CN111620355A - 一种去除氢氧化钾溶液中钾离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除氢氧化钾溶液中钾离子的方法，包括将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨和加酸反应，待加酸反应的产物冷却之后用水调成浆液；在浆液中加入钙盐搅拌浸出，使用压滤机过滤并对滤饼进行漂洗和吹扫，漂洗后产生的水溶液用于浆料调配，过滤清液使用氧化钙进行净化；将过滤清液再次过滤，净化滤渣加水调成浆液后，净化液使用碱性溶液进行苛化；将苛化后的溶液过滤，过滤后的苛化液冷冻结晶后得到十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，氢氧化锂溶液冷却结晶后得到氢氧化锂晶体。本发明在硬岩矿法生产氢氧化锂的基础上建立子工序对富钾液进行处理，不影响生产氢氧化钾主工序的生产，子工序与主工序无缝衔接，避免了除钾过程产生的锂损。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化钾生产技术领域，特别是一种去除氢氧化钾溶液中钾离子的方法。
背景技术
氢氧化锂广泛应用于化工原料、电池工业、冶金、陶瓷 、国防、原子能、航天等行业，在电池工业中用于碱性蓄电池添加剂，可以延长其寿命，增加蓄电量。电池级单水氢氧化锂是生产三元锂电池正极材料的核心原料，随着锂动力电池和储能电池的不断发展，以及下游使用过程中对清洁环保、健康性能的需求日益突显，单水氢氧化锂的应用范围将会进一步扩大。
目前，硬岩矿法生产氢氧化锂的工艺存在溶液循环，可溶杂质富集容易影响产品质量。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种去除氢氧化钾溶液中钾离子的方法，以解决在氢氧化钾生产过程中溶液循环产生的可溶性杂质富集导致降低产品质量的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种去除氢氧化钾溶液中钾离子的方法，包括以下步骤：
S1.将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应，待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液，浆液固含量25%～65%；
S2.在S1调成的浆液中加入钙盐搅拌浸出，在浸出槽中浸出液的温度≤60℃，PH≤6.5，使用压滤机过滤，并采用漂洗液对滤饼进行漂洗，用压缩空气对滤饼进行吹扫，使滤饼含水量≤20%，漂洗后产生的水溶液重新返回S1中用于浆料调配，过滤清液使用氧化钙进行净化，调节PH值至9～12，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝；
S3.将S2中的过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化滤渣加水调成固含量25%～65%的浆液后返回步骤S1，净化液使用碱性溶液进行苛化，碱性溶液浓度为30%～50%，苛化后的溶液PH为11～14，温度为常温；
S4.将S3中苛化后的溶液过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化滤渣加水调成固含量25%～65%的浆液后之后返回步骤S1，苛化液中氢氧化锂Li2O当量含量控制在30～75g/L，苛化液经过精密过滤器进行过滤，除去部分钙离子；
S5.过滤后的苛化液去冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，冷冻温度为-5℃～-20℃；
S6.将S5中额氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉一部分钙离子，然后进行一次蒸发浓缩，浓缩后的粗品氢氧化锂溶液经过结晶、离心、重新热熔和精密过滤器过滤，过滤后再进行二次蒸发浓缩，冷却结晶后进行分离得到氢氧化锂晶体，再通过加热得到单水氢氧化锂，加热温度在50℃～150℃；
S7.一次蒸发浓缩结晶离心分离后的富钾液加水调制Li2O当量含量控制在15～55g/L，再加入酸溶液，调整富钾液PH值为0～8，加入除钾剂，并升温至50℃～100℃，进行搅拌反应，搅拌时间为1～10小时，反应液经过板框机过滤，得到除钾液和除钾渣，除钾渣返回S1,除钾液返回步骤S3。
所述的酸溶液为硫酸、盐酸、醋酸、草酸、丙酮酸中的任意一种或多种混合酸。
所述的漂洗液为水或工艺水中的任意一种。
所述除钾剂为氧化钙、硫酸铁、碳酸钙、硫酸钡、硝酸银中的任意一种或多种混合。
本发明的有益效果是：
本发明在硬岩矿法生产氢氧化锂的基础上建立子工序对富钾液进行处理，不影响生产氢氧化钾主工序的生产，子工序与主工序无缝衔接，避免了除钾过程产生的锂损。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例一：
如图1所示的流程示意图，去除氢氧化钾溶液中钾离子的方法，包括以下步骤：
S1.将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应，待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液，浆液固含量50%；
S2.在S1调成的浆液中加入钙盐搅拌浸出，在浸出槽中浸出液的温度为50℃，PH值为5，使用压滤机过滤，并采用漂洗液对滤饼进行漂洗，用压缩空气对滤饼进行吹扫，使滤饼含水量为18%，漂洗后产生的水溶液重新返回S1中用于浆料调配，过滤清液使用氧化钙进行净化，调节PH值至10，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝；
S3.将S2中的过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化滤渣加水调成固含量30%的浆液后返回步骤S1，净化液使用碱性溶液进行苛化，碱性溶液浓度为50%，苛化后的溶液PH为14，温度为常温；
S4.将S3中苛化后的溶液过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化滤渣加水调成固含量35%的浆液后之后返回步骤S1，苛化液中氢氧化锂Li2O当量含量控制在45g/L，苛化液经过精密过滤器进行过滤，除去部分钙离子；
S5.过滤后的苛化液去冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，冷冻温度为-15℃；
S6.将S5中的氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉一部分钙离子，然后进行一次蒸发浓缩，浓缩后的粗品氢氧化锂溶液经过结晶、离心、重新热熔和精密过滤器过滤，过滤后再进行二次蒸发浓缩，冷却结晶后进行分离得到氢氧化锂晶体，再通过加热得到单水氢氧化锂，加热温度在50℃～150℃；
S7.一次蒸发浓缩结晶离心分离后的富钾液加水调制Li2O当量含量控制在35g/L，再加入98%的硫酸溶液，调整富钾液PH值为0，加入硫酸铁，并升温至93℃，进行搅拌反应，搅拌时间为1小时，反应液经过板框机过滤，得到除钾液和除钾渣，除钾渣返回S1,除钾液返回步骤S3。
本实施例一在具体实施时，酸溶液为98%的硫酸，除钾剂为硫酸铁，除钾液中含钾量降低65%。
实施例二：
去除氢氧化钾溶液中钾离子的方法，包括以下步骤：
S1.将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应，待加酸反应的产物冷却到90℃之后用水调成浆液，浆液固含量50%；
S2.在S1调成的浆液中加入钙盐搅拌浸出，在浸出槽中浸出液的温度为50℃，PH值为5，使用压滤机过滤，并采用漂洗液对滤饼进行漂洗，用压缩空气对滤饼进行吹扫，使滤饼含水量为18%，漂洗后产生的水溶液重新返回S1中用于浆料调配，过滤清液使用氧化钙进行净化，调节PH值至10，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝；
S3.将S2中的过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化滤渣加水调成固含量30%的浆液后返回步骤S1，净化液使用碱性溶液进行苛化，碱性溶液浓度为50%，苛化后的溶液PH为14，温度为常温；
S4.将S3中苛化后的溶液过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化滤渣加水调成固含量35%的浆液后之后返回步骤S1，苛化液中氢氧化锂Li2O当量含量控制在45g/L，苛化液经过精密过滤器进行过滤，除去部分钙离子；
S5.过滤后的苛化液在冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，冷冻温度为-15℃；
S6.将S5中的氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉一部分钙离子，然后进行一次蒸发浓缩，浓缩后的粗品氢氧化锂溶液经过结晶、离心、重新热熔和精密过滤器过滤，过滤后再进行二次蒸发浓缩，冷却结晶后进行分离得到氢氧化锂晶体，再通过加热得到单水氢氧化锂，加热温度在50℃～150℃；
S7.一次蒸发浓缩结晶离心分离后的富钾液加水调制Li2O当量含量控制在50g/L，再加入醋酸溶液，调整富钾液PH值为3，加入硫酸钡，并升温至90℃，进行搅拌反应，搅拌时间为5小时，反应液经过板框机过滤，得到除钾液和除钾渣，除钾渣返回S1,除钾液返回步骤S3。
本实施例二在具体实施时，酸溶液为醋酸，除钾剂为硫酸钡，除钾液中含钾量降低25%。
本发明在硬岩矿法生产氢氧化锂的基础上建立子工序对富钾液进行处理，不影响生产氢氧化钾主工序的生产，子工序与主工序无缝衔接，避免了除钾过程产生的锂损。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种去除氢氧化钾溶液中钾离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应，待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液，浆液固含量25%～65%；
S2.在S1调成的浆液中加入钙盐搅拌浸出，在浸出槽中浸出液的温度≤60℃，PH≤6.5，使用压滤机过滤，并采用漂洗液对滤饼进行漂洗，用压缩空气对滤饼进行吹扫，使滤饼含水量≤20%，漂洗后产生的水溶液重新返回S1中用于浆料调配，过滤清液使用氧化钙进行净化，调节PH值至9～12，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝；
S3.将S2中的过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化滤渣加水调成固含量25%～65%的浆液后返回步骤S1，净化液使用碱性溶液进行苛化，碱性溶液浓度为30%～50%，苛化后的溶液PH为11～14，温度为常温；
S4.将S3中苛化后的溶液过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化滤渣加水调成固含量25%～65%的浆液后之后返回步骤S1，苛化液中氢氧化锂Li2O当量含量控制在30～75g/L，苛化液经过精密过滤器进行过滤，除去部分钙离子；
S5.过滤后的苛化液在冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，冷冻温度为-5℃～-20℃；
S6.将S5中的氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉一部分钙离子，然后进行一次蒸发浓缩，浓缩后的粗品氢氧化锂溶液经过结晶、离心、重新热熔和精密过滤器过滤，过滤后再进行二次蒸发浓缩，冷却结晶后进行分离得到氢氧化锂晶体，再通过加热得到单水氢氧化锂，加热温度在50℃～150℃；
S7.一次蒸发浓缩结晶离心分离后的富钾液加水调制Li2O当量含量控制在15～55g/L，再加入酸溶液，调整富钾液PH值为0～8，加入除钾剂，并升温至50℃～100℃，进行搅拌反应，搅拌时间为1～10小时，反应液经过板框机过滤，得到除钾液和除钾渣，除钾渣返回S1,除钾液返回步骤S3。
2.根据权利要求1所述的一种去除氢氧化钾溶液中钾离子的方法，其特征在于：所述的酸溶液为硫酸、盐酸、醋酸、草酸、丙酮酸中的任意一种或多种混合酸，。
3.根据权利要求1所述的去除氢氧化锂溶液中钾离子的方法，其特征在于：所述漂洗液为水或工艺水中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的去除氢氧化锂溶液中钾离子的方法，其特征在于：所述除钾剂为氧化钙、硫酸铁、碳酸钙、硫酸钡、硝酸银中的任意一种或多种混合。
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