CN111440955A - 一种从含镓冶炼渣中提取镓的方法 - Google Patents

一种从含镓冶炼渣中提取镓的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从含镓冶炼渣中提取镓的方法，包括以下步骤：(1)将含镓冶炼渣和水混合，加入强碱，搅拌，过滤，得第一滤液；(2)向第一滤液中加入钙源，搅拌，过滤，得第二滤液；(3)向第二滤液中加入酸溶液，搅拌，过滤，得滤渣；(4)向滤渣中加入水和强碱溶解，过滤，得第三滤液；(5)向第三滤液中加入强碱，得电解液，通过电解得镓。本发明所述方法实现了常压浸出、短流程化、高效富集金属镓等目的，所需反应条件简单、反应设备要求不高、反应流程短，整体易于实现工业化应用，且用于工业化生产多年，运行稳定，结果稳定、良好。且本发明所用的试剂皆为常见试剂，生产成本低，产品质量高。

Description

一种从含镓冶炼渣中提取镓的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种从含镓冶炼渣中提取镓的方法。
背景技术
金属镓是半导体工业的基础材料，其主要用于生产Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体，如砷化镓、磷化镓、氮化镓、锑化镓等作为制备外延薄膜的金属有机化合物材料。砷化镓芯片及LED发光器件是镓的两大主要应用。其中砷化镓芯片广泛用于现代移动通信领域，砷化镓器件的工作温度较高，可在高温电子元器件中得到应用。磷化镓可用于生产发光二极管，红色发光二极管以磷化镓或磷砷化镓等为主体，黄色、橙色发光二极管则以磷砷化镓为主体。当前，全球对金属镓的需求量已达到200多吨，且以每年20-25％的速度在增长。虽然镓在地壳中的丰度约有0.0015％，超过了许多稀有元素，甚至比一些普通金属都要高。但镓在地壳中的分布极其分散，未发现有独立的矿床，只作为伴生矿物分布在有色金属、黑色金属和煤及一些非金属矿床中。
能够作为提取镓的冶金原料并不多，多年以来，国内外提取镓的主要原料为铝土矿和炼锌等过程中的副产品。由于镓是十分重要的稀散金属，属于不可再生资源，国内外也有不少从含镓的二次资源、煤烟尘、铁矿、刚玉等原料中提镓的研究报道，但多数存在回收工艺复杂，设备要求较高，成本较大等问题。因而如何从相关冶炼渣或其他含镓废料中高效回收镓，成为了当今冶金领域的热点问题。
中国专利CN103468977B介绍了一种从复杂含锗镓的冶炼渣或矿石中选择性浸出锗镓的方法，提出了将物料置于高温高压的碱性条件下进行浸出，调节pH除杂后，用氯化钙沉镓，进而得以镓的回收，回收率高达99％。该方法虽然工艺工序较为简单，但由于其要求在物料的浸出过程中需高温高压的条件，对设备的要求较高，且操作难度较大，成本较高，故不利于将其应用于工业化生产。
中国专利CN105087935B介绍了一种从铜铟镓废靶材中分别回收铜、铟和镓的方法，提出了先将物料进行酸溶，有价金属转化为离子态，再用分阶段用氢氧化钠进行中和沉淀，分离出金属镓，最后通过电解的方式得到纯度较高的金属单质镓。该方法工序简单，操作便利，但工艺流程较为繁琐，故有待进一步改进。
同样的，美国专利US4071422介绍的从冶炼烟尘中回收镓的方法，也是先将其进行酸溶，再加碱富集镓，从而得到含金属镓的精矿；工艺相对繁琐，且效率不高。而另一美国专利US4927609介绍的从一种氧化镓混合物中回收镓的方法，则是先将物料进行酸溶，再通过萃取的方式得以镓的富集；过程中有机相萃取、反萃的操作较为复杂，且成本较高，不利于生产。
不论国内外，还有其他很多较有特色的回收工艺，如中国专利CN109182787A的超声碱浸工艺、中国专利CN109234541A的煅烧-碱浸-萃取工艺、以及其他专利中的树脂吸附工艺等。种类繁多，但这些技术普遍存在能耗大、流程繁琐、设备要求高、操作难度大、成本高、镓回收率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种从含镓冶炼渣中提取镓的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种从含镓冶炼渣中提取镓的方法，包括以下步骤：
(1)将含镓冶炼渣和水混合，加入强碱，搅拌，过滤，得第一滤液；
(2)向第一滤液中加入钙源，搅拌，过滤，得第二滤液；
(3)向第二滤液中加入酸溶液，搅拌，过滤，得滤渣；
(4)向滤渣中加入水和强碱溶解，过滤，得第三滤液；
(5)向第三滤液中加入强碱，得电解液，通过电解得镓。
含镓冶炼渣中存在杂质种类较多(Cu、P、Al、Zn、Fe、Cu、Mo、V)，本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法首先采用强碱浸出处理，可实现镓的常压浸出、短流程化的目的；然后加入钙源(氢氧化钙、氧化钙或氯化钙)可除去磷、铝杂质；然后通过加浓硫酸沉镓，通过沉镓步骤可除去Zn等酸性杂质；然后通过加氢氧化钠然后过滤，可在电解之前除去Fe、Cu、Mo、V等杂质获得杂质更少的滤液，配得电解液，进行电解可获得高纯度镓。本发明所述提取镓的方法有效地实现了工艺的短流程化，以及高效率地回收金属镓，操作简便，成本较小。
本发明中强碱可以为氢氧化钠和/或氢氧化钾，所述钙源的加入量可以通过检测P、Al等杂质的含量适量添加；所述酸溶液优选为浓硫酸，可以减少污水处理量。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，步骤(1)中，加入强碱后的溶液中碱度为100～105g/L。在该碱度范围内，可以保证镓的浸出率，且控制成本。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，步骤(1)中，所述搅拌的温度为70～100℃。低于70℃，镓的浸出率大幅降低，发明人发现在该温度下能够保证镓充分高效地溶解，也可以避免更多的杂质溶解。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，步骤(1)中，所述搅拌的时间为1～5h。在80～90℃下，搅拌1～5h，可以使镓在氢氧化钠中充分溶解。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，步骤(1)中，所述含镓冶炼渣和水的重量之比为1:2～4。为了保证提取效果和提取效率，优选采用上述固液比。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，所述钙源为氢氧化钙、氧化钙和氯化钙中的至少一种。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，步骤(2)中，向第一滤液中加入钙源，在温度为65～75℃下，反应1～3h。在该条件下可以有效去除溶液中的可磷、铝杂质，为除杂的最佳温度。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，步骤(3)中，向第二滤液中加入酸溶液，搅拌0.5～2h，调节pH至5.5～6.5。在该pH和反应时间内，可以使镓离子沉淀为氢氧化镓，效果较好且沉淀的效率高。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，步骤(4)中，所述镓离子的浓度为60～80g/L，加入强碱后的碱度为70～90g/L。碱度过高，会溶出更多杂质，该碱度可以控制镓溶解且杂质溶出较少；而镓离子的浓度过高则加入过高则杂质较多，影响除杂，过低则处理效率低。该镓离子浓度和碱度是综合考虑了氢氧化镓的溶解和杂质较少溶出。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，步骤(4)中，所述溶解为：在温度为50～75℃下，搅拌1～3h。在该条件下可以在电解之前进一步除去Fe、Cu、Mo、V等杂质以获得杂质更少的滤液，去除效果好。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，步骤(4)中，向滤渣中加入水和强碱溶解后，还包括加入硫化钠的步骤。加入强碱可以将Fe、Cu、Mo、V进一步除去，加入硫化钠后可进一步将溶液中Fe、Cu、Mo、V杂质含量控制在限定浓度内，硫化钠的加入量可以通过检测溶液中Fe、Cu、Mo、V的含量后通过计算而得。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，步骤(5)中，加入强碱后的碱度为160～180g/L。在该碱度下镓的电解效率最高。
作为本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的优选实施方式，步骤(5)中，所述电解的温度为35～45℃，电流密度为800～1200A/m2。在该电解条件下，电解效率更高。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种从含镓冶炼渣中提取镓的方法，本发明所述方法实现了常压浸出、短流程化、高效富集金属镓等目的，所需反应条件简单、反应设备要求不高、反应流程短，整体易于实现工业化应用，且用于工业化生产多年，运行稳定，结果稳定、良好。且本发明所用的试剂皆为常见试剂，生产成本低，产品质量高。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)碱浸：将含镓冶炼渣5吨与15吨水加入浆化槽内，加氢氧化钠调至100～105g/L，温度控制为85℃，搅拌3h，过滤，得第一滤液；
(2)除杂：检测第一滤液中P和Al的含量，P为1409ppm，Al为4012ppm，向步骤(1)所得第一滤液中加入345kg的氢氧化钙除去磷、铝杂质，随后升温至70℃，反应2h，过滤，得第二滤液；
(3)沉镓：向步骤(2)所得第二滤液中加入98％的浓硫酸，同时搅拌反应1h，至pH终点为6.0，过滤，取滤渣得氢氧化镓；
(4)电解液配制：向步骤(3)所得氢氧化镓中加入水和氢氧化钠，调整镓浓度为70g/L，氢氧化钠浓度为80g/L，65℃恒温搅拌反应2h，然后检测其中杂质Cu、Fe、V、Mo的含量，其中，Cu为6ppm，Fe为5ppm、V为18ppm、Mo为165ppm，加入10kg的硫化钠除杂，控制Cu、Fe≤1ppm、V≤10ppm、Mo≤100ppm，过滤，得第三滤液，向第三滤液中继续补加氢氧化钠至碱度为170g/L，制得电解液；
(5)电解：将电解液的温度控制为40℃，电流密度为1000A/m2，电解14h，获得高纯4N镓。
实施例2
本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)碱浸：将含镓冶炼渣与水按照重量比为1:2加入浆化槽内，加氢氧化钠调至100～105g/L，温度控制为80℃，搅拌5h，过滤，得第一滤液；
(2)除杂：检测第一滤液中P和Al的含量，P为809ppm，Al为3452ppm，向步骤(1)所得第一滤液中加入205kg的氧化钙除磷、铝杂质，随后升温至75℃，反应1h，过滤，得第二滤液；
(3)沉镓：向步骤(2)所得第二滤液中加入98％的浓硫酸，同时搅拌反应0.5h，至pH终点为6.0，过滤，取滤渣得氢氧化镓；
(4)电解液配制：向步骤(3)所得氢氧化镓中加入水和氢氧化钠，调整镓浓度为60g/L，氢氧化钠浓度为70g/L，50℃恒温搅拌反应3h，检测其中杂质Cu、Fe、V、Mo的含量，其中，Cu为8ppm，Fe为4ppm、V为16ppm、Mo为182ppm，加入10kg的硫化钠除杂，控制Cu、Fe≤1ppm、V≤10ppm、Mo≤100ppm过滤，得第三滤液，向第三滤液中继续补加氢氧化钠至碱度为180g/L，制得电解液；
(5)电解：将制得的电解液温度控制为40℃，电流密度为1000A/m2，电解14h，获得高纯4N镓。
实施例3
本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)碱浸：将含镓冶炼渣5吨与15吨水加入浆化槽内，加氢氧化钠调至100～105g/L，温度控制为90℃，搅拌1h，过滤，得第一滤液；
(2)除杂：检测第一滤液中P和Al的含量，P为188ppm，Al为3326ppm，向步骤(1)所得第一滤液中加入345kg的氯化钙除磷、铝杂质，随后升温至65℃，反应3h，过滤，得第二滤液。
(3)沉镓：向步骤(2)所得第二滤液中加入98％的浓硫酸，同时搅拌反应2h，至pH终点为6.0，过滤，取滤渣得氢氧化镓；
(4)电解液配制：向步骤(3)所得氢氧化镓中加入水和氢氧化钠，调整镓浓度为80g/L，氢氧化钠浓度为90g/L，75℃恒温搅拌反应1h，检测其中杂质Cu、Fe、V、Mo的含量，其中，Cu为5ppm，Fe为7ppm、V为23ppm、Mo为198ppm，加入10kg的硫化钠除杂，控制Cu、Fe≤1ppm、V≤10ppm、Mo≤100ppm过滤，得第三滤液，向第三滤液中继续补加氢氧化钠至碱度为160g/L，制得电解液；
(5)电解：将制得的电解液温度控制为40℃，电流密度为1000A/m2，电解14h，获得高纯4N镓。
实施例4
本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)碱浸：将含镓冶炼渣5吨与15吨水加入浆化槽内，加氢氧化钾调至100～105g/L，温度控制为85℃，搅拌3h，过滤，得第一滤液；
(2)除杂：检测第一滤液中P和Al的含量，P为1393ppm，Al为5112ppm，向步骤(1)所得第一滤液中加入420kg的氢氧化钙除去磷、铝杂质，随后升温至70℃，反应2h，过滤，得第二滤液；
(3)沉镓：向步骤(2)所得第二滤液中加入98％的浓硫酸，同时搅拌反应1h，至pH终点为6.0，过滤，取滤渣得氢氧化镓；
(4)电解液配制：向步骤(3)所得氢氧化镓中加入水和氢氧化钾，调整镓浓度为70g/L，氢氧化钾浓度为80g/L，65℃恒温搅拌反应2h，检测其中杂质Cu、Fe、V、Mo的含量，其中，Cu为7ppm，Fe为8ppm、V为15ppm、Mo为149ppm，加入10kg的硫化钠除杂，控制Cu、Fe≤1ppm、V≤10ppm、Mo≤100ppm过滤，得第三滤液，向第三滤液中继续补加氢氧化钾至碱度为170g/L，制得电解液；
(5)电解：将电解液的温度控制为40℃，电流密度为1000A/m2，电解14h，获得高纯4N镓。
实施例5
本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)碱浸：将含镓冶炼渣5吨与15吨水加入浆化槽内，加氢氧化钾调至100～105g/L，温度控制为85℃，搅拌3h，过滤，得第一滤液；
(2)除杂：检测第一滤液中P和Al的含量，P为1943ppm，Al为4596ppm，向步骤(1)所得第一滤液中加入312kg的氧化钙除去磷、铝杂质，随后升温至70℃，反应2h，过滤，得第二滤液；
(3)沉镓：向步骤(2)所得第二滤液中加入98％的浓硫酸，同时搅拌反应1h，至pH终点为6.0，过滤，取滤渣得氢氧化镓；
(4)电解液配制：向步骤(3)所得氢氧化镓中加入水和氢氧化钾，调整镓浓度为70g/L，氢氧化钾浓度为80g/L，65℃恒温搅拌反应2h，检测其中杂质Cu、Fe、V、Mo的含量，其中，Cu为7ppm，Fe为9ppm、V为21ppm、Mo为213ppm，加入10kg的硫化钠除杂，控制Cu、Fe≤1ppm、V≤10ppm、Mo≤100ppm过滤，得第三滤液，向第三滤液中继续补加氢氧化钾至碱度为170g/L，制得电解液；
(5)电解：将电解液的温度控制为40℃，电流密度为1000A/m2，电解14h，获得高纯4N镓。
实施例6
本发明所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)碱浸：将含镓冶炼渣5吨与15吨水加入浆化槽内，加氢氧化钾调至100～105g/L，温度控制为85℃，搅拌3h，过滤，得第一滤液；
(2)除杂：检测第一滤液中P和Al的含量，P为2311ppm，Al为5753ppm，向步骤(1)所得第一滤液中加入765kg的氯化钙除去磷、铝杂质，随后升温至70℃，反应2h，过滤，得第二滤液；
(3)沉镓：向步骤(2)所得第二滤液中加入98％的浓硫酸，同时搅拌反应1h，至pH终点为6.0，过滤，取滤渣得氢氧化镓；
(4)电解液配制：向步骤(3)所得氢氧化镓中加入水和氢氧化钾，调整镓浓度为70g/L，氢氧化钾浓度为80g/L，65℃恒温搅拌反应2h，检测其中杂质Cu、Fe、V、Mo的含量，其中，Cu为4ppm，Fe为6ppm、V为17ppm、Mo为156ppm，加入10kg的硫化钠除杂，控制Cu、Fe≤1ppm、V≤10ppm、Mo≤100ppm过滤，得第三滤液，向第三滤液中继续补加氢氧化钾至碱度为170g/L，制得电解液；
(5)电解：将电解液的温度控制为40℃，电流密度为1000A/m2，电解14h，获得高纯4N镓。
对实施例1～6制得的镓采用ICP-MS进行在千级洁净房条件下检测，结果见表1。
表1
Figure BDA0002494657140000091
从表1可以看出，实施例16所述方法可以将含镓冶炼渣提纯至符合国标要求的4N产品。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种从含镓冶炼渣中提取镓的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含镓冶炼渣和水混合，加入强碱，搅拌，过滤，得第一滤液；
(2)向第一滤液中加入钙源，搅拌，过滤，得第二滤液；
(3)向第二滤液中加入酸溶液，搅拌，过滤，得滤渣；
(4)向滤渣中加入水和强碱溶解，过滤，得第三滤液；
(5)向第三滤液中加入强碱，得电解液，通过电解得镓。
2.如权利要求1所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法，其特征在于，步骤(1)中，加入强碱后的溶液中碱度为100～105g/L。
3.如权利要求1所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的温度为70～100℃。
4.如权利要求1所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法，其特征在于，步骤(2)中，向第一滤液中加入钙源，在温度为65～75℃下，反应1～3h。
5.如权利要求1所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法，其特征在于，步骤(3)中，向第二滤液中加入酸溶液，搅拌0.5～2h，调节pH至5.5～6.5。
6.如权利要求1所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述镓离子的浓度为60～80g/L，加入强碱后的碱度为70～90g/L。
7.如权利要求1所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法，其特征在于，步骤(4)中，向滤渣中加入水和强碱溶解后，还包括加入硫化钠的步骤。
8.如权利要求1所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述溶解为：在温度为50～75℃下，搅拌1～3h。
9.如权利要求1所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法，其特征在于，步骤(5)中，加入强碱后的碱度为160～180g/L。
10.如权利要求1所述从含镓冶炼渣中提取镓的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述电解的温度为35～45℃，电流密度为800～1200A/m2。
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