 용액의 농도에 따라 약간의 차이가 있기는 하지만 대체로 pH 3∼4의 투명한 액체이다. 여기에, pH 조절제를 가하면 pH 8∼9 영역에서 은 이온이 산화되어 산화은(Ag₂O)을 형성하게되며, 용액은 흑갈색을 띄게 된다. 그리고, 과량의 염기가 첨가되어 pH가 10 이상이 되면 산화은은 수산화은 이온(Ag(OH)^2-)의 형태를 띄게되며, 이때 용액은 다시 투명한 무색으로 변하게 된다. 여기에 환원제가 투입되면 산화은 또는 수산화은 이온이 은으로 환원되어 초미세 분말의 은 입자가 제조된다.

이상과 같이, 본 발명의 제조방법은 기존의 화학적 제조방법이 용매로 증류수를 사용하는 것과 달리, 적어도 비수계 용매를 함유하는 용액을 사용하기 때문에 용액 중에서 생성된 금속 입자가 응집하는 것을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 1㎛ 미만의 매우 작은 크기의 균일한 입자를 제조하는 것이 가능하다. 또한, 이와 같은 방법으로 제조, 건조한 금속 분말 응집체는 가벼운 외력만으로도 쉽게 분말화할 수 있을 정도로 분쇄성이 우수하므로 2차적인 분쇄 공정 등을 필요로 하지 않으며, 용매에 대한 분산성이 우수하다.

따라서, 본 발명의 제조방법으로 제조한 응집하지 않는 초미세 금속 분말을 화학공업용 촉매 및 도전성 페이스트, 소결합금 제조 등에 사용하는 경우 균일한 혼합물을 제조할 수 있다.

이하, 본 발명을 다음의 실시예 및 비교예에 의거하여 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1.

질산은 1g을 이온교환수 5g에 용해시킨 후 아세톤 100g을 첨가하여 질산은 용액을 제조하였다. 제조한 질산은 용액의 온도를 상온으로 유지하고, 교반기로 강하게 교반하면서 진한 암모니아수를 가하여 용액의 pH를 12 이상으로 조절하였다. 이 용액에 3% 포름알데히드를 가하여 pH를 11로 조절하고, 계속하여 5% 히드라진 수화물을 가하여 pH를 10 이하로 조절하였다. 이때 용액 중에 생성된 입자는 서로 응집하지 않고 각각의 입자가 분산된 상태였다. 용액 중에 생성된 입자를 여과하고 아세톤으로 수회 세척한 후 오븐에서 건조하여 분말을 제조하였다.

이와 같이 제조한 은 분말을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 도 1과 같이 0.05 ∼ 0.2 ㎛(50 ∼ 200 ㎚)의 균일한 크기를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 오븐 건조된 분말은 외견상 응집된 형태이나, 이 응집체는 단순히 가볍게 흔들어주는 정도의 외력만으로도 용이하게 분쇄되었다.

실시예 2.

질산은 5g을 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 조건에서 은 분말을 제조하였다. 제조된 은 분말의 입자 크기는 약 0.5 ㎛(500 ㎚)로 실시예 1에 비하여 증가하였으나, 분산성 및 분쇄성은 실시예 1과 차이가 없었다.

실시예 3.

질산니켈 1g을 이온교환수 5g에 용해시킨 후 아세톤 100g을 첨가하여 질산니켈 용액을 제조하였다. 제조한 질산니켈 용액의 온도를 60℃로 유지하고, 교반기로 강하게 교반하면서 수산화나트륨 용액을 가하여 용액의 pH를 10 이상으로 조절하였다. 이 용액에 3% 포름알데히드를 가하여 pH를 8로 조절하고, 계속하여 5% 히드라진 수화물을 가하고 pH를 6 이하로 조절하였다. 이때 용액 중에 생성된 입자는 서로 응집하지 않고 각각의 입자가 분산된 상태였다. 용액 중에 생성된 입자를 여과하고 아세톤으로 수회 세척한 후 오븐에서 건조하여 니켈 분말을 제조하였다.

이와 같이 제조한 니켈 분말을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 도 2와 같이 0.05 ∼ 0.1 ㎛(50 ∼ 100 ㎚)의 균일한 크기를 갖는 것을 확인할 수 있었다.

실시예 4.

pH 조절제로서 암모니아수 대신 TEA(triethanol amine)을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건에서 은 분말을 제조하였다. 제조된 은 분말의 입자 크기 및 분산성, 분쇄성은 실시예 1과 차이가 없었다.

비교예 1.

아세톤을 첨가하지 않고 이온교환수만을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건에서 은 분말을 제조하였다. 이때 용액 중에 생성된 은 입자는 pH 11을 경계로 응집이 일어났다. 이와 같이 제조한 은 분말은 도 3에서 보는 것과 같이 0.3 ∼ 2 ㎛로 실시예 1에 비하여 크고 넓은 분포의 입자 크기를 갖는 것을 확인할 수 있었다.

또한, 오븐 건조된 분말 응집체는 실시예 1에서 가한 정도의 가벼운 외력만으로는 분쇄되지 않았다.

비교예 2.

질산은 1g을 이온교환수 90g에 용해시킨 후 아세톤 10g을 첨가한 것만을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건에서 은 분말을 제조하였다. 이와 같이 제조한 은 분말은 도 4에서 보는 것과 같이 일차 입자 크기는 약 0.2 ∼ 2 ㎛로 매우 불균일하였으며, 입자의 형상 또한 일정치 않았다. 이것은 용액 중에 아세톤의 양이 너무 작아 입자의 생성 및 응집 제어 효과가 충분하지 못하였기 때문이다.

도 5는 실시예 1(a)과 비교예(b)의 용액 중에서 생성된 은 입자의 상태를 시각적으로 비교한 사진으로서, 본 발명의 실시예 1의 경우 용액이 투명하고 비교예의 경우 응집되어 있음을 알 수 있다.

도 6은 실시예 1(a)과 비교예(b)의 건조 후 분쇄한 은 분말의 상태를 시각적으로 비교한 것으로, 본 발명의 은 분말은 미세한 입자 상태임을 알 수 있으며, 비교예의 경우 건조후에도 분말이 응집되어 있음을 확인할 수 있다.

이상에서 상세하게 설명하였듯이, 본 발명의 제조방법에 따르게 되면 적어도 아세톤과 같은 비수계 용매를 함유하는 마이크로 에멀젼 상태의 용매 중에 적어도 금속염과 염기(암모니아수, TEA, 수산화알칼리 등)의 각각의 일부가 용해되어 있는 상태에서 환원제(포름알데히드, 히드라진(또는 히드라진 수화물) 등의 각각의 적어도 일부)를 가하면 용액 중의 금속 이온이 환원되어 1㎛이하의 균일한 입자를 제조할 수 있어, 건조한 금속 분말 응집체는 가벼운 외력만으로도 쉽게 분말화할 수 있을 정도로 분쇄성이 우수하므로 2차적인 분쇄 공정 등을 필요로 하지 않으며, 용매에 대한 분산성이 우수하여 화학공업용 촉매 및 도전성 페이스트, 소결합금 제조 등에 사용하는 경우 균일한 혼합물을 제조할 수 있다.

Claims (3)

1. 물에 가용성 금속염을 첨가하여 제조된 금속염 수용액을 pH 10이상으로 조절한 후, 포름알데히드, 히드라진 및 히드라진 수화물 중에서 선택된 환원제를 첨가하여 금속분말을 제조하는 방법에 있어서,

   상기 물 대신에, 물과 아세톤, 에테르 및 테트라하이드로퓨란 중에서 선택된 1종 이상의 비수계 용매가 20 ∼ 99/1 ∼ 80의 중량비로 이루어진 마이크로 에멀젼에 가용성 금속염을 첨가하는 것을 특징으로 하는 초미세 금속분말의 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 가용성 금속염은 은, 니켈, 구리, 금, 코발트 및 팔라듐 중에서 선택된 금속이온이 함유된 것으로, 질산염, 황산염, 탄산염 또는 염화물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 초미세 금속 분말의 제조방법.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 금속염 용액의 pH는 암모니아수, 아민류, 수산화암모늄, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘 및 수산화바륨 중에서 선택된 pH 조절제로 조절되는 것을 특징으로 하는 초미세 금속 분말의 제조방법.