CN115448334B - 一种电池级单水氢氧化锂生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电池级单水氢氧化锂生产工艺，包括将锂辉石依次进行转型焙烧、冷却球磨、酸化焙烧所得酸化熟料经调浆、浸出、除杂、渣锂回收、阳离子交换、苛化、冷冻与分离、阴离子交换、蒸发结晶与分离洗涤、干燥等步骤。本发明显著提高了锂的浸出率，缩短了浸出时间；浸出渣、净化渣、苛化渣中的锂得到了高效回收，避免了锂的流失，大大提高了锂的收率，使得锂矿资源得到最大限度的利用；除杂净化效果好、效率高；对硫酸根的去除效果好，免去了重溶解蒸发与重结晶步骤，缩短了工艺流程，降低了能耗；本发明工艺简单、操作方便、锂收率高、产品纯度高、产品质量好。

Description

一种电池级单水氢氧化锂生产工艺

技术领域

本发明属于氢氧化锂生产技术领域，具体涉及一种电池级单水氢氧化锂生产工艺。

背景技术

近年来，随着新能源、新材料、电子、航空航天等领域的快速发展，对氢氧化锂尤其是对电池级单水氢氧化锂的需求不断增加。氢氧化锂在三元材料中的应用中体现出了更好的电性能，而普通电池级碳酸锂由于其本身的工艺及质量指标偏低，逐渐被氢氧化锂所取代。

以锂矿石为原料生产工业级、电池级氢氧化锂的工艺路线主要有：

(1)石灰石焙烧法将含锂矿石与石灰或石灰石按一定质量比混合、细磨。然后将磨好的料送入回转窑内煅烧，用水浸烧结块得到氢氧化锂。由于该工艺能耗高、物料流通量大，生产成本高，目前已经不再使用。

(2)β-锂辉石硫酸浸取-硫酸锂苛化冷却结晶法(亦称为锂辉石硫酸浸出冷冻法，硫酸锂苛化冷冻结晶法，简称冷冻法或硫酸法)将锂辉石精矿在回转窑中焙烧，使其转化为β-锂辉石，冷却，细磨，加入浓硫酸酸化焙烧成酸熟料，将酸熟料调浆后加入碳酸钙搅拌浸出、得硫酸锂浸出液，将浸出液经碱化除杂后得硫酸锂净化液后加入氢氧化钠苛化，冷冻分离出十水硫酸钠，将滤液继续蒸发浓缩结晶出粗单水氢氧化锂，将粗单水氢氧化锂再溶解，加入氢氧化钡反应，过滤分离沉淀，滤液蒸发浓缩，结晶出单水氢氧化锂。若采用多次重结晶去除氢氧化锂溶液的杂质，可得到电池级氢氧化锂产品。目前大部分中国生产厂家采用此工艺路线(CN 107055575B，CN1214981C，CN 107128954B，CN106629787B)。

冷冻法虽然工艺成熟稳定，但亦存在一些缺陷亟待解决。

冷冻法虽然工艺成熟稳定，但亦存在一些缺陷亟待解决。由于锂辉石经酸化焙烧后的酸化熟料化学成分复杂、杂质多，现有的浸出工艺方法难以高效将锂提取出来，所以浸出率低，滤渣中的残留锂偏高，因而锂收率低(CN 215365934U，CN 113462906A，CN104003427 B，CN106629787B)；而浸出渣中未被浸出的氧化锂难以提取回收，即使采用反向搅洗与多次洗涤，回收率也很低，浸出渣中一般仍然夹带0.35～0.6％的Li₂O(CN113462906A)，由于难以回收，大多企业在对浸出渣过滤洗涤后即弃之作为水泥生产原料及建材原料或混凝土添加剂(CN109437251 B，CN113462906 A)，虽然这种废弃的浸出渣中Li₂O含量已经很低，但是浸出渣量大，每生产一吨单水氢氧化锂副产10～12吨左右的浸出渣，仅一个产能万吨的企业每年副产10～12万吨的浸出渣，由此可见氢氧化锂生产行业每年随浸出渣流失的锂资源的总量是相当可观的；由于浸出液中存在着微粒团聚与包覆，化学沉淀法无法除去团聚与包覆中的金属杂质；为降低硫酸根含量，须在后续工序通过两至三次的重溶解蒸发与重结晶才能获得相对纯度较高的产品，重复操作不仅延长了工艺流程，而且造成能耗升高和锂收率的下降(CN 107128954B，CN106629787B，CN112591772A，CN100455512C)。CN106629787B，CN1214981C，CN102701239B采用加入氢氧化钡或氯化钡的方法去除硫酸根，但同时又带入了钡离子和氯根，钡离子还会对产品测试造成干扰，影响测试精度。

发明内容

为了克服现有氢氧化锂生产工艺技术的缺陷，本发明的目的是提供一种工艺简单、操作方便，显著提高锂收率，提高产品质量的电池级单水氢氧化锂生产工艺。

本发明的技术方案是：

一种电池级单水氢氧化锂生产工艺，其特征是：包括以下步骤：

(1)转型与酸化将锂辉石依次进行转型焙烧、冷却球磨、酸化焙烧得酸化熟料；

(2)调浆在调浆槽中加入水和酸化熟料搅拌均匀后制成浆料；

(3)中和浸出在步骤(2)所得浆料中加入碳酸钙进行超声浸出与分离，除去浆液中大部分Fe³⁺、A1³⁺等杂质后得硫酸锂浸出液与浸出渣；

(4)净化除杂在步骤(3)所得硫酸锂浸出液中先后加入氢氧化钠和碳酸钠，超声搅拌反应后分离洗涤、过滤后除去溶液中的Mg²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺及残留的A1³⁺、Fe³⁺等杂质后得硫酸锂净化液与净化渣；

Mg²⁺+OH^-→Mg(OH)₂↓

Fe²⁺+OH^--→Fe(OH)₂↓

Ca²⁺+CO₃ ^2-→CaCO₃↓

A1³⁺+OH^-→Al(OH)₃↓

Fe³⁺+OH^-→Fe(OH)₃↓

Fe³⁺+CO₃ ^2-+H₂O→Fe(OH)₃↓+CO₂↑

Cu²⁺+OH^-→Cu(OH)₂↓

Ni²⁺+OH^-→Ni(OH)₂↓

Mn²⁺+OH^-→Mn(OH)₂↓

(5)阳离子交换将净化液经阳离子交换后得硫酸锂精完液；

(6)苛化将步骤(5)所得硫酸锂精完液与氢氧化钠进行苛化反应并过滤后得苛化液与苛化渣；

(7)渣锂回收

a.浸出渣锂回收对步骤(3)所得浸出渣进行锂提取回收得回收液1；

b.净化渣与苛化渣锂回收对步骤(4)所得净化渣与步骤(6)所得苛化渣进行锂回收得回收液2；

c.将回收液1和回收液2合并经过滤、浓缩后得回收浓缩液，回收浓缩液返回步骤(4)；

(8)一级冷冻与分离对苛化液进行一级冷冻后将十水硫酸钠与一级冷冻液分离；

(9)二级冷冻与分离对步骤(8)分离出的一级冷冻液进行二级冷冻后将十水硫酸钠与二级冷冻液分离；

(10)元明粉生产将步骤(8)与步骤(9)分离出的十水硫酸钠生产副产品元明粉；

(11)阴离子交换将步骤(9)所得二级冷冻液经阴离子交换后得氢氧化锂精制液；

(12)蒸发结晶与分离洗涤将氢氧化锂精制液蒸发结晶后得氢氧化锂晶浆，对氢氧化锂晶浆进行分离洗涤后得氢氧化锂湿品；

(13)干燥氢氧化锂湿品经干燥后得单水氢氧化锂产品。

所述电池级单水氢氧化锂生产工艺，具体步骤如下：

(1)将锂辉石精矿置于回转窑内进行转型焙烧，转型焙烧温度为1050～1350℃，使其由α型转为β型，将经转型焙烧所得焙料冷却至常温后球墨至100～150目后得细粉焙料，将细粉焙料与浓硫酸调配成浆后送入酸化窑内进行酸化焙烧后得酸化熟料，酸化焙烧温度控制在220～300℃；

(2)在调浆槽中加入一定体积的水，边搅拌边将酸熟料和水加入，将浆料搅拌至均匀。控制液固比1～2.2:1，调浆温度20～95℃，浆料pH值≤2.0，所述液固比为加入水的质量与酸熟料的质量之比，优选液固比为1.2～1.8:1；

(3)将步骤(2)所制浆料置入中和罐中，边超声搅拌边加入碳酸钙将pH值中和至5～7，超声搅拌反应后分离洗涤，得硫酸锂浸出液，浸出渣收集至浸出渣储槽中，反应温度为25～95℃，优选为50～85℃，反应时间为20～40分钟，优选为25～35分钟；

(4)将步骤(3)所得浸出液置入净化罐中，边超声搅拌边加入NaOH将pH值调至10～12，反应10～15分钟，根据浸出液中Ca²⁺总量，按理论量过量1～2％加入碳酸钠，加料完毕后继续反应5～10分钟，反应结束后静置10～20分钟，经压滤或精密过滤后得硫酸锂净化液，净化渣收集至净化渣储槽中，反应温度为60～95℃，优选为75～95℃；

(5)将步骤(4)所得硫酸锂净化液在≤45℃下经阳离子交换进一步除去金属离子杂质后得硫酸锂精完液，所述阳离子交换树脂为大孔强酸型苯乙烯系螯合树脂；

(6)将硫酸锂精完液置入苛化反应釜，边超声搅拌边加入氢氧化钠，加料完毕后继续超声搅拌反应3～5分钟，再经压滤或精密过滤后将苛化液与苛化渣分离，苛化渣并入净化渣储槽中，氢氧化钠加入量按氢氧化钠与硫酸锂的摩尔比2.0～2.02控制，苛化反应温度为15～45℃；

(7)

a.按2～3.5:1的液固比将水和浸出渣加入到浸出渣回收槽中，边搅拌边缓慢滴加入浓硫酸将pH值调至为1～3，优选为1.5～2.5，在20～90℃，优选为30～60℃，超声搅拌30～40分钟，分离洗涤后将回收液1和废渣1分别收集至回收液储罐和废渣堆场，所述液固比为加入水的质量与浸出渣的质量之比，优选液固比为2.5～3:1；

b.按1.5～3:1的液固比将水、净化渣和苛化渣加入到净化渣回收槽中，在15～30℃反向搅洗10～20分钟，分离洗涤后将回收液2和废渣2分别收集至步骤a.所述回收液储罐和废渣堆场，所述液固比为加入水的质量与浸出渣和苛化渣的质量之比，优选液固比为2～2.5:1；

c.将回收液储罐中的回收液经压滤或精密过滤后浓缩至至Li₂O浓度为35-45g/L后返回步骤(4)；

(8)将步骤(6)所得苛化液冷冻至-5～0℃，析出十水硫酸钠，然后离心分离出一级冷冻液与十水硫酸钠；

(9)将步骤(8)分离出的一级冷冻液冷冻至-6～-10℃，进一步析出十水硫酸钠后离心分离出二级冷冻液与十水硫酸钠；

(10)将步骤(8)与步骤(9)分离出的十水硫酸钠经搅洗分离后得硫酸钠粗品和母液1，硫酸钠粗品经热溶、分离、干燥等精制步骤后得副产品元明粉，母液1返回步骤(6)；

(11)将步骤(9)所得二级冷冻液在≤40℃下经阴离子交换除去硫酸根后得氢氧化锂精制液，所述阴离子交换树脂为强碱型苯乙烯系阴离子交换树脂；

(12)将氢氧化锂精制液蒸发至浓度为Li₂O50-65g/L后搅拌结晶、分离洗涤后得氢氧化锂湿品和母液2，母液2返回步骤(6)；

(13)将氢氧化锂湿品干燥后得电池级单水氢氧化锂产品。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明工艺，显著提高了锂的浸出率，同时缩短了浸出时间；浸出渣、净化渣、苛化渣中的锂得到了高效回收，避免了锂的流失，大大提高了电池级单水氢氧化锂生产过程中锂的收率，使得锂矿资源得到最大限度的利用；除杂净化效果好、效率高；阴离子交换对硫酸根去除效果好，而且免去了重溶解蒸发与重结晶步骤，缩短了工艺流程，降低了能耗；本发明工艺简单、操作方便、锂收率高、产品质量稳定且达到GB/26008-2010电池级单水氢氧化锂标准。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：

(1)将锂辉石精矿置于回转窑内进行转型焙烧(焙烧温度控制在1200℃)后得焙料，将焙料冷却至常温后球墨至120目后得细粉焙料，将细粉焙料与浓硫酸调配成浆，混合均匀后送入酸化窑中进行酸化焙烧(酸化焙烧温度控制在250℃)后得酸化熟料，经检测酸化熟料Li₂O含量为4.42％；

(2)在调浆槽中加入1000L水，开启搅拌，将步骤(1)所得的酸化熟料1000kg和500L水加入并搅拌均匀，搅拌温度80～90℃，浆料pH值2.0；

(3)将步骤(2)所制浆料置入中和罐中，边超声搅拌边加入重钙粉将pH值中和至7，在75～80℃下超声搅拌(超声频率40kHz)浸取30分钟后均匀布入真空带式过滤机过滤并洗涤后，得硫酸锂浸出液(浸出率为97.52％)，浸出渣收集至浸出渣储槽中；

(4)将步骤(3)所得浸出液置入净化罐中，边超声搅拌边加入片碱3.46kg将pH值调至11，反应15分钟后加入碳酸钠3.89kg，加料完毕后继续反应10分钟，控制反应温度为85～95℃，反应结束后静置20分钟，经压滤后得硫酸锂净化液，净化渣收集至净化渣储槽中；

(5)将步骤(4)所得硫酸锂净化液冷却至45℃后泵入阳离子交换柱顶部经离子交换后得硫酸锂精完液，阳离子交换树脂为苏青螯合树脂D402；

(6)将硫酸锂精完液置入苛化反应釜，边超声搅拌边加入氢氧化钠117kg，加料完毕后继续超声反应5分钟，苛化反应温度40～45℃，然后经精密过滤将苛化液与苛化渣分离，苛化渣并入到步骤(4)净化渣储槽中；

(7)

a.按2.5:1的液固比在浸出渣回收槽中先加入水，边搅拌边将步骤(3)浸出渣储槽中所收集的浸出渣加入，再缓慢加入浓度为98％的浓硫酸将pH值调至为1.5，在50～60℃超声搅拌40分钟后离心分离并淋洗一次后将所得回收液1置入回收液储罐(浸出渣中锂回收率为87.29％)，废渣1送废渣堆场用于水泥生产；

b.按2:1的液固比将水加入到净化渣回收槽中，边搅拌边将步骤(4)净化渣储槽中的净化渣与苛化渣加入，加料完毕后在30℃下反向搅洗20分钟，离心分离后洗涤两次后将回收液2和废渣2分别收集至步骤a.所述回收液储罐和废渣堆场；

c.将回收液储罐中的回收液经精密过滤后浓缩至Li₂O浓度为38.32g/L后置入回收浓缩液储罐；

(8)将步骤(6)所得苛化液冷却冷冻至-5℃析出十水硫酸钠后离心分离出一级冷冻液与十水硫酸钠；

(9)将步骤(8)分离出的一级冷冻液置入二级冷冻结晶罐，冷冻至-10℃后，进一步析出十水硫酸钠后离心分离出二级冷冻液与十水硫酸钠；

(10)将步骤(8)与步骤(9)分离出的十水硫酸钠经搅洗分离后得硫酸钠粗品和母液1，母液1收集至母液储罐，硫酸钠粗品经热溶、分离、干燥等精制步骤后得副产品元明粉；

(11)将步骤(9)所得二级冷冻液加热至25℃后泵入阴离子交换柱顶部经离子交换除去残留的硫酸根后得氢氧化锂精制液，离子交换树脂为717强碱型阴离子交换树脂；

(12)将氢氧化锂精制液蒸发至Li₂O浓度为55.53g/L后放入结晶罐冷却结晶、再经离心分离洗涤后得氢氧化锂湿品和母液2，母液2收集至母液储罐；

(13)将氢氧化锂湿品在90℃下干燥后得单水氢氧化锂114.34kg，经检测分析，其纯度为99.45％，锂收率91.60％，产品质量符合G B/26008-2010电池级单水氢氧化锂标准，具体检测结果见表1。

对比实施例1：

称取1000kg实施例1步骤(1)所得的酸化熟料，按实施例1步骤(2)相同的方法步骤制成浆料后置入中和罐中，边搅拌边加入重钙粉将pH值中和至7，在75～80℃下搅拌浸取30分钟后均匀布入真空带式过滤机过滤并洗涤得硫酸锂浸出液，浸出率为91.76％。

对比实施例2：

将对比实施例1产生的浸出渣置入浸出渣回收槽中，按实施例1相同的液固比、pH值、搅拌时间、温度进行反向搅洗后离心分离并淋洗两次后，浸出渣中锂回收率为39.13％。

实施例2：

(1)称取实施例1步骤(1)所得酸化熟料1000kg；

(2)～(3)同实施例1步骤(2)～(3)；

(4)将步骤(3)所得浸出液与实施例1步骤7c所得回收浓缩液置入净化罐中，加入的片碱为3.7kg，加入的碳酸钠为4.26kg，其余同实施例1步骤(4)；

(5)同实施例1步骤(5)；

(6)将步骤(5)所得精完液、实施例1步骤(10)与步骤(12)所得的母液1和母液2置入苛化反应釜，边超声搅拌边加入氢氧化钠126.3kg，其余同实施例1步骤(6)；

(7)同实施例1步骤(7)

(8)～(12)同实施例1(8)～(12)

(13)将氢氧化锂湿品在90℃下干燥后得单水氢氧化锂120.27kg，经检测分析，其纯度为99.44％，锂收率96.34％，产品质量符合GB/26008-2010电池级单水氢氧化锂标准，具体检测结果见表1。

由实施例1和实施例2可见，渣中锂和母液中锂的回收进一步提高了锂的收率。

实施例3：

(1)将锂辉石精矿置于回转窑内进行转型焙烧(焙烧温度控制在1300℃)后得焙料，将焙料冷却至常温后球墨至150目后得细粉焙料，将细粉焙料与浓硫酸调配成浆，混合均匀后送入酸化窑中进行酸化焙烧(酸化焙烧温度控制在300℃)后得酸化熟料，酸化熟料Li₂O含量为4.33％；

(2)按1.8：1的液固比在调浆槽中加入1000L水，开启搅拌，将步骤(1)所得的酸化熟料1000kg和800L水加入并搅拌均匀，搅拌温度60～65℃，浆料pH值1.5；

(3)将步骤(2)所制浆料置入中和罐中，边超声搅拌边加入重钙粉将pH值中和至6，在50～55℃下超声搅拌(超声频率40kHz)浸取25分钟后均匀布入真空带式过滤机过滤并洗涤后，得硫酸锂浸出液，浸出渣收集至浸出渣储槽中；

(4)将步骤(3)所得浸出液置入净化罐中，边超声搅拌边加入片碱3.55kg将pH值调至12，反应5分钟后加入碳酸钠3.95kg，加料完毕后继续反应10分钟，控制反应温度为75～80℃，反应结束后静置10分钟，经压滤后得硫酸锂净化液，净化渣收集至净化渣储槽中；

(5)将步骤(4)所得硫酸锂净化液冷却至35℃后泵入阳离子交换柱顶部经离子交换后得硫酸锂精完液，阳离子交换树脂为苏青螯合树脂D402；

(6)将硫酸锂精完液置入苛化反应釜，边超声搅拌边加入氢氧化钠114kg，加料完毕后继续超声搅拌反应3分钟，苛化反应温度25～30℃，然后经精密过滤将苛化液与苛化渣分离，苛化渣并入到步骤(4)净化渣储槽中；

(7)

a.按3:1的液固比在浸出渣回收槽中加入水，边搅拌边将步骤(3)浸出渣储槽中所收集的浸出渣加入，再缓慢加入浓度为98％的浓硫酸将pH值调至为2，在30～40℃超声搅拌30分钟后离心分离并淋洗一次后将所得回收液1置入回收液储罐，废渣1送废渣堆场用于水泥生产；

b.按2.5:1的液固比将水加入到净化渣回收槽中，边搅拌边将步骤(4)净化渣储槽中的净化渣与苛化渣加入，加料完毕后在25℃下反向搅洗10分钟，离心分离并洗涤两次后将回收液2和废渣2分别收集至步骤a.所述回收液储罐和废渣堆场；

c.将回收液储罐中的回收液经精密过滤后浓缩至Li₂O浓度为39.57g/L后置入回收浓缩液储罐；

(8)将步骤(6)所得苛化液冷却冷冻至-1℃析出十水硫酸钠后离心分离出一级冷冻液与十水硫酸钠；

(9)将步骤(8)分离出的一级冷冻液置入二级冷冻结晶罐，冷冻至-6℃后，进一步析出十水硫酸钠后离心分离出二级冷冻液与十水硫酸钠；

(10)将步骤(8)与步骤(9)分离出的十水硫酸钠经搅洗分离后得硫酸钠粗品和母液1，母液1收集至母液储罐，硫酸钠粗品经热溶、分离、干燥等精制步骤后得副产品元明粉；

(11)将步骤(9)所得二级冷冻液加热至30℃后泵入阴离子交换柱顶部经离子交换除去残留的硫酸根后得氢氧化锂精制液，离子交换树脂为717强碱型阴离子交换树脂；

(12)将氢氧化锂精制液蒸发至Li₂O浓度为61.98g/L后放入结晶罐冷却结晶、再经离心分离洗涤后得氢氧化锂湿品和母液2，母液2收集至母液储罐；

(13)将氢氧化锂湿品在90℃下干燥后得单水氢氧化锂110.78kg，经检测分析，其纯度为99.39％，锂收率90.54％，产品质量符合GB/26008-2010电池级单水氢氧化锂标准，具体检测结果见表1。

实施例4：

(1)称取实施例3步骤(1)所得酸化熟料1000kg；

(2)～(3)同实施例3步骤(2)～(3)；

(4)将步骤(3)所得浸出液与实施例3步骤7c所得回收浓缩液置入净化罐中，加入的片碱为3.69kg，加入的碳酸钠为4.11kg，其余同实施例3步骤(4)；

(5)同实施例3步骤(5)；

(6)将步骤(3)所得精完液、实施例3步骤(10)与步骤(12)所得的母液1和母液2置入苛化反应釜，边超声搅拌边加入氢氧化钠126.3kg，其余同实施例1步骤(6)；

(7)同实施例3步骤(7)

(8)～(12)同实施例3(8)～(12)

(13)将氢氧化锂湿品在90℃下干燥后得单水氢氧化锂117.21kg，经检测分析，其纯度为99.41％，锂收率95.81％，产品质量符合GB/26008-2010电池级单水氢氧化锂标准，具体检测结果见表1。

由实施例4与实施例3可见，渣中锂和母液中锂的回收进一步提高了锂的收率。

由表1可知，采用本发明生产工艺制备得到的电池级氢氧化锂产品均达到电池级氢氧化锂LiOH·H₂O-D1级别的质量要求。

表1

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用以限制本发明，凡在不脱离本发明原理的前提下所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种电池级单水氢氧化锂生产工艺，其特征是：包括以下步骤：

(1) 将锂辉石精矿置于回转窑内进行转型焙烧，转型焙烧温度为1050～1350℃，使其由α型转为β型，将经转型焙烧所得焙料冷却至常温后球墨至100～150目后得细粉焙料，将细粉焙料与浓硫酸调配成浆后送入酸化窑内进行酸化焙烧后得酸化熟料，酸化焙烧温度控制在220～300℃；

(2) 在调浆槽中加入一定体积的水，边搅拌边将酸熟料和水加入，将浆料搅拌至均匀；控制液固比1~2.2:1，调浆温度20~95℃，浆料pH值≤ 2，所述液固比为加入水的质量与酸熟料的质量之比；

(3) 将步骤(2)所制浆料置入中和罐中，边超声搅拌边加入碳酸钙将pH值中和至5~7，超声搅拌反应后分离洗涤，得硫酸锂浸出液，浸出渣收集至浸出渣储槽中，反应温度为25~95℃，反应时间为20~40分钟；

(4) 将步骤(3)所得浸出液置入净化罐中，边超声搅拌边加入NaOH将pH值调至10~12，反应10~15分钟，根据浸出液中Ca²⁺总量，按理论量过量1~2%加入碳酸钠，加料完毕后继续反应5~10分钟，反应结束后静置10~20分钟，经压滤或精密过滤后得硫酸锂净化液，净化渣收集至净化渣储槽中，反应温度为60~95℃；

(5) 将步骤(4)所得硫酸锂净化液在≤45℃下经阳离子交换进一步除去金属离子杂质后得硫酸锂精完液；

(6) 将硫酸锂精完液置入苛化反应釜，边超声搅拌边加入氢氧化钠，加料完毕后继续超声搅拌反应3~5分钟，再经压滤或精密过滤后将苛化液与苛化渣分离，苛化渣并入净化渣储槽中，氢氧化钠加入量按氢氧化钠与硫酸锂的摩尔比2.0~2.02控制，苛化反应温度为15~45℃；

(7) a. 按2~3.5:1的液固比将水和浸出渣加入到浸出渣回收槽中，边搅拌边缓慢滴加入浓硫酸将pH值调至为1~3，在20~90℃，超声搅拌30~40分钟，分离洗涤后将回收液1和废渣1分别收集至回收液储罐和废渣堆场，所述液固比为加入水的质量与浸出渣的质量之比；

b. 按1.5~3:1的液固比将水、净化渣和苛化渣加入到净化渣回收槽中，在15~30℃反向搅洗10~20分钟，分离洗涤后将回收液2和废渣2分别收集至步骤a.所述回收液储罐和废渣堆场，所述液固比为加入水的质量与浸出渣和苛化渣的质量之比；

c. 将回收液储罐中的回收液经压滤或精密过滤后浓缩至Li₂O浓度为35-45g/L后返回步骤(4)；

(8) 将步骤(6)所得苛化液冷冻至-5~0 ℃，析出十水硫酸钠，然后离心分离出一级冷冻液与十水硫酸钠；

(9) 将步骤(8)分离出的一级冷冻液冷冻至-6~-10 ℃，进一步析出十水硫酸钠后离心分离出二级冷冻液与十水硫酸钠；

(10) 将步骤(8)与步骤(9)分离出的十水硫酸钠经搅洗分离后得硫酸钠粗品和母液1，硫酸钠粗品经热溶、分离、干燥精制步骤后得副产品元明粉，母液1返回步骤(6)；

(11)将步骤(9)所得二级冷冻液在≤40℃下经阴离子交换除去硫酸根后得氢氧化锂精制液；

(12) 将氢氧化锂精制液蒸发至Li₂O浓度为50-65g/L后搅拌结晶、分离洗涤后得氢氧化锂湿品和母液2，母液2返回步骤(6)；

(13) 对氢氧化锂湿品进行干燥后得电池级单水氢氧化锂产品。