CN104388684A - 一种稀土综合废料制取稀土氧化物熔渣的方法以及从熔渣中浸出稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土综合废料制取稀土氧化物熔渣的方法以及从熔渣中浸出稀土的方法,稀土综合废料包括永磁材料、镍氢电池电极材料、稀土发光材料、稀土催化材料,经选择性还原处理和渣金熔分处理,得到稀土氧化物熔渣,择性还原处理和渣金熔分处理中均无需加入造渣剂。制取的稀土氧化物熔渣经过碱熔处理、盐酸溶解、Fe2+的氧化、除杂净化得到稀土氯化物浸出液。该方法便于稀土二次资源的综合、规模化回收,工艺条件简单、回收成本低,具有可观的经济、社会、环境保护效益。
Description
技术领域
本发明涉及稀土冶金技术领域,特别是稀土综合废料中稀土的火法-湿法回收,具体涉及一种稀土综合废料制取稀土氧化物熔渣的方法以及从熔渣中浸出稀土的方法。
背景技术
稀土元素由于其具有优良的光、电、磁等物理特性,能与其它材料组成性能各异、品种繁多的新型材料,达到传统材料无可比拟质量与性能,已广泛应用在永磁材料、新能源材料、发光材料、催化材料等高新技术领域。这些稀土新材料制备加工过程产生的废料以及长时间使用失效产生的废料,成为稀土及其它有价金属元素提取的二次资源。稀土二次资源回收利用是稀土可持续发展的迫切要求和必然选择。稀土废料回收的现状为:集中在高稀土含量废料回收方面,如钕铁硼废料实现了产业化回收;回收方法针对性强,不同废料采用不同的回收方法;以湿法回收方法为主。
发明内容
本发明的目的在于提供一种火法-湿法结合的、环境友好的稀土综合废料回收利用方法。
为实现本发明的目的,本发明的技术方案具体如下:
一种利用稀土综合废料制取稀土氧化物熔渣的方法,其特征在于:所述稀土综合废料包括A组份和B组份,A组份为永磁材料和镍氢电池电极材料中的一种或两种,B组份为稀土发光材料和稀土催化材料中的一种或两种,稀土综合废料经选择性还原处理和渣金熔分处理,得到稀土氧化物熔渣,择性还原处理和渣金熔分处理中均无需加入造渣剂,具体方法如下:(a)采用还原剂对稀土综合废料进行选择性还原处理,处理温度600~1200℃,处理时间≥物料达到恒重时间,得到金属单质和氧化物的混合物;(b)将经过选择性还原处理的稀土综合废料在1450~1650℃下熔炼,实现渣金熔分,得到金属单质间形成的合金和稀土氧化物熔渣;其中的惰性金属元素(Fe、Ni、Co等)还原为单质状态,其中的活性金属元素(RE、Al、Mn、B等)为氧化物状态。
进一地,A组份和B组份的质量比为10:1~7
进一地,所述还原剂为固体碳、或氢气、或一氧化碳气体、或氢气和一氧化碳的混合气体。
进一步地,制取的稀土氧化物熔渣是多元的熔渣体系,其中稀土氧化物的质量分数为40~70%,其它组元主要是氧化物SiO2、Al2O3,还有少量的FeO、B2O3、MnO、CaO、MgO、F元素和S元素。
进一步地,所述稀土综合废料中的稀土元素是指La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的二种或多种。
从上述稀土氧化物熔渣中浸出稀土的方法,包括如下步骤:
(1)碱熔处理:将所述稀土氧化物熔渣与NaOH按质量比为1:0.5~2.0的比例混合,所得混合物在350~450℃温度下焙烧0.5~2小时得到碱熔产物,水洗去除碱熔产物中的可溶性盐,至水洗液PH8~10;
(2)盐酸溶解:把步骤(1)得到的产物用盐酸溶液溶解,溶解过程持续搅拌,盐酸溶液中盐酸的质量百分浓度为1.0~20.0%,溶解温度50~95℃,盐酸的加入量为稀土氧化物熔渣中可溶性各组分溶解所需理论用量的1.1~1.5倍;
(3)溶解溶液中Fe2+的氧化:向步骤(2)得到的溶解溶液中加入氧化剂,使其中的Fe2+氧化为Fe3+;
(4)溶液除杂净化:把步骤(3)得到的溶液中和到PH 3.5~5.0,加热到60~100℃,恒温1~10分钟,产生沉降物,沉降物包括硅酸、Fe(OH)3及其他难溶物,得到的液-固混合物料过滤后即得到稀土氯化物浸出液;
进一步地,上述步骤(1)所述的稀土氧化物熔渣为粉末状,粒度-80目至-200目;
进一步地,上述步骤(3)中的氧化剂为双氧水或氧气或空气,加入的氧化剂质量应保证Fe2+的氧化率达到98%以上。
本发明的利用稀土综合废料制取稀土氧化物熔渣的方法及其熔渣中浸出稀土的方法具有如下特点:
(1)稀土综合废料的稀土永磁材料、镍氢电池电极材料中稀土含量较高,除Fe、Ni、Co外其它元素含量很少,而稀土发光材料及稀土催化剂这些废料种类多样、稀土含量较低,基体材料主要是SiO2、Al2O3等酸性氧化物,选择性还原处理的混合废料造渣过程中,碱性稀土氧化物与SiO2、Al2O3等酸性氧化物及少量其它氧化物形成熔渣。稀土发光材料及稀土催化剂这些废料起到了造渣剂的作用,其中少量的稀土与其它废料中的稀土共同富集在了熔渣中。
(2)基于上述出发点,可通过选择不同的稀土废料及其加入量来调整稀土氧化物熔渣各组分含量,并使熔渣具有优良的物理化学性质(熔化温度、粘度、表面张力、密度),有利于在熔炼过程顺利实现渣金熔分,也可以从碱熔-盐酸浸出过程获得高的稀土浸出率。
(3)稀土氧化物熔渣碱熔作用是:(a)熔渣中少量F、S形成可溶性化合物,水洗过程溶解分离,无有害气体放出;(b)熔渣的多数氧化物部分或全部会与NaOH反应生成可溶性的盐,水洗过程溶解分离。某些稀土复合化合物在NaOH作用下分解;(c)熔渣经碱熔处理,一方面提高了物料的活性,利于后续盐酸溶解;另一方面,降低了后续稀土氯化物浸出液中其它金属杂质含量。
稀土氧化物熔渣碱熔处理过程的化学反应为:
NaOH与熔渣中F作用生成NaF。
NaOH与熔渣中S作用生成Na2S和Na2SO3。
NaOH+SiO2→NaSiO3+H2O
NaOH+Al2O3→NaAlO2+H2O
NaOH+B2O3→NaBO2+H2O
(4)稀土氧化物熔渣盐酸浸出过程涉及的化学反应为:
SiO2+H2O→H2SiO3(胶体)
熔渣中可溶性组分为REO、SiO2、Al2O3、FeO、B2O3、MnO,溶解过程消耗HCl,按上述方程式可以计算得到HCl的理论消耗量,依据盐酸浓度折算出盐酸的理论消耗量。SiO2则不消耗HCl,生成了硅酸胶体。
熔渣盐酸溶解液氧化剂(双氧水或氧气或空气)氧化过程的化学反应为:
Fe2+→Fe3+
(4)溶液除杂净化过程的化学反应为:
Fe3++OH-→Fe(OH)3↓
H2SiO3(胶体)→H2SiO3↓
溶液除杂净化过程控制PH 3.5~5.0,PH<3.5,Fe3+沉淀不完全,PH>5,RE3+会发生沉淀。
Fe(OH)3胶体和H2SiO3胶体带有相反的电荷,在PH 3.5~5.0、温
度60~100℃条件下,两种胶体会发生共同聚沉,利于溶液除杂净化。
(5)稀土氯化物浸出液可作为后续工艺及产品的原料:通过萃取方法进一步分离稀土、通过沉淀方法制取稀土碳酸盐、通过沉淀-焙烧方法制取稀土氧化物。稀土的浸出率90%以上。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明是稀土综合废料中稀土的火法-湿法联合回收方法,该方法工艺流程短、高效低廉、低耗能;
(2)稀土综合废料包括永磁材料、镍氢电池电极材料、稀土发光材料、稀土催化材料,处理过程中无需造渣剂,所得熔渣中稀土氧化物熔渣中稀土含量高;
(3)熔渣碱熔方法环保,F、S形成可溶性化合物,水洗过程溶解分离,无有害气体放出;
(4)盐酸浸出法价格低廉;浸出液中氯化稀土浓度高(稀土硫酸盐溶解度小,稀土氯化物溶解度大),工艺过程水消耗量少、产生的废水量少;浸出液如果后续衔接稀土萃取分离工艺,硫酸浸出液需要转型,转为氯化物溶液,而盐酸浸出液不需要转型;
(5)本发明方法便于稀土二次资源的综合、规模化回收,工艺条件简单、回收成本低,具有可观的经济、社会、环境保护效益。
具体实施方式
实施例1:由钕铁硼永磁材料、稀土催化材料、稀土荧光粉废料组成的综合废料(质量比10:3:2)计200g,H2气在900℃还原3.0小时,1580℃渣金熔分,冷却后渣金分离得到稀土氧化物熔渣。熔渣粉粒度-120目,化学成分(质量百分数):REO-49.36、SiO2-24.55、Al2O3-12.50、FeO-4.20、B2O3-3.3其它氧化物-余量。熔渣粉(50.0g)与NaOH(质量比1:0.7)混合后装入铁坩埚,400℃焙烧1小时。水洗碱熔产物中的可溶性盐,至水洗液PH=8。水洗产物用质量浓度1.0%盐酸溶解,盐酸量为理论用量的1.15倍,溶解温度95℃,溶解过程持续搅拌。溶解液搅拌状态下缓慢加入氧化剂H2O23.5ml,使其中的Fe2+完全氧化,然后用氨水中和到PH=4.5,加热到90℃,恒温3分钟,液-固混合物料过滤后得到稀土氯化物浸出液。稀土的浸出率91.3%。
实施例2:由稀土镍氢电池电极材料、催化材料、荧光粉废料组成的综合废料(质量比10:2:2)计200g,H2气在900℃还原1.5小时,1550℃渣金熔分,冷却后渣金分离得到稀土氧化物熔渣。稀土氧化物熔渣粉,粒度-120目,化学成分(质量百分数):REO-60.40、SiO2-16.15、Al2O3-10.32、FeO-2.10、MnO-6.3、其它氧化物-余量。熔渣粉(50.0g)与NaOH(质量比1:1.0)混合后装入铁坩埚,400℃焙烧1.5小时。水洗碱熔产物中的可溶性盐,至水洗液PH=8.5。水洗产物用质量浓度12.0%盐酸溶解,盐酸量为理论用量的1.25倍,溶解温度80℃,溶解过程持续搅拌。溶解液敞口放置12小时,空气作为氧化剂,使其中的Fe2+完全氧化,然后用氨水中和到PH=4.5,加热到95℃,恒温3分钟,液-固混合物料过滤后得到稀土氯化物浸出液。稀土的浸出率95.8%。
实施例3:由钕铁硼永磁材料、催化材料、荧光粉废料组成的综合废料(质量比10:2:2)计200g,(CO+H2)气在1000℃还原3.0小时,1600℃渣金熔分,冷却后渣金分离得到稀土氧化物熔渣。稀土氧化物熔渣粉粒度-160目,化学成分(质量百分数):REO-60.60、SiO2-14.20、Al2O3-8.50、FeO-5.82、B2O3-4.2、其它氧化物-余量。熔渣粉(50.0g)与NaOH(质量比1:1.5)混合后装入铁坩埚,400℃焙烧1.5小时。水洗碱熔产物中的可溶性盐,至水洗液PH=9.0。水洗产物用质量浓度12.0%盐酸溶解,盐酸量为理论用量的1.35倍,溶解温度80℃,溶解过程持续搅拌。溶解液搅拌状态下缓慢加入氧化剂H2O26.0ml,使其中的Fe2+完全氧化,然后用氨水中和到PH=4.0,加热到95℃,恒温2分钟,液-固混合物料过滤后得到稀土氯化物浸出液。稀土的浸出率96.8%。
实施例4:由稀土镍氢电池电极材料、钐钴永磁材料废料、催化材料、荧光粉废料组成的综合废料(质量比10:1:2:2)计200g,H2气在1000℃还原1.0小时,1550℃渣金熔分,冷却后渣金分离得到稀土氧化物熔渣。稀土氧化物熔渣粉粒度-120目,化学成分(质量百分数):REO-64.70、SiO2-14.23、Al2O3-7.54、FeO-1.30、MnO-6.2、其它氧化物-余量。熔渣粉(50.0g)与NaOH(质量比1:1.5)混合后装入铁坩埚,450℃焙烧1.0小时。水洗碱熔产物中的可溶性盐,至水洗液PH=9.0。水洗产物用质量浓度10.0%盐酸溶解,盐酸量为理论用量的1.40倍,溶解温度75℃,溶解过程持续搅拌。溶解液搅拌状态下缓慢加入氧化剂H2O21.5ml,使其中的Fe2+完全氧化,然后用氨水中和到PH=4.7,加热到沸腾,恒温3分钟,液-固混合物料过滤后得到稀土氯化物浸出液。稀土的浸出率97.5%。
实施例5:由钕铁硼永磁材料、催化材料、荧光粉废料组成的综合废料(质量比10:1.5:1.5)计200g,CO气在1100℃还原2.0小时,1600℃渣金熔分,冷却后渣金分离得到稀土氧化物熔渣。稀土氧化物熔渣粉粒度-100目,化学成分:REO-64.80、SiO2-13.30、Al2O3-7.42、FeO-5.20、B2O3-3.2、其它氧化物-余量。熔渣粉(50.0g)与NaOH(质量比1:2)混合后装入铁坩埚,420℃焙烧1.0小时。水洗碱熔产物中的可溶性盐,至水洗液PH=8.5。水洗产物用质量浓度20.0%盐酸溶解,盐酸量为理论用量的1.5倍,溶解温度50℃,溶解过程持续搅拌。溶解液搅拌状态下缓慢加入氧化剂H2O27.0ml,使其中的Fe2+完全氧化,然后用氨水中和到PH=4.0,加热到沸腾,恒温1分钟,液-固混合物料过滤后得到稀土氯化物浸出液。稀土的浸出率97.3%。
Claims (8)
1.一种利用稀土综合废料制取稀土氧化物熔渣的方法,其特征在于:所述稀土综合废料包括A组份和B组份,A组份为永磁材料和镍氢电池电极材料中的一种或两种,B组份为稀土发光材料和稀土催化材料中的一种或两种,稀土综合废料经选择性还原处理和渣金熔分处理,得到稀土氧化物熔渣,择性还原处理和渣金熔分处理中均无需加入造渣剂,具体方法如下:(a)采用还原剂对稀土综合废料进行选择性还原处理,处理温度600~1200℃,处理时间≥物料达到恒重时间,得到金属单质和氧化物的混合物;(b)将经过选择性还原处理的稀土综合废料在1450~1650℃下熔炼,实现渣金熔分,得到金属单质间形成的合金和稀土氧化物熔渣。
2.根据权利要求1所述的一种利用稀土综合废料制取稀土氧化物熔渣的方法,其特征在于:A组份和B组份的质量比为10:1~7。
3.根据权利要求1所述的一种利用稀土综合废料制取稀土氧化物熔渣的方法,其特征在于:所述还原剂为固体碳、或氢气、或一氧化碳气体、或氢气和一氧化碳的混合气体。
4.根据权利要求1所述的一种利用稀土综合废料制取稀土氧化物熔渣的方法,其特征在于:制取的稀土氧化物熔渣是多元的熔渣体系,其中稀土氧化物的质量分数为40~70%,其它组元主要是氧化物SiO2、Al2O3,还有少量的FeO、B2O3、MnO、CaO、MgO、F元素和S元素。
5.根据权利要求1所述的一种利用稀土综合废料制取稀土氧化物熔渣的方法,其特征在于:所述稀土综合废料中的稀土元素是指 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的二种或多种。
6.一种从权利要求1至5之一所述的稀土氧化物熔渣中浸出稀土的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)碱熔处理:将所述稀土氧化物熔渣与NaOH按质量比为1:0.5~2.0的比例混合,所得混合物在350~450℃温度下焙烧0.5~2小时得到碱熔产物,水洗去除碱熔产物中的可溶性盐,至水洗液PH8~10;
(2)盐酸溶解:把步骤(1)得到的产物用盐酸溶解,溶解过程持续搅拌,盐酸的质量百分浓度为1.0~20.0%,溶解温度50~95℃,盐酸的加入量为稀土氧化物熔渣中可溶性各组分溶解所需理论用量的1.1~1.5倍;
(3)溶解溶液中Fe2+的氧化:向步骤(2)得到的溶解溶液中加入氧化剂,使其中的Fe2+氧化为Fe3+;
(4)溶液除杂净化:把步骤(3)得到的溶液中和到PH3.5~5.0,加热到60~100℃,恒温1~10分钟,产生沉降物,沉降物包括硅酸、Fe(OH)3及其他难溶物,得到的液-固混合物料过滤后即得到稀土氯化物浸出液。
7.根据权利要求6所述的稀土氧化物熔渣中浸出稀土的方法,其特征在于:步骤(3)中的氧化剂为双氧水或氧气或空气,加入的氧化剂质量应保证Fe2+的氧化率达到98%以上。
8.根据权利要求6所述的稀土氧化物熔渣中浸出稀土的方法, 其特征在于:步骤(1)所述的稀土氧化物熔渣为粉末状,粒度-80目至-200目。
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