CN109437308A - 利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，涉及冶金化工技术领域，包括以下步骤：向低品位白钨精矿中加入氢氧化钠溶液进行机械研磨，然后采用远红外辐射加热进行碱压煮处理，将得到的矿浆用压滤机压滤处理，水洗，得钨酸钠溶液；将钨酸钠溶液浓缩结晶，得钨酸钠晶体；将钨酸钠晶体溶于水，配制钨酸钠交前液；采用强碱性阴离子交换树脂对钨酸钠溶液进行离子交换吸附，冲洗，再用氯化铵和氨水的混合液解吸钨；向解吸后的溶液中加入(NH4)2S进行硫化，再加入CuSO4溶液除钼，过滤，浓缩结晶，烘干，即得。本发明中白钨矿的浸出率高，能够有效去除溶液中的微量金属阳离子等杂质成分，除钼率高，得到的仲钨酸铵纯度高。

Description

利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法
技术领域
本发明涉及冶金化工技术领域，尤其涉及一种利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法。
背景技术
我国是钨矿物资源大国，在钨资源储量中，黑钨约占20%，白钨约占70%，黑白钨混合矿占约10%。然而，20世纪70年代以来，随着我国黑钨矿逐渐被消耗殆尽，钨冶金工业资源形势有了较大的改变，钨冶炼处理的对象逐渐由传统的黑钨矿转变以难处理的白钨矿为主。但由于优质高品位钨资源越来越少，因此，对于白钨矿的高效利用是非常重要的。目前已经开发了一系列成熟技术，尤其是以高倍碱分解白钨矿工艺，应用较为广泛。高倍碱分解白钨矿工艺技术成熟，流程简单，具有较大的优势，但工艺中白钨矿的分解率不高，产出大量的分解渣，渣中三氧化钨的含量较高，矿山资源的利用率不高，且由于矿源中均含有较高的钼等杂质，因此，在钨的提取冶金中对钼进行分离除杂也是至关重要的。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，该方法中白钨矿的浸出率高，制得的仲钨酸铵纯度高。
本发明提出的一种利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：
S1、向低品位白钨精矿中加入氢氧化钠溶液进行机械研磨，然后转移到碱煮反应釜中，采用远红外辐射加热进行碱压煮处理，将得到的矿浆用压滤机压滤处理，水洗，得钨酸钠溶液；
S2、将钨酸钠溶液进行浓缩结晶，回收浓缩过程中的氢氧化钠返回至碱压煮工序中，浓缩结晶结束后过滤，得到钨酸钠晶体；
S3、将钨酸钠晶体溶于水，配制钨酸钠交前液；
S4、采用强碱性阴离子交换树脂对钨酸钠交前液进行离子交换吸附，吸附饱和后用水冲洗树脂柱，再用氯化铵和氨水的混合液解吸钨；
S5、向解吸后的溶液中加入(NH4)2S进行硫化，再加入CuSO4溶液除钼，过滤，得除钼后的钨酸铵溶液；
S6、将钨酸铵溶液进行浓缩结晶，烘干，即得高纯度的仲钨酸铵。
优选地，S1中，机械研磨至平均粒度为100-200目。
优选地，S1中，加入氢氧化钠至矿浆的碱度为400-600g/L。
优选地，S1中，碱压煮处理中控制碱煮反应釜内的压力为0.2-0.5Mpa，温度160-180℃，保温时间1.5-2.5h。
优选地，S3中，钨酸钠交前液中WO3控制在15-25g/L。
优选地，S4中，所述强碱性阴离子交换树脂为201×7型强碱性阴离子交换树脂。
优选地，S4中，氯化铵和氨水的混合液中，氯化铵的浓度为0.5-0.8mol/L，氨水的浓度为0.2-0.5mol/L。
优选地，S5中，除钼是在常温、pH=8-9的条件下进行。
优选地，S6中，浓缩结晶和烘干处理均采用蒸汽夹套间接加热。
有益效果：本发明提出了一种利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，针对低品位白钨精矿中钨含量低的现状，相对于传统的干磨，本发明在转移至反应釜前入氢氧化钠溶液进行湿式机械研磨，能够使得钨矿石与氢氧化钠溶液提前接触，反应更加充分，结合远红外辐射加热的方法对矿石进行活化处理以促进白钨矿的分解，其中，机械研磨能够提高矿石表面活性，远红外加热可使矿石吸收红外线产生振动，将矿石研磨至一定粒度后再采用远红外加热，避免传统工艺中直接将矿石研磨过细对研磨设备的磨损消耗，且采用远红外辐射加热升温快，热效率高，反应釜内压力较低，白钨矿的浸出率高，分解率可达98.5-99.1%，渣中WO3含量可降低至2.35%，提高了矿物资源的利用率。将碱压煮得到的钨酸钠溶液先进行浓缩结晶处理后再溶于水，得到的钨酸钠交前液的碱性明显降低，而在弱碱性环境下树脂吸附钨的性能要显著优于在强碱性下的吸附性能，且将浓缩结晶过程中的氢氧化钠回收再用于碱压煮工序中，从而减少碱压煮工序中片碱的加入量；采用强碱性阴离子交换树脂除去压滤得到的稀钨酸钠溶液中K+、Na+、Ca+、Mn+、Fe+、Zn+、As+等杂质离子，AlO2 -、SiO3 2-和HPO4 2-等离子，从而将微量金属阳离子和硅、铝、镁、钠、钾、磷等杂质与钨分离，再经水洗和氯化铵和氨水的混合液解析后，得到含钼的纯度较高的钨酸铵溶液，且由于解析在常温条件下进行，解析剂中氨水浓度较低，解析过程中不会产生含氨废气，且由于经钨酸钠结晶预处理后得到的钨酸钠交前液的碱性较低，离子交换中的吸附和水洗过程中排放的碱性废水的含碱量少，从而减少了中和该工序废水的用酸量；采用(NH4)2S和CuSO4对解析后的溶液进行硫化、脱钼，除钼率可达95.2%以上，且钨的损失率小，对钼含量波动大的料液有很强适应性，将除钼后得到的钨酸铵溶液进行浓缩结晶、烘干，得到的仲钨酸铵纯度高。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：
S1、向低品位白钨精矿中加入氢氧化钠溶液进行机械研磨至平均粒度为100目，控制矿浆的碱度为400g/L，然后转移到碱煮反应釜中，采用远红外辐射加热进行碱压煮处理，碱煮反应釜内的压力为0.2Mpa，温度160℃，保温时间1.5h，将得到的矿浆用压滤机压滤处理，水洗，得浓度较稀的钨酸钠溶液；
此处，采用机械研磨和远红外辐射加热相结合的方法对矿石进行活化处理以促进白钨矿的分解，其中，机械研磨能够提高矿石表面活性，远红外加热可使矿石吸收红外线产生振动，将矿石研磨至一定粒度后再采用远红外加热，避免传统工艺中直接将矿石研磨过细对研磨设备的磨损消耗，且采用远红外辐射加热升温快，热效率高，反应釜内压力较低，白钨矿的浸出率高，分解率可达98.7%；
S2、将钨酸钠溶液进行浓缩结晶，回收浓缩过程中的氢氧化钠返回至碱压煮工序中，浓缩结晶结束后过滤，得到钨酸钠晶体；
S3、将钨酸钠晶体溶于水，配制钨酸钠交前液，控制其中WO3含量在15g/L；
S4、采用201×7型强碱性阴离子交换树脂对钨酸钠交前液进行离子交换吸附，由于WO4 2-、MoO4 2-离子与201×7型强碱性阴离子交换树脂的亲和力大于AlO2 -、SiO3 2-和HPO4 2-等阴离子，当Na2WO4、Na2MoO4溶液流过强碱性阴离子交换树脂时，WO4 2-、MoO4 2-离子全部被吸附到树脂上，而Cl-将被置换下来，微量金属阳离子和硅、铝、镁、钠、钾、磷等杂质随交换液排出流入废水处理系统，从而实现与钨的分离；
吸附饱和后用纯水冲洗干净，纯WO4 2-吸附在交换树脂上，溶液中的Na+、SiO3 2-、CO3 2-、Cl-以及交换下来的Cl-进入废水中；
用氯化铵和氨水的混合液解吸交换树脂上的WO4 2-，混合液中氯化铵的浓度为0.5mol/L、氨水的浓度为0.2mol/L，Cl-以吸附在交换树脂上，生成的钨酸铵进入溶液，交换树脂回到吸附程序循环使用，此外，解吸在常温环境下进行，且解吸剂中氨水浓度较低，因此解吸过程中不会产生含氨废气；
S5、向解吸后的溶液中加入(NH4)2S，将MoO4 2-硫化，生成MoS4 2-，再向硫化后的溶液中加入CuSO4溶液，在常温、pH=8的条件下生成CuMoS4沉淀，且该条件下不会产生硫化氢等有害气体，经过滤能够除去溶液中的微量Mo，除钼率可达95.3，得钨酸铵溶液；
主要反应原理为：
S6、将钨酸铵溶液进行浓缩结晶，烘干，即得高纯度的仲钨酸铵。
实施例2
本发明提出的一种利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：
S1、向低品位白钨精矿中加入氢氧化钠溶液进行机械研磨至平均粒度为200目，控制矿浆的碱度为470g/L，然后转移到碱煮反应釜中，采用远红外辐射加热进行碱压煮处理，碱煮反应釜内的压力为0.5Mpa，温度180℃，保温时间2.5h，将得到的矿浆用压滤机压滤处理，水洗，得浓度较稀的钨酸钠溶液；
此处，采用机械研磨和远红外辐射加热相结合的方法对矿石进行活化处理以促进白钨矿的分解，其中，机械研磨能够提高矿石表面活性，远红外加热可使矿石吸收红外线产生振动，将矿石研磨至一定粒度后再采用远红外加热，避免传统工艺中直接将矿石研磨过细对研磨设备的磨损消耗，且采用远红外辐射加热升温快，热效率高，反应釜内压力较低，白钨矿的浸出率高，分解率可达99.0%；
S2、将钨酸钠溶液进行浓缩结晶，回收浓缩过程中的氢氧化钠返回至碱压煮工序中，浓缩结晶结束后过滤，得到钨酸钠晶体；
S3、将钨酸钠晶体溶于水，配制钨酸钠交前液，控制其中WO3含量在25g/L；
S4、采用201×7型强碱性阴离子交换树脂对钨酸钠交前液进行离子交换吸附，由于WO4 2-、MoO4 2-离子与201×7型强碱性阴离子交换树脂的亲和力大于AlO2 -、SiO3 2-和HPO4 2-等阴离子，当Na2WO4、Na2MoO4溶液流过强碱性阴离子交换树脂时，WO4 2-、MoO4 2-离子全部被吸附到树脂上，而Cl-将被置换下来，微量金属阳离子和硅、铝、镁、钠、钾、磷等杂质随交换液排出流入废水处理系统，从而实现与钨的分离；
吸附饱和后用纯水冲洗干净，纯WO4 2-吸附在交换树脂上，溶液中的Na+、SiO3 2-、CO3 2-、Cl-以及交换下来的Cl-进入废水中；
用氯化铵和氨水的混合液解吸交换树脂上的WO4 2-，混合液中氯化铵的浓度为0.8mol/L、氨水的浓度为0.5mol/L，Cl-以吸附在交换树脂上，生成的钨酸铵进入溶液，交换树脂回到吸附程序循环使用，此外，解吸在常温环境下进行，且解吸剂中氨水浓度较低，因此解吸过程中不会产生含氨废气；
S5、向解吸后的溶液中加入(NH4)2S，将MoO4 2-硫化，生成MoS4 2-，再向硫化后的溶液中加入CuSO4溶液，在常温、pH=9的条件下生成CuMoS4沉淀，且该条件下不会产生硫化氢等有害气体，经过滤能够除去溶液中的微量Mo，除钼率可达96.3%，得钨酸铵溶液；
主要反应原理为：
S6、将钨酸铵溶液进行浓缩结晶，烘干，即得高纯度的仲钨酸铵。结晶和烘干均采用蒸汽进行夹套间接加热，由于蒸汽温度高，夹套加热面积大，从而缩短结晶和烘干的时间，提高了生产效率。
实施例3
本发明提出的一种利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：
S1、向低品位白钨精矿中加入氢氧化钠溶液进行机械研磨至平均粒度为140目，控制矿浆的碱度为550g/L，然后转移到碱煮反应釜中，采用远红外辐射加热进行碱压煮处理，碱煮反应釜内的压力为0.3Mpa，温度165℃，保温时间2.0h，将得到的矿浆用压滤机压滤处理，水洗，得浓度较稀的钨酸钠溶液；
此处，采用机械研磨和远红外辐射加热相结合的方法对矿石进行活化处理以促进白钨矿的分解，其中，机械研磨能够提高矿石表面活性，远红外加热可使矿石吸收红外线产生振动，将矿石研磨至一定粒度后再采用远红外加热，避免传统工艺中直接将矿石研磨过细对研磨设备的磨损消耗，且采用远红外辐射加热升温快，热效率高，反应釜内压力较低，白钨矿的浸出率高，分解率可达98.8%；
S2、将钨酸钠溶液进行浓缩结晶，回收浓缩过程中的氢氧化钠返回至碱压煮工序中，浓缩结晶结束后过滤，得到钨酸钠晶体；
S3、将钨酸钠晶体溶于水，配制钨酸钠交前液，控制其中WO3含量在20g/L；
S4、采用201×7型强碱性阴离子交换树脂对钨酸钠交前液进行离子交换吸附，由于WO4 2-、MoO4 2-离子与201×7型强碱性阴离子交换树脂的亲和力大于AlO2 -、SiO3 2-和HPO4 2-等阴离子，当Na2WO4、Na2MoO4溶液流过强碱性阴离子交换树脂时，WO4 2-、MoO4 2-离子全部被吸附到树脂上，而Cl-将被置换下来，微量金属阳离子和硅、铝、镁、钠、钾、磷等杂质随交换液排出流入废水处理系统，从而实现与钨的分离；
吸附饱和后用纯水冲洗干净，纯WO4 2-吸附在交换树脂上，溶液中的Na+、SiO3 2-、CO3 2-、Cl-以及交换下来的Cl-进入废水中；
用氯化铵和氨水的混合液解吸交换树脂上的WO4 2-，混合液中氯化铵的浓度为0.6mol/L、氨水的浓度为0.3mol/L，Cl-以吸附在交换树脂上，生成的钨酸铵进入溶液，交换树脂回到吸附程序循环使用，此外，解吸在常温环境下进行，且解吸剂中氨水浓度较低，因此解吸过程中不会产生含氨废气；
S5、向解吸后的溶液中加入(NH4)2S，将MoO4 2-硫化，生成MoS4 2-，再向硫化后的溶液中加入CuSO4溶液，在常温、pH=8.5的条件下生成CuMoS4沉淀，且该条件下不会产生硫化氢等有害气体，经过滤能够除去溶液中的微量Mo，除钼率可达96.0%以上，得钨酸铵溶液；
主要反应原理为：
S6、将钨酸铵溶液进行浓缩结晶，烘干，浓缩结晶和烘干处理均采用蒸汽夹套间接加热，即得高纯度的仲钨酸铵。结晶和烘干均采用蒸汽进行夹套间接加热，由于蒸汽温度高，夹套加热面积大，从而缩短结晶和烘干的时间，提高了生产效率。
实施例4
本发明提出的一种利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：
S1、向低品位白钨精矿中加入氢氧化钠溶液进行机械研磨至平均粒度为160目，控制矿浆的碱度为600g/L，然后转移到碱煮反应釜中，采用远红外辐射加热进行碱压煮处理，碱煮反应釜内的压力为0.4Mpa，温度170℃，保温时间2.0h，将得到的矿浆用压滤机压滤处理，水洗，得浓度较稀的钨酸钠溶液；
此处，采用机械研磨和远红外辐射加热相结合的方法对矿石进行活化处理以促进白钨矿的分解，其中，机械研磨能够提高矿石表面活性，远红外加热可使矿石吸收红外线产生振动，将矿石研磨至一定粒度后再采用远红外加热，避免传统工艺中直接将矿石研磨过细对研磨设备的磨损消耗，且采用远红外辐射加热升温快，热效率高，反应釜内压力较低，白钨矿的浸出率高，分解率可达99.1%；
S2、将钨酸钠溶液进行浓缩结晶，回收浓缩过程中的氢氧化钠返回至碱压煮工序中，浓缩结晶结束后过滤，得到钨酸钠晶体；
S3、将钨酸钠晶体溶于水，配制钨酸钠交前液，控制其中WO3含量在23g/L；
S4、采用201×7型强碱性阴离子交换树脂对钨酸钠交前液进行离子交换吸附，由于WO4 2-、MoO4 2-离子与201×7型强碱性阴离子交换树脂的亲和力大于AlO2 -、SiO3 2-和HPO4 2-等阴离子，当Na2WO4、Na2MoO4溶液流过强碱性阴离子交换树脂时，WO4 2-、MoO4 2-离子全部被吸附到树脂上，而Cl-将被置换下来，微量金属阳离子和硅、铝、镁、钠、钾、磷等杂质随交换液排出流入废水处理系统，从而实现与钨的分离；
吸附饱和后用纯水冲洗干净，纯WO4 2-吸附在交换树脂上，溶液中的Na+、SiO3 2-、CO3 2-、Cl-以及交换下来的Cl-进入废水中；
用氯化铵和氨水的混合液解吸交换树脂上的WO4 2-，混合液中氯化铵的浓度为0.7mol/L、氨水的浓度为0.4mol/L，Cl-以吸附在交换树脂上，生成的钨酸铵进入溶液，交换树脂回到吸附程序循环使用，此外，解吸在常温环境下进行，且解吸剂中氨水浓度较低，因此解吸过程中不会产生含氨废气；
S5、向解吸后的溶液中加入(NH4)2S，将MoO4 2-硫化，生成MoS4 2-，再向硫化后的溶液中加入CuSO4溶液，在常温、pH=9的条件下生成CuMoS4沉淀，且该条件下不会产生硫化氢等有害气体，经过滤能够除去溶液中的微量Mo，除钼率可达95.8%以上，得钨酸铵溶液；
主要反应原理为：
S6、将钨酸铵溶液进行浓缩结晶，烘干，浓缩结晶和烘干处理均采用蒸汽夹套间接加热，即得高纯度的仲钨酸铵。结晶和烘干均采用蒸汽进行夹套间接加热，由于蒸汽温度高，夹套加热面积大，从而缩短结晶和烘干的时间，提高了生产效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向低品位白钨精矿中加入氢氧化钠溶液进行机械研磨，然后转移到碱煮反应釜中，采用远红外辐射加热进行碱压煮处理，将得到的矿浆用压滤机压滤处理，水洗，得钨酸钠溶液；
S2、将钨酸钠溶液进行浓缩结晶，回收浓缩过程中的氢氧化钠返回至碱压煮工序中，浓缩结晶结束后过滤，得到钨酸钠晶体；
S3、将钨酸钠晶体溶于水，配制钨酸钠交前液；
S4、采用强碱性阴离子交换树脂对钨酸钠交前液进行离子交换吸附，吸附饱和后用水冲洗树脂柱，再用氯化铵和氨水的混合液解吸钨；
S5、向解吸后的溶液中加入(NH4)2S进行硫化，再加入CuSO4溶液除钼，过滤，得除钼后的钨酸铵溶液；
S6、将钨酸铵溶液进行浓缩结晶，烘干，即得高纯度的仲钨酸铵。
2.根据权利要求1所述的利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，S1中，机械研磨至平均粒度为100-200目。
3.根据权利要求1或2所述的利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，S1中，加入氢氧化钠溶液至矿浆的碱度为400-600g/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，S1中，碱压煮处理中控制碱煮反应釜内的压力为0.2-0.5Mpa，温度160-180℃，保温时间1.5-2.5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，S3中，钨酸钠交前液中WO3控制在15-25g/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，S4中，所述强碱性阴离子交换树脂为201×7型强碱性阴离子交换树脂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，S4中，氯化铵和氨水的混合液中，氯化铵的浓度为0.5-0.8mol/L，氨水的浓度为0.2-0.5mol/L。
8.根据权利要求1-7任一项所述的利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，S5中，除钼是在常温、pH＝8-9的条件下进行。
9.根据权利要求1-8任一项所述的利用低品位白钨精矿制备仲钨酸铵的方法，其特征在于，S6中，浓缩结晶和烘干处理均采用蒸汽夹套间接加热。
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