CN110607537A - 一种同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法 - Google Patents

一种同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于工业废料回收利用技术领域，具体涉及一种钕铁硼废料同步高效提取高值回用稀土和铁的方法。本发明所述方法通过将钕铁硼废料经氧化焙烧后得到的氧化产物与草酸溶液进行反应，可得到含草酸铁的浸出液以及以草酸稀土为主的固体沉淀物，然后只需对浸出液和沉淀物分别进行铁还原和熔盐电解处理，就能分别获得用于生产钕铁硼材料的稀土合金和锂电池材料生产用的草酸亚铁。该方法仅以草酸溶液作为浸出剂和沉淀剂，可一步完成对铁的浸出和对稀土的转型，从而达到同步实现铁与稀土的高效提取和高值回用的目的。本发明所述方法提取流程简短，环境友好，可有效回收并获得高价值产品，具有极高的工艺操作性。

Description

一种同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法
技术领域
本发明属于工业废料回收利用技术领域，具体涉及一种同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料因其具有质量轻、体积小、磁性强、磁能积高、原料易得、价格便宜等特点，近年来的发展极为迅速，是迄今为止性价比最高的磁体，在磁学界被誉为“磁王”，广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域，较常见的有永磁电机、扬声器、磁选机、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。
我国是钕铁硼磁性材料的生产大国，目前，钕铁硼的年产量仍然以大约20％的速度增长，然而在钕铁硼磁体的生产过程中会产生约为原料质量30wt％的钕铁硼废料，这其中包括车削块和油浸废料等。据报道，钕铁硼废料中含有30％左右的稀土元素(其中含钕约占90％，其余为其它稀土元素)，以及约60％-70％的铁。因此，如何实现钕铁硼废料的综合利用，从中提取有高价值的金属元素，既合理的利用了资源，同时也减少了环境污染，对产业发展更具有长远的战略价值，有助于实现我国产业良性健康地发展。
目前，对钕铁硼废料中高价值元素的回收提取方法主要包括以下几种：
(1)真空熔炼法：孟祥林等研究了钕铁硼稀土永磁废料经二次真空熔炼再生永磁体的方法，其通过两次真空熔炼使钕铁硼稀土永磁废料得到再生；
(2)硫酸法：张万琰等采用硫酸分解、草酸沉淀回收稀土，通过黄钠铁矾法除铁、碳铵沉淀钴、煅烧等工序得到氧化钴；
(3)电还原法：张选旭等在电解槽中连续电还原废钕铁硼分解液，待还原完全后，分解液进萃取槽进行萃取分离除铁；连续工业生产稀土回收率为98.13％，回收的稀土料液可利用P507-HCl体系分离提纯稀土；
(4)盐酸法：白宝玲等研究了钕铁硼废料中有价元素的回收与分离，通过氧化焙烧、盐酸优溶、萃取分离等工序，成功提取了钕铁硼废料中的有价元素，得到了纯度较高的氧化钕、氧化铽、氧化镝及氧化钴；
(5)湿法冶金工艺：湿法冶金处理工艺是一种利用大量的酸液、碱液，通过溶剂萃取和沉淀分离的方法使杂质与稀土进行分离的方法，以达到回收处理稀土的目的，广泛适用于处理不同成分、不同形式的钕铁硼废料，这也是当前应用最为广泛的方法。但基于该方法处理钕铁硼废料的工艺需要分步完成稀土的浸出和再生回用，此方式虽然可以得到纯度较高的稀土氧化物，但是整个回收工艺却存在流程长、稀土收率不高的缺陷，并且目前大多数的处理工艺依然只停留在对废料中稀土元素的回收，而忽略了钕铁硼废料中丰富铁元素(钕铁硼废料中铁约占60％-70％)的再生利用，通常浸提之后的铁渣仅仅作为炼铁原料处理，难以实现铁资源的高值利用。
可见，开发一种可以同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，对于钕铁硼废料的再利用具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，本发明具有工艺流程短、环境友好、产物价值高的优势。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，包括如下步骤：
(1)取钕铁硼废料于700-1200℃进行氧化焙烧，得到相应的混合氧化物，备用；
(2)取上述混合氧化物，按照固液比加入草酸溶液，混匀，于80-100℃进行浸提处理，并将得到的固液混合物进行固液分离，分别得到含草酸铁的浸出液、以及以草酸稀土为主的固体沉淀物；
(3)向步骤(2)得到的浸出液中加入铁粉进行还原反应，经固液分离得到含草酸亚铁的沉淀物；
(4)将步骤(2)得到的固体沉淀物于700-1100℃进行氧化焙烧，得到以氧化稀土为主的混合物；以上述混合物作为熔盐电解的原料，于900-1100℃下进行熔盐电解，在阴极得到所需稀土合金材料。
具体的，所述步骤(1)中，所述氧化焙烧步骤温度优选为950℃。
具体的，所述步骤(1)中，控制所述氧化焙烧步骤时间为1-3h。
具体的，所述步骤(1)中，还包括将得到的混合氧化物进行磨细至粒度为200目-300目的步骤，优选粒度为300目。
具体的，所述步骤(2)中，控制所述草酸溶液的浓度为0.5-2.0mol/L，优选为0.75mol/L。
具体的，所述步骤(2)中，所述混合氧化物与所述草酸溶液的固液比为1：40-60g/mL，优选为1：50g/mL。
具体的，所述步骤(2)中，控制所述浸提步骤时间为1-3h，优选为2h。
具体的，所述步骤(2)中，所述浸提温度优选为90℃。
具体的，所述步骤(3)中，所述铁粉的加入量为所述含草酸铁浸出液中Fe3+量的1-2倍摩尔量，优选为1.5倍。
具体的，所述步骤(3)中，控制所述还原反应的时间为1-6h，优选为5h。
具体的，所述步骤(4)中，所述氧化焙烧步骤的温度优选为900℃。
具体的，所述步骤(4)中，所述氧化焙烧步骤的时间为0.5-3h，优选为2h。
具体的，所述步骤(4)中，所述熔盐电解中以氟化锂与氟化稀土作为电解质。
本发明所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，以草酸溶液作为浸出剂和沉淀剂对钕铁硼废料中的稀土和铁进行提取和高值回用：通过将钕铁硼废料送入焙烧炉中，在700-1200℃下进行氧化焙烧后，用草酸溶液对得到的氧化产物进行浸出提取，可得到含草酸铁的浸出液以及以草酸稀土为主的固体沉淀物。并且本发明提取方法回收得到的以草酸稀土为主的固体沉淀物，只需经过焙烧及熔盐电解的工序之后，就可以直接得到用于生产钕铁硼材料的稀土合金原料；相应的，含草酸铁的浸出液也只需经过加铁粉还原工序之后，就可以得到能用于锂电池材料生产的草酸亚铁。该方法可一步完成对铁的浸出和对稀土的转型过程，从而达到同步实现铁与稀土的高效提取和高值回用的目的。本发明所述方法提取流程简短、且环境友好，可有效回收并获得高价值产品，具有极高的工艺操作性。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为本发明所述提取方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，包括如下步骤：
(1)取钕铁硼废料送入到焙烧炉，于950℃温度下进行氧化焙烧1.5h，得到以铁和稀土为主的混合氧化物，磨细至粒度为300目，备用；
(2)取上述混合氧化物5g与浓度为0.75mol/L的草酸溶液按照1：50(g/mL)的固液比在烧杯中反应2h，得到固液混合物，过程中设置恒温搅拌器恒定温度为90℃，转速为400r/min；将得到的固液混合物进行过滤分离，分别得到含草酸铁的浸出液、以及以草酸稀土为主的固体沉淀物；
(3)向步骤(2)得到的浸出液中加入铁粉2.55g，加以恒温搅拌使其进行还原反应5h，经过滤分离得到含草酸亚铁的沉淀物；
(4)将步骤(2)得到的固体沉淀物干燥并送入焙烧炉中，在960℃下氧化焙烧2h，得到以氧化稀土为主的混合物；以上述混合物作为熔盐电解的原料，以氟化锂与氟化稀土作为电解质，在1000℃下进行熔盐电解，在阴极得到所需稀土合金材料。
本实施例中，在阴极得到的稀土合金的具体成分组成见下表1所示。
表1稀土合金的具体成分组成
元素 含量/％
Fe 7.57
Al 6.22
B 1.33
Co 2.96
Cu 0.54
Nd 56.9
Pr 15.7
Gd 3.56
Ti 0.36
Ni 0.23
Ce 1.28
Dy 2.49
SUM 99.14
以本发明方法得到的以草酸稀土为主的固体沉淀物在经过焙烧，熔盐电解的工序之后，可以得到用于生产钕铁硼材料的稀土合金原料；相应的，含草酸铁的浸出液在经过加铁粉还原的工序之后，可以得到能用于锂电池材料生产的草酸亚铁。可见，本发明提供了一种同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法
实施例2
本实施例所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，包括如下步骤：
(1)取钕铁硼废料送入到焙烧炉，于700℃温度下进行氧化焙烧3h，得到以铁和稀土为主的混合氧化物，磨细至粒度为300目，备用；
(2)取上述混合氧化物5g与浓度为0.5mol/L的草酸溶液按照1：60(g/mL)的固液比在烧杯中反应3h，得到固液混合物，过程中设置恒温搅拌器恒定温度为80℃，转速为400r/min；将得到的固液混合物进行过滤分离，分别得到含草酸铁的浸出液、以及以草酸稀土为主的固体沉淀物；
(3)向步骤(2)得到的浸出液中加入铁粉2.55g，加以恒温搅拌使其进行还原反应1h，经过滤分离得到含草酸亚铁的沉淀物；
(4)将步骤(2)得到的固体沉淀物干燥并送入焙烧炉中，在900℃下焙烧3h，得到以氧化稀土为主的混合物；以上述混合物作为熔盐电解的原料，以氟化锂与氟化稀土作为电解质，在1000℃下进行熔盐电解，在阴极得到所需稀土合金材料。
本实施例中，在阴极得到的稀土合金的具体成分组成见下表2所示。
表2稀土合金的具体成分组成
实施例3
本实施例所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，包括如下步骤：
(1)取钕铁硼废料送入到焙烧炉，于1200℃温度下进行氧化焙烧1h，得到以铁和稀土为主的混合氧化物，磨细至粒度为300目，备用；
(2)取上述混合氧化物5g与浓度为1.25mol/L的草酸溶液按照1：40(g/mL)的固液比在烧杯中反应1h，得到固液混合物，过程中设置恒温搅拌器恒定温度为100℃，转速为400r/min；将得到的固液混合物进行过滤分离，分别得到含草酸铁的浸出液、以及以草酸稀土为主的固体沉淀物；
(3)向步骤(2)得到的浸出液中加入铁粉2.55g，加以恒温搅拌使其进行还原反应6h，经过滤分离得到含草酸亚铁的沉淀物；
(4)将步骤(2)得到的固体沉淀物干燥并送入焙烧炉中，在1000℃下氧化焙烧0.5h，得到以氧化稀土为主的混合物；以上述混合物作为熔盐电解的原料，以氟化锂与氟化稀土作为电解质，在1100℃下进行熔盐电解，在阴极得到所需稀土合金材料。
本实施例中，在阴极得到的稀土合金的具体成分组成见下表3所示。
表3稀土合金的具体成分组成
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种钕铁硼废料同步高效提取高值回用稀土和铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取钕铁硼废料于700-1200℃进行氧化焙烧，得到相应的混合氧化物，备用；
(2)取上述混合氧化物，按照固液比加入草酸溶液，混匀，于80-100℃进行浸提处理，并将得到的固液混合物进行固液分离，分别得到含草酸铁的浸出液、以及以草酸稀土为主的固体沉淀物；
(3)向步骤(2)得到的浸出液中加入铁粉进行还原反应，经固液分离得到含草酸亚铁的沉淀物；
(4)将步骤(2)得到的固体沉淀物于700-1100℃进行氧化焙烧，得到以氧化稀土为主的混合物；以上述混合物作为熔盐电解的原料，于900-1100℃下进行熔盐电解，在阴极得到所需稀土合金材料。
2.根据权利要求1所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，控制所述氧化焙烧步骤时间为1-3h。
3.根据权利要求1或2所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括将得到的混合氧化物进行磨细至粒度为200目-300目的步骤。
4.根据权利要求1-3任一项所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，控制所述草酸溶液的浓度为0.5-2.0mol/L。
5.根据权利要求4所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述混合氧化物与所述草酸溶液的固液比为1：40-60g/mL。
6.根据权利要求4或5所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，控制所述浸提步骤时间为1-3h。
7.根据权利要求1-6任一项所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述铁粉的加入量为所述含草酸铁浸出液中Fe3+量的1-2倍摩尔量。
8.根据权利要求7所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，控制所述还原反应的时间为1-6h。
9.根据权利要求1-8任一项所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述氧化焙烧步骤的时间为0.5-3h。
10.根据权利要求9所述同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述熔盐电解中以氟化锂与氟化稀土作为电解质。
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