CN111470523A - 一种水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法，以无机铝盐为原料，通过溶胶‑凝胶法和水热法来制备薄水铝石纳米片材料，其要点是通过对水解过程中PH和水解温度的控制以及水热反应温度和时间的控制得到一系列具有不同尺寸和厚度的薄水铝石纳米片，构象稳定无杂质。方法简单，产物纯净，收率可高达100%，且产品具有大的比表面和良好的稳定性，适合大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备，尤其涉及一种水分散薄水铝石纳米片的制备方法。
背景技术
薄水铝石又称羟基氧化铝（AlOOH）是γ－Al2O3的前驱体，以其独特的化学、光学、力学性质在陶瓷材料、复合材料、表面防护层材料、光学材料、催化剂及载体材料、半导体材料及涂料等领域得到广泛的应用。分散均一稳定是薄水铝石发挥其纳米材料优越性能的重要条件之一；溶胶－凝胶法所制备的薄水铝石具有粒径小、比表面和孔容大的特点，但是，后处理过程中团聚较为严重，许多文献提及用表面活性剂处理这一问题，但也很难达到理想的效果。水热合成所制备的超微氧化物粉体粒径分布窄，并且颗粒团聚程度较小。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法，本发明将溶胶-凝胶与水热合成的优点结合起来，采用无机铝盐制备具有稳定分散性能的薄水铝石纳米片，能够满足在其应用领域的高端需求。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种水分散薄水铝石纳米片材料的制备方法，能够得到分散良好，片径在20nm-200nm之间的纳米片，其制备过程包括以下步骤：
步骤1、将0.1-2mol的无机铝盐溶于1000mL的去离子水中，配制成无机铝盐水溶液；
步骤2、将0.03-0.6mol的碱溶于1000mL的去离子水中得到碱水溶液；
步骤3、将1000mL碱水溶液迅速加入500mL无机铝盐溶液中，并迅速混合，并在60℃-90℃条件下加热搅拌1-4h，得到白色泛蓝胶体；
步骤4、将剩余的500mL铝盐溶液以一定的速度（2-6mL/min）滴加到混合液中；
步骤5、将得到的胶体用去离子水离心清洗两次，并再次分散于一定量的去离子水中；
步骤6、将步骤4中的分散液放入水热釜中进行反应，反应条件为150℃-200℃，反应时间为6-24h，反应结束后得到水分散的薄水铝石纳米片。
利用本发明的水分散薄水铝石纳米片材料的制备方法，能够得到分散良好，片径在20nm-200nm之间、厚度为2-20nm的水分散薄水铝石纳米片，所述水分散薄水铝石纳米片形貌为六方片状或不规则结构。
本发明的有益效果：本专利申请以无机铝盐为原料，通过溶胶-凝胶法和水热法来制备薄水铝石纳米片材料，其要点是通过对水解过程中PH和水解温度的控制以及水热反应温度和时间的控制得到一系列具有不同尺寸和厚度的薄水铝石纳米片，构象稳定无杂质。其方法简单，产物纯净，收率可高达100%，且产品具有大的比表面和良好的稳定性，适合大规模的工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所得薄水铝石纳米片的TEM图片。
图2为实施例2所得薄水铝石纳米片的TEM图片。
图3为实施例5所得薄水铝石纳米片的TEM图片。
图4为实施例6所得薄水铝石纳米片的TEM图片。
图5为实施例7所得薄水铝石纳米片的TEM图片。
图6为实施例8所得薄水铝石纳米片的粒度分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法如下：
步骤1、将0.1mol的无机铝盐溶于1000mL的去离子水中，配制成无机铝盐水溶液；
步骤2、将0.2mol的氨水与1000mL的去离子水混合均匀；
步骤3、将1000mL碱水溶液迅速加入500mL无机铝盐溶液中，并迅速混合，并在70℃条件下加热搅拌2h，得到白色泛蓝胶体；
步骤4、将剩余的500mL铝盐溶液以一定的速度（2mL/min）滴加到混合液中；
步骤5、将得到的胶体用去离子水离心清洗两次，并再次分散于一定量的去离子水中；
步骤6、将步骤5中的分散液放入水热釜中进行反应，反应条件为170℃，反应时间为6h，反应结束后得到薄水铝石纳米片的水分散液。
图1为所得薄水铝石纳米片的TEM图片，大部分为四边形。
实施例2
本实施例的水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法如下：
步骤1、将0.1mol的无机铝盐溶于1000mL的去离子水中，配制成无机铝盐水溶液；
步骤2、将0.2mol的氨水与1000mL的去离子水混合均匀；
步骤3、将1000mL碱水溶液迅速加入500mL无机铝盐溶液中，并迅速混合，并在70℃条件下加热搅拌2h，得到白色泛蓝胶体；
步骤4、将剩余的500mL铝盐溶液以一定的速度（2mL/min）滴加到混合液中；
步骤5、将得到的胶体用去离子水离心清洗两次，并再次分散于一定量的去离子水中；
步骤6、将步骤4中的分散液放入水热釜中进行反应，反应条件为170℃，反应时间为12h，反应结束后得到薄水铝石纳米片的水分散液。
图2为所得薄水铝石纳米片的TEM图片，边缘较为缓和，有部分呈六边形。
实施例3
本实施例的水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法如下：
步骤1、将0.1的无机铝盐溶于1000mL的去离子水中，配制成无机铝盐水溶液；
步骤2、将0.2mol的氨水与1000mL的去离子水混合均匀；
步骤3、将1000mL碱水溶液迅速加入500mL无机铝盐溶液中，并迅速混合，并在70℃条件下加热搅拌2h，得到白色泛蓝胶体；
步骤4、将剩余的500mL铝盐溶液以一定的速度（3mL/min）滴加到混合液中；
步骤5、将得到的胶体用去离子水离心清洗两次，并再次分散于一定量的去离子水中；
步骤6、将步骤5中的分散液放入水热釜中进行反应，反应条件为170℃，反应时间为20h，反应结束后得到薄水铝石纳米片的水分散液。
通过水热时间的调控在一定程度可以改变纳米氧化铝片的片径和厚度，同时纳米氧化铝片的边缘随着水热时间的延长也更加趋于圆润。
实施例4
本实施例的水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法如下：
步骤1、将0.1的无机铝盐溶于1000mL的去离子水中，配制成无机铝盐水溶液；
步骤2、将0.2mol的氨水与1000mL的去离子水混合均匀；
步骤3、将1000mL碱水溶液迅速加入500mL无机铝盐溶液中，并迅速混合，并在70℃条件下加热搅拌2h，得到白色泛蓝胶体；
步骤4、将剩余的500mL铝盐溶液以一定的速度（3mL/min）滴加到混合液中；
步骤5、将得到的胶体用去离子水离心清洗两次，并再次分散于一定量的去离子水中；
步骤6、将步骤5中的分散液放入水热釜中进行反应，反应条件为190℃，反应时间为20h，反应结束后得到薄水铝石纳米片的水分散液。
实施例5
本实施例的水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法如下：
步骤1、将2mol的无机铝盐溶于1000mL的去离子水中，配制成无机铝盐水溶液；
步骤2、将0.4mol的氨水与1000mL的去离子水混合均匀；
步骤3、将1000mL碱水溶液迅速加入500mL无机铝盐溶液中，并迅速混合，并在80℃条件下加热搅拌2h，得到白色泛蓝胶体；
步骤4、将剩余的500mL铝盐溶液以一定的速度（3mL/min）滴加到混合液中；
步骤5、将得到的胶体用去离子水离心清洗两次，并再次分散于一定量的去离子水中；
步骤6、将步骤5中的分散液放入水热釜中进行反应，反应条件为190℃，反应时间为12h，反应结束后得到薄水铝石纳米片的水分散液。
实施例6
本实施例的水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法如下：
步骤1、将1.5mol的无机铝盐溶于1000mL的去离子水中，配制成无机铝盐水溶液；
步骤2、将0.4mol的水合肼与1000mL的去离子水混合均匀；
步骤3、将1000mL碱水溶液迅速加入500mL无机铝盐溶液中，并迅速混合，并在80℃条件下加热搅拌2h，得到白色泛蓝胶体；
步骤4、将剩余的500mL铝盐溶液以一定的速度（4mL/min）滴加到混合液中；
步骤5、将得到的胶体用去离子水离心清洗两次，并再次分散于一定量的去离子水中；
步骤6、将步骤5中的分散液放入水热釜中进行反应，反应条件为190℃，反应时间为12h，反应结束后得到薄水铝石纳米片的水分散液。
实施例7
本实施例的水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法如下：
步骤1、将1.5mol的无机铝盐溶于1000mL的去离子水中，配制成无机铝盐水溶液；
步骤2、将0.4mol的二甲基乙醇胺与1000mL的去离子水混合均匀；
步骤3、将1000mL碱水溶液迅速加入500mL无机铝盐溶液中，并迅速混合，并在80℃条件下加热搅拌2h，得到白色泛蓝胶体；
步骤4、将剩余的500mL铝盐溶液以一定的速度（6mL/min）滴加到混合液中；
步骤5、将得到的胶体用去离子水离心清洗两次，并再次分散于一定量的去离子水中；
步骤5、将步骤5中的分散液放入水热釜中进行反应，反应条件为190℃，反应时间为12h，反应结束后得到薄水铝石纳米片的水分散液。
实施例8
本实施例的水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法如下：
步骤1、将2mol的无机铝盐溶于1000mL的去离子水中，配制成无机铝盐水溶液；
步骤2、将0.4mol的氨水溶液与1000mL的去离子水混合均匀；
步骤3、将1000mL碱水溶液迅速加入500mL无机铝盐溶液中，并迅速混合，并在80℃条件下加热搅拌2h，得到白色泛蓝胶体；
步骤4、将剩余的500mL铝盐溶液以一定的速度（3mL/min）滴加到混合液中；
步骤5、将得到的胶体用去离子水离心清洗两次，并再次分散于一定量的去离子水中；
步骤6、将步骤5中的分散液放入水热釜中进行反应，反应条件为190℃，反应时间为20h，反应结束后得到薄水铝石纳米片的水分散液。
通过使用碱水溶液调节混合溶液的PH以及调整水解时间和水热时间可以得到片径较大且均匀的薄水铝石纳米片。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将0.1-2mol的无机铝盐溶于1000mL的去离子水中，配制成无机铝盐水溶液；
（2）将0.03-0.6mol的碱溶于1000mL的去离子水中得到碱水溶液；
（3）将步骤（2）制得的碱水溶液与步骤（1）制得的无机铝盐水溶液混合后，在60℃-90℃条件下加热搅拌1-4h，得到胶体；
（4）将步骤（3）得到的胶体用去离子水离心清洗两次，并分散于去离子水中得到分散液；
（5）将步骤（4）得到的分散液放入水热釜中进行反应，反应温度为150℃-200℃，反应时间为6-24h，反应结束后得到水分散液薄水铝石纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的无机铝盐采用硫酸铝、磷酸铝、硝酸铝、三氯化铝、水合硝酸铝、水合氯化铝中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的碱采用三乙醇胺、氨水、水合肼或乙二胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中将1000mL碱水溶液迅速加入500mL无机铝盐水溶液中，并迅速混合，在60℃-90℃条件下加热搅拌1-4h，得到白色泛蓝胶体；将剩余的500mL铝盐水溶液以一定的速度滴加到步骤（3）制得的白色泛蓝胶体中。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述滴加速度为2-6mL/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中将1000mL无机铝盐溶液与1000mL碱水溶液迅速混合，并在60℃-90℃条件下加热搅拌1-4h，得到白色泛蓝胶体。
7.利用权利要求1-6任一所述的制备方法制得的水分散薄水铝石纳米片，其特征在于：所述水分散薄水铝石纳米片形貌为六方片状或不规则结构，片径大小为20-200nm，厚度为2-20nm。
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Citations (6)
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2020
- 2020-05-07 CN CN202010378524.XA patent/CN111470523A/zh active Pending
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