CN112271351A - 高效浸出回收三元正极材料的工艺 - Google Patents

高效浸出回收三元正极材料的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效浸出回收三元正极材料的工艺，通过三步连续浸出工艺：将三元正极材料先通过加入硫酸+盐酸的混合酸溶液进行溶解和酸化浸出，再通过浓硫酸溶液来进一步浸出酸浸渣中的有价金属元素，最后将含有少量有价金属元素的残渣通过低浓度的亚硫酸钠溶液，低温完全浸出，实现三元正极材料中有价元素的完全回收。在本发明的浸出工艺中，避免了有害气体的逸出，减少了尾气的处理成本，改善了作业环境；且浸出效率高，可以彻底回收三元正极材料中的有价金属元素，具备良好的经济和环境效益。

Description

高效浸出回收三元正极材料的工艺
技术领域
本发明涉及废旧三元正极材料回收和酸化浸出技术领域，特别是涉及一种高效浸出回收三元正极材料的工艺。
背景技术
新能源技术的飞速发展，带动各种新型电池材料的出现和运用。近年来，特别是动力电池的研发和运用，推动了电动汽车行业的快速发展，电动汽车在各个行业的广泛运用又引领着动力电池材料的深入研究和探索，从而使各种三元锂电池的运用也越来越广泛。随着锂电池的广泛应用，又使大量达到使用寿命的废旧锂电池进入失效、回收阶段，越来越多的报废三元动力电池以及三元正极材料生产过程中产生的报废中间品的回收处理成为了行业的研究难点，特别是目前广泛运用于动力锂电池的三元正极材料的回收处理成了主攻方向之一，探索和研发高效、环保、低成本的回收处理工艺成为了本行业的当务之急。目前，从各个渠道回收的三元正极材料，前期处理工序通常有两个可选路经：一是通过碱溶工序除铝，一个是通过机械破碎筛分去除单质铝，都能达到90-98％的除铝效果，接下来的关键工序就是对三元正极材料的酸化浸出处理，既要浸出时间短，浸出效率高，又得避免对环境造成二次污染，改善工作环境，适应国家高质量发展要求。
目前，对三元正极材料的酸化浸出处理，一种技术方案是加酸加焦亚硫酸钠或亚硫酸钠缓慢搅拌低温浸出；另一种技术方案是加酸缓慢通入二氧化硫低温浸出。这两种方案都有一个严重的缺陷，就是很难精确地控制加入辅助浸出剂的速率，加入速率太慢则浸出效果慢、耗时长，加入速率太快又会导致有大量的二氧化硫有毒气体产生，同时还需消耗大量的液碱来吸收尾气，工作环境差，并且生产成本总体高，不是合理的工艺技术操作条件。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种高效浸出回收三元正极材料的工艺，浸出效率高，完全回收三元正极材料中的有价金属元素，同时可以有效避免有害气体的逸出。
针对上述问题，本发明采用三步连续浸出工艺：先将三元正极材料先通过加入硫酸+盐酸的混合酸溶液进行溶解和初步酸化浸出，再通过调整加入酸溶液的浓度进一步酸化浸出，最后将含有少量有价金属元素的浸出渣通过加水、酸混合，再通入低浓度的亚硫酸钠溶液，低温完全浸出，实现三元正极材料中有价元素的完全回收。
本发明采用的一个技术方案是：一种高效浸出回收三元正极材料的工艺，包括从废旧三元正极材料中分离铝箔的工序，其特征在于，将废旧三元正极材料分离掉铝箔后，经过酸化浸出工艺将有价元素转移入溶液中，所述酸化浸出工艺采用三步连续浸出工艺：首先采用硫酸+盐酸的混合酸溶液溶解和酸化浸出所述三元正极材料，得到一次浸出液和一次酸浸渣；再利用浓硫酸溶液来进一步浸出所述一次酸浸渣中的有价元素，得到二次浸出液和二次酸浸渣；最后将所述二次酸浸渣通过亚硫酸钠溶液浸出，得到三次浸出液并滤除残渣；从而实现三元正极材料的完全浸出回收。
进一步的，所述混合酸溶液，其硫酸/盐酸的比例控制在(2-10)：1、浓度控制在30-70％。
进一步的，所述浓硫酸溶液，其浓度控制在50-98％。
进一步的，所述三步连续浸出工艺，其具体包括以下步骤：
S1在4-8m3的所述混合酸溶液中，边搅拌边以每分钟10-50KG的速度加入分离掉铝箔后的废旧三元正极材料，加热升温使反应温度控制在60至85℃，待溶液的pH值达到1.0-2.0时停止加料，使废旧三元正极材料中的有价元素溶解并部分浸出，得到一次浸出液和一次酸浸渣的混合物，然后过滤出所述一次酸浸渣，制得含有价金属元素的一次浸出液；
S2将S1中过滤出的一次酸浸渣加入到1-5m3的漂洗水中进行浆化，在搅拌的条件下，以每分钟10-50KG的速度加入浓硫酸溶液，使所述一次酸浸渣进一步酸化浸出，待充分反应至泡沫基本消去后，对溶液中的残渣进行取样检测，待残渣中的有价元素含量低于1-3％时，即可停止反应，加入2-5m3的水，过滤出的残渣为二次酸浸渣，制得的母液，则作为二次浸出液待用；
S3将S2中过滤出的二次酸浸渣加入到3-6m3的洗涤渣水中，在搅拌条件下，加入浓度在10-25％之间的亚硫酸钠溶液，在40-80℃的温度条件下浸出二次酸浸渣中剩余的金属元素，取样检测溶液中残渣的有价元素含量，待残渣中的Ni、Co、Mn元素含量都≤0.1-0.5％后，停止加料并过滤掉残渣报废，制得的母液作为三次浸出液待用。
进一步的，所述一次浸出液通过净化工序进行进一步净化除杂。
进一步的，所述S2中的漂洗水、所述S3中的洗涤渣水均来自所述净化工序中，所述一次浸出液中仍会残留部分有价元素的细小残渣，所述净化工序包括对上述残渣的洗涤工序，洗涤残渣用的水回用于浆化一次酸浸渣、二次酸浸渣，进一步地提高有价元素的回收效率。
本发明的有益效果是：采用三步连续浸出工艺来回收三元正极材料中的有价元素，浸出效率高，浸出完全可以彻底回收三元正极材料中的有价金属元素，同时避免了大量有害气体的逸出，减小了尾气吸收的液碱用量，节约了生产成本，改善了工作和生产环境，具有良好的经济效益和环保效益。
具体实施方式
下对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。本发明实施方式是将废旧拆解的三元正极材料，依次通过硫酸+盐酸的混合酸溶液、浓硫酸溶液和亚硫酸钠溶液作为浸出液，进行三步连续浸出后，完全回收三元正极材料中的有价元素的工艺，
本发明的创新点在于：三步连续浸出工艺的使用，采用三步连续浸出工艺来酸化浸出废旧三元正极材料中的有价元素，彻底回收三元正极材料中的有价金属元素，且不会逸出有害气体，减少了尾气处理成本，具备良好的经济和环保效益，其具体包括以下步骤：
S1在10-20m3的反应桶内加入4-8m3的混合酸溶液，在搅拌的条件下，以每分钟10-50KG的速度缓慢加入去除铝箔后的三元正极材料，边加边反应，适当加热使反应温度控制在60至85℃，让三元正极材料中的全部铝及部分其他有价元素溶解并部分浸出，控制溶液的PH值在1.0-2.0，得到一次浸出液和一次酸浸渣的混合物，然后过滤出一次酸浸渣，制得含Ni、Co、Mn等有价元素的有价元素的一次浸出液，一次浸出液再进入后续的净化工序进行进一步净化除杂；
S2将S1中仍含有部分有价元素的一次酸浸渣加入到10-20m3的反应桶内，加入1-5m3的漂洗水进行浆化，在搅拌的条件下，以每分钟10-50KG的速度加入浓硫酸溶液，待一次酸浸渣充分反应泡沫基本消去后，对溶液中的残渣进行取样检测，待残渣中的有价元素含量低于1-3％时，即可停止加入浓硫酸溶液，然后加入2-5m3的水，过滤出的残渣为二次酸浸渣，制得的母液，作为二次浸出液待用；
S3将S2中过滤出的二次酸浸渣(其中仍含有1-3％的有价金属元素)，加入到10m3的反应桶内，加入3-6m3的洗涤渣水，在搅拌条件下，缓慢加入浓度在10-25％之间的亚硫酸钠溶液，低温浸出剩余的金属元素，取样检测残渣中的有价元素含量，待其中的Ni、Co、Mn元素含量都≤0.1-0.5％后，停止加料并过滤掉残渣报废，母液作为三次浸出液，与S2中的二次浸出液混合，待用。
通过上述三步连续浸出，可以实现废旧三元正极材料中有价金属元素的完全彻底回收。
本发明实施方式的一个关键点在于：上述S1中混合酸溶液的配置，混合酸溶液中硫酸/盐酸的比例控制在(2-10)：1，浓度控制在30-70％。
本发明实施方式的另一个关键点在于：上述S2中浓硫酸溶液的浓度设置在50-98％之间。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种高效浸出回收三元正极材料的工艺，包括从废旧三元正极材料中分离铝箔的工序，其特征在于，将废旧三元正极材料分离掉铝箔后，经过酸化浸出工艺将有价元素转移入溶液中，所述酸化浸出工艺采用三步连续浸出工艺：首先采用硫酸+盐酸的混合酸溶液溶解和酸化浸出所述三元正极材料，得到一次浸出液和一次酸浸渣；再利用浓硫酸溶液来进一步浸出所述一次酸浸渣中的有价元素，得到二次浸出液和二次酸浸渣；最后将所述二次酸浸渣通过亚硫酸钠溶液浸出，得到三次浸出液并滤除残渣；从而实现三元正极材料的完全浸出回收。
2.根据权利要求1所述的高效浸出回收三元正极材料的工艺，其特征在于，所述混合酸溶液，其硫酸/盐酸的比例控制在(2-10)：1、浓度控制在30-70％。
3.根据权利要求2所述的高效浸出回收三元正极材料的工艺，其特征在于，所述浓硫酸溶液，其浓度控制在50-98％。
4.根据权利要求3所述的高效浸出回收三元正极材料的工艺，其特征在于，所述三步连续浸出工艺，其具体包括以下步骤：
S1在4-8m3的所述混合酸溶液中，边搅拌边以每分钟10-50KG的速度加入分离掉铝箔后的废旧三元正极材料，加热升温使反应温度控制在60至85℃，待溶液的pH值达到1.0-2.0时停止加料，使废旧三元正极材料中的有价元素溶解并部分浸出，得到一次浸出液和一次酸浸渣的混合物，然后过滤出所述一次酸浸渣，制得含有价金属元素的一次浸出液；
S2将S1中过滤出的一次酸浸渣加入到1-5m3的漂洗水中进行浆化，在搅拌的条件下，以每分钟10-50KG的速度加入浓硫酸溶液，使所述一次酸浸渣进一步酸化浸出，待充分反应至泡沫基本消去后，对溶液中的残渣进行取样检测，待残渣中的有价元素含量低于1-3％时，即可停止反应，加入2-5m3的水，过滤出的残渣为二次酸浸渣，制得的母液，则作为二次浸出液待用；
S3将S2中过滤出的二次酸浸渣加入到3-6m3的洗涤渣水中，在搅拌条件下，加入浓度在10-25％之间的亚硫酸钠溶液，在40-80℃的温度条件下浸出二次酸浸渣中剩余的金属元素，取样检测溶液中残渣的有价元素含量，待残渣中的Ni、Co、Mn元素含量都≤0.1-0.5％后，停止加料并过滤掉残渣报废，制得的母液作为三次浸出液待用。
5.根据权利要求4所述的高效浸出回收三元正极材料的工艺，其特征在于，所述一次浸出液通过净化工序进行进一步净化除杂。
6.根据权利要求5所述的高效浸出回收三元正极材料的工艺，其特征在于，所述S2中的漂洗水、所述S3中的洗涤渣水均来自所述净化工序中。
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