CN110195161B - 从废铝基催化剂钠化焙烧水浸渣中回收Al、Co的方法 - Google Patents

从废铝基催化剂钠化焙烧水浸渣中回收Al、Co的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从废铝基催化剂钠化焙烧水浸渣中回收Al、Co的方法，将水浸渣中主要成分的有价金属Al、Co高效回收，降低废渣对环境造成的污染。本发明中水浸渣的反应温度由现行的1000‑1200℃降低至150‑200℃，降温显著，实现了铝的低温回收，大幅降低了能耗；反应介质氢氧化钠实现循环利用，减少了废水排放；设备要求低，无须高压设备，投资少；在低温下实现了CoMoO4尖晶石结构的破坏，进而有效地促进了后续元素Co的浸出回收，Al和Co的浸出率最高可达95％以上。

Description

从废铝基催化剂钠化焙烧水浸渣中回收Al、Co的方法
技术领域
本发明涉及一种从废铝基催化剂钠化焙烧水浸渣中回收Al、Co的方法，将水浸渣中主要成分的有价金属Al、Co高效回收，降低废渣对环境造成的污染。
背景技术
钠化焙烧-水浸技术是现行应用最广的废催化剂回收方法，该方法是将废催化剂与碳酸钠混合，放入回转窑中在600-900℃下焙烧，焙烧产物经过水浸溶解，使焙烧过程生成的可溶性的钼酸盐、钒酸盐而使钼、钒等进入溶液中，铝、钴等有价金属留在水浸渣中。铝、钴不溶是因为600-900℃温度下钠化焙烧废催化剂中的钴和铝容易形成铝酸钴。铝酸钴是具有尖晶石结构的稳定化合物，常规酸浸、碱浸，铝、钴浸出率较低，采用湿法方法钴、铝难以回收。若要通过钠化焙烧法实现Al的回收，则需将焙烧温度提升至1000-1200℃，碳酸钠才能和氧化铝较好的形成可溶性的铝酸钠，这样不仅增加了能耗，而且钴仍然没有得到回收，所得水浸渣中因含有钴等重金属元素，被国家列为危废物料。目前，处理废催化剂生产企业所得含钴水浸渣中只能建危废渣场进行堆放，其并非长久之计。
因此，如何将在低温条件钠化焙烧后经水浸得到的水浸渣中铝、钴高效回收，化废渣为资源，同时解决钴等重金属污染问题是亟待解决的技术难题。亚熔盐法具有反应活性大、高沸点、低蒸气压等特点，可破坏铝酸钴的结构，实现在常压下对铝的高效浸出，并实现对钴的高效回收。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废铝基催化剂钠化焙烧水浸渣中回收Al、Co的方法，通过在较低温度的焙烧，再从水浸渣中高效回收Al、Co，最大限度地回收水浸渣中的有价金属。
本发明包括以下步骤：
步骤1，研磨水浸渣原料；
步骤2，将氢氧化钠溶液加入至常压反应釜中，并加温至150-200℃；
步骤3，将步骤1研磨好的水浸渣原料加入至步骤2中的反应釜中，碱矿比为2-5，保持温度在150-200℃范围，并在不断搅拌下进行亚熔盐浸出反应；
步骤4，将步骤3中所得的反应产物进行稀释、液固分离，得含钴浸出渣及含铝浸出液；
步骤5，将步骤4中的含钴残渣用硫酸浸出、液固分离，得残渣和含钴浸出液，残渣返回亚熔盐浸出反应；
步骤1中的水浸渣原料研磨至200目以上。
步骤2中氢氧化钠溶液质量浓度为70-90％，浸出温度为150-200℃。
步骤3中搅拌速度为600-800r/min，反应时间为30-180min，碱矿比为2-5。
步骤5中硫酸浓度为2-4mol/L，液固比8-10:1，温度为80℃，浸出时间为30-150min，搅拌速度为100-500r/min。
本发明中水浸渣的反应温度由现行的1000-1200℃降低至150-200℃，降温显著，实现了铝的低温回收，大幅降低了能耗；反应介质氢氧化钠实现循环利用，减少了废水排放；设备要求低，无须高压设备，投资少；在低温下实现了CoMoO4尖晶石结构的破坏，进而有效地促进了后续元素Co的浸出回收，Al和Co的浸出率最高可达95％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
原料成分如下表1所示：
表1水浸渣原料成分表
名称 Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CoO Na<sub>2</sub>O MgO SiO<sub>2</sub> FeO MoO<sub>3</sub> 其他 合计
含量/％ 77.86 2.51 2.06 1.39 1.30 0.87 0.78 13.23 100
实施例1：
步骤1，将原料研磨至200目以上。
步骤2，将质量浓度为75％的氢氧化钠溶液加入常压反应釜中，加热至150℃。
步骤3，将步骤1中的原料加入步骤2的反应釜中，其碱矿比为3(溶液中NaOH质量：原料质量＝3)。开启电动搅拌器，在600r/min的搅拌速度、恒温搅拌2h的条件下进行亚熔盐浸出反应。
步骤4，将步骤3所得的反应产物进行稀释、液固分离，得含钴浸出渣和含铝浸出液，铝浸出率为74.02％，含铝浸出液可经过结晶析出，得结晶母液和粗铝酸钠结晶，结晶母液可返回亚熔盐浸出反应中，粗铝酸钠结晶经过重溶、种分可得各种氢氧化铝产品；
步骤5，将步骤4中的含钴浸出渣加入到2mol/L的硫酸溶液中，在液固比8-10:1，温度为80℃，200r/min的条件下浸出2h后进行液固分离，得残渣和含钴浸出液，钴的浸出率为64.6％，残渣返回亚熔盐浸出反应，含钴浸出液经过水解除铁、净化除杂可得硫酸钴钴盐和氧化钴产品；
实施例2：
步骤1，将水浸渣原料研磨至200目以上；
步骤2，将质量浓度为80％的氢氧化钠溶液加入常压反应釜中，并加热至190℃；
步骤3，将步骤1研磨好的水浸渣原料加入至步骤2的反应釜中，碱矿比为4，开启电动搅拌器，在600r/min的搅拌速度、恒温搅拌1.5h的条件下进行亚熔盐浸出反应；
步骤4，将步骤3所得的反应产物用水进行稀释、液固分离，得含钴浸出渣和含铝浸出液，铝浸出率为92.28％，含铝浸出液可经过结晶析出，得结晶母液和粗铝酸钠结晶，结晶母液可返回亚熔盐浸出反应中，粗铝酸钠结晶经过重溶、种分可得各种氢氧化铝产品；
步骤5，将步骤4中的含钴浸出渣加入到2mol/L的硫酸溶液中，在液固比9:1，温度为80℃，200r/min的条件下浸出2h后进行液固分离，得残渣和含钴浸出液，钴的浸出率为95.7％，残渣返回亚熔盐浸出反应，含钴浸出液经过水解除铁、净化除杂可得硫酸钴钴盐和氧化钴产品；
实施例3：
步骤1，将原料研磨至200目以上。
步骤2，将质量浓度为85％的氢氧化钠溶液加入常压反应釜中，加热至180℃。
步骤3，将步骤1研磨好的水浸渣原料加入至步骤2的反应釜中，碱矿比为5。开启电动搅拌器，在600r/min的搅拌速度、恒温搅拌2h的条件下进行亚熔盐浸出反应。
步骤4，将步骤3所得的反应产物进行稀释、液固分离，得含钴浸出渣和含铝浸出液，铝浸出率为93.80％，含铝浸出液可经过结晶析出，得结晶母液和粗铝酸钠结晶，结晶母液可返回亚熔盐浸出反应中，粗铝酸钠结晶经过重溶、种分可得各种氢氧化铝产品；
步骤5，将步骤4中的含钴浸出渣加入到2mol/L的硫酸溶液中，在液固比8-10:1，温度为80℃，200r/min的条件下浸出2h后进行液固分离。得残渣和含钴浸出液，钴的浸出率为94.4％，残渣返回亚熔盐浸出反应，含钴浸出液经过水解除铁、净化除杂可得硫酸钴钴盐和氧化钴产品；
实施例4：
步骤1，将原料研磨至200目以上。
步骤2，将质量浓度为90％的氢氧化钠溶液加入常压反应釜中，加热至170℃。
步骤3，将步骤1研磨好的水浸渣原料加入至步骤2的反应釜中，碱矿比为4,5。开启电动搅拌器，在600r/min的搅拌速度、恒温搅拌2.5h的条件下进行亚熔盐浸出反应。
步骤4，将步骤3所得的反应产物进行稀释、液固分离，得含钴浸出渣和含铝浸出液，铝浸出率为95.5％，含铝浸出液可经过结晶析出，得结晶母液和粗铝酸钠结晶，结晶母液可返回亚熔盐浸出反应中，粗铝酸钠结晶经过重溶、种分可得各种氢氧化铝产品；
步骤5，将步骤4中的含钴浸出渣加入到2mol/L的硫酸溶液中，在液固比8-10:1，温度为80℃，200r/min的条件下浸出2h后进行液固分离。得残渣和含钴浸出液，钴的浸出率为93.3％，残渣返回亚熔盐浸出反应，含钴浸出液经过水解除铁、净化除杂可得硫酸钴钴盐和氧化钴产品。
实施例5：
步骤1，将原料研磨至200目以上。
步骤2，将质量浓度为80％的氢氧化钠溶液加入常压反应釜中，加热至160℃。
步骤3，将步骤1研磨好的水浸渣原料加入至步骤2的反应釜中，碱矿比为3.8。开启电动搅拌器，在600r/min的搅拌速度、恒温搅拌2h的条件下进行亚熔盐浸出反应。
步骤4，将步骤3所得的反应产物进行稀释、液固分离，得含钴浸出渣和含铝浸出液，铝浸出率为79.88％，含铝浸出液可经过结晶析出，得结晶母液和粗铝酸钠结晶，结晶母液可返回亚熔盐浸出反应中，粗铝酸钠结晶经过重溶、种分可得各种氢氧化铝产品；
步骤5，将步骤4中的含钴浸出渣加入到2mol/L的硫酸溶液中，在液固比8-10:1，温度为80℃，200r/min的条件下浸出1h后进行液固分离，得残渣和含钴浸出液，钴的浸出率为88.52％，残渣返回亚熔盐浸出反应，含钴浸出液经过水解除铁、净化除杂可得硫酸钴钴盐和氧化钴产品。

Claims (5)

1.一种从废铝基催化剂钠化焙烧水浸渣中回收Al、Co的方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1，研磨水浸渣原料；
步骤2，将氢氧化钠溶液加入至常压反应釜中，氢氧化钠溶液质量浓度为70-90％，并加温至150-200℃；
步骤3，将步骤1研磨好的水浸渣原料加入至步骤2中的反应釜中，碱矿比为2-5,保持温度在150-200℃范围，并在不断搅拌下进行亚熔盐浸出反应；
步骤4，将步骤3中所得的反应产物进行稀释、液固分离，得含钴浸出渣及含铝浸出液；
步骤5，将步骤4中的含钴浸出渣用硫酸浸出、液固分离，得残渣和含钴浸出液，残渣返回步骤3的亚熔盐浸出反应；
所述水浸渣原料质量成分如下：Al2O3为77.86％、CoO为2.51％、Na2O为2.06％、MgO为1.39％、SiO2为1.30％、FeO为0.87％、MoO3为0.78％、其它为13.23％。
2.根据权利要求1所述的一种从废铝基催化剂钠化焙烧水浸渣中回收Al、Co的方法，其特征是：步骤1中的水浸渣原料研磨至200目以上。
3.根据权利要求1所述的一种从废铝基催化剂钠化焙烧水浸渣中回收Al、Co的方法，其特征是：步骤3中搅拌速度为600-800r/min，反应时间为30-180min。
4.根据权利要求1所述的一种从废铝基催化剂钠化焙烧水浸渣中回收Al、Co的方法，其特征是：步骤5中硫酸浓度为2-4mol/L，液固比8-10:1，温度为80℃，浸出时间为30-150min，搅拌速度为100-500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种从废铝基催化剂钠化焙烧水浸渣中回收Al、Co的方法，其特征是，具体实施步骤：
步骤1，将水浸渣原料研磨至200目以上；
步骤2，将质量浓度为80％的氢氧化钠溶液加入常压反应釜中，并加热至190℃；
步骤3，将步骤1研磨好的水浸渣原料加入至步骤2的反应釜中，碱矿比为4，开启电动搅拌器，在600r/min的搅拌速度、恒温搅拌1.5h的条件下进行亚熔盐浸出反应；
步骤4，将步骤3所得的反应产物用水进行稀释、液固分离，得含钴浸出渣和含铝浸出液，铝浸出率为92.28％；含铝浸出液经过结晶析出，得结晶母液和粗铝酸钠结晶，结晶母液返回亚熔盐浸出反应中，粗铝酸钠结晶经过重溶、种分得氢氧化铝产品；
步骤5，将步骤4中的含钴浸出渣加入到浓度为2mol/L的硫酸溶液中，在液固比9:1，温度为80℃，200r/min的条件下浸出2h后进行液固分离，得残渣和含钴浸出液，残渣返回亚熔盐浸出反应，钴的浸出率高达95.7％，含钴浸出液经过水解除铁、净化除杂得硫酸钴钴盐和氧化钴产品。
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