CN111549229A - 一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，包括如下步骤：(1)将正极材料调浆后加入还原剂预还原，再逐渐加入稀酸浸出，经固液分离得到一次浸出液和一次浸出渣，所述一次浸出液的pH为5.5～7.0；(2)一次浸出液再用碱液调节pH至10～12，经固液分离得到富锂液和二次浸出渣。本发明通过改变酸和还原剂的加入方式，并严格控稀酸的浓度和添加速度，使得正极材料中的锂优溶浸出，实现锂的前端回收，避免了镍钴锰等有价金属分离过程中的锂损失，提升了锂的回收率。

Description

一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法
技术领域
本法发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法。
背景技术
锂离子电池被广泛地应用于新能源汽车、电子产品等诸多领域。锂离子电池消耗量不断增加，将产生大量的废旧锂离子电池。废旧锂离子电池含有害物质和有价金属，其中Co占有5％～20％，Ni占有5％～10％，Li占有5～7％，有机化工产品占有约15％。随着环境问题的凸显和资源的日益紧缺，需对废旧锂离子电池进行回收。我国锂、钴、镍资源供不应求，资源需求紧张，过度依赖国外资源。因此，对废旧锂离子电池进行回收的意义重大。
目前回收废旧锂离子电池正极材料主要采用同时加无机酸、还原剂的方式浸出正极材料，有价元素锂、钴、镍、锰同时进入浸出液，浸出液经萃取、反萃等有价元素分离工序，最后萃余液沉锂。该方法流程长，分离镍钴锰有价金属元素时，锂的逐级分散流失，损失严重，导致锂回收率低。最后萃余液偏酸性，碱的用量更大。
代梦雅等[1]介绍了溶剂萃取分离有价元素时，锂与其他有价元素出现共萃的现象，且锂反萃率低，导致锂损失。
CN105483382A公开了一种含镍钴锰的废电池材料浸出液的分离回收方法，采用三烷基羟肟酸对该待处理溶液进行萃取，获得有机相1与水相1，Ni和Co被萃取到有机相1中，而Mn离子及Li离子留在水相1中；采用硫酸或盐酸对该有机相1进行反萃，获得有机相2与水相2，Ni和Co被反萃到水相2中；采用第二萃取剂对该水相2进行萃取，获得有机相4与水相4，Co被萃取到有机相4中，而Ni留在水相4中形成Ni溶液；采用硫酸或盐酸对该有机相4进行反萃获得Co溶液；采用第三萃取剂对该水相1进行萃取，分相后分别获得有机相5与水相5，Mn被萃取到有机相5中，而Li离子留在水相5中；以及采用硫酸或盐酸对该有机相5进行反萃获得Mn溶液。该方法通过萃取实现镍钴锰与锂元素的分离，锂的回收率在80％以上。
CN109088116A公开了一种废旧锂离子电池正极粉料的回收方法，将废旧锂离子电池正极粉料依次进行打浆、无机酸和双氧水处理、铁铝矾法去除铁铝杂质、P204和P507混合萃取、溶液浓缩、稀酸洗涤、浓酸反萃取，得到镍钴锰纯溶液，实现镍钴锰元素的回收。采用P204和P507的混合试剂实现了镍钴锰元素的全萃取，实现了镍和锂的分离，锂的回收率85.6％。
回收废旧锂离子电池将正极材料同时加无机酸、还原剂浸出，有价元素锂、钴、镍、锰同时进入浸出液，浸出液的PH在1.5～2.5之间。此时在前端用氢氧化钠调节浸出液pH，形成钴镍锰沉淀和锂液，再通过锂液回收锂。氢氧化钠调节pH至10～12时，将增加氢氧化钠溶液用量，产生更多的废液，处理成本高；浸出液锂、钴、镍、锰含量高，影响最终产品质量。
[1]代梦雅；张亚茹；张可；赵云斌；《用溶剂萃取-沉淀法从废锂离子电池正极材料中回收钴镍锂》湿法冶金2019,v.38；No.166(04)276-282.
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是在于提供一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，通过改变酸和还原剂的加入方式，并严格控稀酸的浓度和添加速度，使得正极材料中的锂优溶浸出，实现锂的前端回收，避免了镍钴锰等有价金属分离过程中的锂损失，提升了锂的回收率。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，包括如下步骤：
(1)将正极材料调浆后加入还原剂预还原，再逐渐加入稀酸浸出，经固液分离得到一次浸出液和一次浸出渣，所述一次浸出液的pH为5.5～7.0；
(2)一次浸出液再用碱液调节pH至10～12，经固液分离得到富锂液和二次浸出渣。
不同于现有回收废旧锂离子电池正极材料时同时添加无机酸和还原剂，加入的无机酸量大，导致有价元素锂、钴、镍、锰同时进入浸出液，且浸出液的pH在1.5～2.5之间，再采用碱液调节浸出液pH时，碱液的用量大，产生的废液多。而本发明采用分步添加的方式，先加入还原剂进行预还原，还原剂与正极材料进行还原反应，破坏正极材料的结构，再缓慢加入稀酸，锂氧化物的活性较强，优先与稀酸反应而溶出，而镍钴锰氧化物易溶于浓酸，在稀酸中的溶解度小，从而实现锂与镍钴锰的分离，锂预先在前端回收，避免了镍钴锰等有价金属分离过程中的锂损失，提升了锂的回收率；同时锂优先溶出时得到的浸出液的pH高，回收锂时添加的碱液用量少，进而废液的产生量少。
进一步的，所述正极材料为镍钴锰酸锂正极材料，加入水调浆，水与正极材料的体积质量比为1mL/g～5mL/g。
进一步的，所述还原剂为30wt％的过氧化氢，过氧化氢与正极材料的体积质量比为2mL/g～10mL/g。
进一步的，所述预还原的条件为：温度为10～50℃，时间为1～8h。
进一步的，所述稀酸为浓度不高于1mol/L的稀硫酸、稀硝酸或稀盐酸，稀酸中H+和正极材料中锂的物质的量之比为(1.5～1.0)：1.0，每分钟稀酸的摩尔添加量不高于正极材料中锂的物质的量的2％。
更进一步的，所述稀酸的浓度为0.3～1mol/L，每分钟稀酸的摩尔添加量为正极材料中锂的物质的量的1～1.5％。
进一步的，所述浸出的条件为：温度为80～90℃，时间为2～6h。
进一步的，所述碱液为氢氧化钠溶液。
进一步的，所述富锂液经浓缩、沉锂后回收锂；所述一次浸出渣和二次浸出渣混合后去回收镍钴锰。
本发明采用分步添加还原剂和稀酸的方式，先通过添加还原剂还原镍钴锰酸锂正极材料，破坏镍钴锰酸锂正极材料的层状结构，再严格控制稀酸的浓度和添加速度，缓慢少量加入稀酸使得正极材料中活性强的锂氧化物优先溶出，并尽量避免镍钴锰浸出，从而实现锂与镍钴锰的分离，锂预先在前端回收，避免了镍钴锰等有价金属分离过程中的锂损失，提升了锂的回收率；同时锂优先溶出时得到的浸出液的pH高，降低回收锂过程中碱液的消耗，进而降低了废液的产生量。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明作例进一步详述，这些描述并不是要对本发明的内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容的技术特征所做的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1
按水与镍钴锰酸锂正极材料的体积质量比为2mL/g，将正极材料加水调浆得到浆液，再按过氧化氢与正极材料的体积质量比为4mL/g往浆液中加入30wt％的过氧化氢，于20℃预还原4h，再按照每分钟稀酸的摩尔添加量为正极材料中锂的物质的量的2％的速度加入0.6mol/L的稀硫酸，在温度85℃的条件下浸出3h，控制稀硫酸中H+和镍钴锰酸锂正极材料中锂的物质的量比为1.0：1.0，浸出后过滤得到一次浸出液和一次镍钴锰渣，一次浸出液中锂、镍、钴、锰的浸出率分别为92.51％、4.54％、0.24％、0.02％，一次浸出液pH为7.0。再用氢氧化钠溶液调节一次浸出液pH至11，过滤分离得到富锂液和二次镍钴锰渣。富锂液经蒸发浓缩，再加入饱和碳酸钠溶液沉锂，锂回收率为90.01％；一次镍钴锰渣和二次镍钴锰渣混合后去回收镍钴锰。
实施例2
按水与镍钴锰酸锂正极材料的体积质量比为2mL/g，将正极材料加水调浆得到浆液，再按过氧化氢与正极材料的体积质量比为6mL/g往浆液中加入30wt％的过氧化氢，于20℃预还原4h，再按照每分钟稀酸的摩尔添加量为正极材料中锂的物质的量的1.5％的速度加入0.6mol/L的稀硫酸，在温度85℃的条件下浸出3h，控制稀硫酸中H+和镍钴锰酸锂正极材料中锂的物质的量比为1.0：1.0，浸出后过滤得到一次浸出液和一次镍钴锰渣，一次浸出液中锂、镍、钴、锰的浸出率分别为94.83％、3.12％、0.28％、0.03％，一次浸出液pH为7.0。再用氢氧化钠溶液调节一次浸出液pH至11，过滤分离得到富锂液和二次镍钴锰渣。富锂液经蒸发浓缩，再加入饱和碳酸钠溶液沉锂，锂回收率为92.46％；一次镍钴锰渣和二次镍钴锰渣混合后去回收镍钴锰。
实施例3
按水与镍钴锰酸锂正极材料的体积质量比为2mL/g，将正极材料加水调浆得到浆液，再按过氧化氢与正极材料的体积质量比为6mL/g往浆液中加入30wt％的过氧化氢，20℃预还原4h，再按照每分钟稀酸的摩尔添加量为正极材料中锂的物质的量的1％的速度加入0.6mol/L的稀硫酸，在温度85℃的条件下浸出4h，控制稀硫酸中H+和镍钴锰酸锂正极材料中锂的物质的量比为1.3：1.0，浸出后过滤得到一次浸出液和一次镍钴锰渣，一次浸出液中锂、镍、钴、锰的浸出率分别为96.32％、20.51％、0.73％、0.06％，一次浸出液pH为7.0。再用氢氧化钠溶液调节一次浸出液pH至11，过滤分离得到富锂液和二次镍钴锰渣。锂液经蒸发浓缩，再加入饱和碳酸钠溶液沉锂，锂回收率为93.81％；一次镍钴锰渣和二次镍钴锰渣混合后去回收镍钴锰。
对比例1
向镍钴锰酸锂正极材料同时加入2.0mol/L的硫酸和30wt％的过氧化氢，过氧化氢与正极材料的体积质量比为6mL/g，在温度85℃的条件下浸出3h，浸出后过滤，浸出液pH为2.0，锂、镍、钴、锰的浸出率分别为96.41％、96.21％、95.37％和95.15％。浸出液加碱调pH至4.0左右，经过萃锰、萃钴、萃镍工序，获得酸性萃余液，再用氢氧化钠液调节萃余液pH至11，过滤分离，获得富锂液。锂液经蒸发浓缩，再加入饱和碳酸钠溶液沉锂，锂回收率为80.27％。
对比例2
按水与镍钴锰酸锂正极材料的体积质量比为2mL/g，将正极材料加水调浆得到浆液，同时加入0.6mol/L的稀硫酸和30wt％的过氧化氢，过氧化氢与正极材料的体积质量比为6mL/g，在温度85℃的条件下浸出4h，控制稀硫酸中H+和镍钴锰酸锂正极材料中锂的物质的量比为1.3：1.0，浸出后过滤得到一次浸出液和一次镍钴锰渣，一次浸出液中锂、镍、钴、锰的浸出率分别为42.93％、42.65％、41.27％、40.58％，一次浸出液pH为7.0。再用氢氧化钠溶液调节一次浸出液pH至11，过滤分离得到富锂液和二次镍钴锰渣。锂液经蒸发浓缩，再加入饱和碳酸钠溶液沉锂，锂回收率为41.79％；一次镍钴锰渣和二次镍钴锰渣混合后去回收镍钴锰。
对比例3
按水与镍钴锰酸锂正极材料的体积质量比为2mL/g，将正极材料加水调浆得到浆液，再按过氧化氢与正极材料的体积质量比为6mL/g往浆液中加入30wt％的过氧化氢，于20℃预还原4h，再按照每分钟稀酸的摩尔添加量为正极材料中锂的物质的量的2％的速度加入4mol/L的硫酸，在温度85℃的条件下浸出3h，控制稀硫酸中H+和镍钴锰酸锂正极材料中锂的物质的量比为1.3：1.0，浸出后过滤得到一次浸出液和一次镍钴锰渣，一次浸出液中锂、镍、钴、锰的浸出率分别为89.53％、24.47％、2.10％、0.18％，一次浸出液pH为7.0。再用氢氧化钠溶液调节一次浸出液pH至11，过滤分离得到富锂液和二次镍钴锰渣。锂液经蒸发浓缩，再加入饱和碳酸钠溶液沉锂，锂回收率为87.16％；一次镍钴锰渣和二次镍钴锰渣混合后去回收镍钴锰。
对比例4
按水与镍钴锰酸锂正极材料的体积质量比为2mL/g，将正极材料加水调浆得到浆液，再按过氧化氢与正极材料的体积质量比为6mL/g往浆液中加入30wt％的过氧化氢，于20℃预还原4h，再按照每分钟稀酸的摩尔添加量为正极材料中锂的物质的量的10％的速度加入0.6mol/L的稀硫酸，在温度80℃的条件下浸出3h，控制稀硫酸中H+和镍钴锰酸锂正极材料中锂的物质的量比为1.3：1.0，浸出后过滤得到一次浸出液和一次镍钴锰渣，一次浸出液中锂、镍、钴、锰的浸出率分别为84.70％、27.21％、3.50％、0.31％，一次浸出液pH为7.0。再用氢氧化钠溶液调节一次浸出液pH至11，过滤分离得到富锂液和二次镍钴锰渣。锂液经蒸发浓缩，再加入饱和碳酸钠溶液沉锂，锂回收率为82.57％；一次镍钴锰渣和二次镍钴锰渣混合后去回收镍钴锰。

Claims (9)

1.一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将正极材料调浆后加入还原剂预还原，再逐渐加入稀酸浸出，经固液分离得到一次浸出液和一次浸出渣，所述一次浸出液的pH为5.5～7.0；
(2)一次浸出液再用碱液调节pH至10～12，经固液分离得到富锂液和二次浸出渣。
2.根据权利要求1所述的一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，其特征在于：所述正极材料为镍钴锰酸锂正极材料，加入水调浆，水与正极材料的体积质量比为1mL/g～5mL/g。
3.根据权利要求1所述的一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，其特征在于：所述还原剂为30wt％的过氧化氢，过氧化氢与正极材料的体积质量比为2mL/g～10mL/g。
4.根据权利要求1所述的一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，其特征在于：所述预还原的条件为：温度为10～50℃，时间为1～8h。
5.根据权利要求1所述的一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，其特征在于：所述稀酸为浓度不高于1mol/L的稀硫酸、稀硝酸或稀盐酸，稀酸中H+和正极材料中锂的物质的量之比为(1.5～1.0)：1.0，每分钟稀酸的摩尔添加量不高于正极材料中锂的物质的量的2％。
6.根据权利要求5所述的一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，其特征在于：所述稀酸的浓度为0.3～1mol/L，每分钟稀酸的摩尔添加量为正极材料中锂的物质的量的1～1.5％。
7.根据权利要求1所述的一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，其特征在于：所述浸出的条件为：温度为80～90℃，时间为2～6h。
8.根据权利要求1所述的一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠溶液。
9.根据权利要求1所述的一种废旧锂离子电池正极材料中预还原优溶提锂的方法，其特征在于：所述富锂液经浓缩、沉锂后回收锂；所述一次浸出渣和二次浸出渣混合后去回收镍钴锰。
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