CN115305355B - 一种炼钢炉尘提锌沉铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种炼钢炉尘提锌沉铁的方法，包括热酸浸炼钢炉尘、用氧化锌对热酸浸滤液深脱铁、用锌粉对滤液深除杂、对滤液蒸发结晶、对滤渣水热反应制备炼铁原料工艺步骤，其中热酸浸炼钢炉尘步骤酸浸温度为150‑180℃，酸浸时间为1‑3h，酸液为硫酸、水、腈类化合物的混合物，酸液中硫酸的浓度为100‑200g/L。本发明在温度为150‑180℃成功制备了沉降性好、易于过滤的草黄铁矾，大大降低了富锌滤液中铁的含量，提高了锌的浸出率和回收率；同时，草黄铁矾水热反应产物可作为炼铁原料。本发明工艺简单，操作方便，所用材料为普通工业材料，耗量少还无污染，对环境友好。

Description

一种炼钢炉尘提锌沉铁的方法
技术领域
本发明属于炼钢固废资源化技术领域，具体涉及一种炼钢炉尘提锌沉铁的方法。
背景技术
随着我国经济的高速发展，钢铁的需求量成递增趋势，从2000年至2021年全球粗钢产量增长了129.5％，达到19.51亿吨，我国2021年粗钢产量为10.33亿吨，超过全球粗钢产量的一半；然而，钢产量的提高也伴随着大量的冶金粉尘的产生，目前，大部分冶金粉尘由于未得到有效利用而被大量堆积，不仅占用了土地，还破坏土壤、水体的酸碱平衡，污染土壤、水体等，更重要的是造成了粉尘中有价金属元素如Zn、Fe等资源的浪费。据统计，钢铁粉尘总量一般为钢产量的8-12％，而其中含锌粉尘又占总量的20-30％，含锌粉尘中锌的来源主要实在炼钢过程中大量使用的铁、锌共生矿，含锌烧结矿以及镀锌废钢，锌是一种战略性金属，锌可以用来制备储能、磁性、铸造、高性能特种合金材料，是目前用量最大、用途最广的有色金属冶金材料之一，因此粉尘中锌的回收再利用于民于国都具有重要的意义。
炼钢炉尘中的锌除以氧化锌形式存在外，还有大量的锌以铁酸锌的形式存在。氧化锌是一种两性氧化物，可溶于酸性和碱性溶液中，湿法处理就是利用氧化锌的这种性质，将锌从粉尘中分离出来。由于碱几乎不能浸出铁酸锌中的锌，热酸浸出法能让未溶解的铁酸锌充分溶解，使锌浸出率最大化，因此，热酸浸出法是目前应用较为广泛的锌提取方法。
如专利CN201210593426.3公开了一种高效充分浸出废镀锌板炼钢烟尘中锌的方法，以下步骤：(1)对氧化锌烟尘进行常温中性浸出，得到中性浸出液和中性浸出渣；(2)对铁酸锌烟尘进行高温浓酸浸出，得到高温浓酸浸出液和高温浓酸浸出渣；(3)以高温浓酸浸出液作为浸出剂，对中性浸出渣进行常温酸性浸出；(4)以常温酸性浸出液作为浸出剂，对氧化锌烟尘进行常温中性浸出，得到的中性浸出液即为成品液。专利CN201710344507.2公开了含锌炼钢烟尘的回收方法，该方法包括以下步骤：将含锌炼钢烟尘进行酸浸，得到铁渣和含锌溶液；采用碱性除硫剂对铁渣进行除硫，得到铁精矿产品。以上技术为利用热酸浸出含锌烟尘，提锌沉铁技术，使铁酸锌得到了充分溶解，提高了锌浸出率，但根据Fe2O3-SO3-H2O体系的平衡图知，因体系中没有足够的碱金属阳离子或铵离子存在，三元体系在温度70-100℃，H2SO42.5-150g/L时处于固相碱式硫酸铁的稳定存在区，部分Fe3+以草黄铁矾的形式存在于体系中，草黄铁矾的沉降性比较差，沉淀颗粒又太细，过滤时容易透过滤纸、滤布或堵塞滤纸导致过滤速度很慢，不仅过滤效果差，洗涤也不够理想，并且富锌滤液中总残留铁仍很高，锌或锌的化合物的纯度低。
因此，有必要在此基础上开展进一步的研究，以使热酸浸技术中锌进入液相、铁进入固相，实现锌、铁的良好分离，改善含铁固相的沉降性，提高过滤速度，减少含锌液相中总残铁量。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种炼钢炉尘提锌沉铁的方法，利用掺有腈类化合物的酸液对炼钢炉尘进行高温浸出，在温度为150-180℃成功制备了沉降性好、易于过滤的草黄铁矾，大大降低了富锌滤液中铁的含量，提高了锌的浸出率和回收率；同时，草黄铁矾水热反应产物富含三氧化二铁可作为炼铁原料使用。
为实现上述目的，本发明采取以下具体技术方案：
一种炼钢炉尘提锌沉铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将炼钢炉尘加入酸液中，搅拌至均匀，通氧加压、升温并恒温进行反应，反应结束后自然冷却至室温，泄压，过滤得富锌滤液A、滤渣A，对滤渣A洗涤，洗涤液与富锌滤液A合并为富锌滤液B，洗涤后的滤渣A备用；所述升温为升温至150-180℃，恒温进行反应时间为1-3h，所述酸液为硫酸、水、腈类化合物的混合物，所述酸液中硫酸的浓度为100-200g/L；
2)向步骤1)所得富锌滤液B中加入氧化锌，升温搅拌反应，至体系的pH为4-5，反应结束后过滤，得富锌滤液C和滤渣B，洗涤滤渣B，洗涤后的滤渣B返回步骤1)和炼钢炉尘一起加入酸液中，洗涤滤渣B所得的洗涤液与富锌滤液C合并为富锌滤液D，备用；
3)向步骤2)所得富锌滤液D中加入锌粉，室温搅拌，过滤，得富锌滤液E和滤渣C，洗涤滤渣C，洗涤液与富锌滤液E合并为富锌滤液F，备用；
4)将步骤3)所得富锌滤液F进行蒸发结晶，得到ZnSO4·7H2O；
5)将步骤1)所得的洗涤后的滤渣A和水加入密闭反应釜中，升温进行反应，反应结束后自然冷却至室温，过滤，得滤渣D和硫酸溶液，洗涤滤渣D，洗涤液归入硫酸溶液，然后将硫酸溶液浓缩返回步骤1)的酸液中重复利用，洗涤后的滤渣D主要成分为三氧化二铁，可作为炼铁原料。
优选的，步骤1)所述升温为升至150-160℃。
步骤1)所述炼钢炉尘平均粒径为5-50μm；所述炼钢炉尘和酸液的固液比为1:8-15；所述腈类化合物占酸液的0.8-1.2wt％，所述腈类化合物选自乙腈、丙腈、丁腈、戊腈、苯乙腈、苯腈中的一种或两种及以上的组合；优选的，所述腈类化合物选自乙腈、丙腈、丁腈中的一种或两种的组合；所述通氧加压目的为使混合体系中的二价铁氧化成三价铁，所述通氧加压为使反应釜内气压保持在1-2MPa；所述炼钢炉尘包括转炉粉尘、电炉粉尘中的一种或两种及以上的组合。该步骤的目的是使氧化锌、铁酸锌等形式存在的锌或铁溶解进入溶液，在高温和硫酸的作用下氧化锌、铁酸锌溶解，锌、铁进入溶液，经氧气氧化溶液中的二价铁变为三价铁；三价铁在150-180℃发生水解成具有优异沉降性的大颗粒草黄铁矾沉淀，而不是沉降性差、难以过滤的草黄铁矾，本发明虽未进一步研究草黄铁矾沉降性变好的原因，推测为含有腈类化合物的酸液促进了沉降过程中草黄铁矾颗粒的相互接触，即与沉淀颗粒晶面作用的酸液中的分子加速了草黄铁矾颗粒尺寸的增大和沉淀的析出。
步骤2)所述氧化锌的粒径为100-200目，所述氧化锌的加入为分3-10批次加入，每次加入后搅拌20-60min，所述搅拌转速为200-500rpm，监测体系pH为4-5时不再加入氧化锌，所述升温为升至40-60℃。该步骤的目的为对步骤1)所得富锌滤液B深度脱铁，通过氧化锌调节体系的pH使铁以氢氧化铁沉淀的形式析出。
步骤3)所得滤渣C可作为提取镉原料。该步骤的目的为对步骤2)所得富锌滤液D进行深度除杂，用活泼的金属锌将金属隔等有价离子置换出来，滤渣可以用来提取镉等有价金属，所述锌粉的加入量为炼钢炉尘的2-4wt％。
步骤4)所述蒸发结晶为将步骤3)所得滤液F蒸发至密度为1.4-1.7g/cm3，停止加热，自然冷却结晶。
步骤5)所述洗涤后的滤渣A和水的固液比为1:10-20，所述升温为升至150-180℃，所述反应时间为10-24h。该步骤的目的为利用步骤1)所得滤渣A进行水热反应得到主要成分为三氧化二铁滤渣D，滤渣D可作为炼铁原料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用掺有腈类化合物的酸液对炼钢炉尘进行高温浸出，在温度为150-180℃成功制备了沉降性好、易于过滤的草黄铁矾，大大降低了富锌滤液中铁的含量，提高了锌的浸出率和回收率；同时，草黄铁矾水热反应产物富含三氧化二铁，可作为炼铁原料使用。
本发明工艺简单，操作方便，所用材料为普通工业材料，耗量少还无污染，对环境友好。
附图说明
图1为唐山钢铁厂转炉粉尘的XRD谱图；
图2为实施例1、5、7、10中步骤1)洗涤、干燥后滤渣A的XRD谱图；
图3为实施例1的工艺路线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
转炉粉尘来自唐山钢铁厂，中位粒径为6.53μm，成分组成：
Figure BDA0003795739150000041
以下实施例涉及过滤的操作所用滤纸皆为直径为15cm的中速定量滤纸2张，滤纸厂家上海沪实实验室设备有限公司。
实施例1
1)将1份转炉粉尘加入盛有15份硫酸浓度为200g/L的酸液的反应釜中，酸液由硫酸、水、丁腈混合而成，酸液中丁腈含量为1.2wt％，以转速500rpm搅拌釜中混合物15min至均匀，通氧气加压、升温至反应釜内温度达到160℃、压强达到1.6MPa，恒温进行反应2h，反应结束后自然冷却至室温，泄压，反应釜内混合体系经真空度0.1MPa真空抽滤得富锌滤液A、滤渣A，对滤渣A用水洗涤3次，洗涤液与富锌滤液A合并为富锌滤液B，洗涤后的滤渣A备用；
2)向步骤1)所得富锌滤液B中加入0.03份粒径为100目的氧化锌，升温至40℃并以转速300rpm搅拌反应，监测体系的pH＜4，加氧化锌如此再循环4次后体系的pH为4.7，结束反应，0.1MPa真空抽滤，得富锌滤液C和滤渣B，用水洗涤滤渣B3次，洗涤后的滤渣B返回步骤1)和炼钢炉尘一起加入酸液中，洗涤滤渣B所得的洗涤液与富锌滤液C合并为富锌滤液D，滤液备用；
3)向步骤2)所得富锌滤液D中加入0.04份锌粉，室温搅拌1h，0.1MPa真空抽滤，得富锌滤液E和滤渣C，用水洗涤滤渣C3次，滤渣可以用来提取镉，洗涤液与富锌滤液E合并为富锌滤液F，备用；
4)将步骤3)所得富锌滤液F蒸发至密度为1.5g/cm3，自然冷却结晶，得到ZnSO4·7H2O；
5)将步骤1)所得洗涤后的滤渣A和水按固液比为1:10加入密闭反应釜中，升温至150℃进行反应12h，反应结束后自然冷却至室温，过滤，得滤渣D和硫酸溶液，用水洗涤滤渣D3次，洗涤液归入硫酸溶液，然后将硫酸溶液浓缩返回步骤1)的酸液中重复利用，洗涤后的滤渣D富含三氧化二铁，可作为炼铁使用。
实施例2
其余与实施例1相同，不同之处在于，用丙腈替代丁腈。
实施例3
其余与实施例1相同，不同之处在于，用乙腈替代丁腈。
实施例4
其余与实施例1相同，不同之处在于，用苯乙腈替代丁腈。
实施例5
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤1)反应釜升温至150℃。
实施例6
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤1)反应釜升温至170℃。
实施例7
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤1)反应釜升温至180℃。
实施例8
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤1)酸液中硫酸浓度为100g/L。
实施例9
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤1)酸液中丁腈含量为0.8wt％。
对比例1
其余与实施例1相同，不同之处在于，酸液由硫酸、水组成，即不含有丁腈。
对上述实施例1-9和对比例1进行以下性能测试：
元素浸出率：对炼钢炉尘中主要金属元素进行电感耦合等离子体原子发射光谱定量分析，对步骤1)最终所得富锌滤液B中的锌、铁元素进行电感耦合等离子体原子发射光谱定量分析，测试仪器为PerkinElmer公司的Optima5300D电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并根据下式计算锌的浸出率ηZn和铁的浸出率ηFe，％：
Figure BDA0003795739150000051
Figure BDA0003795739150000052
式中，
Figure BDA0003795739150000053
—富锌滤液中锌离子的浓度，g/L；
Figure BDA0003795739150000054
—富锌滤液中铁离子的浓度，g/L；
V—富锌滤液的体积，L；
Figure BDA0003795739150000055
—锌元素在转炉灰中所占的质量分数，wt％；
Figure BDA0003795739150000056
—铁元素在转炉灰中所占的质量分数，wt％；
M—转炉灰的质量，g。
过滤性能：在由2张中速定量滤纸层叠而成的滤纸上，单张中速定量滤纸直径为15cm，分别对实施例1-9、对比例1步骤1)反应结束后釜内的混合体系进行真空度为0.1MPa的恒压真空泵抽滤，测出过滤所需要的时间t，滤液量V，从而计算出过滤速度q，q＝V/t，对滤液在1.5万转/分钟条件下进行离心1h，肉眼观察离心管底部是否有沉淀，并记录。
XRD：滤渣分别对实施例1-9、对比例1步骤1)洗涤后的滤渣A，烘干后进行XRD测试，扫描速度10°/min。
表1
Figure BDA0003795739150000061
由图2可以看出实施例1和实施例5中滤渣的主要物相为草黄铁矾和硫酸钙，无明显的铁酸锌和氧化锌的特征峰，说明转炉粉尘中的含锌相分解彻底。实施例7中滤渣的主要物相为草黄铁矾、碱式硫酸铁和硫酸钙，随温度的升高部分草黄铁钒转化为碱式硫酸铁。对比例1中滤渣的主要物相为黄钾铁矾、硫酸钙和铁酸锌。
由表1可以看出，本发明利用掺有腈类化合物的酸液对转炉粉尘进行高温浸出，在温度为150-180℃成功制备了沉降性好、易于过滤的固相，由图1的XRD显示该固相为草黄铁矾，富锌滤液中铁的含量大大降低，溶液中铁离子浓度的降低促进了铁酸锌分解反应的正向进行，提高了锌的浸出率和回收率；同时，草黄铁矾水热反应产物可作为赤铁矿使用。
本发明工艺简单，操作方便，所用材料为普通工业材料，耗量少还无污染，对环境友好。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种炼钢炉尘提锌沉铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将炼钢炉尘加入酸液中，搅拌至均匀，通氧加压、升温并恒温进行反应，反应结束后自然冷却至室温，泄压，过滤得富锌滤液A、滤渣A，对滤渣A洗涤，洗涤液与富锌滤液A合并为富锌滤液B，洗涤后的滤渣A备用；所述升温为升温至150-180℃，恒温进行反应时间为1-3h，所述酸液为硫酸、水、腈类化合物的混合物，所述酸液中硫酸的浓度为100-200g/L；
2)向步骤1)所得富锌滤液B中加入氧化锌，升温搅拌反应，至体系的pH为4-5，反应结束后过滤，得富锌滤液C和滤渣B，洗涤滤渣B，洗涤后的滤渣B返回步骤1)和炼钢炉尘一起加入酸液中，洗涤滤渣B所得的洗涤液与富锌滤液C合并为富锌滤液D，备用；
3)向步骤2)所得富锌滤液D中加入锌粉，室温搅拌，过滤，得富锌滤液E和滤渣C，洗涤滤渣C，洗涤液与富锌滤液E合并为富锌滤液F，备用；
4)将步骤3)所得富锌滤液F进行蒸发结晶，得到ZnSO4·7H2O；
5)将步骤1)所得的洗涤后的滤渣A和水加入密闭反应釜中，升温进行反应，反应结束后自然冷却至室温，过滤，得滤渣D和硫酸溶液，洗涤滤渣D，洗涤液归入硫酸溶液，然后将硫酸溶液浓缩返回步骤1)的酸液中重复利用，洗涤后的滤渣D主要成分为三氧化二铁。
2.权利要求1所述炼钢炉尘提锌沉铁的方法，其特征在于，步骤1)所述升温为升至150-160℃。
3.权利要求1所述炼钢炉尘提锌沉铁的方法，其特征在于，步骤1)所述腈类化合物占酸液的0.8-1.2wt％。
4.权利要求3所述炼钢炉尘提锌沉铁的方法，其特征在于，所述腈类化合物选自乙腈、丙腈、丁腈、戊腈、苯乙腈、苯腈中的一种或两种及以上的组合。
5.权利要求4所述炼钢炉尘提锌沉铁的方法，其特征在于，所述腈类化合物选自乙腈、丙腈、丁腈中的一种或两种的组合。
6.权利要求1所述炼钢炉尘提锌沉铁的方法，其特征在于，步骤1)所述炼钢炉尘平均粒径为5-50μm；所述炼钢炉尘和酸液的固液比为1:8-15；所述通氧加压为使反应釜内气压保持在1-2MPa；所述炼钢炉尘包括转炉粉尘、电炉粉尘中的一种或两种及以上的组合。
7.权利要求1所述炼钢炉尘提锌沉铁的方法，其特征在于，步骤2)所述氧化锌的粒径为100-200目，所述氧化锌的加入为分3-10批次加入，每次加入后搅拌20-60min，所述搅拌转速为200-500rpm，监测体系pH为4-5时不再加入氧化锌，所述升温为升至40-60℃。
8.权利要求1所述炼钢炉尘提锌沉铁的方法，其特征在于，步骤3)所述锌粉的加入量为炼钢炉尘的2-4wt％。
9.权利要求1所述炼钢炉尘提锌沉铁的方法，其特征在于，步骤4)所述蒸发结晶为将步骤3)所得滤液F蒸发至密度为1.4-1.7g/cm3，停止加热，自然冷却结晶。
10.权利要求1所述炼钢炉尘提锌沉铁的方法，其特征在于，步骤5)所述洗涤后的滤渣A和水的固液比为1:10-20，所述升温为升至150-180℃，所述反应时间为10-24h。
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