CN110878393A - 一种环保高效的钨冶炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保高效的钨冶炼方法，向钨矿物原料中加入氧化剂混合球磨后进行NaOH压煮分解得到钨酸钠浸出液，钨酸钠浸出液再经离子交换得到仲钨酸铵产品。本发明在现有NaOH压煮‑离子交换工艺的基础上，通过在磨矿环节加入氧化剂分解钨矿物表面的有机选矿药剂，降低其在NaOH压煮及钨酸钠结晶过程中的影响，避免NaOH压煮过程中料浆“起泡冒槽”，缩短压煮时间，提高钨矿物分解效率，且有利于钨酸钠溶液结晶，同时还可以降低钨冶炼废水中的COD，使其满足国家《污水综合排放标准GB 8978‑1996》一级排放标准的要求(COD≤100mg/L)。

Description

一种环保高效的钨冶炼方法
技术领域
本发明涉及稀有金属提取冶金领域，涉及一种环保高效的钨冶炼方法。
背景技术
目前，由于NaOH压煮-离子交换工艺对钨矿物原料适应性强，分解率高而被我国钨冶炼企业广泛采用。然而，以浮选为主要选矿方法得到的钨矿物原料，由于其表面含有大量有机选矿药剂，导致在NaOH压煮过程中，料浆容易产生大量泡沫，反应釜容易“冒槽”，料浆中的水分很难挥发，从而延长了压煮时间，降低了钨矿物的分解效率。同时，由于压煮时间延长，反应釜容易发生碱脆现象，缩短了反应釜的使用寿命。含有较高浓度有机物的钨酸钠浸出液也会影响钨酸钠的结晶，延长结晶时间，恶化结晶状态。
再者，现有工艺会产生大量废水，废水的COD普遍较高(>100mg/L)，不满足国家《污水综合排放标准GB 8978-1996》一级排放标准的要求。对于钨冶炼企业，还需要专门建设污水处理设施降低废水COD，这无疑增大了钨冶炼企业的生产成本。
发明内容
为了解决现有钨冶炼NaOH压煮工艺中存在的技术问题，本发明的目的是在于提供一种环保高效的钨冶炼方法，在现有NaOH压煮-离子交换工艺的基础上，通过在磨矿环节加入氧化剂分解钨矿物表面的有机选矿药剂，降低其在NaOH压煮及钨酸钠结晶过程中的影响，避免NaOH压煮过程中料浆“起泡冒槽”，缩短压煮时间，提高钨矿物分解效率，且有利于钨酸钠溶液结晶，同时还可以降低钨冶炼废水中的COD，使其满足国家《污水综合排放标准GB 8978-1996》一级排放标准的要求。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环保高效的钨冶炼方法，向钨矿物原料中加入氧化剂混合球磨后进行NaOH压煮分解得到钨酸钠浸出液，钨酸钠浸出液再经离子交换得到仲钨酸铵产品。
优选的方案，所述钨矿物原料是采用鳌合类捕收剂或脂肪酸类捕收剂经浮选工艺得到的，为含WO3质量百分数10～76％的黑钨矿、白钨矿或黑白钨混合矿。
优选的方案，所述氧化剂为过氧化钠、过碳酸钠和漂白粉中的至少一种。
优选的方案，所述氧化剂的添加量为钨矿物原料重量的1/1000～1/10。
优选的方案，混合球磨时加水控制磨矿浓度为70～80％，直至其粒度小于45μm的含量不低于95％。
本发明一种优选的环保高效的钨冶炼方法，具体包括以下步骤：
a)向钨矿物原料中加入占钨矿物原料重量1/1000～1/10的氧化剂得混合料；
b)将上述混合料一起加入球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度为70～80％，直至混合料的粒度小于45μm的含量不低于95％；
c)磨矿后的混合料置于反应釜中，按钨矿物原料中WO3理论重量的1.2～3.7倍加入NaOH，并按照分解白钨矿理论量的1.5～2倍加入磷酸钠，控制温度为150～200℃，液固比为0.8：1～3：1，保温时间1～4小时进行压煮；
d)压煮后得到的钨酸钠浸出液通过离子交换得到仲钨酸铵产品和钨冶炼废水，钨冶炼废水达标排放。
本发明的有益效果为：
本发明在现有NaOH压煮-离子交换主体工艺不变的基础上，在磨矿环节添加氧化剂，设备改动量小，便于工业化实施。氧化剂加入后，可在磨矿过程中分解钨矿物原料表面的有机物，使得磨矿料浆进入NaOH压煮环节后，料浆不“冒槽”，有助于快速蒸发水分，浓缩料浆，加速了钨矿物的分解，提高了钨矿物的分解效率，使其分解率达99％以上，且有利于后续钨酸钠浸出液的结晶。同时NaOH压煮过程中，残留在料浆中的氧化剂在高温下会继续分解残留的有机物，使得后续钨酸钠浸出液经过离子交换后产生的钨冶炼废水中的COD大幅降低，满足《污水综合排放标准GB 8978-1996》一级排放标准的要求(COD<100mg/L)，实现了从源头降低钨冶炼废水的COD。
具体实施方式
为了便于清楚理解本发明的技术方案，下面结合实施例和对比例进行详细说明。
实施例1
以苯甲羟肟酸-铅鳌合类捕收剂为主要选矿药剂，采用浮选方法得到的黑白钨混合矿(含WO3质量百分数45％)500g，加入过氧化钠30g，置于球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度75％，磨至粒度小于45μm的含量97％。移至高压釜中，按矿物中WO3重量计算的理论量的3.0倍加入氢氧化钠，按分解白钨矿理论量的1.6倍加入磷酸钠，液固比2:1，反应温度180℃，保温时间2小时，钨浸出率为99.3％。压煮过程中，料浆不产生泡沫，不“冒槽”。所得钨酸钠浸出液经过蒸发结晶，耗时3小时，结晶状态较好，所得钨酸钠配成交前液，经离子交换吸附后，测交后液COD为80mg/L，低于污水排放标准的要求。
对比例1
在磨矿过程中未加入氧化剂，按现有NaOH压煮-离子交换工艺提取钨，得到的试验结果如下：
以苯甲羟肟酸-铅鳌合类捕收剂为主要选矿药剂，采用浮选方法得到的黑白钨混合矿(含WO3质量百分数45％)500g，置于球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度75％，磨至粒度小于45μm的含量97％。移至高压釜中，按矿物中WO3重量计算的理论量的3.0倍加入氢氧化钠，按分解白钨矿理论量的1.6倍加入磷酸钠，液固比2:1，反应温度180℃，保温时间2小时，钨浸出率仅为92.3％；保温时间4小时，钨浸出率为96.5％。压煮过程中，料浆产生大量泡沫且“冒槽”。所得钨酸钠浸出液经过蒸发结晶，耗时6小时，且结晶呈糊状，结晶状态较差，所得钨酸钠配成交前液，经离子交换吸附后，测交后液COD为340mg/L，远高于污水排放标准的要求。
实施例2
以苯甲羟肟酸-铅鳌合类捕收剂为主要选矿药剂，采用浮选方法得到的黑白钨混合矿(含WO3质量百分数45％)500g，加入过碳酸钠40g，置于球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度75％，磨至粒度小于45μm的含量98％。移至高压釜中，按矿物中WO3重量计算的理论量的3.5倍加入氢氧化钠，按分解白钨矿理论量的1.8倍加入磷酸钠，液固比2:1，反应温度180℃，保温时间2小时，钨浸出率为99.1％。压煮过程中，料浆不产生泡沫，不“冒槽”。所得钨酸钠浸出液经过蒸发结晶，耗时3小时，结晶状态较好，所得钨酸钠配成交前液，经离子交换吸附后，测交后液COD为72mg/L，低于污水排放标准的要求。
实施例3
以苯甲羟肟酸-铅鳌合类捕收剂为主要选矿药剂，采用浮选方法得到的黑白钨混合矿(含WO3质量百分数45％)500g，加入漂白粉20g，置于球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度77％，磨至粒度小于45μm的含量97.5％。移至高压釜中，按矿物中WO3重量计算的理论量的3.5倍加入氢氧化钠，按分解白钨矿理论量的1.6倍加入磷酸钠，液固比2:1，反应温度190℃，保温时间2小时，钨浸出率为99.4％。压煮过程中，料浆不产生泡沫，不“冒槽”。所得钨酸钠浸出液经过蒸发结晶，耗时3小时，结晶状态较好，所得钨酸钠配成交前液，经离子交换吸附后，测交后液COD为84mg/L，低于污水排放标准的要求。
实施例4
以苯甲羟肟酸-铅鳌合类捕收剂为主要选矿药剂，采用浮选方法得到的黑白钨混合矿(含WO3质量百分数45％)500g，加入过氧化钠20g，过碳酸钠15g，置于球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度77％，磨至粒度小于45μm的含量98％。移至高压釜中，按矿物中WO3重量计算的理论量的2.5倍加入氢氧化钠，按分解白钨矿理论量的2.0倍加入磷酸钠，液固比2:1，反应温度190℃，保温时间1.5小时，钨浸出率为99.3％。压煮过程中，料浆不产生泡沫，不“冒槽”。所得钨酸钠浸出液经过蒸发结晶，耗时3小时，结晶状态较好，所得钨酸钠配成交前液，经离子交换吸附后，测交后液COD为65mg/L，低于污水排放标准的要求。
实施例5
以苯甲羟肟酸-铅鳌合类捕收剂为主要选矿药剂，采用浮选方法得到的黑白钨混合矿(含WO3质量百分数45％)500g，加入过碳酸钠20g，漂白粉20g，置于球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度73％，磨至粒度小于45μm的含量96％。移至高压釜中，按矿物中WO3重量计算的理论量的3.0倍加入氢氧化钠，按分解白钨矿理论量的1.8倍加入磷酸钠，液固比2.5:1，反应温度190℃，保温时间2小时，钨浸出率为99.2％。压煮过程中，料浆不产生泡沫，不“冒槽”。所得钨酸钠浸出液经过蒸发结晶，耗时3小时，结晶状态较好，所得钨酸钠配成交前液，经离子交换吸附后，测交后液COD为68mg/L，低于污水排放标准的要求。
实施例6
以苯甲羟肟酸-铅鳌合类捕收剂为主要选矿药剂，采用浮选方法得到的黑钨矿(含WO3质量百分数56％)500g，加入漂白粉30g，置于球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度75％，磨至粒度小于45μm的含量97％。移至高压釜中，按矿物中WO3重量计算的理论量的1.5倍加入氢氧化钠，液固比1.5:1，反应温度160℃，保温时间1.5小时，钨浸出率为99.4％。压煮过程中，料浆不产生泡沫，不“冒槽”。所得钨酸钠浸出液经过蒸发结晶，耗时3小时，结晶状态较好，所得钨酸钠配成交前液，经离子交换吸附后，测交后液COD为70mg/L，低于污水排放标准的要求。
实施例7
以脂肪酸类捕收剂为主要选矿药剂，采用浮选方法得到的白钨矿(含WO3质量百分数65％)500g，加入过碳酸钠40g，置于球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度75％，磨至粒度小于45μm的含量97％。移至高压釜中，按矿物中WO3重量计算的理论量的3.5倍加入氢氧化钠，按分解白钨矿理论量的1.6倍加入磷酸钠，液固比2:1，反应温度180℃，保温时间2小时，钨浸出率为99.1％。压煮过程中，料浆不产生泡沫，不“冒槽”。所得钨酸钠浸出液经过蒸发结晶，耗时3小时，结晶状态较好，所得钨酸钠配成交前液，经离子交换吸附后，测交后液COD为62mg/L，低于污水排放标准的要求。
对比例2
在磨矿过程中未加入氧化剂，按现有NaOH压煮-离子交换工艺提取钨，得到的试验结果如下：
以脂肪酸类捕收剂为主要选矿药剂，采用浮选方法得到的白钨矿(含WO3质量百分数65％)500g，置于球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度75％，磨至粒度小于45μm的含量97％。移至高压釜中，按矿物中WO3重量计算的理论量的3.5倍加入氢氧化钠，按分解白钨矿理论量的1.6倍加入磷酸钠，液固比2:1，反应温度180℃，保温时间2小时，钨浸出率仅为94.6％；保温时间4小时，钨浸出率为97.1％。压煮过程中，料浆产生大量泡沫且“冒槽”。所得钨酸钠浸出液经过蒸发结晶，耗时5小时，且结晶呈糊状，结晶状态较差，所得钨酸钠配成交前液，经离子交换吸附后，测交后液COD为235mg/L，远高于污水排放标准的要求。
实施例8
以脂肪酸类捕收剂为主要选矿药剂，采用浮选方法得到的白钨矿(含WO3质量百分数65％)500g，加入过碳酸钠30g，漂白粉10g，置于球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度75％，磨至粒度小于45μm的含量97％。移至高压釜中，按矿物中WO3重量计算的理论量的3.5倍加入氢氧化钠，按分解白钨矿理论量的1.6倍加入磷酸钠，液固比2:1，反应温度180℃，保温时间2小时，钨浸出率为99.3％。压煮过程中，料浆不产生泡沫，不“冒槽”。所得钨酸钠浸出液经过蒸发结晶，耗时3小时，结晶状态较好，所得钨酸钠配成交前液，经离子交换吸附后，测交后液COD为60mg/L，低于污水排放标准的要求。

Claims (6)

1.一种环保高效的钨冶炼方法，其特征在于，向钨矿物原料中加入氧化剂混合球磨后进行NaOH压煮分解得到钨酸钠浸出液，钨酸钠浸出液再经离子交换得到仲钨酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种环保高效的钨冶炼方法，其特征在于：所述钨矿物原料是采用苯甲羟肟酸-铅鳌合类捕收剂或脂肪酸类捕收剂经浮选工艺得到的，为含WO3质量百分数10～76％的黑钨矿、白钨矿或黑白钨混合矿。
3.根据权利要求1所述的一种环保高效的钨冶炼方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧化钠、过碳酸钠和漂白粉中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种环保高效的钨冶炼方法，其特征在于：所述氧化剂的添加量为钨矿物原料重量的1/1000～1/10。
5.根据权利要求1所述的一种环保高效的钨冶炼方法，其特征在于：混合球磨时加水控制磨矿浓度为70～80％，直至其粒度小于45μm的含量不低于95％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种环保高效的钨冶炼方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a)向钨矿物原料中加入占钨矿物原料重量1/1000～1/10的氧化剂得混合料；
b)将上述混合料一起加入球磨机中细磨，加水控制磨矿浓度为70～80％，直至混合料的粒度小于45μm的含量不低于95％；
c)磨矿后的混合料置于反应釜中，按钨矿物原料中WO3理论重量的1.2～3.7倍加入NaOH，并按照分解白钨矿理论量的1.5～2倍加入磷酸钠，控制温度为150～200℃，液固比为0.8：1～3：1，保温时间1～4小时进行压煮；
d)压煮后得到的钨酸钠浸出液通过离子交换得到仲钨酸铵产品和钨冶炼废水，钨冶炼废水达标排放。
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