CN111687429A - 一种片式电子元器件端浆银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子元器件浆料制备技术领域，具体涉及到一种片式电子元器件端浆银粉及其制备方法。其包括如下步骤：(1)将银盐固体溶解在去离水中，配制银离子浓度为60～100g/L的氧化性溶液；(2)将还原剂加入到去离子水中，配制浓度为0.08～1.2mol/L的还原性溶液；(3)将分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到助剂溶液；(4)将步骤(2)中还原性溶液的50～100wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应0.5～2小时；(5)在反应结束后将有机表面处理剂的溶液加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得，所得银粉尺寸较小，粒径分布均一，表面形貌光滑，具有优异的分散性。
Description
技术领域
本发明涉及电子元器件浆料制备技术领域，具体涉及到一种片式电子元器件端浆银粉及其制备方法。
背景技术
贵金属粉末通常被用来作为贵银浆料中的导电浆料、电阻浆料、电极浆料的功能相的主要原料而广泛应用。功能相通常以球形、片状或纤维状等分散于基体中，构成导电通路。目前较被广泛应用生产银粉末的方法还是化学方法，而液相还原法是目前制备银粉末的最主要的化学方法。即将硝酸银溶于水中，加入化学还原剂同时添加表面活性剂将还原出的银粒子进行保护，沉积出银粉末，经过洗涤、烘干而得到粉体。导电相的粉末性能包括其形貌、表面结构、比表面积、粉末的粒度及其分布、粉体的振实密度、颗粒表面的有机包覆、分散性等特征。而这些性能直接决定了浆料的电性能，并影响着固化膜的物理和机械性能。
现有专利如CN17855558中公开了可以将硝酸银溶液加入到还原剂和分散剂中，同时用氨水调节溶液的pH值来制备微米级银粉，通过调节不同的搅拌速度、反应温度、反应时间以制得0.1～3.0微米的不同粒径的微米级球形银粉。然而，虽然通过减小微粒尺寸可以增大银粉比表面积，然而通过常规结晶形成的银粉表面光滑，表面特性不易调控，而且容易团聚，影响浆料的导电性能。
申请号CN107931629公开了一种应用于光伏正银极用球形银粉的制备方法，使用该方法制备得到的球形银粉具有分散性高，球形度好，振实密度高，粒径分布在1～3微米之间，且窄粒度分布。该银粉的制备方法包括配制好的银氨溶液中加入增稠剂和分散剂，在超声波水浴锅内，控制体系温度，加入弱还原剂还原，制备得到具有高分散性、高致密的球形银粉。该银粉用于制备光伏正银极浆料，烧结后具有均匀的银-硅接触，同时具有高的光电转化效率和稳定的电性能。但是，该银粉的粒径大，在应用的过程中，容易出现沉淀，分布不均匀，以及容易脱落，造成电性能不稳定。由此，有必要提供一种能优化银粉颗粒表面包覆助剂的粉末制备方法。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种银粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将银盐固体溶解在去离水中，配制银离子浓度为60～100g/L的氧化性溶液；
(2)将还原剂加入到去离子水中，配制浓度为0.08～1.2mol/L的还原性溶液；
(3)将分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到助剂溶液；
(4)将步骤(2)中还原性溶液的50～100wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应0.5～2小时；
(5)在上述反应结束后将有机表面处理剂的溶液加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述氧化性溶液、还原性溶液和助剂溶液的温度为40～48℃。
作为本发明的一种优选的技术方案，步骤(4)中氧化性溶液和还原性溶液的滴加速度为5～8mL/min。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述分散剂的重量是所述氧化性溶液中银离子重量的0.1～1.5倍。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、松香、阿拉伯树胶、明胶、聚丙烯酰胺、油酸钾中的一种或多种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述分散剂为松香和油酸钾的混合物，其重量比例为1：(1～2.5)。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述银盐选自银硝酸盐、银碳酸盐、银硫酸盐中的一种或多种。
作为本发明的一种优选的技术方案，步骤(1)中的所述氧化性溶液中还加入铵类化合物。
本发明的第二个方面提供了一种银粉，其由如上所述的方法制备得到。
本发明的第三个方面提供了如上所述的方法制备得到的银粉在片式电子元器件上的应用。
有益效果：本发明中提供的方法可以制备得到尺寸较小，粒径分布均一，表面形貌光滑可控，具有优异的分散性的银粉，可以广泛的应用于片式电子元器件等电器技术领域中。具体的，通过采用还原剂将银离子还原出银单质，并沉积出银晶体粉末的过程中，采用特定比例的油酸钾和松香作为分散剂，特定的加料顺序和速度，以及特定的酸碱反应环境，有效改善制备所得的银粉末的尺寸稳定性，有效制备得到尺寸大小比较均一，比表面积较大，分散性和电化学性能优异的银粉。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案说带来的技术效果，下面将对实施例描述中的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例1中的银粉扫描电镜图。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“进一步地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明的第一方面提供了一种通过表面活性剂的应用可有效控制银粉分散性制备方法，主要通过如下方式实现的：选取一种或多种分散剂和一种或多种pH调节剂配制成助剂溶液，将配制好的还原性溶液的全部或者部分和助剂溶液混合，然后将剩余百分比的还原性溶液和含有银离子的氧化性溶液同时加入并且同时加完，反应完成后加入一种或者多种有机表面处理剂对粉体进行有机包裹，然后经过洗涤，过滤，烘干，气磨得到不同要求的银粉末。本发明可通过对助剂溶液PH的调节有效控制粉体表面的粗糙程度，进而得到不同比表面积，不同有机包裹量的具有单分散性的银粉末。
具体的，本发明的第一方面提供了一种银粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将银盐固体溶解在去离水中，配制银离子浓度为60～100g/L的氧化性溶液；
(2)将还原剂加入到去离子水中，配制浓度为0.08～1.2mol/L的还原性溶液；
(3)将分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到助剂溶液；
(4)将步骤(2)中还原性溶液的50～100wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应0.5～2小时；
(5)在上述反应结束后将有机表面处理剂的溶液加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。
本发明中上述步骤并不要求按照顺序进行，例如其中的步骤(1)、(2)、(3)之间可以相互调换。此外，步骤(1)的含有银离子的氧化性溶液的配制过程中，保持体系的温度在一定的范围内，有助于改善溶液的稳定性，有助于在步骤(4)中进行反应过程中的转化率，优选保持温度在40～48℃范围内。
本发明中对所述银盐的种类不做特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类银盐。在一些实施方式中，所述银盐选自银硝酸盐、银碳酸盐、银硫酸盐中的一种或多种。
在一些实施方式中，步骤(1)中的所述氧化性溶液中还加入铵类化合物。本发明中还可以在步骤(1)中的含有银离子的氧化性溶液中加入一定量的能够在水中电离出铵根离子的铵类化合物，以便能够和银离子溶液络合产生银氨溶液，提高溶液的稳定性。本发明中对所述能够在水中电离出铵根离子的铵类化合物的种类并不作特殊限定，包括但不限于氨水、硝酸铵、硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵等中的一种或多种的混合。
本发明中说制备的含有银离子的氧化性溶液的浓度保持在60～100g/L范围内。
本发明中步骤(2)为还原性溶液的配制，其中对所述还原性溶液的种类并不作特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类能偶还原银离子的成分或溶液均可以使用。本发明中采用的还原剂包括但不限于异抗坏血酸、双氧水、水合肼、三乙醇胺、甲酸、甲醛水溶液、甘油等。
本发明中还原剂成分的选择非常重要，如果还原剂成分的选择不当，将直接影响反应过程中银离子的还原过程，影响其在还原结晶时形成的晶格尺寸和晶粒大小，而这些参数将直接影响最终银粉的力学性能和电化学性能。在一些优选的实施方式中，所述还原性溶液中采用的还原剂为异抗坏血酸、或者54wt％水合肼溶液、或者40wt％甲醛水溶液。其中保持配制所得的还原性溶液中还原剂的浓度为0.08～1.2mol/L。
本发明中的所述助剂溶液是将一定含量分散剂和pH调节剂加入到去离子水中，搅拌溶解得到的。在一些优选的实施方式中，所述分散剂的浓度为60～100g/L；进一步优选的，所述助剂溶液与含有银离子的氧化性溶液之间的添加比例满足所加入分散剂的总质量是前述含有银离子溶液中银离子质量的0.1～1.5倍，也即在一些优选的实施方式中，所述分散剂的重量是所述氧化性溶液中银离子重量的0.1～1.5倍。进一步优选的，所述分散剂的重量是所述氧化性溶液中银离子重量的0.8倍。
本发明中对所述分散剂的具体种类并不作特殊限定，包括但不限于本领域技术人员所熟知的各类非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和阳离子型表面活性剂。
在一些实施方式中，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30、松香、阿拉伯树胶、明胶、聚丙烯酰胺、油酸钾中的一种或多种。
进一步优选的，所述分散剂为松香和油酸钾的混合物，其重量比例为1：(1～2.5)。
进一步优选的，所述松香和油酸钾的质量比例为1：2.2。
申请人发现，通过在银离子采用还原剂还原出银单质，并沉积出银晶体粉末的过程中，采用特定比例的油酸钾和松香作为分散剂时，有助于改善制备所得的银粉末的尺寸稳定性，有助于制备得到尺寸大小比较均一，比表面积较大，分散性和电化学性能优异的银粉。申请人推测可能是由于油酸钾和松香分子结构上的互补性，能够在去离子水中形成稳定的胶束，将反应过程中还原形成的银晶粒包裹起来，使晶核稳定的在胶束内生长。由于分散剂的浓度一定，因此分散剂在反应过程中形成大小均一的胶束，供银单质晶粒在其内进一步生长成相应大小的晶体。与此同时其用量和银离子质量比例一定，因此银单质和晶粒的生成速度稳定，避免由于反应过快，银单质相互堆积成不稳定的结构，影响其尺寸大小以及电化学性能。
本发明中在助剂溶液中所加入的pH值调节剂为本领域用于调节体系酸碱性的常规调节剂，对其具体种类不做限定，所述pH调节剂为具有酸性或者碱性的物质，pH调节范围在2.0～11.5之间。
申请人在完成本发明的过程中发现，当步骤(3)加入pH调节剂后能够使得粉体颗粒表面获得光滑或者粗糙的状态。申请人发现随着溶液的pH值由强酸性向强碱性变化，粉体颗粒表面明显的由光滑的表面状态逐渐过渡到粗糙表面状态，而其分散效果也愈发的变差。
在一些实施方式中，所述氧化性溶液、还原性溶液和助剂溶液的温度为40～48℃。
本发明中，还原性溶液和含有银离子的氧化性溶液人之间发生反应的过程中，可以先将还原性溶液加入到助剂溶液中，搅拌混合之后，再按照一定的速度滴加含有银离子的氧化性溶液到助剂溶液中与还原性溶液进行反应。也可以将部分还原性溶液加入到助剂溶液中，然后将剩余还原性溶液和含有银离子的氧化性溶液同时匀速加入到助剂溶液中进行反应，其中氧化性溶液和还原性溶液需同时滴加完毕。待上述氧化性溶液和还原性溶液之间的反应结束之后，加入一种或者多种有机表面处理剂，先将用作表面处理剂的有机物质溶解到的酒精中配制成酒精溶液，然后快速倒入反应液中，然后充分搅拌，然后经过洗涤过滤，烘干，气磨得到要求粒径范围内的银粉末。
在一些实施方式中，步骤(4)中先加入60～80wt％的还原性溶液加入到助剂溶液中，然后将剩余的还原性溶液和含有银离子的氧化性溶液一起匀速滴加到助剂溶液中进行反应。
本发明中对所述有机表面处理剂的种类并不作特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类表面处机剂，包括但不限于苯并三氮唑、硬脂酸钠等。
在一些实施方式中，步骤(4)中氧化性溶液和还原性溶液的滴加速度为5～8mL/min。
申请人在完成本发明中的过程中发现，含有银离子的氧化性溶液和还原性溶液的滴加速度对最终制得的银粉末的粒度均一性、表面特性等有着直接的影响。在采用特定复配的分散剂的前提下，上述溶液的滴加速度太快，容易造成形成二次银粉颗粒的含量较多，导致其尺寸较大且不均匀。而当滴加速度太慢，则容易导致一次颗粒过大，不易聚集形成球形银粉颗粒。而银粉的这些形貌均会直接影响导电浆料的电化学性能。
本发明的第二个方面提供了一种银粉，其由如上所述的方法制备得到。
本发明的第三个方面提供了如上所述的方法制备得到的银粉在片式电子元器件上的应用。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例
实施例1：本实施例提供了一种银粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将硝酸银固体溶解在去离水中，加入硝酸铵，配制银离子浓度和铵根离子浓度分别为80g/L的100mL氧化性溶液；
(2)将异抗坏血酸加入到去离子水中，配制浓度为1.0mol/L的100mL还原性溶液；
(3)将6.4g分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到100mL助剂溶液；其中所述分散剂为松香和油酸钾的混合物，其重量比例为1：2.2，所述pH调节剂使助剂溶液的pH值达到2.5；
(4)将步骤(2)中还原性溶液的75wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的25wt％还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应45min，其中氧化性溶液的滴加速度为6mL/min，还原性溶液和氧化性溶液同时开始滴加，同时完成滴加；
(5)在上述反应结束后将50mL有机表面处理剂(苯并三氮唑)的乙醇溶液(浓度为12wt％)加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。
实施例2：本实施例提供了一种银粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将硝酸银固体溶解在去离水中，配制银离子浓度为80g/L的100mL氧化性溶液；
(2)将异抗坏血酸加入到去离子水中，配制浓度为1.0mol/L的100mL还原性溶液；
(3)将6.4g分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到100mL助剂溶液；其中所述分散剂为松香和油酸钾的混合物，其重量比例为1：2.2。所述pH调节剂使助剂溶液的pH值达到2.5；
(4)将步骤(2)中还原性溶液的75wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的25wt％还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应45min，其中氧化性溶液的滴加速度为6mL/min，还原性溶液和氧化性溶液同时开始滴加，同时完成滴加；
(5)在上述反应结束后将50mL有机表面处理剂(苯并三氮唑)的乙醇溶液(浓度为12wt％)加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。
实施例3：本实施例提供了一种银粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将硝酸银固体溶解在去离水中，加入硝酸铵，配制银离子浓度和铵根离子浓度分别为80g/L的100mL氧化性溶液；
(2)将异抗坏血酸加入到去离子水中，配制浓度为1.0mol/L的100mL还原性溶液；
(3)将6.4g分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到100mL助剂溶液；其中所述分散剂为油酸钾，所述pH调节剂使助剂溶液的pH值达到2.5；
(4)将步骤(2)中还原性溶液的75wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的25wt％还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应45min，其中氧化性溶液的滴加速度为6mL/min，还原性溶液和氧化性溶液同时开始滴加，同时完成滴加；
(5)在上述反应结束后将50mL有机表面处理剂(苯并三氮唑)的乙醇溶液(浓度为12wt％)加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。
实施例4：本实施例提供了一种银粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将硝酸银固体溶解在去离水中，加入硝酸铵，配制银离子浓度和铵根离子浓度分别为80g/L的100mL氧化性溶液；
(2)将异抗坏血酸加入到去离子水中，配制浓度为1.0mol/L的100mL还原性溶液；
(3)将6.4g分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到100mL助剂溶液；其中所述分散剂为松香，所述pH调节剂使助剂溶液的pH值达到2.5；
(4)将步骤(2)中还原性溶液的75wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的25wt％还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应45min，其中氧化性溶液的滴加速度为6mL/min，还原性溶液和氧化性溶液同时开始滴加，同时完成滴加；
(5)在上述反应结束后将50mL有机表面处理剂(苯并三氮唑)的乙醇溶液(浓度为12wt％)加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。
实施例5：本实施例提供了一种银粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将硝酸银固体溶解在去离水中，加入硝酸铵，配制银离子浓度和铵根离子浓度分别为80g/L的100mL氧化性溶液；
(2)将异抗坏血酸加入到去离子水中，配制浓度为1.0mol/L的100mL还原性溶液；
(3)将6.4g分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到100mL助剂溶液；其中所述分散剂为松香和油酸钾的混合物，其重量比例为1：2.2，所述pH调节剂使助剂溶液的pH值达到2.5；
(4)将步骤(2)中还原性溶液的75wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的25wt％还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应45min，其中氧化性溶液的滴加速度为18mL/min，还原性溶液和氧化性溶液同时开始滴加，同时完成滴加；
(5)在上述反应结束后将50mL有机表面处理剂(苯并三氮唑)的乙醇溶液(浓度为12wt％)加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。
实施例6：本实施例提供了一种银粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将硝酸银固体溶解在去离水中，加入硝酸铵，配制银离子浓度和铵根离子浓度分别为80g/L的100mL氧化性溶液；
(2)将异抗坏血酸加入到去离子水中，配制浓度为1.0mol/L的100mL还原性溶液；
(3)将6.4g分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到100mL助剂溶液；其中所述分散剂为松香和油酸钾的混合物，其重量比例为1：2.2，所述pH调节剂使助剂溶液的pH值达到2.5；
(4)将步骤(2)中还原性溶液的75wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的25wt％还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应45min，其中氧化性溶液的滴加速度为1mL/min，还原性溶液和氧化性溶液同时开始滴加，同时完成滴加；
(5)在上述反应结束后将50mL有机表面处理剂(苯并三氮唑)的乙醇溶液(浓度为12wt％)加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。
实施例7：本实施例提供了一种银粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将硝酸银固体溶解在去离水中，加入硝酸铵，配制银离子浓度和铵根离子浓度分别为80g/L的100mL氧化性溶液；
(2)将异抗坏血酸加入到去离子水中，配制浓度为1.0mol/L的100mL还原性溶液；
(3)将6.4g分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到100mL助剂溶液；其中所述分散剂为松香和油酸钾的混合物，其重量比例为1：2.2，所述pH调节剂使助剂溶液的pH值达到2.5；
(4)将步骤(2)中还原性溶液全部加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将氧化性溶液滴加到上述助剂溶液中进行反应45min，其中氧化性溶液的滴加速度为6mL/min；
(5)在上述反应结束后将50mL有机表面处理剂(苯并三氮唑)的乙醇溶液(浓度为12wt％)加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。
实施例8：本实施例提供了一种银粉的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将硝酸银固体溶解在去离水中，加入硝酸铵，配制银离子浓度和铵根离子浓度分别为80g/L的100mL氧化性溶液；
(2)将异抗坏血酸加入到去离子水中，配制浓度为1.0mol/L的100mL还原性溶液；
(3)将6.4g分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到100mL助剂溶液；其中所述分散剂为松香和油酸钾的混合物，其重量比例为1：2.2，所述pH调节剂使助剂溶液的pH值达到8.5；
(4)将步骤(2)中还原性溶液的75wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的25wt％还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应45min，其中氧化性溶液的滴加速度为6mL/min，还原性溶液和氧化性溶液同时开始滴加，同时完成滴加；
(5)在上述反应结束后将50mL有机表面处理剂(苯并三氮唑)的乙醇溶液(浓度为12wt％)加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。
性能测试
申请人对上述实施例中的银粉进行扫描电镜实验，测试粉末的表面形貌；通过激光衍射测得该银粉的平均粒径(测10组数据取平均值，计算偏差)，比表面积等参数，其结果如下表1所示。
表1性能测试表
从上述表格中记载的相关数据和说明书附图中的内容中可以看出，本发明中提供的方法可以制备得到尺寸较小，粒径分布均一，表面形貌光滑可控，具有优异的分散性的银粉，可以广泛的应用于片式电子元器件等电器技术领域中。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种银粉的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)将银盐固体溶解在去离水中，配制银离子浓度为60～100g/L的氧化性溶液；
(2)将还原剂加入到去离子水中，配制浓度为0.08～1.2mol/L的还原性溶液；
(3)将分散剂和pH调节剂溶解在去离子水中，得到助剂溶液；
(4)将步骤(2)中还原性溶液的50～100wt％加入到所述助剂溶液中，搅拌混合；然后将剩余的还原性溶液和氧化性溶液同时滴加到上述助剂溶液中进行反应0.5～2小时；
(5)在上述反应结束后将有机表面处理剂的溶液加入到反应体系中，搅拌混合，然后洗涤、过滤、烘干即得。
2.如权利要求1所述的银粉的制备方法，其特征在于，所述氧化性溶液、还原性溶液和助剂溶液的温度为40～48℃。
3.如权利要求1所述的银粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中氧化性溶液和还原性溶液的滴加速度为5～8mL/min。
4.如权利要求1所述的银粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂的重量是所述氧化性溶液中银离子重量的0.1～1.5倍。
5.如权利要求4所述的银粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、松香、阿拉伯树胶、明胶、聚丙烯酰胺、油酸钾中的一种或多种。
6.如权利要求4所述的银粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂为松香和油酸钾的混合物，其重量比例为1：(1～2.5)。
7.如权利要求1所述的银粉的制备方法，其特征在于，所述银盐选自银硝酸盐、银碳酸盐、银硫酸盐中的一种或多种。
8.如权利要求1～7任意一项所述的银粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述氧化性溶液中还加入铵类化合物。
9.一种银粉，其特征在于，由如权利要求1～8任意一项所述的方法制备得到。
10.如权利要求1～8任意一项所述的方法制备得到的银粉在片式电子元器件上的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200922 |
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