CN1453381A - 一种分解白钨矿的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种分解白钨矿的方法，尤其涉及一种用碱压煮分解白钨矿的方法。本发明的目的在于提供一种改进的分解白钨矿的方法，其特征在于它由一次压煮、二次压煮，磷酸回收三个步骤组成，所述的一次压煮步骤是先将白钨矿细磨，再将白钨矿和高磷Na2WO4溶液加入普通搅拌压煮釜中，控制固液比(重量比)0.5－1.0，压煮温度120－160℃，压力0.1－0.5MPa，保温时间0.5－1小时，降温排料，冷却至50－80℃过滤，得到低磷Na2WO4产品和一次滤渣；二次压煮步骤是将一次压煮的滤渣和理论量1.2－1.5倍的碱以及理论量0.8－1.2倍的磷酸一起加入压煮釜中；磷酸回收步骤是将二次压煮的滤渣加浓硫酸浸出而完成。本发明主要用于白钨矿的分解作业。

Description

一种分解白钨矿的方法
技术领域
本发明涉及一种分解白钨矿的方法，尤其是涉及一种用碱压煮分解白钨矿的方法。
背景技术
中国专利公开说明书00126770.1公开了一种高钙钨矿物碱压煮分解方法，它是先将高钙钨矿物(白钨精矿、白钨中矿、黑白钨混合矿、高钙钨细泥、含钙＞3％的黑钨精矿等)磨细，再将磨细的高钙钨矿物与理论用量1.84倍的高浓度碱一起加入普通搅拌压煮釜中，在温度130-200℃和压力0.15-1.0MPa的条件下保温压煮，压煮料卸出后，在一定的温度和NaOH浓度下进行过滤洗涤，获得洗净的钨酸钠溶液，钨酸钠溶液含WO3为80-300g/L，含游离NaOH为90-280g/L，该发明工艺流程简单，操作方便，分解率高，但也存在碱度太高，需用大量黑钨矿消耗它的余碱，白钨矿与黑钨矿的比例达到1∶3-4的缺点，其工艺实质上是白钨分解与黑钨分解的联合工艺，一次碱压煮得到的Na2WO4溶液，由于碱太高，不能作为最终产品使用，尚需进一步加黑钨矿处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的分解白钨矿的方法，经过第一次碱压煮就能得到低磷的Na2WO4溶液的产品，而且磷酸可以再生回收。
本发明的技术解决方案是：将磨细的白钨矿和Na2WO4溶液一起加入普通搅拌的压煮釜中，进行第一次压煮，直接获得低磷的Na2WO4最终产品，一次滤渣加碱(NaOH或Na2CO3)和磷酸进行第二次压煮，产出的高磷Na2WO4溶液返回第一次压煮，而产出的二次滤渣则加浓H2SO4浸出而回收磷酸返回第二次压煮。
本发明的主要化学反应如下：
一次压煮：
二次压煮：
      或  
      
磷酸回收：
本发明的特征在于它由一次压煮、二次压煮、磷酸回收三个步骤组成，所述的一次压煮步骤是先将白钨矿磨细，再将白钨矿和高磷Na2WO4溶液加入普通搅拌压煮釜中，控制固液比(重量比)0.5-1.0，压煮温度120-160℃，压力0.1-0.5MPa，保温时间0.5-1小时，降温排料，冷却至50-80℃过滤，得到低磷Na2WO4产品和一次滤渣；二次压煮步骤是将一次压煮的滤渣和理论量1.2-1.5倍的碱(按白钨矿中WO3含量计算)以及理论量0.8-1.2倍的磷酸(按白钨矿中Ca含量计算)一起加入压煮釜中进行压煮分解；所述的磷酸回收步骤是将二次压煮的滤渣加浓硫酸浸出而完成。
所述的白钨矿磨细至-0.045mm＞91％。
所述的碱可以是NaOH或Na2CO3。
所述的磷酸回收步骤的滤渣(固相)与浓硫酸(液相)之间的固液比(重量比)为：2-3∶1
所述的浓硫酸的浓度为98％。
本发明的优点是：压煮的压力低，只有0.1-0.5MPa。(上述对比文件为0.15-1.0MPa)；碱度低，二次压煮只需理论量的1.2-1.3倍(按白钨矿中WO3含量计算)，而对比文件为1.8-4倍；分解率高，操作简单易行，不仅适用于白钨矿，而且适用于黑白混合钨矿，且本发明的方法在第一次压煮后就能得到低磷的Na2WO4产品，磷酸可回收。
附图说明
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明及其具体实施方式作进一步详细说明。
实例1
将1000g含67％WO3的白钨矿，磨细至-0.045mm＞91％，加入含磷3g/L的NaWO4溶液，加到普通搅拌的压煮釜中，在压力为0.5MPa，温度160℃下保温1小时，Na2WO4溶液中的磷含量降至0.15g/L，经过第一次压煮后的白钨矿(滤渣)，含WO358％，加入理论量1.2倍的磷酸(按白钨矿中的Ca含量计算)，再加理论量1.3倍的NaOH(按白钨矿中的WO4含量计算)，在压力为0.8MPa，温度为180℃下，进行第二次压煮，保温1小时，二次滤渣含WO3为0.7％，即分解率为99.5％。
实例2
第一次压煮的压力为0.1MPa，温度120℃，保温时间0.5小时；第二次压煮加理论量1.1倍的磷酸，再加理论量1.4倍的NaOH，压力为0.5MPa，温度为160℃，其余同实例1。
实例3
第一次压煮的压力为0.2MPa，温度130℃，保温时间0.5小时；第二次压煮加理论量1.15倍的磷酸，再加理论量1.2倍的NaOH，压力为0.6MPa，温度为160℃，其余同实例1。

Claims (5)

1、一种分解白钨矿的方法，其特征在于它由一次压煮、二次压煮和磷酸回收三个步骤组成，所述的一次压煮步骤是先将白钨矿磨细，再将白钨矿和高磷Na2WO4溶液加入普通搅拌压煮釜中，控制固液比(重量比)0.5-1.0，压煮温度120-160℃，压力0.1-0.5MPa，保温时间0.5-1小时，降温排料，冷却至50-80℃过滤，得到低磷Na2WO4产品和一次滤渣；二次压煮步骤是将一次压煮的滤渣和理论量1.2-1.5倍的碱(按白钨矿中WO3含量计算)以及理论量0.8-1.2倍的磷酸(按白钨矿中Ca含量计算)一起加入压煮釜中进行压煮分解；所述的磷酸回收步骤是将二次压煮的滤渣加浓硫酸浸出而完成。
2、按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的白钨矿磨细至-0.045mm＞91％。
3、按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的碱可以是NaOH或Na2CO3。
4、按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的磷酸回收步骤的滤渣(固相)与浓硫酸(液相)之间的固液比(重量比)为2-3∶1。
5、按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的浓硫酸的浓度为98％。
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