CN110093505A - 一种熔融稀土废料回收稀土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔融稀土废料回收稀土的方法，该方法包括以下步骤：S1：氢气还原，S2：熔渣配制，S3：高温熔融，S4：钴金属提取，S5：盐酸浸出，本发明通过高温熔融对稀土废料继续熔分后，先单独将铁钴合金进行盐酸浸出，得到稀土钴，然后对稀土氧化物和其他元素进行二盐酸浸出，使得稀土氧化物的浸出率高达98.13％，大大提高了稀土的回收率。

Description

一种熔融稀土废料回收稀土的方法
技术领域
本发明涉及稀土回收工艺领域，具体为一种熔融稀土废料回收稀土的方 法。
背景技术
生产钕铁硼永磁元件的过程中，必须对其进行机械加工，并使之成为长 方形、正方形、圆形、内外圆形、瓦形和特殊形状的磁件，在这一加工过程 中将产生不少切料、割料和磨料类的废料，加上不合格的磁件，其废料量约 为原料重量约30％，以2010年我国10万吨钕铁硼产量计，当年的钱铁硼边角 废料和不合格产品总量约3万吨，钕铁硼边角废料的组成成分与成品几乎完 全一致，含有约30％左右的稀土元素，60％～65％的铁，另有钻、铝，上述稀土 元素中约90％左右为Nd，其余为Dy,Tb,Gd,Ho等，随着永磁材料生产厂家对Pr或者Pr-Nd原料的采用，钱铁硼边角废料中往往还含有Pr，于是市场上开 始对稀土废料进行熔融，以达到回收稀土的目的，但在具体生产实施过程中， 存在回收利用率低，固、液废弃物产生量大以及稀土产品品质不高等情况。
现有技术文献：
[中国发明]CN201210241995.1
[中国发明]CN201510413383.X
[中国发明]CN201310579740.0
发明内容
本发明的目的在于提供一种熔融稀土废料回收稀土的方法，以解决上述 背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种熔融稀土废料回收稀 土的方法，该方法包括以下步骤：
S1：氢气还原，向盛有稀土废料的容器中通入氢气，然后给盛有稀土废 料的容器加热2-5分钟，停止加热后继续向盛有稀土废料的容器中通入氢 气，直到盛有稀土废料的容器冷却，此时稀土废料中的惰性金属氧化物还原 为单质；
S2：熔渣配制，向还原后的稀土废料中加入重量比为1:0.1-0.4： 0.2-0.5加入氧化硅和氧化铝；
S3：高温熔融，对制配好的熔渣进行高温焙烧，焙烧时间在 90min-120min，焙烧温度控制在900℃-1500℃，提高氧化铝的氧化速度，从 而使稀土回收率得到提高，高温熔融后熔渣进行渣金熔分，铁钴合金和稀土 氧化物、氧化硅、氧化铝熔渣冷却分离；
S4：钴金属提取，先用盐酸，铁钴溶解，留下铜，再加入双氧水和盐 酸，铁被氧化，加水调节pH至3-4，铁沉淀下来，然后加氢氧化钠，分级沉 淀，得到钴；
S5：盐酸浸出，低温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.4-1.6进行 搅拌，搅拌时间为50min-70min，同时对溶液进行加温，加热温度控制在 80℃-90℃，高温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.05-1.10进行搅 拌，搅拌时间为30min-50min，同时对溶液进行加温，加热温度控制在110 ℃-120℃，比较两次浸出稀土氧化物的重量。
优选的，所述步骤S1中在向盛有稀土废料的容器中通入氢气前，预先检 验氢气的纯度，收集一管氢气将试管口移近火焰，没有爆鸣声，表明氢气纯 净如发出尖锐的爆鸣声则不纯。
优选的，所述步骤S4中选用的盐酸的质量浓度为20％。
优选的，所述步骤S5中选用的盐酸的质量浓度为35％。
优选的，所述步骤S1-S5中所用的容器均为耐高温抗腐蚀的容器。
优选的，所述步骤S5中对溶液进行搅拌时，确保搅拌速度均匀，搅拌速 度不宜过快，此过程可采用人工搅拌或者机械搅拌。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过高温熔融对稀土废 料继续熔分后，先单独将铁钴合金进行盐酸浸出，得到稀土钴，然后对稀土 氧化物和其他元素进行二盐酸浸出，使得稀土氧化物的浸出率高达98.13％， 大大提高了稀土的回收率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发 明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的 所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种熔融稀土废料回收稀土的方法，该方法 包括以下步骤：
S1：氢气还原，向盛有稀土废料的容器中通入氢气，然后给盛有稀土废 料的容器加热2分钟，停止加热后继续向盛有稀土废料的容器中通入氢气， 直到盛有稀土废料的容器冷却，此时稀土废料中的惰性金属氧化物还原为单 质；
S2：熔渣配制，向还原后的稀土废料中加入重量比为1:0.1：0.2加入氧 化硅和氧化铝；
S3：高温熔融，对制配好的熔渣进行高温焙烧，焙烧时间在90min，焙 烧温度控制在900℃，提高氧化铝的氧化速度，从而使稀土回收率得到提 高，高温熔融后熔渣进行渣金熔分，铁钴合金和稀土氧化物、氧化硅、氧化 铝熔渣冷却分离；
S4：钴金属提取，先用盐酸，铁钴溶解，留下铜，再加入双氧水和盐 酸，铁被氧化，加水调节pH至3，铁沉淀下来，然后加氢氧化钠，分级沉 淀，得到钴；
S5：盐酸浸出，低温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.4-1.6进行 搅拌，搅拌时间为50min，同时对溶液进行加温，加热温度控制在80℃，高 温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.05进行搅拌，搅拌时间为30min， 同时对溶液进行加温，加热温度控制在110℃，比较两次浸出稀土氧化物的 重量。
其中，步骤S1中在向盛有稀土废料的容器中通入氢气前，预先检验氢气 的纯度，收集一管氢气将试管口移近火焰，没有爆鸣声，表明氢气纯净如发 出尖锐的爆鸣声则不纯，步骤S4中选用的盐酸的质量浓度为20％，步骤S5中 选用的盐酸的质量浓度为35％，步骤S1-S5中所用的容器均为耐高温抗腐蚀的 容器，步骤S5中对溶液进行搅拌时，确保搅拌速度均匀，搅拌速度不宜过快， 此过程可采用人工搅拌或者机械搅拌。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种熔融稀土废料回收稀土的方法，该方法 包括以下步骤：
S1：氢气还原，向盛有稀土废料的容器中通入氢气，然后给盛有稀土废 料的容器加热3分钟，停止加热后继续向盛有稀土废料的容器中通入氢气， 直到盛有稀土废料的容器冷却，此时稀土废料中的惰性金属氧化物还原为单 质；
S2：熔渣配制，向还原后的稀土废料中加入重量比为1:0.2：0.3加入氧 化硅和氧化铝；
S3：高温熔融，对制配好的熔渣进行高温焙烧，焙烧时间在100min，焙 烧温度控制在1000℃，提高氧化铝的氧化速度，从而使稀土回收率得到提 高，高温熔融后熔渣进行渣金熔分，铁钴合金和稀土氧化物、氧化硅、氧化 铝熔渣冷却分离；
S4：钴金属提取，先用盐酸，铁钴溶解，留下铜，再加入双氧水和盐 酸，铁被氧化，加水调节pH至3，铁沉淀下来，然后加氢氧化钠，分级沉 淀，得到钴；
S5：盐酸浸出，低温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.4-1.6进行 搅拌，搅拌时间为55min，同时对溶液进行加温，加热温度控制在82℃，高 温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.06进行搅拌，搅拌时间为35min， 同时对溶液进行加温，加热温度控制在112℃，比较两次浸出稀土氧化物的 重量。
其中，步骤S1中在向盛有稀土废料的容器中通入氢气前，预先检验氢气 的纯度，收集一管氢气将试管口移近火焰，没有爆鸣声，表明氢气纯净如发 出尖锐的爆鸣声则不纯，步骤S4中选用的盐酸的质量浓度为20％，步骤S5中 选用的盐酸的质量浓度为35％，步骤S1-S5中所用的容器均为耐高温抗腐蚀的 容器，步骤S5中对溶液进行搅拌时，确保搅拌速度均匀，搅拌速度不宜过 快，此过程可采用人工搅拌或者机械搅拌。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种熔融稀土废料回收稀土的方法，该方法 包括以下步骤：
本发明提供一种技术方案：一种熔融稀土废料回收稀土的方法，该方法 包括以下步骤：
S1：氢气还原，向盛有稀土废料的容器中通入氢气，然后给盛有稀土废 料的容器加热4分钟，停止加热后继续向盛有稀土废料的容器中通入氢气， 直到盛有稀土废料的容器冷却，此时稀土废料中的惰性金属氧化物还原为单 质；
S2：熔渣配制，向还原后的稀土废料中加入重量比为1:0.1：0.2加入氧 化硅和氧化铝；
S3：高温熔融，对制配好的熔渣进行高温焙烧，焙烧时间在110min，焙 烧温度控制在1100℃，提高氧化铝的氧化速度，从而使稀土回收率得到提 高，高温熔融后熔渣进行渣金熔分，铁钴合金和稀土氧化物、氧化硅、氧化 铝熔渣冷却分离；
S4：钴金属提取，先用盐酸，铁钴溶解，留下铜，再加入双氧水和盐 酸，铁被氧化，加水调节pH至4，铁沉淀下来，然后加氢氧化钠，分级沉 淀，得到钴；
S5：盐酸浸出，低温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.4-1.6进行 搅拌，搅拌时间为60min，同时对溶液进行加温，加热温度控制在84℃，高 温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.07进行搅拌，搅拌时间为40min， 同时对溶液进行加温，加热温度控制在116℃，比较两次浸出稀土氧化物的 重量。
其中，步骤S1中在向盛有稀土废料的容器中通入氢气前，预先检验氢气 的纯度，收集一管氢气将试管口移近火焰，没有爆鸣声，表明氢气纯净如发 出尖锐的爆鸣声则不纯，步骤S4中选用的盐酸的质量浓度为20％，步骤S5中 选用的盐酸的质量浓度为35％，步骤S1-S5中所用的容器均为耐高温抗腐蚀的 容器，步骤S5中对溶液进行搅拌时，确保搅拌速度均匀，搅拌速度不宜过 快，此过程可采用人工搅拌或者机械搅拌。
实施例四
本发明提供一种技术方案：一种熔融稀土废料回收稀土的方法，该方法 包括以下步骤：
S1：氢气还原，向盛有稀土废料的容器中通入氢气，然后给盛有稀土废 料的容器加热5分钟，停止加热后继续向盛有稀土废料的容器中通入氢气， 直到盛有稀土废料的容器冷却，此时稀土废料中的惰性金属氧化物还原为单 质；
S2：熔渣配制，向还原后的稀土废料中加入重量比为1:0.1：0.2加入氧 化硅和氧化铝；
S3：高温熔融，对制配好的熔渣进行高温焙烧，焙烧时间在120min，焙 烧温度控制在1200℃，提高氧化铝的氧化速度，从而使稀土回收率得到提高， 高温熔融后熔渣进行渣金熔分，铁钴合金和稀土氧化物、氧化硅、氧化铝熔 渣冷却分离；
S4：钴金属提取，先用盐酸，铁钴溶解，留下铜，再加入双氧水和盐酸， 铁被氧化，加水调节pH至4，铁沉淀下来，然后加氢氧化钠，分级沉淀，得 到钴；
S5：盐酸浸出，低温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.4-1.6进行 搅拌，搅拌时间为70min，同时对溶液进行加温，加热温度控制在90℃，高 温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.10进行搅拌，搅拌时间为50min， 同时对溶液进行加温，加热温度控制在120℃，比较两次浸出稀土氧化物的 重量。
其中，步骤S1中在向盛有稀土废料的容器中通入氢气前，预先检验氢气 的纯度，收集一管氢气将试管口移近火焰，没有爆鸣声，表明氢气纯净如发 出尖锐的爆鸣声则不纯，步骤S4中选用的盐酸的质量浓度为20％，步骤S5中 选用的盐酸的质量浓度为35％，步骤S1-S5中所用的容器均为耐高温抗腐蚀的 容器，步骤S5中对溶液进行搅拌时，确保搅拌速度均匀，搅拌速度不宜过快， 此过程可采用人工搅拌或者机械搅拌
对上述四组实施例回收稀土工艺进行对比试验，得出以下结果：
从上表的实验数据可知，本方案的第四组稀土氧化物的浸出率最高，因 此具有较好的推广价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而 言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行 多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限 定。

Claims (6)

1.一种熔融稀土废料回收稀土的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
S1：氢气还原，向盛有稀土废料的容器中通入氢气，然后给盛有稀土废料的容器加热2-5分钟，停止加热后继续向盛有稀土废料的容器中通入氢气，直到盛有稀土废料的容器冷却，此时稀土废料中的惰性金属氧化物还原为单质；
S2：熔渣配制，向还原后的稀土废料中加入重量比为1:0.1-0.4：0.2-0.5加入氧化硅和氧化铝；
S3：高温熔融，对制配好的熔渣进行高温焙烧，焙烧时间在90min-120min，焙烧温度控制在900℃-1500℃，提高氧化铝的氧化速度，从而使稀土回收率得到提高，高温熔融后熔渣进行渣金熔分，铁钴合金和稀土氧化物、氧化硅、氧化铝熔渣冷却分离；
S4：钴金属提取，先用盐酸，铁钴溶解，留下铜，再加入双氧水和盐酸，铁被氧化，加水调节pH至3-4，铁沉淀下来，然后加氢氧化钠，分级沉淀，得到钴；
S5：盐酸浸出，低温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.4-1.6进行搅拌，搅拌时间为50min-70min，同时对溶液进行加温，加热温度控制在80℃-90℃，高温浸出，按照熔渣和盐酸的重量比为1:1.05-1.10进行搅拌，搅拌时间为30min-50min，同时对溶液进行加温，加热温度控制在110℃-120℃，比较两次浸出稀土氧化物的重量。
2.根据权利要求1所述的一种熔融稀土废料回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤S1中在向盛有稀土废料的容器中通入氢气前，预先检验氢气的纯度，收集一管氢气将试管口移近火焰，没有爆鸣声，表明氢气纯净如发出尖锐的爆鸣声则不纯。
3.根据权利要求1所述的一种熔融稀土废料回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤S4中选用的盐酸的质量浓度为20％。
4.根据权利要求1所述的一种熔融稀土废料回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤S5中选用的盐酸的质量浓度为35％。
5.根据权利要求1所述的一种熔融稀土废料回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤S1-S5中所用的容器均为耐高温抗腐蚀的容器。
6.根据权利要求1所述的一种熔融稀土废料回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤S5中对溶液进行搅拌时，确保搅拌速度均匀，搅拌速度不宜过快，此过程可采用人工搅拌或者机械搅拌。
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