CN109182747A - 一种钨矿冶炼除杂工艺 - Google Patents

一种钨矿冶炼除杂工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN109182747A
CN109182747A CN201811226222.XA CN201811226222A CN109182747A CN 109182747 A CN109182747 A CN 109182747A CN 201811226222 A CN201811226222 A CN 201811226222A CN 109182747 A CN109182747 A CN 109182747A
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid
tungsten
autoclaving
impurity removal
removal process
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811226222.XA
Other languages
English (en)
Inventor
黄星
刘鹏
王海龙
王水龙
胡斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ganzhou Seabird Tungsten Industry Co Ltd
Original Assignee
Ganzhou Seabird Tungsten Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ganzhou Seabird Tungsten Industry Co Ltd filed Critical Ganzhou Seabird Tungsten Industry Co Ltd
Priority to CN201811226222.XA priority Critical patent/CN109182747A/zh
Publication of CN109182747A publication Critical patent/CN109182747A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
    • C22B3/10—Hydrochloric acid, other halogenated acids or salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C22B3/12—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic alkaline solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/22—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition
    • C22B3/24—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition by adsorption on solid substances, e.g. by extraction with solid resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/42—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by ion-exchange extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/44—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
    • C22B34/36—Obtaining tungsten
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种钨矿冶炼除杂工艺，采用无机酸在稍高于常温的温度及常压下浸出钨渣，在酸性条件下一步直接回收钨，钨的回收率高，成本低，所述酸液为盐酸，所述盐酸的浓度为15‑25％，所述辅料和矿渣与盐酸的比例2:1‑4:1，所述压煮的时间的控制，可以进一步提高APT的产量，所述离子交换机的温度为30‑40℃，所述碱煮液和压煮液的流速为7‑9cm/min，能很好地实现钨与其他有价金属的分离，提高除杂效率，该钨矿冶炼除杂工艺具有操作简单，回收率高以及除杂效果好的优点，具有广阔的市场前景。

Description

一种钨矿冶炼除杂工艺
技术领域
本发明涉及钨矿冶炼领域，特别涉及一种钨矿冶炼除杂工艺。
背景技术
钨是一种非常宝贵的稀有金属资源，其金属和化合物广泛应用于冶金、机械、电子和化工等领域。随着高品位钨矿资源的消耗与减少，钨冶炼企业处理的钨矿资源品位及成分变化大、杂质多，每批矿料进入冶炼生产前均须进行矿相分析，开展大量的工艺试验与研究确定最佳工艺流程及其工艺参数，此过程既费时又增加成本。中国是钨资源和钨冶炼大国，钨矿和仲钨酸铵(APT)产量占全球的80％以上，大批钨冶炼企业若因工艺技术难以达到国家环保要求而关闭，将对中国乃至世界经济造成重大冲击和影响。所以亟待需要一种钨矿冶炼除杂工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钨矿冶炼除杂工艺，以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：一种钨矿冶炼除杂工艺，包括如下步骤：
(1)矿磨
首先将钨渣通过矿磨细机进行矿磨，形成矿渣，所述矿磨的时间为60-90min；
(2)压煮
接着将矿磨后的矿渣加入到高压釜中，同时加入辅料和酸液进行压煮，过滤形成压煮液和废渣，所述压煮的温度为40-50℃；
(3)二次压煮
接着将废渣再次加入到高压釜中，同时加入辅料进行二次压煮，形成二次压煮液，所述二次压煮的温度为40-50℃；
(4)冷却
将二次压煮液通过冷却过滤机进行冷却过滤，得到冷却后的二次压煮液；
(5)吸附
然后将碱煮液和压煮液通过离子交换机进行吸附，得到吸附液，所述吸附的时间为5-7h；
(6)解吸
接着将吸附液通过NaOH进行解吸，得到粗制的钨酸铵溶液；
(7)净化除杂
加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量在0.35～0.40g/l；滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，得到最终滤液。
(8)蒸发结晶
对最终滤液蒸发结晶，将析出得到APT，所述蒸发结晶的时间为1-2h。
优选的，所述步骤(2)中酸液为盐酸，盐酸的浓度为15-25％。
优选的，所述步骤(2)中辅料和矿渣与盐酸的比例2:1-4:1。
优选的，所述步骤(2)中压煮的时间为4-6h。
优选的，所述步骤(5)中离子交换机的温度为30-40℃。
优选的，所述步骤(5)中碱煮液和压煮液的流速为7-9cm/min。
采用以上技术方案的有益效果是：本发明提供了一种钨矿冶炼除杂工艺，采用无机酸在稍高于常温的温度及常压下浸出钨渣，在酸性条件下一步直接回收钨，钨的回收率高，成本低。氯化镁的加入量，可以使P、As、Si杂质沉淀完全，有效确保磷达到完全合格，又可以通过吸附柱吸附其过量引入的镁，进一步保证了本发明的净化除杂效果；通过利用D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，并控制树脂吸附柱的高径比及滤液流速，能够有效提高除镁效果。
酸液为盐酸，盐酸的浓度为15-25％，辅料和矿渣与盐酸的比例2:1-4:1，压煮的时间的控制，可以进一步提高APT的产量，离子交换机的温度为30-40℃，碱煮液和压煮液的流速为7-9cm/min，能很好地实现钨与其他有价金属的分离，提高除杂效率，该钨矿冶炼除杂工艺具有操作简单，回收率高以及除杂效果好的优点，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选实施方式。
实施例1：
一种钨矿冶炼除杂工艺，包括如下步骤：
(1)矿磨
首先将钨渣通过矿磨细机进行矿磨，形成矿渣，矿磨的时间为60min；
(2)压煮
接着将矿磨后的矿渣加入到高压釜中，同时加入辅料和酸液进行压煮，过滤形成压煮液和废渣，压煮的温度为40℃，酸液为盐酸，盐酸的浓度为15％，辅料和矿渣与盐酸的比例2:1，压煮的时间为4h；
(3)二次压煮
接着将废渣再次加入到高压釜中，同时加入辅料进行二次压煮，形成二次压煮液，二次压煮的温度为40℃；
(4)冷却
将二次压煮液通过冷却过滤机进行冷却过滤，得到冷却后的二次压煮液；
(5)吸附
然后将碱煮液和压煮液通过离子交换机进行吸附，得到吸附液，吸附的时间为5h，离子交换机的温度为30℃，碱煮液和压煮液的流速为7cm/min；
(6)解吸
接着将吸附液通过NaOH进行解吸，得到粗制的钨酸铵溶液；
(7)净化除杂
加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，氯化镁的加入量应使滤液中镁含量在0.35g/l；滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，得到最终滤液。
(8)蒸发结晶
对最终滤液蒸发结晶，将析出得到APT，蒸发结晶的时间为1-2h。
实施例2：
一种钨矿冶炼除杂工艺，包括如下步骤：
(1)矿磨
首先将钨渣通过矿磨细机进行矿磨，形成矿渣，矿磨的时间为75min；
(2)压煮
接着将矿磨后的矿渣加入到高压釜中，同时加入辅料和酸液进行压煮，过滤形成压煮液和废渣，压煮的温度为45℃，酸液为盐酸，盐酸的浓度为20％，辅料和矿渣与盐酸的比例3:1，压煮的时间为5h；
(3)二次压煮
接着将废渣再次加入到高压釜中，同时加入辅料进行二次压煮，形成二次压煮液，二次压煮的温度为45℃；
(4)冷却
将二次压煮液通过冷却过滤机进行冷却过滤，得到冷却后的二次压煮液；
(5)吸附
然后将碱煮液和压煮液通过离子交换机进行吸附，得到吸附液，吸附的时间为6h，离子交换机的温度为35℃，碱煮液和压煮液的流速为8cm/min；
(6)解吸
接着将吸附液通过NaOH进行解吸，得到粗制的钨酸铵溶液；
(7)净化除杂
加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，氯化镁的加入量应使滤液中镁含量在0.40g/l；滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，得到最终滤液。
(8)蒸发结晶
对最终滤液蒸发结晶，将析出得到APT，蒸发结晶的时间为1-2h。
实施例3：
一种钨矿冶炼除杂工艺，包括如下步骤：
(1)矿磨
首先将钨渣通过矿磨细机进行矿磨，形成矿渣，矿磨的时间为90min；
(2)压煮
接着将矿磨后的矿渣加入到高压釜中，同时加入辅料和酸液进行压煮，过滤形成压煮液和废渣，压煮的温度为50℃，酸液为盐酸，盐酸的浓度为25％，辅料和矿渣与盐酸的比例4:1，压煮的时间为6h；
(3)二次压煮
接着将废渣再次加入到高压釜中，同时加入辅料进行二次压煮，形成二次压煮液，二次压煮的温度为50℃；
(4)冷却
将二次压煮液通过冷却过滤机进行冷却过滤，得到冷却后的二次压煮液；
(5)吸附
然后将碱煮液和压煮液通过离子交换机进行吸附，得到吸附液，吸附的时间为7h，离子交换机的温度为40℃，碱煮液和压煮液的流速为9cm/min；
(6)解吸
接着将吸附液通过NaOH进行解吸，得到粗制的钨酸铵溶液；
((7)净化除杂
加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，氯化镁的加入量应使滤液中镁含量在0.38g/l；滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，得到最终滤液。
(8)蒸发结晶
对最终滤液蒸发结晶，将析出得到APT，蒸发结晶的时间为1-2h。
经过以上方法后，分别取出样品，测量结果如下：
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 现有指标
解析率(％) 91 95 92 85
环境污染 少 少 少 较少
除杂提高率(％) 25.9 32.8 23.9 0
根据上述表格数据可以得出，当实施例2的参数时，冶炼后的钨比现有技术冶炼后的钨的解析率高，环境污染少，且除杂效果好，此时更有利于钨的冶炼。
本发明提供一种钨矿冶炼除杂工艺，采用无机酸在稍高于常温的温度及常压下浸出钨渣，在酸性条件下一步直接回收钨，钨的回收率高，成本低，酸液为盐酸，盐酸的浓度为15-25％，辅料和矿渣与盐酸的比例2:1-4:1，压煮的时间的控制，可以进一步提高APT的产量，离子交换机的温度为30-40℃，碱煮液和压煮液的流速为7-9cm/min，能很好地实现钨与其他有价金属的分离，提高除杂效率，该钨矿冶炼除杂工艺具有操作简单，回收率高以及除杂效果好的优点，具有广阔的市场前景。
以上的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种钨矿冶炼除杂工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)矿磨
首先将钨渣通过矿磨细机进行矿磨，形成矿渣，所述矿磨的时间为60-90min；
(2)压煮
接着将矿磨后的矿渣加入到高压釜中，同时加入辅料和酸液进行压煮，过滤形成压煮液和废渣，所述压煮的温度为40-50℃；
(3)二次压煮
接着将废渣再次加入到高压釜中，同时加入辅料进行二次压煮，形成二次压煮液，所述二次压煮的温度为40-50℃；
(4)冷却
将二次压煮液通过冷却过滤机进行冷却过滤，得到冷却后的二次压煮液；
(5)吸附
然后将碱煮液和压煮液通过离子交换机进行吸附，得到吸附液，所述吸附的时间为5-7h；
(6)解吸
接着将吸附液通过NaOH进行解吸，得到粗制的钨酸铵溶液；
(7)净化除杂
加入氯化镁，得到镁盐沉淀，过滤沉淀，所述氯化镁的加入量应使滤液中镁含量在0.35～0.40g/l；滤液进入D850、D750、D851或D751树脂进行吸附，得到最终滤液。
(8)蒸发结晶
对最终滤液蒸发结晶，将析出得到APT，所述蒸发结晶的时间为1-2h。
2.根据权利要求1所述的一种钨矿冶炼除杂工艺，其特征在于，所述步骤(2)中酸液为盐酸，所述盐酸的浓度为15-25％。
3.根据权利要求1和2所述的一种钨矿冶炼除杂工艺，其特征在于，所述步骤(2)中辅料和矿渣与盐酸的比例2:1-4:1。
4.根据权利要求1所述的一种钨矿冶炼除杂工艺，其特征在于，所述步骤(2)中压煮的时间为4-6h。
5.根据权利要求1所述的一种钨矿冶炼除杂工艺，其特征在于，所述步骤(5)中离子交换机的温度为30-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种钨矿冶炼除杂工艺，其特征在于，所述步骤(5)中碱煮液和压煮液的流速为7-9cm/min。
CN201811226222.XA 2018-10-22 2018-10-22 一种钨矿冶炼除杂工艺 Pending CN109182747A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811226222.XA CN109182747A (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种钨矿冶炼除杂工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811226222.XA CN109182747A (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种钨矿冶炼除杂工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109182747A true CN109182747A (zh) 2019-01-11

Family

ID=64945941

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811226222.XA Pending CN109182747A (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种钨矿冶炼除杂工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109182747A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112899501A (zh) * 2021-01-20 2021-06-04 中南大学 一种处理低品位黑白钨混合矿的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1453381A (zh) * 2003-05-14 2003-11-05 宋善章 一种分解白钨矿的方法
CN1570160A (zh) * 2004-05-13 2005-01-26 宋善章 一种分解白钨矿的方法
CN102747223A (zh) * 2012-07-20 2012-10-24 郴州钻石钨制品有限责任公司 苏打高压浸出法提取钨矿物中钨的方法
CN103060563A (zh) * 2013-01-18 2013-04-24 成都西顿硬质合金有限公司 钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1453381A (zh) * 2003-05-14 2003-11-05 宋善章 一种分解白钨矿的方法
CN1570160A (zh) * 2004-05-13 2005-01-26 宋善章 一种分解白钨矿的方法
CN102747223A (zh) * 2012-07-20 2012-10-24 郴州钻石钨制品有限责任公司 苏打高压浸出法提取钨矿物中钨的方法
CN103060563A (zh) * 2013-01-18 2013-04-24 成都西顿硬质合金有限公司 钨酸铵或钼酸铵溶液深度净化除杂工艺

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《浸矿技术》编委会: "《浸矿技术》", 31 October 1994, 原子能出版社 *
廖利波: "白钨矿酸法处理新工艺研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）》 *
梁卫东: "二次压煮工艺提高钨冶炼金属回收率的应用", 《稀有金属与硬质合金》 *
黄金 等: "盐酸磷酸络合浸出白钨矿的试验研究", 《稀有金属》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112899501A (zh) * 2021-01-20 2021-06-04 中南大学 一种处理低品位黑白钨混合矿的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Recovery of scandium from bauxite residue—red mud: a review
CN101880780B (zh) 一种钨钼酸盐混合溶液分离提取钨钼的方法
CN103103360B (zh) 一种利用apt废渣回收铜、钨和钼的方法
CN102899485B (zh) 树脂矿浆法从含钪物料中提取钪的方法
CN104831073A (zh) 一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺
CN105274348A (zh) 一种从铜冶炼烟气湿法收尘液中提取铼的方法
CN104498723A (zh) 从钛渣氯化废盐中提取氧化钪的方法
CN105671323A (zh) 从富铼渣中综合回收铜铼的方法
CN103589872A (zh) 从赤泥炉渣中回收钛的方法
CN107519948B (zh) 一种复合胺基弱碱性阴离子交换树脂及从硫化砷渣浸出液中回收铼的方法
CN106756101A (zh) 一种镍的湿法制备工艺
CN101760652B (zh) 选冶联合流程处理难选复杂型钼矿的工艺方法
CN109182747A (zh) 一种钨矿冶炼除杂工艺
CN105714121A (zh) 一种从酸性废液中回收铼和铋的方法
CN113512652B (zh) 一种从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法
CN111250260A (zh) 烧结机头灰综合利用的方法
CN106011487A (zh) 一种铜冶炼烟尘洗涤废酸中铼的回收方法
CN109179506A (zh) 一种从钼精矿焙烧淋洗液协同回收铼钼的方法
CN110846510B (zh) 一种从铜冶炼多元混合废酸中高效选择吸附回收铼、汞的方法
CN103589871A (zh) 从赤泥炉渣中回收铝的方法
CN104017993B (zh) 用四氯化钛精制尾渣的钠化焙烧浸出液制备氧化钒的方法
CN102912136A (zh) 处理钨粉废料的方法
CN103663561A (zh) 一种化丝废酸中钼的回收方法
Dunn et al. Uranium recovery by continuous ion exchange of alkaline leachate
CN109626430B (zh) 一种从冶炼酸性废水中回收铊制备铬酸亚铊的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190111