CN113462906B - 锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺 - Google Patents

锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，属于湿法冶金技术领域，具体涉及锂盐生产技术领域，以解决现有的生产工艺大部分K会富集于析钠母液，锂渣中还含有高价值金属钽铌，锂辉石酸熟料的浸出效率低下的问题，采用酸性调浆工艺，避免了浸出过程中酸熟料浸出逆反应，提高锂辉石中锂资源浸出率；通过磁选工艺将锂辉石尾矿中的钽铌精矿有价金属回收，提高锂渣再利用率；通过黄钾铁矾法除去生产系统和矿石的钾，并利用传统浸出调浆工艺除去矿石和除钾工艺产生的铁，黄钾铁矾除钾与浸出工艺耦合，解决生产工艺钾离子富集，并提高除钾工艺适配性，最终实现高效浸出多功能化调浆。

Description

锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺
技术领域
锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及锂盐生产技术领域。
背景技术
锂辉石锂品位高，理论Li2O含量为8.03％，是目前锂盐生产厂家的主流锂矿来源。但是锂辉石精矿中存在一定的钠钾置换，因此浸出液中含有少量的钾(苏慧,等.矿石资源中锂的提取与回收研究进展.化工学报,2019,70(1):10-23.)。
碳酸锂和氢氧化锂生产过程中K杂质出口较少，长期的生产过程中K不断富集在生产母液中容易造成产品钾污染。一般来说，氢氧化锂生产线的K会富集在一次蒸发母液，碳酸锂生产线的K会富集于析钠母液。目前，生产系统中的钾主要通过元明粉工段进行去除，该方法简单易行，但是仍存在一些问题。比如生产系统中K虽然在蒸发的过程中会随硫酸钠结晶析出一部分，但是常见K盐均为可溶性化合物，所以大部分K都会富集于析钠母液，留存于生产系统，仍会影响品质。同时经蒸发后形成硫酸钾粒径偏小，难以分离，影响生产效率。
锂辉石酸熟料的浸出效率受pH影响，高pH的条件下，锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)可与溶液中的Li+发生离子交换作用，引发逆浸出反应(Han G F,Gu D L and LinG.Recovery of lithium from a synthetic solution using spodumene leachresidue.Hydrometallurgy,2018,177:109–115.)。因此，目前现行硫酸法提锂工艺将浆料pH调节至中性便促进了该逆反应浸出进程。从而，浸出锂渣中一般会夹带0.35-0.6％的Li2O。
锂辉石与钽铌精矿常常是伴生的，虽然大量的钽铌会通过锂矿磁选工艺回收，但是少量的钽铌精矿仍会随锂精矿进入后工段。经过浸出提锂后，进入锂渣外排。目前锂渣主要作为混凝土添加剂运用于建材行业(翟莹,苗苗和肖立鲜.锂渣细度对掺减水剂的水泥浆体流变性能的影响.材料导报,2020,18:18056-18059.)，但是锂渣中还有一定量的钽铌等高价值金属并未得到合理利用。
发明内容
本发明的目的在于：提供锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，以解决现有的生产工艺大部分K会富集于析钠母液，锂渣中还含有高价值金属钽铌，锂辉石酸熟料的浸出效率低下的问题。
本发明采用的技术方案如下：
锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，包括如下步骤：
步骤1、生产水和锂辉石酸熟料混合，在浸出槽混合，于35-55℃温度下搅拌浸出；
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选；
步骤3、对磁选后的浆料进行固液分离，弃滤渣，浸出液输送至除钾反应釜；
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至2-8g/L；
步骤5、使用98wt％浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至1.5-2.5，液体组成硫酸锂，硫酸钾；
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁，将溶液升温至95℃搅拌反应结晶1-3h，搅拌强度180-220r/min，除钾；
涉及到的化学反应：3Fe2(SO4)3+K2SO4+12H2O＝2KFe3(SO4)2(OH)6(s)+6H2SO4
晶体包括黄钾铁矾KFe3(SO4)2(OH)6
液体包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸铁；
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至5-7；
步骤8、充分反应10-30min，除铁，料浆固液分离，弃滤渣得到浸出清液。
涉及化学反应：CaCO3+H+＝Ca2++CO2(g)+H2O
Fe3++OH-＝Fe(OH)3(s)
浸出清液包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸钙。
本申请的技术方案中，本申请采用酸性调浆工艺，避免了浸出过程中酸熟料浸出逆反应，提高锂辉石中锂资源浸出率；通过磁选工艺将锂辉石尾矿中的钽铌精矿有价金属回收，提高锂渣再利用率；通过黄钾铁矾法除去生产系统和矿石的钾，并利用传统浸出调浆工艺除去矿石和除钾工艺产生的铁，黄钾铁矾除钾与浸出工艺耦合，解决生产工艺钾离子富集，并提高除钾工艺适配性，最终实现高效浸出多功能化调浆。
优选的，步骤1中，生产水和锂辉石酸熟料的液固比为1.5-3。
优选的，步骤1中，搅拌浸出的时间为20-40min。
优选的，步骤2中，磁选后固体包括钽铌精矿。
优选的，步骤2中，磁选后浆料包括锂辉石尾渣，硫酸锂溶液。
优选的，步骤3中采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离。
优选的，步骤3中滤渣为锂辉石尾矿，成分包括H2O-SiO2-4Al2O3(主要成分)，滤液即浸出液为硫酸锂，硫酸钾。
优选的，步骤4中碳酸锂生产线析钠母液的钾含量20-30g/L。
优选的，步骤6除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为3-4.5。
优选的，步骤8中采用压榨板框进行固液分离。
锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，包括如下步骤：
步骤1、将液固比为1.5-3的生产水和锂辉石酸熟料混合，在浸出槽混合，于35-55℃温度下搅拌浸出，搅拌浸出的时间为20-40min；
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选，磁选后固体包括钽铌精矿，磁选后浆料包括锂辉石尾渣，硫酸锂溶液；
步骤3、采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离，滤渣为锂辉石尾矿，主要成分包括H2O-SiO2-4Al2O3，滤液即浸出液为硫酸锂，硫酸钾，弃滤渣，浸出液输送至除钾反应釜；
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至2-8g/L，其中，碳酸锂生产线析钠母液的钾含量20-30g/L；
步骤5、使用98wt％浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至1.5-2.5，液体组成硫酸锂，硫酸钾；
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁，将溶液升温至95℃搅拌反应结晶1-3h，搅拌强度180-220r/min，除钾，其中，除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为3-4.5；
涉及到的化学反应：3Fe2(SO4)3+K2SO4+12H2O＝2KFe3(SO4)2(OH)6(s)+6H2SO4
晶体包括黄钾铁矾KFe3(SO4)2(OH)6
液体包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸铁；
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至5-7；
步骤8、充分反应10-30min，除铁，料浆采用压榨板框进行固液分离，弃滤渣得到浸出清液。
涉及化学反应：CaCO3+H+＝Ca2++CO2(g)+H2O
Fe3++OH-＝Fe(OH)3(s)
浸出清液包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸钙。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，采用酸性调浆工艺，避免了浸出过程中酸熟料浸出逆反应，提高锂辉石中锂资源浸出率；
2、本发明中，通过磁选工艺将锂辉石尾矿中的钽铌精矿有价金属回收，提高锂渣再利用率；
3、本发明中，通过黄钾铁矾法除去生产系统和矿石的钾，并利用传统浸出调浆工艺除去矿石和除钾工艺产生的铁，黄钾铁矾除钾与浸出工艺耦合，解决生产工艺钾离子富集，并提高除钾工艺适配性，最终实现高效浸出多功能化调浆；
4、本发明中，在酸性条件下浸出锂辉石酸熟料，降低了锂辉石浸出效率，同时亦可利用浸出清液中的酸性，减少调节含钾硫酸锂母液pH时硫酸使用量；
5、现行工艺一般在调浆和净化除去锂辉石中附带的铁，本申请合并浸出调浆工艺和除钾工艺的除铁步骤，提高生产系统除钾工艺与现行工艺的兼容性。
附图说明
图1为本发明锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示，锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，包括如下步骤：
步骤1、取1000ml生产水和500g锂辉石酸熟料混合，在浸出槽混合，于35℃温度下搅拌浸出，搅拌浸出的时间为20min；
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选，磁选后固体包括钽铌精矿，磁选后浆料包括锂辉石尾渣，硫酸锂溶液；
步骤3、采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离，滤渣为锂辉石尾矿，主要成分包括H2O-SiO2-4Al2O3，滤液即浸出液为硫酸锂，硫酸钾，弃滤渣，浸出液输送至除钾反应釜，其中滤渣中Li2O含量为0.14％；
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至3.7g/L，其中，碳酸锂生产线析钠母液的钾含量28.5g/L；
步骤5、使用98wt％浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至2，液体组成硫酸锂，硫酸钾；
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁，将溶液升温至95℃搅拌反应结晶1.5h，搅拌强度180r/min，除钾，其中，除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为3.75；
涉及到的化学反应：3Fe2(SO4)3+K2SO4+12H2O＝2KFe3(SO4)2(OH)6(s)+6H2SO4
晶体包括黄钾铁矾KFe3(SO4)2(OH)6
液体包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸铁；
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至6；
步骤8、充分反应20min，除铁，料浆采用压榨板框进行固液分离，弃滤渣得到浸出清液。
涉及化学反应：CaCO3+H+＝Ca2++CO2(g)+H2O
Fe3++OH-＝Fe(OH)3(s)
浸出清液包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸钙。
浸出清液中K：0.86g/L；Fe：0.050g/L。
实施例2
如图1所示，锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，包括如下步骤：
步骤1、取1500ml生产水和500g锂辉石酸熟料混合，在浸出槽混合，于55℃温度下搅拌浸出，搅拌浸出的时间为40min；
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选，磁选后固体包括钽铌精矿，磁选后浆料包括锂辉石尾渣，硫酸锂溶液；
步骤3、采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离，滤渣为锂辉石尾矿，主要成分包括H2O-SiO2-4Al2O3，滤液即浸出液为硫酸锂，硫酸钾，弃滤渣，浸出液输送至除钾反应釜，其中滤渣中Li2O含量为0.16％；
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至2.0g/L，其中，碳酸锂生产线析钠母液的钾含量20g/L；
步骤5、使用98wt％浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至1.5，液体组成硫酸锂，硫酸钾；
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁，将溶液升温至95℃搅拌反应结晶1h，搅拌强度200r/min，除钾，其中，除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为3；
涉及到的化学反应：3Fe2(SO4)3+K2SO4+12H2O＝2KFe3(SO4)2(OH)6(s)+6H2SO4
晶体包括黄钾铁矾KFe3(SO4)2(OH)6
液体包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸铁；
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至5；
步骤8、充分反应30min，除铁，料浆采用压榨板框进行固液分离，弃滤渣得到浸出清液。
涉及化学反应：CaCO3+H+＝Ca2++CO2(g)+H2O
Fe3++OH-＝Fe(OH)3(s)
浸出清液包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸钙。
浸出清液中K：0.74g/L；Fe：0.040g/L。
实施例3
如图1所示，锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，包括如下步骤：
步骤1、取750ml生产水和500g锂辉石酸熟料混合，在浸出槽混合，于45℃温度下搅拌浸出，搅拌浸出的时间为30min；
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选，磁选后固体包括钽铌精矿，磁选后浆料包括锂辉石尾渣，硫酸锂溶液；
步骤3、采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离，滤渣为锂辉石尾矿，主要成分包括H2O-SiO2-4Al2O3，滤液即浸出液为硫酸锂，硫酸钾，弃滤渣，浸出液输送至除钾反应釜，其中滤渣中Li2O含量为0.20％；
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至8g/L，其中，碳酸锂生产线析钠母液的钾含量30g/L；
步骤5、使用98wt％浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至2.5，液体组成硫酸锂，硫酸钾；
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁，将溶液升温至95℃搅拌反应结晶3h，搅拌强度220r/min，除钾，其中，除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为4.5；
涉及到的化学反应：3Fe2(SO4)3+K2SO4+12H2O＝2KFe3(SO4)2(OH)6(s)+6H2SO4
晶体包括黄钾铁矾KFe3(SO4)2(OH)6
液体包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸铁；
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至7；
步骤8、充分反应10min，除铁，料浆采用压榨板框进行固液分离，弃滤渣得到浸出清液。
涉及化学反应：CaCO3+H+＝Ca2++CO2(g)+H2O
Fe3++OH-＝Fe(OH)3(s)
浸出清液包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸钙。
浸出清液中K：1.93g/L；Fe：0.056g/L。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、生产水和锂辉石酸熟料混合，于35-55℃温度下搅拌浸出；
步骤2、浸出后将浆料输送至磁选机溜槽对浆料中的钽铌磁选；
步骤3、对磁选后的浆料进行固液分离，弃滤渣，浸出液输送至除钾反应釜；
步骤4、用碳酸锂生产线析钠母液将除钾反应釜中钾浓度调节至2-8g/L；
步骤5、使用98wt％浓硫酸将除钾反应釜中液体pH调至1.5-2.5；
步骤6、向除钾反应釜中加入硫酸铁，将溶液升温至95℃搅拌反应结晶1-3h，搅拌强度180-220r/min，除钾；
步骤7、向步骤6的除钾浆料中加入碳酸钙将溶液pH调节至5-7；
步骤8、充分反应10-30min，除铁，料浆固液分离，弃滤渣得到浸出清液。
2.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，其特征在于，步骤1中，生产水和锂辉石酸熟料的液固比为1.5-3。
3.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，其特征在于，步骤1中，搅拌浸出的时间为20-40min。
4.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，其特征在于，步骤2中，磁选后固体包括钽铌精矿。
5.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，其特征在于，步骤2中，磁选后浆料包括锂辉石尾渣，硫酸锂溶液。
6.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，其特征在于，步骤3中采用压榨板框压滤的方式对磁选后的浆料进行固液分离。
7.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，其特征在于，步骤3中滤渣为锂辉石尾矿，成分包括H2O-SiO2-4Al2O3，滤液即浸出液为硫酸锂，硫酸钾。
8.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，其特征在于，步骤4中碳酸锂生产线析钠母液的钾含量20-30g/L。
9.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，其特征在于，步骤6除钾反应釜中铁与钾的物质的量比为3-4.5。
10.根据权利要求1所述的锂辉石矿石中锂的高效多功能浸出工艺，其特征在于，步骤8中采用压榨板框进行固液分离。
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