CN115010177B - 一种温和条件下制备五氧化二钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法包括如下步骤：(1)混合钒酸钙和醋酸铵溶液进行转化反应，固液分离后得到偏钒酸铵固相和液相产品；(2)煅烧步骤(1)所得偏钒酸铵固相得到五氧化二钒；(3)向步骤(1)所得液相产品中通入二氧化碳进行碳化反应，而后固液分离后得到碳酸钙和母液；所述母液可回用于步骤(1)所述转化反应；步骤(2)和步骤(3)不区分先后顺序。本发明所述方法中钙、钒转化率高，可获得纯度近100％的碳酸钙产品；固液分离后得到的母液可以作为循环液返回至钒酸钙转化反应工序继续使用，实现了介质的内循环，无废水产生；可在常压、低温下进行，易于工业化生产。

Description

一种温和条件下制备五氧化二钒的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种五氧化二钒的制备方法，尤其涉及一种温和条件下制备五氧化二钒的方法。
背景技术
随着科学技术的进步，钒应用领域及范围不断扩大，一些钒下游的高端、高技术含量、深加工产品对其原料钒氧化物尤其是五氧化二钒的品位提出了更高的要求。目前，钒应用领域最为重要的高端产品包括航空航天级钒铝合金、全钒液流电池专用电解液、纳米级钒官能材料、系列钒催化剂和钒发光材料等。
氧化钒是主流钒产品，在钒铁合金生产过程中，目前最广泛的方法是用金属铝还原钒氧化物来制取钒铁，但传统制取钒氧化物的工艺都要产生大量难以处理的含氨氮废水，并且钒氧化物中含有一定量的碱金属(钾、钠)，使钒制品的生产面临环保困境和经济效益问题。
传统焙烧工艺通过钠化焙烧-铵盐沉钒-钒酸铵煅烧方法制得。在传统钠化焙烧工艺中，焙烧熟料经水浸后得到偏钒酸钠溶液，通常经硫酸酸化、铵盐沉钒后实现钒的回收。沉钒后液为富含Na+、NH4 +及SO4 2-的混合溶液，吨钒产品产生30-40吨高盐氨氮废水，蒸发浓缩成本约占氧化钒加工成本的15-20％，且设备腐蚀严重；蒸发浓缩得到的硫酸钠/硫酸铵混合晶体提纯困难，既无法作为产品销售，又无法作为一般工业原料大规模无害化消纳利用，只能深埋处理。因此，大量高盐度氨氮废水的处理成了钒行业亟需突破的顽疾。
为了避免高盐氨氮废水的排放，攀钢集团有限公司开发了钙化焙烧工艺，中科院过程工程研究所开发了亚熔盐法高效提钒工艺，其共同点为：以钒酸钙作为产品转化的中间品实现钠的循环回用，避免高盐氨氮废水排放。
钒酸钙仍需转化为五氧化二钒产品才能最终销售。CN 102676817A公开了一种由钒酸盐制备含钙钒氧化物的方法，所述由钒酸盐制备含钙钒氧化物的方法包括如下步骤：(1)向可溶性钒酸盐水溶液中加入钙源，反应得到钒酸钙沉淀，过滤并洗涤；(2)将步骤(1)得到的钒酸钙加水调浆，在加热条件下向浆液中加入盐酸调节pH值为1-3，析出沉淀，过滤后得到含钙钒氧化物CaV6O16·3H2O。
CN 105800689A公开了一种五氧化二钒的制备方法，所述制备方法包括以下工艺步骤：1)钙化沉钒：采用钙化剂在中性或碱性条件下，对含钒溶液进行钙化沉钒；2)转溶除杂：采用碳酸氢铵和/或碳酸铵在加热条件下对步骤1)得到的含钒渣相进行转溶除杂；3)阳离子交换除杂：将步骤2)得到的一次除杂钒液穿过H：型阳离子交换系统，进行阳离子交换除杂；4)冷却沉钒：将步骤3)得到的二次除杂钒液进行冷却沉钒；5)脱氨煅烧：将步骤4)得到的偏钒酸铵煅烧，得到五氧化二钒。
上述专利提供的制备方法的原理均是：采用第三方介质将钒酸钙中的钒溶出进入液相，再将钒从溶液中以红饼或钒酸铵的形式沉淀析出，获得相应的钒产品。但硫酸、盐酸方法获得的硫酸钙、氯化钙不能循环利用，产生废渣/废水。碳酸氢铵工艺路线简单，获得的碳酸钙可煅烧成为氧化钙后返回到钙沉钒工序使用，偏钒酸铵结晶母液可返回至反应工序，绿色清洁。但钒酸钙经碳酸氢铵或碳酸铵转溶过程反应温度在60-100℃，在此反应条件下碳酸铵和碳酸氢铵很容易分解产生氨气，不仅造成铵盐介质的大量浪费，而且恶化操作环境。
综上所述，本领域技术人员有必要开发一种温和、高效制备五氧化二钒的方法，优化操作环境，降低或消除铵盐介质的浪费。
发明内容
针对现有技术存在的工艺流程长、污染较大等问题，本发明的目的在于提供一种温和条件下制备五氧化二钒的方法。所述方法可以在利用钒酸钙中钒转化为偏钒酸铵产品的同时，钙可另外实现回收利用，母液可循环回用，清洁环保。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)混合正钒酸钙和醋酸铵溶液进行转化反应，固液分离后得到偏钒酸铵固相和液相产品；
(2)煅烧步骤(1)所得偏钒酸铵固相得到五氧化二钒；
(3)向步骤(1)所得液相产品中通入二氧化碳进行碳化反应，而后固液分离后得到碳酸钙和母液；
步骤(2)和步骤(3)不区分先后顺序；
步骤(3)所得母液可回用于步骤(1)所述转化反应。
本发明提供的温和条件下制备五氧化二钒的方法中钒酸钙和醋酸铵溶液的反应方程式如下：
Ca3(VO4)2·CaO+NH4CH3COO→Ca2++CH3COO-+NH4VO3
本发明提供的温和条件下制备五氧化二钒的方法的技术原理主要为以下两点：
1)在控制NH4 +、CH3COO-比例的条件下，钒酸钙可与CH3COO-反应，使钙以Ca2+形式进入溶液，实现钒酸钙的转溶反应。
2)NH4VO3在低温下溶解度低，NH4 +的存在可结合溶液中VO3 -离子，使钒以偏钒酸铵形式沉淀析出进入固相，实现偏钒酸铵的高效、短程制备分离，而Ca2+、CH3COO-及少量NH4 +留在母液，可经碳化沉钙后循环使用。
本发明对所述液固分离没有限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于固液分离的方法，例如可以是过滤、沉降或离心等。
优选地，步骤(1)所述钒酸钙和醋酸铵溶液的固液比为1:(5～20)，例如可以是1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14或1:15，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述醋酸铵溶液中NH4 +浓度为0.1～15mol/L，例如可以是0.1mol/L、1mol/L、3mol/L、5mol/L、7mol/L、9mol/L、11mol/L、13mol/L或15mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；优选为2～10mol/L。
优选地，步骤(1)所述醋酸铵溶液中CH3COO-浓度为0.1～15mol/L，例如可以是0.1mol/L、1mol/L、3mol/L、5mol/L、7mol/L、9mol/L、11mol/L、13mol/L或15mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；优选为2～10mol/L。
优选地，步骤(1)所述醋酸铵溶液中VO3-浓度为0～0.2mol/L，例如可以是0mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L或0.2mol/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述醋酸铵溶液中NH4 +/CH3COO-摩尔比为0.5～1，例如可以是0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述醋酸铵溶液中NH4 +/CH3COO-摩尔比为0.5～1，NH4 +/CH3COO-的比值过高、过低均会导致反应转化率低，钒酸钙反应不完全。
优选地，步骤(1)转化反应的温度为10～40℃，例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃或40℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述转化反应的温度为10～40℃，温度过高，会导致钒酸钙和醋酸铵反应后钒进入溶液，无法结晶分离析出；过低钒酸钙转化反应效率低，钒酸钙中的钙不能全部转化为Ca2+进入溶液，导致所获得偏钒酸铵产品中夹带钒酸钙，产品纯度低。
优选地，步骤(1)转化反应的时间为10～120min，例如可以是10min、20min、30min、45min、60min、90min、100min或120min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述转化反应的压力为常压，即反应时无需外界加压或抽真空。
优选地，步骤(1)液相产品中包含有Ca2+、NH4+、CH3COO-以及VO3-。
优选地，步骤(2)所述煅烧的温度为500-600℃，例如可以是500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述煅烧的时间为30-120min，例如可以是30min、50min、70min、90min、110min或120min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述碳化反应的温度为10～40℃，例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃或40℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述碳化反应的温度为10～40℃，温度过高，会导致钒酸钙和醋酸铵反应后钒进入溶液，无法结晶分离析出；过低钒酸钙转化反应效率低，钒酸钙中的钙不能全部转化为Ca2+进入溶液，导致所获得偏钒酸铵产品中夹带钒酸钙，产品纯度低。
优选地，步骤(3)所述碳化反应的时间为15～90min，例如可以是15min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述二氧化碳的流量为0.2-1L/min，例如可以是0.2L/min、0.3L/min、0.4L/min、0.5L/min、0.6L/min、0.7L/min、0.8L/min、0.9L/min或1L/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钒酸钙包括正钒酸钙。
优选地，步骤(1)所述钒酸钙的制备方法包括焙烧法或湿法反应，进一步优选为湿法反应。
本发明所述焙烧法包括将氧化钙和/或碳酸钙，与含钒物质在高温下焙烧。
本发明所述湿法反应包括将含钙物质与含钒溶液发生反应。
示例性的，所述含钙物质包括氧化钙、氢氧化钙或氯化钙中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括氧化钙和氢氧化钙的组合，氧化钙和氯化钙的组合，氯化钙和氢氧化钙的组合，或氧化钙、氢氧化钙和氯化钙的组合。
优选地，步骤(3)所述母液中包含有NH4 +、CH3COO-以及VO3-。
作为本发明的优选技术方案，本发明提供的温和条件下制备五氧化二钒的方法包括如下步骤：
(1)以1:(5-20)的固液比混合正钒酸钙和醋酸铵溶液，在常压、10～40℃下进行转化反应10～120min，固液分离后得到偏钒酸铵固相和包含有Ca2+、NH4 +、CH3COO-以及VO3-的液相产品；所述醋酸铵溶液中NH4 +浓度为0.1～15mol/L、CH3COO-浓度为0.1～15mol/L，VO3-浓度为0～0.2mol/L，溶液中NH4 +/CH3COO-摩尔比为0.5～1；
(2)在500-600℃下煅烧步骤(1)所得偏钒酸铵固相30-120min后得到五氧化二钒；
(3)在常压、10～40℃下向步骤(1)所得液相产品中以0.2～1L/min的流量通入二氧化碳进行15-90min碳化反应，固液分离后得到碳酸钙和包含有NH4 +、CH3COO-以及VO3 -的母液；所述母液可回用于步骤(1)所述转化反应；
步骤(2)和步骤(3)不区分先后顺序。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的温和条件下制备五氧化二钒的方法中钙、钒转化率高，钙、钒近100％转化为碳酸钙、五氧化二钒产品；
(2)本发明提供的温和条件下制备五氧化二钒的方法中固液分离后得到的母液可以作为循环液返回至钒酸钙转化反应工序继续使用，实现了介质的内循环，无废水产生；
(3)本发明提供的温和条件下制备五氧化二钒的方法可在常压、低温下进行，易于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)以1:5的固液比混合正钒酸钙和醋酸铵溶液，在常压、40℃下进行转化反应10min，固液分离后得到偏钒酸铵固相和包含有Ca2+、NH4 +、CH3COO-以及VO3 -的液相产品；所述醋酸铵溶液中NH4 +浓度为1.25mol/L、CH3COO-浓度为2.5mol/L，VO3 -浓度为0mol/L，溶液中NH4 +/CH3COO-摩尔比为0.5；
(2)在550℃下煅烧步骤(1)所得偏钒酸铵固相60min后得到五氧化二钒；
(3)在常压、40℃下向步骤(1)所得液相产品中以1L/min的流量通入二氧化碳进行15min碳化反应，固液分离后得到碳酸钙和包含有NH4 +、CH3COO-以及VO3-的母液；所述母液可回用于步骤(1)所述转化反应；
步骤(2)和步骤(3)不区分先后顺序。
实施例2
本实施例提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)以1:20的固液比混合正钒酸钙和醋酸铵溶液，在常压、10℃下进行转化反应120min，固液分离后得到偏钒酸铵固相和包含有Ca2+、NH4 +、CH3COO-以及VO3 -的液相产品；所述醋酸铵溶液中NH4 +浓度为0.1mol/L、CH3COO-浓度为0.1mol/L，VO3 -浓度为0mol/L，溶液中NH4 +/CH3COO-摩尔比为1；
(2)在500℃下煅烧步骤(1)所得偏钒酸铵固相120min后得到五氧化二钒；
(3)在常压、10℃下向步骤(1)所得液相产品中以0.2L/min的流量通入二氧化碳进行90min碳化反应，固液分离后得到碳酸钙和包含有NH4 +、CH3COO-以及VO3-的母液；所述母液可回用于步骤(1)所述转化反应；
步骤(2)和步骤(3)不区分先后顺序。
实施例3
本实施例提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)以1:8的固液比混合正钒酸钙和醋酸铵溶液，在常压、30℃下进行转化反应90min，固液分离后得到偏钒酸铵固相和包含有Ca2+、NH4 +、CH3COO-以及VO3-的液相产品；所述醋酸铵溶液中NH4 +浓度为3mol/L、CH3COO-浓度为3.2mol/L，VO3-浓度为0.1mol/L，溶液中NH4 +/CH3COO-摩尔比为0.94；
(2)在600℃下煅烧步骤(1)所得偏钒酸铵固相60min后得到五氧化二钒；
(3)在常压、30℃下向步骤(1)所得液相产品中以0.5L/min的流量通入二氧化碳进行60min碳化反应，固液分离后得到碳酸钙和包含有NH4 +、CH3COO-以及VO3 -的母液；所述母液可回用于步骤(1)所述转化反应；
步骤(2)和步骤(3)不区分先后顺序。
实施例4
本实施例提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述转化反应的温度更改为10℃。
实施例5
本实施例提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述转化反应的温度更改为80℃。
实施例6
本实施例提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述醋酸铵溶液中VO3 -浓度更改为0.2mol/L。
实施例7
本实施例提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述醋酸铵溶液中NH4 +浓度更改为7.5mol/L、CH3COO-浓度更改为15mol/L。
实施例8
本实施例提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述醋酸铵溶液中NH4 +浓度更改为2.5mol/L、CH3COO-浓度更改为2.5mol/L。
实施例9
本实施例提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
本实施例将步骤(1)所述醋酸铵溶液中NH4 +浓度更改为15mol/L、CH3COO-浓度更改为7.5mol/L。
对比例1
本对比例提供了一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
本对比例将步骤(1)所述醋酸铵溶液更改为浓度为1.25mol/L的NH4HCO3。
对实施例1-9和对比例1得到的五氧化二钒、碳酸钙使用ICP方法检测其中钒含量、钙含量，称量实验得到的碳酸钙的质量和五氧化二钒的质量，并根据钒酸钙、五氧化二钒的质量和钒含量计算钒的回收率，根据钒酸钙、碳酸钙的质量和钙含量计算钙的回收率；结果如表1所示。
表1
钒回收率/％ 钙回收率/％ V2O5纯度/％ 碳酸钙纯度/％
实施例1 84 96 99.2 99
实施例2 95 93 99.0 99
实施例3 90 95 99.0 99
实施例4 95 80 95.2 99
实施例5 0 95 / 60
实施例6 99 96 99.2 99
实施例7 95 94 99.2 99
实施例8 80 90 98.5 99
实施例9 25 25 40.0 99
对比例1 48 99 99.2 62.4
(1)由表1可以看出，本发明提供的钒酸钙温和、高效制备五氧化二钒的方法能够较好地实现钒酸钙中钒的转化，钒的回收率≥80wt％，钙回收率≥90wt％，获得纯度在98.5％以上的五氧化二钒产品和纯度在99％以上的碳酸钙产品，且醋酸铵介质可封闭高效循环；
(2)综合实施例1和实施例4可以看出，实施例1中转化反应温度为40℃，钒的回收率为84％，而实施例4中转化反应温度为10℃，钒的回收率为95％，由此表明转化反应过程温度低，更多的钒以偏钒酸铵形式析出进而转化为五氧化二钒产品，提高了钒的回收率。但因实施例1和4醋酸铵溶液中VO3 -为0，故钒可在液中累积，如果体系循环实现平衡，则钒的回收率不会受到影响；
(3)综合实施例1和实施例5可以看出，实施例1中转化反应温度为40℃，钒的回收率为84％，而实施例5中转化反应温度为80℃，钒的回收率为0，由此表明转化反应过程温度高，钒酸钙中的钒反应后留在液相中，无法以偏钒酸铵形式析出进而转化为最终五氧化二钒产品；
(4)综合实施例1和实施例7可以看出，实施例1醋酸铵溶液中NH4 +浓度为1.25mol/L、CH3COO-浓度为2.5mol/L，钒的回收率为84％，而实施例7醋酸铵溶液中NH4 +浓度为7.5mol/L、CH3COO-浓度为15mol/L外，钒的回收率为95％，由此表明转化反应过程醋酸铵溶液中浓度高可促使更多钒酸铵析出进入固相，提高钒的回收率。
(5)综合实施例1和实施例8可以看出，实施例1醋酸铵溶液中NH4 +浓度为1.25mol/L、溶液中NH4 +/CH3COO-摩尔比为0.5，钒的回收率为84％，钙的回收率为96％，而实施例8醋酸铵溶液中NH4 +浓度为2.5mol/L、溶液中NH4 +/CH3COO-摩尔比为1，钒的回收率为80％，钙的回收率为90％，由此表明溶液中NH4 +/CH3COO-摩尔比对钒、钙回收影响较大，摩尔比越高，钒、钙回收率越低；
(6)综合实施例1和对比例1可以看出，实施例1采用醋酸铵溶液与钒酸钙进行转化反应，相较于对比例1中以NH4HCO3作为反应介质而言，钒的转化率更高，且因在NH4HCO3作为反应介质时钒酸钙反应不完全，导致得到的碳酸钙产品纯度低。由此可以看出，本发明采用醋酸铵进行钒酸钙的转化反应，可在低温条件下实现钒酸钙的高效转化。
综上所述，本发明提供的钒酸钙温和、高效制备五氧化二钒和碳酸钙的方法，钙、钒转化率高，可获得纯度近100％的碳酸钙产品；固液分离后得到的母液可以作为循环液返回至钒酸钙转化反应工序继续使用，实现了介质的内循环，无废水产生；可在常压、低温下进行，易于工业化生产。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)混合钒酸钙和醋酸铵溶液进行转化反应，固液分离后得到偏钒酸铵固相和液相产品；所述醋酸铵溶液中NH4 +/CH3COO-摩尔比为0.5～1；所述转化反应的温度为10～40℃
(2)煅烧步骤(1)所得偏钒酸铵固相得到五氧化二钒；
(3)向步骤(1)所得液相产品中通入二氧化碳进行碳化反应，而后固液分离后得到碳酸钙和母液；所述碳化反应的温度为10～40℃；
步骤(2)和步骤(3)不区分先后顺序；
步骤(3)所得母液可回用于步骤(1)所述转化反应。
2.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒酸钙和醋酸铵溶液的固液比为1:(5～20)。
3.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸铵溶液中NH4 +浓度为0.1～15mol/L。
4.根据权利要求3所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸铵溶液中NH4 +浓度为2～10mol/L。
5.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸铵溶液中CH3COO-浓度为0.1～15mol/L。
6.根据权利要求5所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸铵溶液中CH3COO-浓度为2～10mol/L。
7.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸铵溶液中VO3 -浓度为0～0.2mol/L。
8.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)转化反应的时间为10～120min。
9.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)液相产品中包含有Ca2+、NH4 +、CH3COO-以及VO3 -。
10.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧的温度为500-600℃。
11.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧的时间为30-120min。
12.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(3)所述碳化反应的时间为15～90min。
13.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(3)所述二氧化碳的流量为0.2～1L/min。
14.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)所述钒酸钙包括正钒酸钙。
15.根据权利要求1所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(3)所述母液中包含有NH4 +、CH3COO-以及VO3 -。
16.根据权利要求1-15任一项所述的温和条件下制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)以1:(5-20)的固液比混合钒酸钙和醋酸铵溶液，在常压、10～40℃下进行转化反应10～120min，固液分离后得到偏钒酸铵固相和包含有Ca2+、NH4 +、CH3COO-以及VO3 -的液相产品；所述醋酸铵溶液中NH4 +浓度为0.1～15mol/L、CH3COO-浓度为0.1～15mol/L，VO3 -浓度为0～0.2mol/L，溶液中NH4 +/CH3COO-摩尔比为0.5～1；
(2)在500-600℃下煅烧步骤(1)所得偏钒酸铵固相30-120min后得到五氧化二钒；
(3)在常压、10～40℃下向步骤(1)所得液相产品中以0.2～1L/min的流量通入二氧化碳进行15-90min碳化反应，固液分离后得到碳酸钙和包含有NH4 +、CH3COO-以及VO3 -的母液；所述母液可回用于步骤(1)所述转化反应；
步骤(2)和步骤(3)不区分先后顺序。
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