CN113186403B - 一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法,包括如下步骤:步骤一、焙烧将含锌电炉粉尘和氧化铁混合获得混合料,将混合料压制成型获得生坯,生坯焙烧获得焙烧坯,所述焙烧温度为900‑1100℃,焙烧时间为90‑150min。步骤二、酸浸将步骤一所得焙烧坯研磨,所得粉磨料放入HCl溶液中浸出,即得到浸出液和铁酸锌材料。本发明可以使电炉粉尘中的95.56%锌和99.86%铁转变成铁酸锌材料,具有工艺简单、生产成本低、产品附加值高、资源利用率高、环境友好等诸多优点。
Description
技术领域
本发明属于资源回收技术领域,具体涉及一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法。
背景技术
中国是世界上最大的钢铁生产,2019年的粗钢产量高达9.96亿吨,占世界产量的63.66%,其中电炉钢的产量1.65亿吨。统计数据显示,在电炉炼钢环节,约有1-2%的炉料因冶炼操作等原因转变为电炉粉尘。电炉粉尘作为钢铁产业的副产物,是一种典型的冶金粉尘,含有大量的Fe、Zn等有价金属以及Pb、Cr 和Cd等重金属元素,需要进行合理的无害化处,以降低其对环境造成的危害。
目前,电炉粉尘的主要处理工艺包括火法工艺、湿法工艺和物理法。其中,火法工艺中的传统直接还原法占据主体地位,利用还原剂通过固态还原电炉粉尘回收Zn、Fe等有价金属。湿法工艺是处理电炉粉尘的另一大方法,通常采用强酸或强碱破坏铁酸锌、氧化锌等后再回收铁、锌等元素。但是电炉粉尘的自身元素赋存状态复杂,粒度极细等原因导致其回收率低、处理困难,酸或碱用量过高、废液难处理、除杂工艺繁琐等问题。更重要的是,电炉粉尘中的Zn和Fe等有价金属多以化学稳定性和热稳定性极强的尖晶石物质存在,而传统电炉粉尘处理工艺中主要是将电炉粉尘中如铁酸锌和氧化锌等有家组分结构破坏后回收Fe、 Zn等有价金属,回收率低、耗能严重、而且会造成环境污染。
铁酸锌材料具有优异气敏特性、吸波性能、催化活性、软磁特性和防腐防锈性,被广泛应用于传感器、催化剂、电化学材料、吸波材料、软磁材料和高温颜料等领域。然而现有技术中所使用的铁酸锌几乎都是采用人工合成,成本高且产品纯度较低。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种工艺简单、资源利用率高、生产成本低、产品附加值高、环境友好的利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
本发明一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法,包括如下步骤:
步骤一、焙烧
将含锌电炉粉尘和氧化铁混合获得混合料,将混合料压制成型获得生坯,生坯焙烧获得焙烧坯,所述焙烧温度为900-1100℃,焙烧时间为90-150min
步骤二、酸浸
将步骤一所得焙烧坯研磨,所得粉磨料放入HCl溶液中浸出,即得到浸出液和铁酸锌材料。
电炉粉尘中的锌主要以ZnFe2O4和ZnO物相存在。基于ZnO和Fe2O3在一定条件下会发生固相反应生成具有尖晶石结构的铁酸锌,且铁酸锌尖晶石极难溶于稀碱稀酸。因此,发明人直接添加Fe2O3与电炉粉尘中的ZnO发生反应,并通过酸浸除杂获得铁酸锌材料,使电炉粉尘中的Zn和Fe都以ZnFe2O4尖晶石形式存在。这不仅可以有效回收电炉粉尘中的Zn、Fe、Mn等有价金属,而且可以获得具有优异性能的铁酸锌材料,实现有毒废弃物电炉粉尘向高附加值的尖晶石铁酸锌的转变。
优选的方案,步骤一中,所述含锌电炉粉尘中氧化锌的质量分数为25-30wt%。
优选的方案,步骤一中,所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.53-0.83。
进一步的优选,步骤一中,所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.60-0.75。
发明人经过多次试验发现,在本发明中,电炉粉尘与氧化铁质量比是影响铁酸锌材料的合成率的原因之一。氧化铁添加量不足,电炉粉尘中的ZnO不能完全转变成ZnFe2O4,不利于Zn、Fe、Mn等有价金属的充分回收。充分提高氧化铁添加量可以实现电炉粉尘中ZnO全部向ZnFe2O4的完全转变,提高ZnFe2O4产量。但是氧化铁过多会引起少量的Ca、Mn、Mg和Si等部分元素掺杂入铁酸锌中,降低铁酸锌的纯度,同时过量的氧化铁还会造成资源的浪费。
优选的方案,步骤一中,所述压制成型压力为80-130MPa。
在本发明中,需要将混合料在合适压力下压制成型后再进行焙烧。发明人发现,通过将混合料在一定压力下压制成型后再烧结成生坯,可以增大电炉粉尘和 Fe2O3之间的接触面积,促进质点的迁移和扩散,促进固相反应进行,加快反应速率和热传递,促进ZnO和Fe2O3在更低的温度下完全反应,生成晶型结构更稳定,ZnFe2O4含量更高的铁酸锌材料。而如果将含锌电炉粉尘和Fe2O3粉末直接混合烧结,则需要再更高的温度下才能够完全反应生成ZnFe2O4,且杂质较多。
优选的方案,步骤一中,所述焙烧温度为1000-1100℃,焙烧时间为110-130min。
在本发明中,需要有效的控制焙烧温度和焙烧时间。发明人发现,若焙烧温度太低、焙烧时间过短,无法使ZnO和Fe2O3完全反应,酸浸后部分Zn以ZnO、 Zn2SiO4等可溶性Zn的形式存在,ZnFe2O4产量低。升高焙烧温度或者延长焙烧时间有利于促进固相反应中质点的迁移与扩散,使固相反应进行更彻底。而若焙烧温度过高或者焙烧时间过长则会导致新生成的、结晶未完全稳定的ZnFe2O4中被掺杂有Ca、Si等离子,即导致Ca2ZnSi2O7等杂质相的形成,可溶性Zn浸出率升高,ZnFe2O4的合成率与纯度降低。
优选的方案,步骤二中,所述粉磨料为由焙烧坯研磨后过200目筛,取筛下物。
优选的方案,步骤二中,所述HCl溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
进一步的优选,步骤二中,所述HCl溶液的浓度为0.1-0.3mol/L;
在本发明中,盐酸溶液浓度是另一个需要控制的因素。发明人发现,盐酸浓度过低无法完全去除Ca、Si、Al、Mg、Na、K等杂质以及可溶性Zn,降低了 ZnFe2O4纯度,盐酸浓度过高则会导致部分ZnFe2O4溶解,降低ZnFe2O4含量。
优选的方案,步骤二中,所述浸出的温度为25-65℃,所述浸出的时间为 30-120min;
进一步的优选,步骤二中,所述浸出的温度为40-50℃,所述浸出的时间为 80-100min;
在本发明中,浸出温度和浸出时间也需要有效控制,若浸出温度过低,浸出时间过短,会导致生成的Ca2ZnSi2O7杂质相无法完全溶解,降低Ca、Si的浸出率,影响ZnFe2O4的纯度。而若浸出温度过高、浸出时间过长,Pb、Cr浸出率快速上升,导致浸出液环保不达标。
优选的方案,步骤二中,所述HCl溶液与粉磨料的液固体积质量比为4-8mL/g。
优选的方案,步骤二中,所述浸出在搅拌的辅助下进行,所述搅拌的速度为 200-400r/min。
原理与优势
现有技术中,一方面,电炉粉尘处理工艺中将电炉粉尘中的有价组分(如铁酸锌、氧化锌等)结构破坏后再分别进行Fe、Zn等有价金属的回收,而铁酸锌为尖晶石结构,化学稳定性和热稳定性极强。因此,通过破坏铁酸锌结构进行回收锌,这不仅耗能严重,而且会造成环境污染。另一方面,现有技术不断发现,铁酸锌具有优异的气敏特性、吸波性能、催化活性和软磁特性,具有很广的应用范围,而铁酸锌材料的合成主要集中于利用纯物质人工合成,成本极高,经济效益较差。
本发明,直接添加Fe2O3与电炉粉尘发生反应,并通过酸浸除杂得到ZnFe2O4材料。一方面可以直接回收电炉粉尘中以ZnFe2O4尖晶石形式存在的Zn、Fe、 Mn有价金属,避免传统工艺破坏尖晶石结构回收Zn和Fe带来的资源浪费与环境污染。另一方面,可以通过使Fe2O3与电炉粉尘中ZnO直接反应生成ZnFe2O4,从而达到使电炉粉尘中的Zn和Fe都以ZnFe2O4尖晶石形式存在的目的。本发明不仅可以有效回收电炉粉尘中的Zn、Fe、Mn等有价金属,而且可以获得具有优异性能的铁酸锌材料,实现有毒废弃物电炉粉尘向高附加值的尖晶石铁酸锌的转变。
本发明可以获得结晶度好铁酸锌材料,主要是本发明通过将含锌电炉粉尘和氧化铁的混合料,通过压制成型后,再进行焙烧。发明人发现,这样可以有效的降低反应温度,缩短反应时间,促进铁酸锌的结晶,避免晶粒粗大及杂质相 Ca2ZnSi2O7的形成。
本发明中,焙烧温度是影响铁酸锌合成的另一个重要因素。温度是影响固相反应的重要的因素之一,升高温度有利于促进固相反应中质点的迁移与扩散,使固相反应进行更彻底,即有利于ZnO与Fe2O3反应形成ZnFe2O4。但是过高的焙烧温度也会造成Ca、Si离子的掺杂,从而导致杂质相Ca2ZnSi2O7的形成,降低 ZnFe2O4的合成率。
本发明的另一关键点在于浸出剂的选择。在对焙烧产物进行浸出时,发明人选用多种酸性浸出剂进行试验,包括HCl、H2SiO4、HNO3、CH3COOH以及H3PO4溶液。经过多次试验结果发现,焙烧产物经过以上5种浸出剂浸出后得到的浸出渣中的主要物相均是ZnFe2O4单一物相,表明5种酸都能够有效脱除焙烧产物种的大部分杂质。但是不同浸出剂对于Si、Mg、Al、Ca等杂质元素的脱除效率不同。盐酸和硫酸对杂质的脱出效率更高,但由于焙烧产物中含有较高毒性的Cr 和Pb,使用同浓度的硫酸时Cr的浸出率是盐酸的两倍,造成浸出液中Cr含量过高,不满足排放标准,所以使用HCl洗涤焙烧产物更合适。此外,试验结果表明,CH3COOH以及H3PO4溶液对于Si、Mg、Al杂质的脱除率较差,而HNO3对于Ca杂质的脱除率较差,不利用铁酸锌材料的纯化。
在本发明中,焙烧产物经过酸浸除杂之后,得到浸出液和含锌浸出渣。其中浸出液中的锌是可溶性锌,主要以Zn2SiO4和Ca2ZnSi2O7等可溶性物相形式存在。而含锌浸出渣就是我们所得到的铁酸锌产物,其中锌以ZnFe2O4单一物相存在。因此,为了将电炉粉尘中有价金属完全转变成铁酸锌材料,需要尽可能降低可溶性锌和铁的含量,即降低Zn和Fe的浸出率。同时,为了保证铁酸锌材料的纯度,需要尽可能将浸出渣中的Ca、Si、Al、Mg、Na、K等杂质除去,即提高 Ca、Si、Al、Mg、Na、K的浸出率。此外,为了满足污水排放标准,需要尽可能降低Cr、Pb、Mn的浸出率。
本发明具有工艺简单,生产成本低,环境友好的特点。利用电炉粉尘制备得到的铁酸锌材料具有优异气敏特性、吸波性能、催化活性和软磁特性等优点,具有很好的应用前景。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本具体实施方式所涉及的电炉粉尘原料化学成分如表1所示。
电炉粉尘的化学成分(wt%)
对比例1
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入HCl溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.4;
所述磨矿时间为10min;
所述压制成型压强为100MPa;
所述焙烧温度为1000℃;所述焙烧时间为100min;
所述浸出剂为HCl溶液,浓度为0.1mol/L;
所述浸出温度为40℃,浸出时间为100min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为4mL/g;
所述搅拌速度为200r/min。
本对比例1中浸出液里Zn的浸出率为7.64%,Fe的浸出率为3.77%,Ca的浸出率为85.26%,Si的浸出率为54.69%,Al的浸出率为11.62%,Mg的浸出率为8.28%,Cr的浸出率0.69%,Pb的浸出率2.62%,Mn的浸出率5.54%,Na的浸出率100%,K的浸出率85.70%。
对比例2
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入HCl溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.7;
所述磨矿时间为20min;
所述压制成型压强为100MPa;
所述焙烧温度为1000℃;所述焙烧时间为120min;
所述浸出剂为HCl溶液,浓度为0.5mol/L;
所述浸出温度为55℃,浸出时间为120min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为8mL/g;
所述搅拌速度为300r/min。
本对比例2中浸出液里Zn的浸出率为8.1%,Fe的浸出率为3.77%,Ca的浸出率为89.91%,Si的浸出率为96.31%,Al的浸出率为20.83%,Mg的浸出率为11.28%,Cr的浸出率3.39%,Pb的浸出率4.74%,Mn的浸出率2.85%,Na 的浸出率100%,K的浸出率96.65%。
对比例3
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入H2SiO4溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.7;
所述磨矿时间为20min;
所述压制成型压强为100MPa;
所述焙烧温度为1000℃;所述焙烧时间为120min;
所述浸出剂为H2SiO4溶液,浓度为0.5mol/L;
所述浸出温度为55℃,浸出时间为120min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为8mL/g;
所述搅拌速度为300r/min。
本对比例3中浸出液里Zn的浸出率为13.25%,Fe的浸出率为9.04%,Ca 的浸出率为63.63%,Si的浸出率为96.65%,Al的浸出率为30.05%,Mg的浸出率为16.55%,Cr的浸出率8.08%,Pb的浸出率2.48%,Mn的浸出率5.39%, Na的浸出率100%,K的浸出率95.08%。
对比例4
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入HNO3溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.7;
所述磨矿时间为20min;
所述压制成型压强为100MPa;
所述焙烧温度为1000℃;所述焙烧时间为120min;
所述浸出剂为HNO3溶液,浓度为0.5mol/L;
所述浸出温度为55℃,浸出时间为120min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为8mL/g;
所述搅拌速度为300r/min。
本对比例4中浸出液里Zn的浸出率为5.67%,Fe的浸出率为1.87%,Ca的浸出率为82.18%,Si的浸出率为94.15%,Al的浸出率为16.09%,Mg的浸出率为9.09%,Cr的浸出率1.67%,Pb的浸出率2.76%,Mn的浸出率2.57%,Na的浸出率100%,K的浸出率95.96%。
对比例5
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入CH3COOH溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.7;
所述磨矿时间为20min;
所述压制成型压强为100MPa;
所述焙烧温度为1000℃;所述焙烧时间为120min;
所述浸出剂为CH3COOH溶液,浓度为0.5mol/L;
所述浸出温度为55℃,浸出时间为120min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为8mL/g;
所述搅拌速度为300r/min。
本对比例5中浸出液里Zn的浸出率为4.99%,Fe的浸出率为0.19%,Ca的浸出率为75.02%,Si的浸出率为70.60%,Al的浸出率为6.45%,Mg的浸出率为6.40%,Cr的浸出率0.38%,Pb的浸出率0.16%,Mn的浸出率0.26%,Na的浸出率100%,K的浸出率89.28%。
对比例6
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入H3PO4溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.7;
所述磨矿时间为20min;
所述压制成型压强为100MPa;
所述焙烧温度为1000℃;所述焙烧时间为120min;
所述浸出剂为H3PO4溶液,浓度为0.5mol/L;
所述浸出温度为55℃,浸出时间为120min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为8mL/g;
所述搅拌速度为300r/min。
本对比例6中浸出液里Zn的浸出率为6.07%,Fe的浸出率为1.98%,Ca的浸出率为80.74%,Si的浸出率为61.39%,Al的浸出率为15.46%,Mg的浸出率为9.29%,Cr的浸出率2.57%,Pb的浸出率1.16%,Mn的浸出率1.57%,Na的浸出率100%,K的浸出率92.25%。
实施例1
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入HCl溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.6;
所述磨矿时间为15min;
所述压制成型压强为90MPa;
所述焙烧温度为950℃;所述焙烧时间为100min;
所述浸出剂为HCl溶液,浓度为0.1mol/L;
所述浸出温度为35℃,浸出时间为80min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为4mL/g;
所述搅拌速度为200r/min。
本实施例1中浸出液里Zn的浸出率为4.67%,Fe的浸出率为0.14%,Ca的浸出率为85.45%,Si的浸出率为89.36%,Al的浸出率为11.69%,Mg的浸出率为7.80%,Cr的浸出率0.05%,Pb的浸出率0.14%,Mn的浸出率0%,Na的浸出率99.79%,K的浸出率99.57%。
实施例2
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入HCl溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.64;
所述磨矿时间为15min;
所述压制成型压强为100MPa;
所述焙烧温度为1000℃;所述焙烧时间为110min;
所述浸出剂为HCl溶液,浓度为0.2mol/L;
所述浸出温度为40℃,浸出时间为90min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为5mL/g;
所述搅拌速度为250r/min。
本实施例2中浸出液里Zn的浸出率为4.75%,Fe的浸出率为0.16%,Ca的浸出率为85.20%,Si的浸出率为90.89%,Al的浸出率为11.83%,Mg的浸出率为8.16%,Cr的浸出率0.06%,Pb的浸出率0.14%,Mn的浸出率0.01%,Na的浸出率97.36%,K的浸出率99.63%。
实施例3
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入HCl溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.68;
所述磨矿时间为20min;
所述压制成型压强为100MPa;
所述焙烧温度为1000℃;所述焙烧时间为120min;
所述浸出剂为HCl溶液,浓度为0.2mol/L;
所述浸出温度为45℃,浸出时间为90min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为6mL/g;
所述搅拌速度为300r/min。
本实施例3中浸出液里Zn的浸出率为4.44%,Fe的浸出率为0.14%,Ca的浸出率为85.55%,Si的浸出率为89.34%,Al的浸出率为11.16%,Mg的浸出率为9.09%,Cr的浸出率1.60%,Pb的浸出率0.83%,Mn的浸出率0.74%,Na的浸出率100%,K的浸出率99.85%。
实施例4
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入HCl溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.72;
所述磨矿时间为25min;
所述压制成型压强为110MPa;
所述焙烧温度为1050℃;所述焙烧时间为130min;
所述浸出剂为HCl溶液,浓度为0.3mol/L;
所述浸出温度为50℃,浸出时间为100min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为6mL/g;
所述搅拌速度为350r/min。
本实施例4中浸出液里Zn的浸出率为4.93%,Fe的浸出率为0.44%,Ca的浸出率为86.56%,Si的浸出率为92.75%,Al的浸出率为12.10%,Mg的浸出率为8.19%,Cr的浸出率0.15%,Pb的浸出率0.34%,Mn的浸出率0.26%,Na的浸出率98.34%,K的浸出率98.90%。
实施例5
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入HCl溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.76;
所述磨矿时间为30min;
所述压制成型压强为120MPa;
所述焙烧温度为1100℃;所述焙烧时间为140min;
所述浸出剂为HCl溶液,浓度为0.4mol/L;
所述浸出温度为55℃,浸出时间为110min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为7mL/g;
所述搅拌速度为400r/min。
本实施例5中浸出液里Zn的浸出率为4.77%,Fe的浸出率为0.27%,Ca的浸出率为84.79%,Si的浸出率为91.73%,Al的浸出率为11.93%,Mg的浸出率为8.18%,Cr的浸出率0.08%,Pb的浸出率0.26%,Mn的浸出率0.18%,Na的浸出率99.01%,K的浸出率99.84%。
实施例6
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入HCl溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.76;
所述磨矿时间为30min;
所述压制成型压强为120MPa;
所述焙烧温度为1150℃;所述焙烧时间为150min;
所述浸出剂为HCl溶液,浓度为0.5mol/L;
所述浸出温度为60℃,浸出时间为120min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为9mL/g;
所述搅拌速度为450r/min。
本实施例6中浸出液里Zn的浸出率为5.15%,Fe的浸出率为0.61%,Ca的浸出率为86.88%,Si的浸出率为93.31%,Al的浸出率为12.35%,Mg的浸出率为8.35%,Cr的浸出率0.28%,Pb的浸出率0.46%,Mn的浸出率0.41%,Na的浸出率98.90%,K的浸出率99.85%。
实施例7
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入HCl溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.80;
所述磨矿时间为30min;
所述压制成型压强为130MPa;
所述焙烧温度为1200℃;所述焙烧时间为160min;
所述浸出剂为HCl溶液,浓度为0.5mol/L;
所述浸出温度为70℃,浸出时间为130min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为10mL/g;
所述搅拌速度为500r/min。
本实施例7中浸出液里Zn的浸出率为5.28%,Fe的浸出率为0.73%,Ca的浸出率为87.52%,Si的浸出率为93.36%,Al的浸出率为12.50%,Mg的浸出率为8.48%,Cr的浸出率0.43%,Pb的浸出率0.52%,Mn的浸出率0.52%,Na的浸出率98.03%,K的浸出率98.12%。
实施例8
将含锌电炉粉尘和氧化铁按照一定质量比混合后用玛瑙研钵研磨一段时间获得混合料。将混合料压制成型获得生坯,生坯置于管炉中焙烧后冷却获得焙烧坯。将焙烧坯研磨至200目以下,放入HCl溶液中浸出,得到含锌浸出液和铁酸锌产物。
所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.80;
所述磨矿时间为30min;
所述压制成型压强为130MPa;
所述焙烧温度为1200℃;所述焙烧时间为180min;
所述浸出剂为HCl溶液,浓度为0.5mol/L;
所述浸出温度为80℃,浸出时间为150min;
所述浸出液与渣磨料的液固比为10mL/g;
所述搅拌速度为500r/min。
本实施例8中浸出液里Zn的浸出率为5.33%,Fe的浸出率为0.84%,Ca的浸出率为88.16%,Si的浸出率为94.11%,Al的浸出率为12.71%,Mg的浸出率为8.28%,Cr的浸出率0.70%,Pb的浸出率2.62%,Mn的浸出率0.54%,Na的浸出率97.01%,K的浸出率85.70%。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明,因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方案。
Claims (9)
1.一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、焙烧
将含锌电炉粉尘和氧化铁混合获得混合料,将混合料压制成型获得生坯,生坯焙烧获得焙烧坯,所述焙烧温度为900-1100℃,焙烧时间为90-150min,
步骤二、酸浸
将步骤一所得焙烧坯研磨,所得粉磨料放入HCl溶液中浸出,即得到浸出液和铁酸锌材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法,其特征在于:步骤一中,所述氧化铁与含锌电炉粉尘质量比为0.53-0.83。
3.根据权利要求1所述的一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法,其特征在于:步骤一中,所述压制成型压力为80-130MPa。
4.根据权利要求1所述的一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法,其特征在于:步骤一中,所述焙烧温度为1000-1100℃,焙烧时间为110-130min。
5.根据权利要求1所述的一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法,其特征在于:步骤二中,所述粉磨料为由焙烧坯研磨后过200目筛,取筛下物。
6.根据权利要求1所述的一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法,其特征在于:步骤二中,所述HCl溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法,其特征在于:步骤二中,所述浸出的温度为25-65℃,所述浸出的时间为30-120min。
8.根据权利要求1所述的一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法,其特征在于:步骤二中,所述浸出液与渣磨料的液固比为4-8mL/g。
9.根据权利要求1所述的一种利用含锌电炉粉尘合成铁酸锌材料的方法,其特征在于:步骤二中,所述浸出在搅拌的辅助下进行,所述搅拌的速度为200-400r/min。
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