CN111172561A - 一种电解锰生产过程中分离镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电解锰生产过程中分离镁的方法，属于电解锰领域，本发明主要包括沉锰反应、锰分离、沉镁反应和镁分离四个步骤，通过向电解锰阳极液或电解锰废渣水溶液中中加入碳酸氢铵生成含锰沉淀将锰分离出，分离出的锰返回电解锰生产工序回收；锰分离后滤液再加入水溶性碳酸盐生成含镁沉淀将镁分离出，分离出的含镁沉淀经洗涤、煅烧制得氧化镁产品；分离出锰和镁后的滤液通过加入硫酸调整PH值后制成硫酸铵产品，本发明实现了电解锰废渣的全效利用，且可以直接用于处理电解锰的阳极液，从根源上解决含锰废渣的生成，具有较好的应用前景。

Description

一种电解锰生产过程中分离镁的方法
技术领域
本发明属于电解锰领域，具体的说，涉及一种电解锰生产过程中分离镁的方法。
背景技术
在电解锰的生产过程中，由于阳极液是闭路循环，每循环一次，阳极液中的镁离子会上升2g/L左右，从而造成阳极液中镁离子的富集。由于同离子效应，硫酸锰、硫酸铵在电解液中的溶解度降低而生成含硫酸铵、硫酸铵镁及硫酸铵锰等的复盐结晶(以下简称电解锰废渣)，并附着在电极板、管道和设备上，对电解锰的生产造成严重影响。因此需要定期对电极板、管道和设备进行清理，以保证电解锰的正常生产。这些清理下来的复盐结晶目前无法回收，需要建立专门的固废渣场堆放，且由于这种复盐结晶为水溶性，遇到降雨天气很容易溶解并随着雨水进入河水和地下水，造成环境污染。
为此，相关行业对锰电解液的除镁以及复盐结晶的无害化处理进行了大量的实验研究，例如专利《一种电解锰过程的复盐结晶物的处理方法》(申请号：201810157191.0)即采用向复盐结晶水溶液中通入CO2气体，使复盐结晶中的锰生成碳酸锰沉淀，过滤后，向所得滤液中加入氧化镁，将滤液中硫酸铵转化为硫酸镁，氨气进行脱除回收。该法虽然可以实现锰的回收，但将高价值氧化镁转化为低价值硫酸镁，处理成本高昂，企业难以承受，故该方法没有工业化应用的实际意义。
目前关于锰的回收已经有了可行性的技术，但镁的回收仍停留在实验室研究阶段，要么处理方法太多理想化，要么只局限于理论研究而没有工业化意义，要么处理成本过高而使企业无法承受。
随着环境治理力度的逐渐加大，人与自然和谐发展的观念已逐渐深入人心，也给人们的生活带来不断的变化。废渣的处理，特别是污染性废渣的处理已经成为决定企业生死存亡的关键因素之一，而废渣的资源化利用也一直是企业谋求的方向，也是国家政策的导向。因此能实现电解锰废渣的全效回收，并进行资源化利用，对电解锰行业有着非常重要的意义。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题，本发明人经过大量实验研究得出了一种能有效处理电解锰废渣，并使电解锰废渣得到全效回收利用的方法，且该方法可应用在电解锰的阳极液处理中，用于对电解锰的阳极液进行除镁。
在未进行特殊说明的情况下，本说明书中所述的百分含量均为质量百分含量。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的电解锰生产过程中分离镁的方法包括以下步骤：
(1)沉锰反应：加入碳酸氢铵至电解锰阳极液或电解锰废渣水溶液中，使碳酸氢铵与锰反应生成含锰沉淀；
(2)锰分离：将步骤(1)的反应液过滤，分别得到含锰滤饼和滤液；
(3)沉镁反应：将步骤(2)的滤液中加入水溶性碳酸盐，使滤液中的镁与水溶性碳酸盐反应生成含镁沉淀；
(4)镁分离：将步骤(3)的反应液过滤，分别得含镁滤饼和滤液。
进一步的，步骤(3)所述的水溶性碳酸盐为碳酸铵或碳酸钠。
进一步的，步骤(3)所述的水溶性碳酸盐为碳酸铵。
进一步的，步骤(3)所述的水溶性碳酸盐为通过在加压条件下向步骤(2)的滤液中通入氨气(NH3)、CO2气体，使氨气(NH3)与CO2气体在滤液中反应生成的碳酸铵。
进一步的，所述的生成碳酸铵的反应和碳酸铵与镁反应的反应温度均为25～50℃，反应压力均为:0.2～0.5MPa。
进一步的，步骤(4)的沉镁后液中加入硫酸调节PH值至5.0～7.0后，浓缩结晶得到硫酸铵晶体，硫酸铵晶体离心分离、干燥后制得硫酸铵，离心分离后的母液返回步骤(3)循环利用。
进一步的，步骤(4)的含镁滤饼经洗涤、煅烧后制备氧化镁。
进一步的，步骤(1)所述的含锰滤饼返回电解锰生产工序，实现锰回收。
进一步的，步骤(1)中所述的碳酸氢铵的摩尔加入量为锰摩尔量的1.3～1.5倍，反应温度为25～40℃，反应时间为30min～60min。。
进一步的，步骤(1)中所述的电解锰废渣为电解锰生产中副产含硫酸铵、硫酸铵镁及硫酸铵锰等的复盐结晶物。
本发明所用的反应原理如下：
(1)脱锰反应原理：
MnSO4+2NH4HCO3＝MnCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O
(2)除镁反应原理(以碳酸铵脱镁为例)：
MgSO4+(NH4)2CO3+3H2O＝MgCO3·3H2O↓+(NH4)2SO4
5MgSO4+5(NH4)2CO3+5H2O＝4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+5(NH4)2SO4+CO2↑
(3)煅烧生产氧化镁反应原理：
MgCO3·3H2O＝MgO+CO2↑+3H2O↑
3MgCO3·Mg(OH)2·4H2O＝4MgO+3CO2↑+5H2O↑。
(4)氨气和CO2气体反应生产碳酸铵的原理：
CO2+2NH3+H2O＝(NH4)2CO3(加压)
本发明的有益效果：
1、本发明利用碳酸氢铵作为脱锰试剂，利用水溶性碳酸盐作为脱镁试剂，根据锰离子和镁离子在碳酸氢铵存在的情况下锰首先生成沉淀析出而镁不易析出，而在有水溶性碳酸盐存在时锰和镁会同时沉淀析出的特点，先用碳酸氢铵单独将锰沉淀析出，并在锰析出并分离后，再用水溶性碳酸盐作为沉镁试剂将镁沉淀出；将沉锰和沉镁分步完成，不仅实现了锰和镁的单独分离，且最大限度地避免了在沉锰时镁的沉出，实现了锰和镁的完全分离、分步析出，且本发明锰的脱除率达99％以上，析出镁后的滤液在制备为硫酸铵产品后的母液仍返回系统循环利用，可以说达到了镁的100％回收，且制备出的氧化镁纯度达93％以上。
2、本发明所得氧化镁产品达到标准《工业轻质氧化镁》(HG/T 2573-2012)中一等品要求，可直接作为高价值的氧化镁产品出售。
3、本发明经分步沉淀工艺脱除锰、镁后，所得硫酸铵溶液较为纯净，用于生产硫酸铵产品，生产出的硫酸铵产品达到标准《硫酸铵》(GB/T 535-1995)一等品的质量要求，可作为产品直接出售。
4、本发明的技术方案使电解锰废渣中的镁得到有效去除并实现镁的资源化利用，实现锰电解废渣的全效利用；且该方法可直接用于电解锰的阳极液处理中，在电解锰的电解过程中即可进行镁的有效脱除和资源化利用，不仅彻底解决了电解锰废渣的堆存管理问题，且从根源上解决了电解锰废渣的产生，不仅实现了电解锰废渣的资源化综合利用，还有效保护了环境。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
电解锰废渣的主要指标情况如表1-1：
表1-1电解锰废渣主要指标情况表
名称 SO<sub>3</sub> MgO MnO CaO Na<sub>2</sub>O
含量/％ 76.79 16.66 7.17 0.054 0.054
取表1-1中电解锰废渣3000g，加入5500g水溶解，制得电解锰废渣水溶液，向电解锰废渣水溶液中加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵(折纯)与锰的摩尔比为1.3：1，碳酸氢铵与Mn2+反应生成含锰沉淀，反应过程中控制反应温度为25～40℃，反应时间为60min。将反应液过滤，得到含锰滤饼和滤液，其中含锰滤饼2026g，滤饼中Mn含量为18.92％，所得滤饼返回锰矿酸解工序。
向所得沉镁后的滤液中加入150％理论量的碳酸铵，使碳酸铵与Mg2+反应生成含镁沉淀，反应过程中控制反应温度为25～50℃，反应时间为60min，经过滤，得到含镁滤饼和滤液，将所得含镁滤饼加水洗涤，经干燥、煅烧制得氧化镁产品，所得氧化镁产品指标如表1-2所示。所得沉镁后的滤液加入98％H2SO4调节pH值为7.0，经浓缩结晶、离心分离、干燥制得硫酸铵产品，离心分离母液返回沉镁工序循环利用，所得硫酸铵产品指标如表1-3所示。
表1-2氧化镁产品指标
MgO，％ CaO，％ SO<sub>4</sub>，％ Fe，％ Mn，％ Cl，％
93.5 0.50 0.58 0.053 0.0080 0.11
表1-3硫酸铵产品指标
(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> N，％ H<sub>2</sub>O，％ 游离酸(以H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>计)，％
98.36％ 21.2 0.30 0.002
实施例2
取电解锰阳极液5L，其主要指标情况为：MnSO4：38g/L，MgSO4：168.3g/L,(NH4)2SO4:75.6g/L，向电解锰阳极液中加入碳酸氢铵，碳酸氢铵与锰的摩尔比为1.4，使碳酸氢铵和Mn2+反应，生产含锰沉淀，反应过程中控制反应温度为25～40℃，反应时间为40min。将反应液过滤，得到含锰滤饼357.8g和滤液，经分析滤饼中锰含量为：18.97％，将沉锰后的滤液在密闭条件下加压至0.3Mpa，通入氨气(NH3)和CO2气体，使氨气与CO2气体反应生产碳酸铵，生成的碳酸铵进一步与Mg2+反应生成含镁沉淀，将反应液过滤，得含镁滤饼和沉镁后滤液，含镁滤饼经洗涤、煅烧制得氧化镁产品，所得氧化镁产品指标如表2-1所示，洗涤液返回沉镁工序循环利用。将沉镁后滤液加入硫酸调节PH值为6.5后，经浓缩结晶、离心分离、干燥制得硫酸铵产品，离心分离的母液返回沉镁工序循环利用，所得硫酸铵产品指标如表2-2所示。
表2-1氧化镁产品指标
MgO，％ CaO，％ SO<sub>4</sub>，％ Fe，％ Mn，％ Cl，％
93.2 0.48 0.54 0.050 0.0060 0.10
表2-2硫酸铵产品指标
(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> N，％ H<sub>2</sub>O，％ 游离酸(以H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>计)，％
98.66％ 21.9 0.30 0.01
实施例3
取表1-1中电解锰废渣3000g，加入5000g水溶解，制得电解锰废渣水溶液，向电解锰废渣水溶液中加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵(折纯)与锰的摩尔比为1.5：1，碳酸氢铵与Mn2+反应生成含锰沉淀，反应过程中控制反应温度为25～40℃，反应时间为30min。将反应液过滤，得到2066g含锰滤饼和沉锰后滤液，滤饼中Mn含量为18.56％，所得滤饼返回锰矿酸解工序。
将沉锰后滤液在密闭的情况下加压至0.5Mpa，通入氨气(NH3)和CO2气体，使氨气与CO2气体反应生产碳酸铵，生成的碳酸铵进一步与Mg2+反应生成含镁沉淀，将反应液过滤，得含镁滤饼和沉镁后滤液，含镁滤饼经洗涤、煅烧制得氧化镁产品，所得氧化镁产品指标如表3-1所示，含镁滤饼洗涤液返回沉镁工序循环利用。所得沉镁后滤液加入H2SO4调节pH值为5.5，经浓缩结晶、离心分离、干燥制得硫酸铵产品，离心分离母液返回沉镁工序循环利用，所得硫酸铵产品指标如表3-2所示。
表3-1氧化镁产品指标
MgO，％ CaO，％ SO<sub>4</sub>，％ Fe，％ Mn，％ Cl，％
93.2 0.68 0.56 0.055 0.080 0.14
表3-2硫酸铵产品指标
(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> N，％ H<sub>2</sub>O，％ 游离酸(以H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>计)，％
99.01％ 21.1 0.30 0.02
实施例4
取电解锰阳极液5L，其主要指标情况为：MnSO4：38g/L，MgSO4：168.3g/L,(NH4)2SO4:75.6g/L，向电解锰阳极液中加入碳酸氢铵，碳酸氢铵与锰的摩尔比为1.35，使碳酸氢铵和Mn2+反应，生产含锰沉淀，反应过程中控制反应温度为25～40℃，反应时间为50min。将反应液过滤，得到含锰滤饼360.8g和沉锰后滤液，经分析滤饼中锰含量为：18.99％。向沉锰后滤液中加入200％理论量的碳酸钠，使碳酸钠与Mg2+反应生成含镁沉淀，反应过程中控制反应温度为25～50℃，反应时间为60min，经过滤，得到含镁滤饼和沉镁后滤液，将所得含镁滤饼加水洗涤，经干燥、煅烧制得氧化镁产品，所得氧化镁产品指标如表4-1所示。
表4-1氧化镁产品指标
MgO，％ CaO，％ SO<sub>4</sub>，％ Fe，％ Mn，％ Cl，％
93.8 0.32 0.52 0.050 0.0060 0.10
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种电解锰生产过程中分离镁的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）沉锰反应：加入碳酸氢铵至电解锰阳极液或电解锰废渣水溶液中，使碳酸氢铵与锰反应生成含锰沉淀；
（2）锰分离：将步骤（1）的反应液过滤，分别得到含锰滤饼和滤液；
（3）沉镁反应：将步骤（2）的滤液中加入水溶性碳酸盐，使滤液中的镁与水溶性碳酸盐反应生成含镁沉淀；
（4）镁分离：将步骤（3）的反应液过滤，分别得含镁滤饼和滤液。
2.根据权利要求1所述的一种电解锰生产过程中分离镁的方法，其特征在于：步骤（3）所述水溶性碳酸盐为碳酸铵或碳酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种电解锰生产过程中分离镁的方法，其特征在于：步骤（3）所述水溶性碳酸盐为碳酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种电解锰生产过程中分离镁的方法，其特征在于：步骤（3）所述的水溶性碳酸盐为通过在加压条件下向步骤（2）的滤液中通入氨气（NH3）、CO2气体，使氨气（NH3）与CO2气体在滤液中反应生成的碳酸铵。
5.根据权利要求1或4所述的一种电解锰生产过程中分离镁的方法，其特征在于：所述的生成碳酸铵的反应和碳酸铵与镁反应的反应温度均为25～50℃，反应压力均为:0.2~0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种电解锰生产过程中分离镁的方法，其特征在于：步骤（4）的滤液中加入硫酸调节pH值至5.0～7.0后，浓缩结晶得到硫酸铵晶体，硫酸铵晶体离心分离、干燥后制得硫酸铵，离心分离后的母液返回步骤（3）循环利用。
7.根据权利要求1所述的一种电解锰生产过程中分离镁的方法，其特征在于：步骤（4）的含镁滤饼经洗涤、煅烧后制备氧化镁。
8.根据权利要求1所述的一种电解锰生产过程中分离镁的方法，其特征在于：步骤（1）所述的含锰滤饼返回电解锰生产工序，实现锰的回收。
9.根据权利要求1所述的一种电解锰生产过程中分离镁的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碳酸氢铵摩尔加入量为锰摩尔量的1.3～1.5倍，反应温度为25～40℃，反应时间为30min～60min。
10.根据权利要求1所述的一种电解锰生产过程中分离镁的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的电解锰废渣为电解锰生产中副产含硫酸铵、硫酸铵镁及硫酸铵锰等的复盐结晶物。
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