CN107522222A - 一种沉淀氯化镨钕的新工艺 - Google Patents
一种沉淀氯化镨钕的新工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107522222A CN107522222A CN201710902031.XA CN201710902031A CN107522222A CN 107522222 A CN107522222 A CN 107522222A CN 201710902031 A CN201710902031 A CN 201710902031A CN 107522222 A CN107522222 A CN 107522222A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- new technology
- precipitation
- praseodymium chloride
- neodymium
- chloride neodymium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/253—Halides
- C01F17/271—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明提供一种沉淀氯化镨钕的新工艺，属于稀土废料回收领域，该沉淀氯化镨钕的新工艺具体步骤为配制混合氯化稀土溶液和单一成分氯化稀土溶液作为试验样品；利用环烷酸对氯化镨钕进行除杂；配置摩尔分数为16％的碳酸钠溶液，加入稀土溶液进行搅拌；静置澄清后去除上层清液，沉淀即为稀土产品，经检测产品稀土回收率达98.76％，纯度99.9，通过该工艺大大降低整个生产成本，提高企业生产效益。
Description
技术领域
本发明属于稀土废料回收技术领域，尤其涉及一种沉淀氯化镨钕的新工艺。
背景技术
现在的钕铁硼废料回收工艺大致为如下流程：配料-氧化焙烧-制粉-酸溶-除杂-萃取分离-沉淀-灼烧，在沉淀工序中，传统的方法是使用草酸将其中的稀土元素沉淀下来，但由于草酸价格不断升高，如果有更加廉价与高校的沉淀剂替代，将大大降低整个生产成本，提高企业生产效益。
现有技术专利公告号CN103864131A公开了一种氧化镨钕的制备方法，在沉淀反应器中加入底水(无盐水)，将氯化镨钕溶液与碳酸钠(或碳酸氢钠)溶液按化学计量比逐步加入沉淀反应器中，调节流量比例，控制沉淀初始pH值逐渐升高至8-9，在保持30-40min后，逐渐将pH降低至6.0-6.5，完成沉淀过程，再陈化1-2小时，洗涤，灼烧，得到氧化镨钕。
但是，现有的沉淀氯化镨钕工艺还存在着生产成本高，生产效益不理想和工艺流程复杂的问题。
因此，发明一种沉淀氯化镨钕的新工艺显得非常必要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种沉淀氯化镨钕的新工艺，以解决现有的沉淀氯化镨钕工艺存在着生产成本高，生产效益不理想和工艺流程复杂的问题，一种沉淀氯化镨钕的新工艺具体包括以下步骤：
步骤一：在室温为25℃-27℃的环境下，采用弹簧重量计进行配备重量为500g-100g的混合氯化稀土溶液和重量为450g-500g的单一成分氯化稀土溶液，作为试验样品；
步骤二：在室温为25℃-27℃的环境下，操作人员需采用耐腐蚀的不锈钢瓶盛放环烷酸，通过弹簧重量计称重重量为100g-120g的环烷酸，利用环烷酸对氯化镨钕通过混拌桶混拌，随后通过滤筛进行除杂；
步骤三：在室温为25℃-27℃的环境下，配制重量为120g-150g的碳酸钠溶液，随后加入重量为100g-120g的稀土溶液通过搅拌机进行搅拌；
步骤四：在室温为25℃-27℃的环境下，静置合理范围时间澄清后通过刮刀去除上层清液，随后在合理范围时间内进行沉淀；
步骤五：检验合格后，库存。
优选地，在步骤一中，所述的混合氯化稀土溶液的浓度设置为0.50mol/L-1.51mol/L。
优选地，在步骤一中，所述的单一成分氯化稀土溶液的浓度设置为0.92mol/L-1.66mol/L。
优选地，在步骤二中，所述的环烷酸的浓度设置为0.01mol/L-0.11mol/L。
优选地，在步骤二中，所述的混拌桶采用直径为30厘米-45厘米的耐腐蚀321不锈钢桶。
优选地，在步骤二中，所述的滤筛采用孔径为3毫米-5毫米的耐腐蚀321不锈钢过滤网；所述的滤筛还可以设置有多个；所述的滤筛和滤筛从上到下并列螺栓设置在混拌桶内部；所述的滤筛和滤筛之间留有3厘米-5厘米的间隙。
优选地，在步骤三中，所述的搅拌机采用交流电压为48V，功率为250W或350W的小型不锈钢搅拌机。
优选地，在步骤三中，所述的碳酸钠溶液的浓度设置为0.14mol/L-0.16mol/L。
优选地，在步骤三中，所述的稀土溶液的浓度设置为0.36mol/L-0.38mol/L。
优选地，在步骤四中，所述的静置时间设置为24h-36h；所述的沉淀时间设置为26h-38h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：由于本发明的一种沉淀氯化镨钕的新工艺广泛应用于稀土废料回收技术领域。本发明采用混合氯化稀土溶液和单一成分氯化稀土溶液作为试验样品；利用环烷酸对氯化镨钕进行除杂；配置摩尔分数为16％的碳酸钠溶液，加入稀土溶液进行搅拌；静置澄清后去除上层清液，沉淀即为稀土产品，经检测产品稀土回收率达98.76％，纯度为99.9％，通过该工艺大大降低整个生产成本，提高企业生产效益。
附图说明
图1是沉淀氯化镨钕的新工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步描述：
图中：
如附图1所示
一种沉淀氯化镨钕的新工艺具体包括以下步骤：
S101：在室温为25℃-27℃的环境下，采用弹簧重量计进行配备重量为500g-100g的混合氯化稀土溶液和重量为450g-500g的单一成分氯化稀土溶液，作为试验样品；
S102：在室温为25℃-27℃的环境下，操作人员需采用耐腐蚀的不锈钢瓶盛放环烷酸，通过弹簧重量计称重重量为100g-120g的环烷酸，利用环烷酸对氯化镨钕通过混拌桶混拌，随后通过滤筛进行除杂；
S103：在室温为25℃-27℃的环境下，配制重量为120g-150g的碳酸钠溶液，随后加入重量为100g-120g的稀土溶液通过搅拌机进行搅拌；
S104：在室温为25℃-27℃的环境下，静置合理范围时间澄清后通过刮刀去除上层清液，随后在合理范围时间内进行沉淀；
S105：检验合格后，库存。
优选地，在S101中，所述的混合氯化稀土溶液的浓度设置为0.50mol/L-1.51mol/L。
优选地，在S101中，所述的单一成分氯化稀土溶液的浓度设置为0.92mol/L-1.66mol/L。
优选地，在S102中，所述的环烷酸的浓度设置为0.01mol/L-0.11mol/L。
优选地，在S102中，所述的混拌桶采用直径为30厘米-45厘米的耐腐蚀321不锈钢桶。
优选地，在S102中，所述的滤筛采用孔径为3毫米-5毫米的耐腐蚀321不锈钢过滤网；所述的滤筛还可以设置有多个；所述的滤筛和滤筛从上到下并列螺栓设置在混拌桶内部；所述的滤筛和滤筛之间留有3厘米-5厘米的间隙。
优选地，在S103中，所述的搅拌机采用交流电压为48V，功率为250W或350W的小型不锈钢搅拌机。
优选地，在S103中，所述的碳酸钠溶液的浓度设置为0.14mol/L-0.16mol/L。
优选地，在S103中，所述的稀土溶液的浓度设置为0.36mol/L-0.38mol/L。
优选地，在S104中，所述的静置时间设置为24h-36h；所述的沉淀时间设置为26h-38h。
具体实施实例1
在沉淀反应器中预先加入5000mL底水，搅拌，将单一成分氯化稀土溶液的浓度设置为(浓度0.92mol/L)和碳酸钠溶液(浓度0.16mol/L)，初始按化学计量比n(RECl3)/n(Na2CO3)＝1/1.7，同时加入反应器中，保持氯化镨钕溶液流量为14mL/min，调节沉淀剂碳酸钠溶液流量，使反应过程pH值逐渐上升至9，在维持40min后，逐渐降低沉淀剂流量，使pH值逐渐下降至7.0，直至完成沉淀，放料抽干，洗涤，灼烧1160-1260℃后，即得到氧化镨钕；经检测产品稀土回收率达98.76％，纯度为99.9％。
具体实施实例2
在沉淀反应器中预先加入3000mL底水，搅拌，将混合氯化稀土溶液的浓度设置为(浓度0.50mol/L)和碳酸钠溶液(浓度0.16mol/L)，初始按化学计量比n(RECl3)/n(Na2CO3)＝1/1.3，同时加入反应器中，保持氯化镨钕溶液流量为15mL/min，调节沉淀剂碳酸钠溶液流量，使反应过程pH值逐渐上升至8，在维持45min后，逐渐降低沉淀剂流量，使pH值逐渐下降至6.0，直至完成沉淀，放料抽干，洗涤，灼烧1060-1160℃后，即得到氧化镨钕；经检测产品稀土回收率达98.76％，纯度为99.9％。
利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种沉淀氯化镨钕的新工艺，其特征在于，该种沉淀氯化镨钕的新工艺具体包括以下步骤：
步骤一：在室温为25℃-27℃的环境下，采用弹簧重量计进行配备重量为500g-100g的混合氯化稀土溶液和重量为450g-500g的单一成分氯化稀土溶液，作为试验样品；
步骤二：在室温为25℃-27℃的环境下，操作人员需采用耐腐蚀的不锈钢瓶盛放环烷酸，通过弹簧重量计称重重量为100g-120g的环烷酸，利用环烷酸对氯化镨钕通过混拌桶混拌，随后通过滤筛进行除杂；
步骤三：在室温为25℃-27℃的环境下，配制重量为120g-150g的碳酸钠溶液，随后加入重量为100g-120g的稀土溶液通过搅拌机进行搅拌；
步骤四：在室温为25℃-27℃的环境下，静置合理范围时间澄清后通过刮刀去除上层清液，随后在合理范围时间内进行沉淀；
步骤五：检验合格后，库存。
2.如权利要求1所述的沉淀氯化镨钕的新工艺，其特征在于，在步骤一中，所述的混合氯化稀土溶液的浓度设置为0.50mol/L-1.51mol/L。
3.如权利要求1所述的沉淀氯化镨钕的新工艺，其特征在于，在步骤一中，所述的单一成分氯化稀土溶液的浓度设置为0.92mol/L-1.66mol/L。
4.如权利要求1所述的沉淀氯化镨钕的新工艺，其特征在于，在步骤二中，所述的环烷酸的浓度设置为0.01mol/L-0.11mol/L。
5.如权利要求1所述的沉淀氯化镨钕的新工艺，其特征在于，在步骤二中，所述的混拌桶采用直径为30厘米-45厘米的耐腐蚀321不锈钢桶。
6.如权利要求1所述的沉淀氯化镨钕的新工艺，其特征在于，在步骤二中，所述的滤筛采用孔径为3毫米-5毫米的耐腐蚀321不锈钢过滤网；所述的滤筛还可以设置有多个；所述的滤筛和滤筛从上到下并列螺栓设置在混拌桶内部；所述的滤筛和滤筛之间留有3厘米-5厘米的间隙。
7.如权利要求1所述的沉淀氯化镨钕的新工艺，其特征在于，在步骤三中，所述的搅拌机采用交流电压为48V，功率为250W或350W的小型不锈钢搅拌机。
8.如权利要求1所述的沉淀氯化镨钕的新工艺，其特征在于，在步骤三中，所述的碳酸钠溶液的浓度设置为0.14mol/L-0.16mol/L。
9.如权利要求1所述的沉淀氯化镨钕的新工艺，其特征在于，在步骤三中，所述的稀土溶液的浓度设置为0.36mol/L-0.38mol/L。
10.如权利要求1所述的沉淀氯化镨钕的新工艺，其特征在于，步骤四中，所述的静置时间设置为24h-36h；所述的沉淀时间设置为26h-38h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710902031.XA CN107522222A (zh) | 2017-09-29 | 2017-09-29 | 一种沉淀氯化镨钕的新工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710902031.XA CN107522222A (zh) | 2017-09-29 | 2017-09-29 | 一种沉淀氯化镨钕的新工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107522222A true CN107522222A (zh) | 2017-12-29 |
Family
ID=60737466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710902031.XA Pending CN107522222A (zh) | 2017-09-29 | 2017-09-29 | 一种沉淀氯化镨钕的新工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107522222A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114956149A (zh) * | 2022-06-23 | 2022-08-30 | 包头稀土研究院 | 氧化镨钕球形颗粒的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101781706A (zh) * | 2009-01-15 | 2010-07-21 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种萃取分离稀土元素的工艺 |
| CN101994004A (zh) * | 2009-08-11 | 2011-03-30 | 北京有色金属研究总院 | 一种萃取分离稀土元素的工艺 |
| CN102011020A (zh) * | 2009-12-14 | 2011-04-13 | 包头市玺骏稀土有限责任公司 | 从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法 |
| CN102719674A (zh) * | 2012-07-13 | 2012-10-10 | 赣县金鹰稀土实业有限公司 | 一种从氧化后的钕铁硼废料中提取稀土的方法 |
| CN103146921A (zh) * | 2013-04-07 | 2013-06-12 | 内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司 | 一种去除稀土溶液中铝的方法 |
-
2017
- 2017-09-29 CN CN201710902031.XA patent/CN107522222A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101781706A (zh) * | 2009-01-15 | 2010-07-21 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种萃取分离稀土元素的工艺 |
| CN101994004A (zh) * | 2009-08-11 | 2011-03-30 | 北京有色金属研究总院 | 一种萃取分离稀土元素的工艺 |
| CN102011020A (zh) * | 2009-12-14 | 2011-04-13 | 包头市玺骏稀土有限责任公司 | 从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法 |
| CN102719674A (zh) * | 2012-07-13 | 2012-10-10 | 赣县金鹰稀土实业有限公司 | 一种从氧化后的钕铁硼废料中提取稀土的方法 |
| CN103146921A (zh) * | 2013-04-07 | 2013-06-12 | 内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司 | 一种去除稀土溶液中铝的方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114956149A (zh) * | 2022-06-23 | 2022-08-30 | 包头稀土研究院 | 氧化镨钕球形颗粒的制备方法 |
| CN114956149B (zh) * | 2022-06-23 | 2024-01-23 | 包头稀土研究院 | 氧化镨钕球形颗粒的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105883911B (zh) | 熔盐氯化渣资源化处理方法 | |
| CN106044799B (zh) | 氯化法钛白粉工艺中氯化钛渣及其滤液的综合利用方法 | |
| CN101514031B (zh) | 一种硫酸法酸解钛矿的方法 | |
| CN105753687B (zh) | 一种从碱减量废水中获取大颗粒对苯二甲酸晶体的方法 | |
| CN109439930A (zh) | 一种分解中低品位白钨矿的方法 | |
| CN104030346A (zh) | 一种高白度金红石型钛白粉的制备方法 | |
| CN109502644A (zh) | 碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN110205503A (zh) | 一种分解氟碳铈矿的方法 | |
| CN108840361B (zh) | 一种利用绿液苛化精制高纯碳酸钙的方法 | |
| CN104046806B (zh) | 一种从废旧铝酸盐绿色稀土荧光粉中回收稀土的方法 | |
| CN1898401B (zh) | 二氧化钛的制备 | |
| CN102676817B (zh) | 一种由钒酸盐制备含钙钒氧化物的方法 | |
| CN100366768C (zh) | 制备二氧化钛 | |
| CN102161505A (zh) | 一种氟钛酸钾的循环制备工艺 | |
| CN107522222A (zh) | 一种沉淀氯化镨钕的新工艺 | |
| CN104508159B (zh) | 赤泥的酸处理方法 | |
| CN103395832A (zh) | 利用钛白废酸进行低浓度钛液水解生产颜料钛白的方法 | |
| CN100415904C (zh) | 制备二氧化钛 | |
| CN107365915A (zh) | 一种电解二氧化锰制备过程中的新型中和工艺 | |
| CN104372186A (zh) | 混合稀土料液的萃取除杂方法与系统 | |
| CN107012342A (zh) | 一种提取低品位离子型稀土原矿中稀土元素的方法 | |
| CN108675418A (zh) | 一种聚合硫酸铝铁絮凝剂及其制备方法 | |
| CN1453381A (zh) | 一种分解白钨矿的方法 | |
| CN104628037B (zh) | 一种净化高杂钨比钨酸钠的方法 | |
| Alkan et al. | Combining pyrometallurgical conditioning and dry acid digestion of red mud for selective Sc extraction and TiO2 enrichment in mineral phase |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171229 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |