CN115141942B - 从钕铁硼废料中回收稀土并分离主元素铁的方法及在制备软磁铁氧体作为原料的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从钕铁硼废料中回收稀土并分离主元素铁的方法及在制备软磁铁氧体中作为原料的应用，其特征在于：按照重量百分比由以下组分组成：40％的NaAlF4、40％的NaBF4、20％的KAlF4。采用本发明的三元熔盐体系，从钕铁硼废料中提取稀土元素的回收率均可以达到98％以上，采用所述三元熔盐体系的提取温度比目前所有类似卤化法的提取温度低200～600℃，提取时间缩短至1～2h。提取温度的降低和熔融时间缩短大幅度降低了从钕铁硼废料中提取稀土元素的能耗，经济效益显著。

Description

从钕铁硼废料中回收稀土并分离主元素铁的方法及在制备软磁铁氧体作为原料的应用
技术领域
本发明属于工业废弃物资源化再利用领域，具体涉及一种从钕铁硼废料中回收稀土并分离主元素铁的方法及在制备软磁铁氧体中作为原料的应用。
背景技术
钕铁硼永磁材料是由钕、铁、硼(Nd2Fe14B)组成四方晶系晶体，具有质轻价廉、磁能积和矫顽力好、能量密度高的优点，是目前综合磁性能最好的磁性材料，已在国防军工、航空航天、医疗器械、电子信息和冶金工程等领域得到广泛应用。2021年，我国烧结钕铁硼毛坯产量20.71万吨，同比增长16％；粘结钕铁硼产量9380吨，同比增长27.2％。钕铁硼永磁材料的高速增长加快了钕铁硼废料产生速度，同时在工序的合金熔炼、烧结工序的合金熔炼、烧结切料等环节也会产生约30％的废料。
稀土是一种不可再生的重要战略资源，不仅应用于永磁材料，作为掺杂元素应用于软磁铁氧体材料中，可有效取代八面体位置上的铁离子，改变软磁铁氧体的结构，从而改善软磁铁氧体材料的磁学性能。如稀土元素钕(Nd)掺杂能减小晶粒尺寸，降低孔隙率，增加晶格常数和质量密度。适量的掺杂稀土元素可有效控制软磁铁氧体的晶粒生长，促进晶界分层生长。钕铁硼永磁材料中稀土元素Nd的含量约为27％，还含有3％左右的镨、镝等稀土元素，同时还含有近70％的铁元素。回收钕铁硼废料中的稀土元素可用于锰锌铁氧体的掺杂元素，回收钕铁硼废料中的主元素铁可用于锰锌铁氧体的主量元素。因此，钕铁硼废料几乎能完全资源化再利用制备软磁铁氧体。
目前，回收钕铁硼废料的稀土元素主要采用焙烧氧化法，通过酸浸、溶剂萃取、沉淀后焙烧分离稀土元素，其原理是首先将稀土元素转化为相应氧化物，铁和硼分别转化为Fe2O3和B2O3，完全氧化温度为800℃，氧化产物中还包含少量NdFeO3和NdBO3；然后在高温条件下(900℃以上)稀土氧化物完全形成NdFeO3和NdBO3，基于Fe2O3难溶于盐酸，而稀土化合物NdFeO3和NdBO3易溶于盐酸，从而实现稀土与主元素铁的分离，但在盐酸浸提过程中不可避免地会溶入少量铁。而采用硫酸浸提则需要严格控制硫酸的量，并在气氛下焙烧，操作复杂烦琐且污染难以控制。
钕铁硼废料回收工艺主要还有火法冶金和湿法冶金，其中火法冶金借助氧化或氯化等过程去改变钕铁硼废料中元素的化学状态，在高温下回收稀土元素的过程。火法工艺环境友好且流程较短，由于处理量大、流程相对较短等优点，是目前工业上处理钕铁硼废料的常用方案，但火法工艺反应温度高，高温焙烧时间长，导致回收过程能耗高，稀土元素的回收率低，对物料品质的要求较高，至今，采用火法工艺对钕铁硼废料中的稀土元素进行回收仍未得到工业化应用。
发明内容
针对现有技术问题，本发明的目的在于提供一种从钕铁硼废料中回收稀土并分离主元素铁的方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种从钕铁硼废料中回收稀土并分离主元素铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将钕铁硼废料破碎至粒度≤5mm的颗粒，与三元熔盐体系充分混合均匀，置于电炉中加热，升温至350℃至三元熔盐体系开始熔融，三元熔盐体系按照质量比由：40％的NaAlF4、40％的NaBF4、20％的KAlF4组成；
2)继续升温至700～750℃，保持1～2h，使钕铁硼废料中的Fe被氧化以固体形式沉积于熔盐下层，稀土元素则被氟化为稀土氟化物，以熔盐形式存在于熔盐中，将熔盐下层的固体与上层熔融态固液分离，固体沉积物为氧化铁，从而实现铁与稀土元素的分离。
上述方案中：将固液分离后的液体熔盐冷却至室温，粉碎球磨至200目以上，按照液体熔盐质量比1:1加入氢氧化钠或氢氧化钾于300～450℃下焙烧转换2～4h，熔盐加水，水洗除氟、铝、钾、钠等水溶性盐，过滤，滤渣用水冲洗，滤渣加入2～6mol/L的盐酸浸出稀土元素，盐酸加入量与滤渣质量比为15:1～5:1，得到稀土元素溶液。
上述方案中：加入盐酸后的反应温度25～90℃，反应时间0.5～2h。
上述方案中：钕铁硼废料与三元熔盐体系的质量比为1:10。
上述方案中，步骤2)中得到的固体沉积物用浓硫酸溶解后以碳酸氢铵为沉淀剂将铁转化为碳酸盐，于800～900℃温度下采用悬浮低温瞬时烧成系统进行煅烧1～3s，得到的氧化铁。经固液分离的固体沉积物几乎检测不到稀土元素，而钕铁硼废料中含有的少量硼在高温熔融过程中与氟离子反应，生成三氟化硼挥发，因此，经固液分离的固体沉积物以铁的其氧体物为主。纯度大于99.5％。
一种制备得到的氧化铁在制备软磁铁氧体中作为原料的应用。
在三元体系中，NaBF4熔点最低，为384℃，与KAlF4共存组成的二元体系所形成的低共熔点会降低至350℃，液相的出现有利于KAlF4-NaBF4共熔物在钕铁硼废料中的流动，其中，NaBF4的作用包括：
(1)与KAlF4组成的二元体系降低整个反应体系的低共熔点至350℃；
(2)为稀土元素的氟化反应提供氟源。当升温度达到406℃时，NaBF4分解产生NaF和BF3，其中，BF3挥发，而NaF在熔体中离解为Na+和F-，Na+具有较强的穿透力，F-具有极强的渗透性和流动性，在KAlF4的协同作用下，F-与钕铁硼废料中的稀土元素生成稀土氟化物，而钕铁硼废料中的主元素铁在高温条件下被氧化而不与F-反应。
KAlF4与NaBF4的结构组成相似，在与NaBF4组成二元体系降低共熔点，使KAlF4低温形成液相；由于KAlF4的表面张力极低，粘度非常小，几乎能在液相中无阻力地流动。温度影响整个体系的反应速度和提取效率，考虑到KAlF4在高于904℃温度以分子态气化，同时，为了保持NaAlF4熔融态，以提取钕铁硼废料中的稀土氟化物，整个反应温度控制在700～750℃。NaAlF4在整个反应过程中作为提取剂以熔融态熔剂的形式存在。
在三元体系中，NaAlF4、NaBF4、KAlF4的配比直接影响钕铁硼废料中稀土元素的提取效率。KAlF4并不参与反应，加入KAlF4的主要作用是提高反应物的流动性，但在高温条件下，即使是低于KAlF4的气化温度，仍然有部分KAlF4会以分子态的形态挥发，为确保整个反应过程中KAlF4的流动作用，控制KAlF4的配比为20％。NaBF4一方面与KAlF4组成二元体系降低共熔温度，其主要作用分解产生NaF，为稀土氟化物的生成提供氟源，为充分提取钕铁硼废料中的稀土元素，NaBF4的配比大于理论值，控制为40％。NaAlF4作为提取剂，其提取稀土氟化物的容量取决于三元体系中的配比，由于NaAlF4不参与反应，但受控于其他两组分配比，控制NaAlF4的配比为40％。因此，本发明所确定配方体系的组成为40％的NaAlF4、40％的NaBF4、20％的KAlF4。
有益效果：
(1)采用本发明的三元熔盐体系，通过控制温度、加热时间、钕铁硼废料与熔盐比例、熔盐各组分的配比，从钕铁硼废料中提取稀土元素的回收率均可达到98％以上，而主元素铁的保留率近乎100％。
(2)采用本发明的三元熔盐体系，提取温度比目前所有卤化法提取温度低200～600℃，提取时间缩短至1～2h。
(3)提取温度的降低和熔融时间缩短大幅度降低了从钕铁硼废料中提取稀土元素的能耗，经济效益显著。
(4)采用本发明分离稀土元素和主元素铁在熔盐体系中进行，无废酸和废水产生，克服了现有回收技术的不足，分离后的稀土元素经进一步纯化后用于软磁铁氧体掺杂，分离后的固体沉积物经酸溶后为制备软磁铁氧体提供铁源。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明做进一步的描述。
实施例1
一种从钕铁硼废料中回收稀土和主元素铁的熔盐体系，按照重量百分比由以下组分组成：40％的NaAlF4、40％的NaBF4、20％的KAlF4。
实施例2
从钕铁硼废料中回收稀土和主元素的方法：
1)将钕铁硼废料破碎至粒度≤5mm的颗粒，与实施例1的熔盐体系按照1:10的质量比充分混合均匀，置于电炉中加热，升温至350℃至三元熔盐体系开始熔融。
2)继续升温至700℃，保持2h，使钕铁硼废料中的铁被氧化以固体形式沉积于熔盐下层，稀土元素则被氟化为稀土氟化物，以熔盐形式存在于熔盐中，将熔盐下层的固体与上层熔融态分离，倒出上层熔盐，然后固体用稀盐酸清洗掉粘在表面的熔盐，固体沉积物为氧化铁，从而实现铁与稀土元素的分离。
经检测，固体沉积物中的稀土元素含量小于0.1％。用浓硫酸溶解后，加入过量的碳酸氢铵将铁转化为碳酸盐，于800～900℃温度下，采用悬浮低温瞬时烧成系统(该系统为现有技术，ZL 201110100752.1)进行煅烧，得到的氧化铁，纯度99.5％，铁的回收率99％。可以用于软磁铁氧体作为主元素。
固液分离后的液体熔盐冷却至室温，粉碎球磨至200目以上，按照液体熔盐质量比加入1:1的氢氧化钠，于450℃下焙烧转换2h，冷却至室温后加水，水洗除氟、铝、钾、钠等水熔性盐，过滤，滤饼用水冲洗，滤渣加入2mol/L的盐酸浸出稀土元素，盐酸加入量与滤渣质量比为15:1，在90℃下反应0.5h，过滤得到稀土元素溶液(稀土元素的氯化物)，滤液浓缩富集，利用P507萃取树脂分离出纯钕稀土溶液、镨稀土溶液、镝稀土溶液。此为常规技术。
分离成纯的单一稀土溶液后，以碳酸氢铵为沉淀剂将钕稀土溶液转化为碳酸钕，在1100～1250℃温度下于回转窑中煅烧2～3h得到纯氧化钕，纯度为99.6％。以草酸为沉淀剂将镨稀土溶液转化为草酸镨，在750～1150℃温度下于回转窑中煅烧2.5～3.5h得到纯氧化镨，纯度99.5％。以草酸为沉淀剂将镝稀土溶液转化为草酸镝，在700～900℃温度下于回转窑中煅烧2～3h得到纯氧化镝，纯度99.3％。回收率98％。可用于软磁铁氧体的掺杂元素。
实施例3
从钕铁硼废料中回收稀土和主元素的方法：
1)将钕铁硼废料破碎至粒度≤5mm的颗粒，与实施例1的熔盐体系按照1:10的质量比充分混合均匀，置于电炉中加热，升温至350℃至三元熔盐体系开始熔融。
2)继续升温至750℃，保持1h，使钕铁硼废料中的铁被氧化以固体形式沉积于熔盐下层，稀土元素则被氟化为稀土氟化物，以熔盐形式存在于熔盐中，将熔盐下层的固体与上层熔融态分离，固体沉积物为氧化铁，从而实现铁与稀土元素的分离。
经检测，固体沉积物中的稀土元素含量小于0.1％。用浓硫酸溶解后，加入过量的碳酸氢铵将铁转化为碳酸盐，于800～900℃温度下，采用悬浮低温瞬时烧成系统(该系统为现有技术，ZL 201110100752.1)进行煅烧，得到的氧化铁，纯度99.5％，铁的回收率99％。
固液分离后的液体熔盐冷却至室温，粉碎球磨至200目以上，按照液体熔盐质量比加入1:1的氢氧化钾，于350℃下焙烧转换4h，冷却至室温后熔盐加水，水洗除氟、铝、钾、钠等水熔性盐，过滤，滤饼用水冲洗，滤渣加入6mol/L的盐酸浸出稀土元素，盐酸加入量与滤渣质量比为5:1，在25℃下反应2h，过滤得到稀土元素溶液(稀土元素的氯化物)，滤液浓缩富集，利用P507萃取树脂分离出纯钕稀土溶液、镨稀土溶液、镝稀土溶液。此为常规技术。
分离成纯的单一稀土溶液后，以碳酸氢铵为沉淀剂将钕稀土溶液转化为碳酸钕，在1100～1250℃温度下于回转窑中煅烧2～3h得到纯氧化钕，纯度为99.6％。以草酸为沉淀剂将镨稀土溶液转化为草酸镨，在750～1150℃温度下于回转窑中煅烧2.5～3.5h得到纯氧化镨，纯度99.5％。以草酸为沉淀剂将镝稀土溶液转化为草酸镝，在700～900℃温度下于回转窑中煅烧2～3h得到纯氧化镝，纯度99.3％，回收率98％。可用于软磁铁氧体的掺杂元素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种从钕铁硼废料中回收稀土并分离主元素铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将钕铁硼废料破碎至粒度≤5mm的颗粒，与三元熔盐体系充分混合均匀，置于电炉中加热，升温至350℃至三元熔盐体系开始熔融，三元熔盐体系按照质量比由：40％的NaAlF4、40％的NaBF4、20％的KAlF4组成；
2)继续升温至700～750℃，保持1～2h，使钕铁硼废料中的铁被氧化以固体形式沉积于熔盐下层，稀土元素则被氟化为稀土氟化物，以熔盐形式存在于熔盐中，将熔盐下层的固体与上层熔融态固液分离，固体沉积物为氧化铁，从而实现铁与稀土元素的分离；将固液分离后的液体熔盐冷却至室温，粉碎球磨至200目以上，按照液体熔盐质量比1:1加入氢氧化钠或氢氧化钾于300～450℃下焙烧转换2～4h，熔盐加水，水洗除氟、铝、钾、钠水溶性盐，过滤，滤渣用水冲洗，滤渣加入2～6mol/L的盐酸浸出稀土元素，盐酸加入量与滤渣质量比为15:1～5:1，得到稀土元素溶液。
2.根据权利要求1所述从钕铁硼废料中回收稀土并分离主元素铁的方法，其特征在于：加入盐酸后的反应温度25～90℃，反应时间0.5～2h。
3.根据权利要求2所述从钕铁硼废料中回收稀土并分离主元素铁的方法，其特征在于：钕铁硼废料与三元熔盐体系的质量比为1:10。
4.根据权利要求3所述从钕铁硼废料中回收稀土并分离主元素铁的方法，其特征在于：步骤2)中得到的固体沉积物用浓硫酸溶解后以碳酸氢铵为沉淀剂将铁转化为碳酸盐，于800～900℃温度下采用悬浮低温瞬时烧成系统进行煅烧1～3s，得到的氧化铁。
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GR01 Patent grant
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