CN108655413A - 一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，其特征在于，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为20‑300r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为200‑300r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于15℃下继续搅拌5‑15h，滴加速度50‑70滴/min。
Description
技术领域
本申请属于贵金属的制备方法，具体为一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法。
背景技术
近年来，不同尺寸和形状的纳米金材料因具有独特的物理和化学性质而受到科研工作者的广泛关注，其在光电、催化、电子、生物医学、环境及分析等多个领域的应用日趋重要。之前报道过的制备纳米金的方法有柠檬酸钠还原法、抗坏血酸钠还原法、单宁酸-柠檬酸钠还原法、传统微乳液法等，其中传统微乳液法具有设备简单、条件温和、粒子单分散和界面性好的优点被广泛的应用于纳米粒子的合成中。传统微乳液含有大量表面活性剂，其制备的纳米颗粒表面往往吸附有一层表面活性剂分子，在应用过程中需要去除表面活性剂从而增加了工序和成本，而若采用无表面活性剂微乳液（Surfactant-freeMicroemulsion，简称SFME）制备纳米颗粒则可以从根本上解决这个问题。无表面活性剂微乳液（SFME）由互不相溶的油相、水相和双溶剂（既能溶于水又能溶于油的非传统表面活性物质）构成，是一类新型微乳液。SFME因组分简单，在应用过程中更易进行产物回收及后处理，较传统微乳液具有明显优势。
根据表面修饰剂的性质不同，纳米贵金属颗粒可被分为亲水性和憎水性两类，其中憎水性贵金属纳米颗粒的制备及其有序自组装结构的构建对于研制纳米电子器件具有特别重要的意义。通常，将表面活性剂如硫醇、脂肪胺等加入反相微乳液中以对贵金属纳米粒子起保护作用并产生憎水性。
本方法采取系列无表面活性剂微乳液为反应模板，一步合成了憎水性金纳米颗粒，条件温和，步骤简单，且不须另加表面修饰剂。
发明内容
一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为200-300r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为200-300r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于15℃下继续搅拌5-15h，滴加速度50-70滴/min。
优选的，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的一种或几种。
优选的，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的混合物，所述油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的质量比为8:1:1。
优选的，所述油相溶剂为油酸。
优选的，所述水相溶剂A与水相溶剂B的摩尔浓度比可以为1:1~ 4。
优选的，所述水相溶剂A为氯金酸溶液。
优选的，所述水相溶剂B为水合肼溶液，抗坏血酸溶液，柠檬酸钠，硼氢化钠溶液，柠檬酸溶液中的一种或多种。
优选的，所述水相溶剂A为10.25mmol·L-1的氯金酸溶液。
优选的，所述水相溶剂B为20.50mmol·L-1的硼氢化钠溶液。
优选的，所述双溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇的一种或多种。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为2:1:5。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为2:1:5。
有益效果：本申请合成的金贵金属纳米粒子，具有疏水性，分散性较好，尺寸分布较窄；且合成过程步骤简单，成本低。
附图和附图说明
图1为金纳米颗粒的TEM照片，可以看到金颗粒分散均匀，形貌为类球形，直径约为10-15 nm；
图2金纳米颗粒紫外-可见光谱，可见所制备的金胶体在530 nm附近有表面等离子共振吸收，峰型尖锐，说明粒径分布均匀。
具体实施方式
实施例1
一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为225r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为225r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于15℃下继续搅拌15h，滴加速度65滴/min。
优选的，所述油相溶剂为油酸。
优选的，所述水相溶剂A为10.25mmol·L-1的氯金酸溶液。
优选的，所述水相溶剂B为0.015-0.03 mol·L-1硼氢化钠溶液。
优选的，所述双溶剂为异丙醇。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为2:1:5。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为2:1:5。
实施例2
一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为275r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为275r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于15℃下继续搅拌15h，滴加速度60滴/min。
优选的，所述油相溶剂为油酸、油酸乙酯的混合物，所述油相溶剂为油酸、油酸乙酯的质量比为5:1。
优选的，所述水相溶剂B为0.02 mol·L-1的柠檬酸钠溶液。
优选的，所述水相溶剂A为10.25mmol·L-1的氯金酸溶液。
优选的，所述双溶剂为异丙醇、乙醇的混合物，所述异丙醇和乙醇的体积比为1:2。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为3:2:7。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为3:2:7。
实施例3
一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为230r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为230r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于15℃下继续搅拌15h，滴加速度65滴/min。
优选的，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的混合物，所述油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的体积比为4:1:1。
优选的，所述水相溶剂A与水相溶剂B的浓度比可以为1:1~ 4。
优选的，所述水相溶剂B为水合肼溶液，抗坏血酸溶液，柠檬酸钠溶液、硼氢化钠溶液的混合物（四中溶液的混合物）；所述水合肼溶液，抗坏血酸溶液，柠檬酸钠、硼氢化钠溶液，的浓度均为0.15mol·L-1，所述水合肼溶液，抗坏血酸溶液，柠檬酸钠、硼氢化钠溶液，的体积比为1:7:1:3。
优选的，所述水相溶剂A为10.25mmol·L-1的氯金酸溶液。
优选的，所述双溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇的混合物，所述正丙醇、异丙醇、乙醇的体积比为3:1:2。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为16:1:15。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为16:1:15。
实施例4
一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为300r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为300r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于15℃下继续搅拌6，滴加速度50滴/min。
优选的，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的混合物，所述油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的体积比为4:1:1。
优选的，所述水相溶剂A与水相溶剂B的浓度比可以为1:1~ 4。优选的，所述水相溶剂A为10.25mmol·L-1的氯金酸溶液。
优选的，所述水相溶剂B为17.20mmol·L-1的硼氢化钠溶液。
优选的，所述双溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇的混合物，所述正丙醇、异丙醇、乙醇的体积比为3:1:2。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为5:1:7。
优选的，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为5:1:7。
实施例5
所述水相溶剂B为0.15mol·L-1的柠檬酸钠溶液，其它与实施例3相同。
制备好的含有金纳米颗粒的混合物经离心、洗涤、干燥步骤即可得到银纳米颗粒，这些是常规步骤，也不是本申请的发明点，本申请不做过多的阐述。
Claims (10)
1.一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，其特征在于，制备步骤如下，（1）将油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液透明得微乳液A，搅拌速度为200-300r/min；（2）将油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂于常温下混合均匀，并于常温下搅拌至使混合液澄清得微乳液B，搅拌速度为200-300r/min；（3）在搅拌状态下将等体积的微乳液B自恒压漏斗缓慢滴加到微乳液A中，并于15℃下继续搅拌5-15h，滴加速度50-70滴/min。
2.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，其特征在于，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，其特征在于，所述油相溶剂为油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的混合物，所述油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的质量比为8:1:1。
4.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，其特征在于，所述水相溶剂A与水相溶剂B的摩尔浓度比可以为1:1~ 4。
5.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，其特征在于，所述水相溶剂A为氯金酸溶液。
6.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，其特征在于，所述水相溶剂B为水合肼溶液，抗坏血酸溶液，柠檬酸钠，硼氢化钠溶液，柠檬酸溶液中的一种。
7.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，其特征在于，所述水相溶剂A为10.25mmol·L-1的氯金酸溶液。
8.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，其特征在于，所述水相溶剂B为20.50mmol·L-1的硼氢化钠溶液。
9.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，其特征在于，所述双溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇的一种或多种。
10.如权利要求1所述的一种由无表面活性剂微乳液合成金纳米粒子的方法，其特征在于，所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂A、双溶剂体积比为2:1:5；所述步骤（1）中油相溶剂、水相溶剂B、双溶剂的体积比为2:1:5。
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