CN109385531A - 一种铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用方法 - Google Patents

一种铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用方法，其包括以下步骤：1)将提钒尾渣与高碱度氢氧化钠溶液混合，溶出反应后冷却稀释、液固分离，得到含有铝、钴、钒、磷可溶性钠盐的碱溶液称为1#溶出液，和湿尾渣称为1#渣；2)对1#溶出液进行冷却结晶，经液固分离后得到含有钒、磷、钴的湿渣称为2#渣及含有铝酸钠的碱溶液称为2#溶出液；3)将2#溶出液蒸发浓缩，结晶后，经液固分离得到铝酸钠晶体和含有氢氧化钠的母液；4)洗涤2#渣，得到钴渣和含有钒、磷的碱性溶液称为3#溶出液；5)调节3#溶出液pH，除去其中的磷后，按常规沉钒方法制备V2O5；6)将1#渣进行逆流洗涤，得到富镍渣。该工艺反应温度低，过程温和，实现了介质的循环。

Description

一种铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用方法。
背景技术
含钒废石油催化剂提钒尾渣是由氧化铝基含有钒、钼、钴、镍等有价元素的废石油催化剂，经钠化焙烧-浸出处理后，废催化剂中的钒、钼溶出进入到液相，经处理后分别得到钒、钼产品，渣中剩余物质主要为氧化铝，约占70-80％，其余为镍和钴，以及未能溶出的钒。由于废石油催化剂提钒、钼尾渣成分复杂，且含量较少(V：1-2％；Co：0.5-1.5％；Ni：2-4％)，波动较大。目前，还未有既具有环保价值，又具有较高经济效益的回收方法。
CN102876896A中公开了一种氢氧化钠溶液分解提钒尾渣回收钒的方法，该方法在配料步骤中是将提钒尾渣和循环液及补加的NaOH，或NaOH水溶液加入带压反应器中，NaOH水溶液质量浓度为20～50％，而后再进行反应步骤，经一系列的处理后，最终实现了钒的高效回收。在该方法中，其采用了在湿法条件下进行，且不需要高温焙烧，大大降低了反应温度，并提高了钒资源的利用率；然而，其仅提供了一种对提钒尾渣回收钒的方法，对于其它物质，例如铝、钴和镍等，没有进行回收处理，因此，该处理方法并不能实现含钒废石油催化剂提钒尾渣的高效资源化利用。
CN104109758A中公开了一种提取钒渣中钒、铬、铁的清洁工艺方法，该方法包括先将钒渣经选择性氧化得到焙砂，将该焙砂用浸取剂浸取提钒，液固分离后得到含钒浸出液和提钒尾渣，含钒浸出液经产品转化制备钒系列产品，提钒尾渣与固硅剂加入到氢氧化钠溶液中，选择性固硅后进行氧化提铬，再经液固分离得到含铬浸出液和提铬尾渣，将提铬尾渣磁化焙烧，得到硅渣和铁精粉/富铁渣/还原铁粉。该方法中同样存在无法回收铝、钴和镍等元素的缺陷，因此，也无法实现含钒废石油催化剂提钒尾渣的高效资源化利用。
因此，如何寻找一种有效处理含钒废石油催化剂提钒尾渣的方法，使得其中的铝、钴、钒和镍等元素均能得到回收利用，已成为目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用方法，该方法是一种具有工业操作性的低温高碱体系预处理含钒废石油催化剂提钒尾渣的新方法。该方法反应温度低，过程温和，在介质的循环的同时，还实现了废催化剂中多元组分的提取与分离。其中铝的溶出率在85～90％；钒的溶出率在93～97％，并制备出合格的V2O5产品；钴的溶出率在50～60％，制备出富钴渣中钴的品位可达30％，可作为钴冶金优良的原材料；富镍渣中镍的品位可达15～20％以上，可作为镍冶金的原材料；并得到纯度为60～80％的水和铝酸钠，其可用作生产氢氧化铝的中间材料。
为达此目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明提供了一种铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用方法，其包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣与浓度为55～70％的氢氧化钠溶液混合，溶出反应后，经冷却稀释、液固分离后，得到含有铝、钴、钒、磷可溶性钠盐的碱溶液称为1#溶出液，和湿尾渣称为1#渣；
(2)对1#溶出液进行冷却结晶，经液固分离后得到含有钒、磷、钴的湿渣称为2#渣及含有铝酸钠的碱溶液称为2#溶出液；
(3)将2#溶出液蒸发浓缩，结晶后，经液固分离得到铝酸钠晶体和含有氢氧化钠的母液；
(4)洗涤2#渣，得到钴渣和含有钒、磷的碱性溶液称为3#溶出液；
(5)调节3#溶出液pH，除去其中的磷后，按常规沉钒方法制备V2O5；
(6)将1#渣进行逆流洗涤，得到富镍渣。
本发明中采用的是一种低温高碱体系预处理含钒废石油催化剂提钒尾渣的新方法，其中高碱体系是指浓度为55～70％的氢氧化钠溶液，低温体系则是指溶出反应温度在200～260℃的范围内。在该低温高碱体系中，可通过多元组分的分离回收了渣中80％以上的氧化铝和90％以上的V2O5，并制备出合格的V2O5产品；同时还对钴与镍进行了初步分离，制备成高品位的钴矿原料(含钴≥30％)，对镍进行了富集，使之成为一种高品位的镍矿原料(含镍15≥％)。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
步骤(1)所述溶出反应包括常压溶出和微压溶出，这两种溶出均能实现铝、钴、钒、磷与镍的有效分离。
所述常压溶出反应中，氢氧化钠的加入量与提钒尾渣的质量比为(4～6):1，例如:4:1、4.2:1、4.5:1、5:1、5.2:1、5.5:1或6:1，优选为(4～5):1。
优选地，所述微压溶出反应中，氢氧化钠的加入量与提钒尾渣的质量比为(1.5～3):1，例如:1.5:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.5:1、2.8:1或3:1，优选为(1.58～3):1。
所述常压溶出反应中，反应的温度为200～220℃，例如200℃、202℃、205℃、210℃、212℃、215℃或220℃，优选为205～220℃。
优选地，所述微压溶出反应中，反应的温度为200～260℃，例如200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、245℃、250℃、255℃或260℃、优选为200～220℃。
所述常压溶出反应中，反应的时间为1～6h，例如1h、3h、4h、5h或6h，优选为2～4h。
优选地，所述微压溶出中，反应的时间为1～6h，例如1h、3h、4h、5h或6h，优选为2～4h。
优选地，所述微压溶出中，反应的压力为1～3MPa，例如1MPa、1.2MPa、1.5MPa、1.8MPa、2MPa、2.5MPa或3MPa，优选为1～2MPa。
优选地，步骤(1)所述稀释采用稀释液进行；所述稀释液优选为水或步骤(6)中逆流洗涤得到的洗涤液。
优选地，步骤(2)所述冷却的温度为10～45℃，例如10℃、12℃、15℃、20℃、22℃、25℃、30℃、40℃或45℃，优选为20～25℃。
优选地，步骤(2)所述冷却后进行钒酸钠和磷酸钠的结晶，并沉淀钴。
优选地，所述沉淀钴的过程中，在碱度低于300g/L时，采用自然水解陈化沉淀钴；在碱度高于300g/L时，加入氧化剂沉淀钴。
优选地，所述氧化剂为过氧化氢和/或过氧化钠。
优选地，步骤(3)所述将2#溶出液蒸发浓缩至ωtNa2O为35～40％，例如35％、36％、37.5％、38％、39.2％或40％。
本发明采用将2#溶出液蒸发浓缩至ωtNa2O为35～40％，为的是结晶铝酸钠。
优选地，步骤(3)所述将2#溶出液蒸发浓缩后，加入铝酸钠晶种进行冷却结晶。
优选地，所述铝酸钠晶种的加入量为40～80g/L，例如40g/L、50g/L、60g/L、65g/L、70g/L或80g/L。
优选地，所述加入铝酸钠晶种后冷却至40～80℃结晶铝酸钠，例如40℃、50℃、62℃、70℃或80℃。
优选地，所述铝酸钠结晶的时间为4～18h，例如4h、8h、10h、12h或18h。
优选地，步骤(4)所述洗涤采用浆洗或淋洗。
优选地，所述洗涤温度为80～100℃，例如80℃、85℃、90℃或100℃。
优选地，步骤(5)所述pH调节为8～9；加入CaCl2除去其中的磷。
优选地，步骤(6)所述逆流洗涤为二级逆流洗涤。
优选地，所述逆流洗涤的时间为30～45min，例如30min、35min或45min。
作为本发明优选的方案，所述铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用方法包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣与浓度为55～70％的氢氧化钠溶液混合，进行溶出反应；反应完毕，加入稀释液进行冷却稀释得到混合浆料，过滤后，得到含有铝、钴、钒、磷可溶性钠盐的碱溶液称为1#溶出液，和湿尾渣称为1#渣；
(2)将步骤(1)得到的1#溶出液冷却至温度10～45℃进行钒酸钠和磷酸钠的结晶，以及沉淀钴；经液固分离后得到含有钒、磷和钴的湿渣称为2#渣及含有铝酸钠的碱溶液称为2#溶出液；
(3)将步骤(2)得到的2#溶出液进行蒸发浓缩至ωtNa2O在35～40％，加入铝酸钠晶种40～80g/L，冷却至40～80℃结晶铝酸钠，结晶时间4～18h，液固分离后得到水和铝酸钠晶体，和含有氢氧化钠的母液；母液返回下一循环的溶出工序；
(4)将步骤(2)得到的含有钒、磷和钴的渣用水洗涤，得到高品位的钴渣和含有钒、磷的碱性溶液，洗涤温度80～100℃，采用浆洗或者淋洗两种方式；
(5)将步骤(4)得到的含有钒和磷的碱性溶液加入硫酸调节pH值至8～9，加入CaCl2除去其中的磷后，按常规沉钒方法制备V2O5；
(6)将步骤(1)得到的1#渣进行2级逆流洗涤，洗涤液用于步骤(1)的稀释液。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种高碱度氢氧化钠介质预处理费催化剂提钒尾渣的方法，该工艺反应温度低，过程温和，实现了介质的循环。并实现了废催化剂中多元组分的提取与分离。其中铝的溶出率在85～90％；钒的溶出率在93～97％，并制备出合格的V2O5产品；钴的溶出率在50～60％，制备出富钴渣中钴的品位可达30％，可作为钴冶金优良的原材料；富镍渣中镍的品位可达15～20％以上，可作为镍冶金的原材料；并得到纯度为60～80％的水和铝酸钠，其可用作生产氢氧化铝的中间材料。
附图说明
图1是本发明提供的铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用工艺流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
图1示出了本发明所述铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用工艺流程图，其具体包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣与浓度为55～70％的氢氧化钠溶液混合，溶出反应后，经冷却稀释、液固分离后，得到含有铝、钴、钒、磷可溶性钠盐的碱溶液称为1#溶出液，和湿尾渣称为1#渣；
(2)对1#溶出液进行冷却结晶，经液固分离后得到含有钒、磷、钴的湿渣称为2#渣及含有铝酸钠的碱溶液称为2#溶出液；
(3)将2#溶出液蒸发浓缩，结晶后，经液固分离得到铝酸钠晶体和含有氢氧化钠的母液；
(4)洗涤2#渣，得到钴渣和含有钒、磷的碱性溶液称为3#溶出液；
(5)调节3#溶出液pH，除去其中的磷后，按常规沉钒方法制备V2O5；
(6)将1#渣进行逆流洗涤，得到富镍渣，洗涤液用于步骤(1)的稀释液。
以下实施例均以大连卓瑞资源再生有限公司采用钠化焙烧工艺提取废石油催化剂中的钒、钼后产出的尾渣作为原料，按照本发明提供的铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用方法进行处理。其中上述原料的主要成分如表1所示。
表1
Al Ca Cr Fe K Mg Mn P
35.36 0.50 0.03 2.49 0.26 0.13 0.02 0.92
Si Ti V As Co Mo Ni Na
1.23 0.31 1.42 0.01 0.38 0.06 3.65 0.71
实施例1
(1)溶出：称取上述尾渣100g与氢氧化钠400g，一同加入到反应釜中，加入水100mL；开通搅拌，打开加热，升温至220℃，并在此温度下保温反应2h；反应完毕，加入水冷却稀释，并80℃保温真空过滤；得到1#溶出液和1#富镍渣，其中，铝的溶出率为83.2％，钒的溶出率为94.1％，钴的溶出率为53.6％；
(2)钒、磷、钴沉淀：将1#溶出液加入过氧化氢，并冷却至25℃后，陈化2h后过滤得到2#溶出液和钒、磷、钴沉淀，将钒、磷、钴沉淀在85℃下淋洗，得到富钴渣和含有钒和磷的碱性溶液，得到的富钴渣钴烘干后其含钴为34.2％；
(3)将得到的含钒、磷溶液加入浓硫酸调节pH值至8，加入氯化钙除去其中的磷后，加入硫酸铵制备多钒酸铵，将多钒酸铵烘干脱氨后得到98.5％的V2O5；
(4)铝酸钠结晶：将2#溶出液蒸发浓缩至Na2O为35％，加入60g/L的上次结晶出的铝酸钠作为晶种，60℃保温6h结晶出铝酸钠，过滤烘干后，铝酸钠的纯度为65.3％；
(5)尾渣洗涤：将1#富镍渣在80℃，采用2级逆流洗涤，每次洗涤30min，过滤烘干后得到富镍渣，富镍渣含镍15.3％。
实施例2
(1)溶出：称取上述尾渣100g与氢氧化钠158g，一同加入到加压反应釜中，加入水158mL；将加压反应釜封闭后，开通搅拌，打开加热，升温至220℃，并在此温度下保温反应2h；反应完毕，打开冷却系统冷却至140℃以下后；打开加压釜，加入水冷却稀释，并80℃保温真空过滤。得到1#溶出液和1#富镍渣；其中，铝的溶出率为88.2％，钒的溶出率为96.1％，钴的溶出率为56.6％；
(2)钒、磷、钴沉淀：将1#溶出液加入过氧化氢，并冷却至25℃后，陈化2h后过滤得到2#溶出液和钒、磷、钴沉淀，将钒、磷、钴沉淀在85℃下淋洗，得到富钴渣和含有钒和磷的碱性溶液，得到的富钴渣钴烘干后其含钴为32.6％；
(3)将得到的含钒、磷溶液加入浓硫酸调节pH值至8，加入氯化钙除去其中的磷后，加入硫酸铵制备多钒酸铵，将多钒酸铵烘干脱氨后得到98.5％的V2O5；
(4)铝酸钠结晶：将2#溶出液蒸发浓缩至Na2O为35％，加入80g/L的上次结晶出的铝酸钠作为晶种，60℃保温6h结晶出铝酸钠，过滤烘干后，铝酸钠的纯度为75.6％；
(5)尾渣洗涤：将1#富镍渣在80℃，采用2级逆流洗涤，每次洗涤30min；过滤烘干后得到富镍渣，富镍渣含镍20.2％。
实施例3
(1)溶出：称取上述尾渣100g与氢氧化钠158g，一同加入到加压反应釜中，加入水105mL；将加压反应釜封闭后，开通搅拌，打开加热，升温至200℃，并在此温度下保温反应2h；反应完毕，打开冷却系统冷却至140℃以下后。打开加压釜，加入水冷却稀释，并80℃保温真空过滤；得到1#溶出液和1#富镍渣；其中，铝的溶出率为88.2％，钒的溶出率为96.1％，钴的溶出率为59.0％；
(2)钒、磷、钴沉淀：将1#溶出液加入过氧化氢，并冷却至25℃后，陈化2h后过滤得到2#溶出液和钒、磷、钴沉淀，将钒、磷、钴沉淀在80℃下淋洗，得到富钴渣和含有钒和磷的碱性溶液，得到的富钴渣钴烘干后其含钴为32.6％；
(3)将得到的含钒、磷溶液加入浓硫酸调节pH值至8，加入氯化钙除去其中的磷后，加入硫酸铵制备多钒酸铵，将多钒酸铵烘干脱氨后得到98.5％的V2O5；
(4)铝酸钠结晶：将2#溶出液蒸发浓缩至Na2O为38％，加入80g/L的上次结晶出的铝酸钠作为晶种，60℃保温6h结晶出铝酸钠，过滤烘干后，铝酸钠的纯度为77.3％；
(5)尾渣洗涤：将1#富镍渣在80℃，采用2级逆流洗涤，每次洗涤30min；过滤烘干后得到富镍渣，富镍渣含镍18.2％。
实施例4
(1)溶出：称取上述尾渣100g与氢氧化钠400g，一同加入到加压反应釜中，加入水100mL；开通搅拌，打开加热，升温至200℃，并在此温度下保温反应2h；反应完毕，加入水冷却稀释，80℃保温真空过滤；得到1#溶出液和1#富镍渣；其中，铝的溶出率为81.2％，钒的溶出率为91.1％，钴的溶出率为50.6％；
(2)钒、磷、钴沉淀：将1#溶出液加入过氧化氢，并冷却至25℃后，陈化2h后过滤得到2#溶出液和钒、磷、钴沉淀，将钒、磷、钴沉淀在85℃下淋洗，得到富钴渣和含有钒和磷的碱性溶液，得到的富钴渣钴烘干后其含钴为33.5％；
(3)将得到的含钒、磷溶液加入浓硫酸调节pH值至8，加入氯化钙除去其中的磷后，加入硫酸铵制备多钒酸铵，将多钒酸铵烘干脱氨后得到98.5％的V2O5；
(4)铝酸钠结晶：将2#溶出液蒸发浓缩至Na2O为36％，加入80g/L的上次结晶出的铝酸钠作为晶种，60℃保温8h结晶出铝酸钠，过滤烘干后，铝酸钠的纯度为62.3％；
(5)尾渣洗涤：将1#富镍渣在80℃，采用2级逆流洗涤，每次洗涤30min；过滤烘干后得到富镍渣，富镍渣含镍16.3％。
实施例5
(1)溶出：称取上述尾渣100g与氢氧化钠400g，一同加入到反应釜中，加入水100mL；开通搅拌，打开加热，升温至215℃，并在此温度下保温反应4h；反应完毕，加入水冷却稀释，并80℃保温真空过滤；得到1#溶出液和1#富镍渣，其中，铝的溶出率为83.3％，钒的溶出率为94.2％，钴的溶出率为53.5％；
(2)钒、磷、钴沉淀：将1#溶出液加入过氧化氢，并冷却至25℃后，陈化2h后过滤得到2#溶出液和钒、磷、钴沉淀，将钒、磷、钴沉淀在85℃下淋洗，得到富钴渣和含有钒和磷的碱性溶液，得到的富钴渣钴烘干后其含钴为34.3％；
(3)将得到的含钒、磷溶液加入浓硫酸调节pH值至8，加入氯化钙除去其中的磷后，加入硫酸铵制备多钒酸铵，将多钒酸铵烘干脱氨后得到98.6％的V2O5；
(4)铝酸钠结晶：将2#溶出液蒸发浓缩至Na2O为35％，加入60g/L的上次结晶出的铝酸钠作为晶种，60℃保温6h结晶出铝酸钠，过滤烘干后，铝酸钠的纯度为65.7％；
(5)尾渣洗涤：将1#富镍渣在80℃，采用2级逆流洗涤，每次洗涤30min，过滤烘干后得到富镍渣，富镍渣含镍15.7％。
实施例6
(1)溶出：称取上述尾渣100g与氢氧化钠400g，一同加入到加压反应釜中，加入水100mL；开通搅拌，打开加热，升温至260℃，并在此温度下保温反应6h；反应完毕，加入水冷却稀释，100℃保温真空过滤；得到1#溶出液和1#富镍渣；其中，铝的溶出率为81.4％，钒的溶出率为91.8％，钴的溶出率为50.7％；
(2)钒、磷、钴沉淀：将1#溶出液加入过氧化氢，并冷却至25℃后，陈化2h后过滤得到2#溶出液和钒、磷、钴沉淀，将钒、磷、钴沉淀在85℃下淋洗，得到富钴渣和含有钒和磷的碱性溶液，得到的富钴渣钴烘干后其含钴为33.7％；
(3)将得到的含钒、磷溶液加入浓硫酸调节pH值至8，加入氯化钙除去其中的磷后，加入硫酸铵制备多钒酸铵，将多钒酸铵烘干脱氨后得到98.6％的V2O5；
(4)铝酸钠结晶：将2#溶出液蒸发浓缩至Na2O为36％，加入80g/L的上次结晶出的铝酸钠作为晶种，60℃保温8h结晶出铝酸钠，过滤烘干后，铝酸钠的纯度为62.3％；
(5)尾渣洗涤：将1#富镍渣在80℃，采用2级逆流洗涤，每次洗涤30min；过滤烘干后得到富镍渣，富镍渣含镍16.7％。
对比例1
与实施例1相比，调整氢氧化钠的浓度为50％，其它与实施例1相同。
经测定，其中各元素的回收率为：铝的溶出率为80.2％，钒的溶出率为93.1％，钴的溶出率为50.6％；富镍渣含镍14.1％。
由上述实施例和对比例可以看出，采用将氢氧化钠浓度控制在55～70％时，能够有效实现废催化剂中多元组分的提取与分离，其中铝的溶出率在85～90％；钒的溶出率在93～97％，并制备出合格的V2O5产品；钴的溶出率在50～60％，制备出富钴渣中钴的品位可达30％，可作为钴冶金优良的原材料；富镍渣中镍的品位可达15～20％以上，可作为镍冶金的原材料；并得到纯度为60～80％的水和铝酸钠，其可用作生产氢氧化铝的中间材料，实现了铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣与浓度为55～70％的氢氧化钠溶液混合，溶出反应后，经冷却稀释、液固分离后，得到含有铝、钴、钒、磷可溶性钠盐的碱溶液称为1#溶出液，和湿尾渣称为1#渣；
(2)对1#溶出液进行冷却结晶，经液固分离后得到含有钒、磷、钴的湿渣称为2#渣及含有铝酸钠的碱溶液称为2#溶出液；
(3)将2#溶出液蒸发浓缩，结晶后，经液固分离得到铝酸钠晶体和含有氢氧化钠的母液；
(4)洗涤2#渣，得到钴渣和含有钒、磷的碱性溶液称为3#溶出液；
(5)调节3#溶出液pH，除去其中的磷后，按常规沉钒方法制备V2O5；
(6)将1#渣进行逆流洗涤，得到富镍渣。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶出反应为常压溶出或微压溶出；
优选地，所述常压溶出中，氢氧化钠的加入量与提钒尾渣的质量比为(4～6):1，优选为(4～5):1；所述微压溶出中，氢氧化钠的加入量与提钒尾渣的质量比为(1.5～3):1，优选为(1.58～3):1；
优选地，所述常压溶出中，反应的温度为200～220℃，优选为205～220℃；所述微压溶出中，反应的温度为200～260℃，优选为200～220℃；
优选地，所述常压溶出中，反应的时间为1～6h，优选为2～4h；所述微压溶出中，反应的时间为1～6h，优选为2～4h；
优选地，所述微压溶出中，反应的压力为1～3MPa，优选为1～2MPa。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述稀释采用稀释液进行；所述稀释液优选为水或步骤(6)中逆流洗涤得到的洗涤液。
4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却的温度为10～45℃，优选为20～25℃；
优选地，步骤(2)所述冷却后进行钒酸钠和磷酸钠的结晶，并沉淀钴；
优选地，所述沉淀钴的过程中，在碱度低于300g/L时，采用自然水解陈化沉淀钴；在碱度高于300g/L时，加入氧化剂沉淀钴；
优选地，所述氧化剂为过氧化氢和/或过氧化钠。
5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述将2#溶出液蒸发浓缩至ωtNa2O为35～40％；
优选地，步骤(3)所述将2#溶出液蒸发浓缩后，加入铝酸钠晶种进行冷却结晶；
优选地，所述铝酸钠晶种的加入量为40～80g/L；
优选地，所述加入铝酸钠晶种后冷却至40～80℃结晶铝酸钠；
优选地，所述铝酸钠结晶的时间为4～18h。
6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述洗涤采用浆洗或淋洗；
优选地，所述洗涤温度为80～100℃。
7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述pH调节为8～9；加入CaCl2除去其中的磷；
优选地，步骤(6)所述逆流洗涤为二级逆流洗涤；
优选地，所述逆流洗涤的时间为30～45min。
8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣与浓度为55～70％的氢氧化钠溶液混合，进行溶出反应；反应完毕，加入稀释液进行冷却稀释得到混合浆料，过滤后，得到含有铝、钴、钒、磷可溶性钠盐的碱溶液称为1#溶出液，和湿尾渣称为1#渣；
(2)将步骤(1)得到的1#溶出液冷却至温度10～45℃进行钒酸钠和磷酸钠的结晶，以及沉淀钴；经液固分离后得到含有钒、磷和钴的湿渣称为2#渣及含有铝酸钠的碱溶液称为2#溶出液；
(3)将步骤(2)得到的2#溶出液进行蒸发浓缩至ωtNa2O在35～40％，加入铝酸钠晶种40～80g/L，冷却至40～80℃结晶铝酸钠，结晶时间4～18h，液固分离后得到水和铝酸钠晶体，和含有氢氧化钠的母液；母液返回下一循环的溶出工序；
(4)将步骤(2)得到的含有钒、磷和钴的渣用水洗涤，得到高品位的钴渣和含有钒、磷的碱性溶液，洗涤温度80～100℃，采用浆洗或者淋洗两种方式；
(5)将步骤(4)得到的含有钒和磷的碱性溶液加入硫酸调节pH值至8～9，加入CaCl2除去其中的磷后，按常规沉钒方法制备V2O5；
(6)将步骤(1)得到的1#渣进行2级逆流洗涤，洗涤液用于步骤(1)的稀释液。
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