CN114921649B - 一种回收含钨废料中可溶性钨酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收含钨废料中可溶性钨酸盐的方法，具体步骤为：采用酸液浸取含钨废料得到含钨的浸出液，调节浸出液的pH值至2～14使浸出液产生吸附钨的沉淀，过滤得到含钨渣，对含钨渣进行煅烧，然后再对烧结料进行碱浸。该方法能够对酸溶浸出液中的少量钨进行高效回收，进而提高复杂含钨废料的高效资源化利用。
Description
技术领域
本发明属于金属钨回收技术领域，具体涉及一种回收含钨废料中可溶性钨酸盐的方法。
背景技术
钨是一种稀有的战略金属，具有高熔点、高密度、低热膨胀系数等一系列独特的性能，广泛应用于国防、航天、能源、矿山等领域。近年来，由于钨资源开采强度加大，导致钨储量消耗过快，钨资源的可持续发展正面临新的挑战，故大力发展钨及钨合金废料的高效资源化利用具有重大意义。
随着含钨制品生产技术和应用领域的不断创新，含钨废料也逐渐呈现复杂多样性，其中全球超过50％的钨资源用于制造硬质合金，而废旧硬质合金中的钨含量就已经达到74～91％。目前，分离回收含钨废料中金属的方法有无机酸浸出法、氯化法、锌熔法、氧化还原法等。
然而，随着含钨制品生产技术和应用领域的不断创新，含钨废料也逐渐呈现复杂多样性。如在通过选择性酸溶工艺从废旧硬质合金等含钨废料中回收钴的过程中，发现钨会以可溶性杂多酸的形式溶解于酸性浸出液中，从而造成部分钨资源的分散流失，且不利于后续钨、钴的分离，增加处理成本。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于对酸溶含钨废料所得的浸出液中的少量钨进行高效回收，进而提高复杂含钨废料的高效资源化利用，促进钨、钴的分离，获取良好的经济效益和环境效益。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种回收含钨废料中可溶性钨酸盐的方法，包括以下步骤：
S1、采用酸液浸取含钨废料得到含钨的浸出液；
S2、调节浸出液的pH值至3～12使浸出液产生沉淀，所述沉淀可以吸附可溶性钨酸盐，过滤得到含钨渣；
S3、对含钨渣进行煅烧，然后再对烧结料进行碱浸，反应结束得到滤液和滤渣。
优选地，步骤S2中调节pH所用的试剂无机碱或有机碱。可以理解的是，调节pH所用的试剂为与钨不发生沉淀的碱性溶剂，包括但不限于NaOH、KOH、Na2CO3、NH3·H2O等。
优选地，步骤S3中煅烧的温度为300～900℃，更加优选地，煅烧的温度为300～700℃；可以理解的是，煅烧时间可根据用料的多少进行加碱。
优选地，步骤S3中碱浸的过程具体为：将烧结料加入碱液中，于50～100℃反应，；更加优选地，于70～100℃反应。碱浸反应时间可根据实际情况设置。
优选地，所述碱液为与钨不发生沉淀的碱性溶液，包括但不限于NaOH、KOH或二者混合等，所述碱液的浓度为30～180g/L；更加优选地，所述碱液的浓度为60～180g/L。
本发明的有益效果为：
由于含钨废料中除了W和Co外，通常还含有Fe、Ni、Cu、Al等杂质元素且在酸浸过程中会进入浸出液；本发明利用该特点，通过调节pH使上述金属离子沉淀生成对应的Fe(OH)3、Ni(OH)2等沉淀，通过该类沉淀的絮凝作用，对浸出液中的钨(以钨酸盐、含钨杂多酸等形式存在)进行捕获吸附，将浸出液中的钨固定于沉淀中。再通过对含钨沉淀的烧结，破坏上述絮凝剂的结构与形貌，使钨脱附，进而通过碱浸回收钨。另外，碱浸所得滤渣可被投加至浸出液中作为絮凝剂，进行循环使用。
本发明的回收方法成本低、回收效果好且绿色环保，为复杂含钨废料的工业化回收利用提供了技术指导。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案更加清晰，下面将结合实施方式对本发明作进一步详细描述，但本发明的实施方式不仅仅局限于下述实施例。
本发明提供了一种回收含钨废料中可溶性钨酸盐的方法，其具体步骤为：
(1)采用酸液浸取含钨废料得到含钨的浸出液。在本发明的实施例中，该过程具体为：取废旧硬质合金500g置于2L烧杯中，加入1L硫酸、醋酸、硝酸或其混合酸(5M)在搅拌条件下进行酸浸溶钴，经反应12h后过滤获取溶钴液(即浸出液)。由于废旧硬质合金中含有多种金属元素，故本发明所得的浸出液中除了Co、W外，还含有Fe、Ni、Cu、Al等金属元素。
(2)调节浸出液的pH值至3～12使浸出液中的Fe、Co、Ni等金属离子形成Fe(OH)3、Co(OH)2、Ni(OH)2等沉淀进而吸附钨，待过滤后获得含钨渣。可以理解的是，若是浸出液中不含有Fe、Ni、Al、Cu等元素或其含量极低，可以根据需要，酌量添加对应的金属离子溶液。另外，由于浸出液中Co为大量元素，也可以调节pH以避免Co生成沉淀，当然即使钴沉淀后在烧结碱浸过程中，也成实现钨、钴分离。
(3)对含钨渣进行煅烧，破坏沉淀的结构和形貌，释放钨。然后再对烧结料进行碱浸，反应结束得到滤液和滤渣。
所得滤渣可以重新投加至步骤(1)的浸出液中作为絮凝剂，进行循环使用。而且经试验证明：在相同pH调节范围内，浸出液中W的去除率明显增高，说明浸出液中所含杂质相能很好作为絮凝剂循环使用，实现可溶性钨酸盐的资源化利用。
实施例1浸出液pH对钨回收率的影响
按上述步骤(1)取500mL浸出液，使用KOH溶液调节浸出液的pH分别至3、6、9、12，搅拌12h后，过滤分离沉淀与浸出液，浸出液中W去除率分别为：85％、87％、95％和96％。
由此可见，pH的升高有助于可溶性钨酸盐的富集。其原因为：pH变化范围在3～6时，主要形成的是氢氧化铁和氢氧化铜沉淀；pH在6～9时，除生成氢氧化铁和氢氧化铜沉淀外，还生成氢氧化镍沉淀；pH在9～12时，除上述沉淀均生成外，还生成氢氧化钴沉淀。因此随着pH的升高，沉淀产生量越大，吸附的可溶性钨酸盐越多。
实施例2碱浸工艺中碱用量对钨回收率的影响
取500mL浸出液，使用KOH溶液调节浸出液的pH至12，搅拌12h后过滤得到含钨渣，并将其于500℃烧结2h。考察了碱浸工艺中NaOH浓度分为30、60、90、120、150和180g/L时，于80℃反应2h时对钨回收率的影响。
提钨效果分别为50％、82％、88％、98％、98.2％和98.5％(浸出液中原始钴含量与碱浸所得滤渣中的含钨量之差/浸出液中原始钴含量，默认吸附时已将浸出液中的钨全部絮凝下来)。说明随着碱含量的升高，对絮凝剂提钨效果逐渐增强，当碱度升至120g/L后提钨效果变化不大。
实施例3碱浸时间对钨回收率的影响
取500mL浸出液，使用KOH溶液调节浸出液的pH至12，搅拌12h后过滤得到含钨渣，并将其于500℃烧结2h。对烧结料在120g/L的NaOH溶液中于80℃进行碱浸，碱浸时间分别为1、2、3、4、5h。提钨率分别为60％、82％、92％、98.6％和98.8％(计算方式同实施例2)，说明延长碱煮时间有利于钨的浸出。
实施例4碱浸温度对钨回收率的影响
取500mL浸出液，使用KOH溶液调节浸出液的pH至12，搅拌12h后过滤得到含钨渣，并将其于500℃烧结2h。对烧结料在120g/L的NaOH溶液中分别于50、60、70、80、90和100℃碱浸4h。
提钨率分别为：55％、64％、80％、98.6、99％和99.1％(计算方式同实施例2)。说明提高碱煮温度有利于钨的浸出，其中较优的碱煮温度为70～100℃。
实施例5煅烧温度对钨回收率的影响
取500mL浸出液，使用KOH溶液调节浸出液的pH至3～6，搅拌12h后过滤得到含钨渣，并将其分别于300、500、700、900℃烧结2h，再对烧结料在同一条件下碱浸得滤渣和滤液。
提钨率分别为80％、90％、85％和60％(计算方式同实施例2)，说明含钨渣经300～700℃烧结后，絮凝剂结构发生了破坏，释放了吸附的含钨杂多酸，进而通过碱浸提钨，而900℃烧结温度过高，形成了部分钨与金属元素(如铁、铜等)复杂的化合物，从而降低了后续碱煮提钨效果。
实施例6煅烧时间对钨回收率的影响
取500mL浸出液，使用KOH溶液调节浸出液的pH至3～6，搅拌12h后过滤得到含钨渣，并将其于500℃分别烧结1、2、3、4和5h，再对烧结料在同一条件下碱浸得滤渣和滤液。提钨率分别为45、90、90.2、90.4和85％。
综上所述，通过浸出液中产生的絮凝沉淀吸附可溶性钨，能有效降低浸出液中的钨；再通过烧结和碱浸，将钨从沉淀中分离，实现钨资源的高效回收。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种回收含钨废料中可溶性钨酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用酸液浸取含钨废料得到含钨的浸出液；所述浸出液中Co为大量元素，除了Co、W外，还含有Fe、Ni、Cu、Al金属元素；
S2、调节浸出液的pH值至9~12使浸出液中的Fe、Co、Ni金属离子形成Fe(OH)3、Co(OH)2、Ni(OH)2沉淀进而吸附钨，过滤得到含钨渣，调节pH所用的试剂为与钨不发生沉淀的碱性溶剂；
S3、对含钨渣进行煅烧，然后再对烧结料进行碱浸，反应结束得到滤渣和含钨滤液；所述碱浸过程中，加入的碱液为与钨不发生沉淀的碱性溶液，所述碱液的浓度为120~180 g/L；
所述煅烧的温度为300~900℃；所述碱浸的过程为：将烧结料加入碱液中，于70~100℃下反应。
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