CN105502500A

CN105502500A - 一种工业钼酸铵的提纯方法

Info

Publication number: CN105502500A
Application number: CN201410496469.9A
Authority: CN
Inventors: 李忠建; 李艳荣; 朱立忠; 陆建国
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Research Institute of Nanjing Chemical Industry Group Co Ltd
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Research Institute of Sinopec Nanjing Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2014-09-25
Filing date: 2014-09-25
Publication date: 2016-04-20

Abstract

本发明属于提纯技术领域，涉及一种通过共沉淀、吸附等途径将工业钼酸铵中钨、硅、铝等主要杂质去除，从而达到提纯目的的技术。本方法里，在特定的PH值下，钨、硅、铝等杂质与Fe³⁺生成共沉淀物质，而钼仍保留在溶液中，从使杂质从钼酸铵溶液中分离出来。将钼酸铵溶解于水中，加入一定量的FeCl₃溶液，用氨水将其PH值调节到7~8，搅拌，并保持一段时间，抽滤分离出沉淀物。然后对滤液进行蒸发浓缩结晶，得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。抽滤后留下的滤液并入下一批待提纯的钼酸铵溶液中，可以提高钼酸铵的回收率。

Description

一种工业钼酸铵的提纯方法

技术领域

本发明属于提纯技术领域，涉及一种通过共沉淀、吸附等途径将工业钼酸铵中钨、硅、铝等主要杂质去除，从而达到提纯目的的技术。

背景技术

钼酸铵来源主要是从钼矿石中提炼，含钼的废催化剂、生产钼盐过程中产生的工业废水、低品位的钼伴生矿中钼的回收等。化丝废酸是工业上在加工灯丝过程中产生的废酸，具有钼含量较高，相比于其它含钼的工业废渣、废液，具有更高的回收价值。从化丝废酸中回收得到的钼酸铵，主要含有钨、硅、铝等杂质。钼酸铵中杂质的含量对产品的质量具有重要的影响。

关于钼酸铵提纯方面的文献报道较少。陈亚敏等发表在1991年《云南师范大学学报》第三期的论文《试剂钼酸铵提纯方法-氧化沉淀法的研究》介绍：某厂工业钼酸铵主要杂质为Cl^-、SO₄ ^2-离子、硅、铁、锰、镍等。采用氧化沉淀法除Cl^-离子得到满意的效果，去除其它几种杂质的效果也很好。范微等发表在2001年第9期的论文《铵浸法生产钼酸铵中钨的分离》介绍：以新生态的氢氧化铁为主成分制成了一种新型的复合分离剂，找出了钨钼分离的最佳条件，在工业应用中取得了满意的分离效果，显著地降低了钼酸铵中钨和其它杂质的含量，除钨后的产品达一级钼酸铵标准。

本发明中的钼酸铵是从丝废酸中回收得到的，主要含有的杂质为钨、硅、铝、铁、铬、钙等杂质，特别是钨、硅、铝的含量比较高，与上述工业钼酸铵的杂质种类不尽相同，无法以现有的方法来实现除杂的目的。

发明内容

本发明针对从化丝废酸中回收得到的钼酸铵中杂质的分离，提供了一种经济、有效的方法，可以达到提纯钼酸铵的目的。

本发明技术方案是：在特定的PH值下，钨、硅、铝等杂质与Fe³⁺生成共沉淀物质，而钼仍保留在溶液中，从使杂质从钼酸铵溶液中分离出来。将钼酸铵溶解于水中，加入一定量的FeCl₃溶液，用氨水将其PH值调节到7~8，搅拌，并保持一段时间，抽滤分离出沉淀物。然后对滤液进行蒸发浓缩结晶，得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。

具体操作方法是：将从化丝废酸中回收得到的钼酸铵溶解于去离子水中，充分搅拌溶解完全后，向溶液中按比例加入FeCl₃溶液，继续搅拌，用一定浓度的氨水调节PH值7~8，继续搅拌1.5~2h，静置0.5h，然后将沉淀物过滤除去。将过滤得到的澄清滤液进行蒸发浓缩，当浓缩至液面与结晶析出的钼酸铵晶体表面齐平时，用抽滤装置抽滤，并用去离子水洗涤一到两次，得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。抽滤后留下的滤液并入下一批待提纯的钼酸铵溶液中，可以提高钼酸铵的回收率。

一般地，所述FeCl₃的质量百分浓度是20~45%。

所述氨水质量百分浓度为25-30%。

所述在待提纯钼酸铵中加入0.1~0.8倍体积的FeCl₃溶液。

试验表明产品中W、Al、Si等主要杂质的含量都降至100mg/kg以下，取得了比较满意的效果。

本发明所用钼提纯方法，操作简单，处理效果明显优于常用处理方法，值得推广。

具体实施方式

以下通过具体实施例，对本发明方法加以详细描述。

在这种方法里，在一定的PH值条件下钼酸铵中的主要杂质与Fe³⁺反应形成共沉淀，从溶液中分离，使钼酸铵达到提纯的目的。

这个方法工艺流程具体操作方法是：将待提纯钼酸铵用去离子水溶解，加入0.1~0.8倍体积的浓度20-45%的FeCl₃溶液，用浓度25-30%的氨水调节PH值7~8，持续搅拌1.5~2h后，静置0.5h，过滤将沉淀物除去。将过滤得到的澄清滤液进行蒸发浓缩，当浓缩至液面与结晶析出的钼酸铵晶体表面齐平时，用抽滤装置抽滤，并用去离子水洗涤一到两次，得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。抽滤后留下的滤液并入下一批待提纯的钼酸铵溶液中，可以提高钼酸铵的回收率。

实施例一：

某厂家提供一批从化丝废酸中回收得到的钼酸铵，经测定，其杂质含量如表1所示。经过以上方法处理，其杂质含量如表2所示。

表1某厂家的钼酸铵杂质含量

W（mg/kg）	Al（mg/kg）	Si（mg/kg）	Fe（mg/kg）	Ca（mg/kg）	Mg（mg/kg）	Cr（mg/kg）
							820.5	124.6	100.7	51.2	20.3	未检出	27.8

表2提纯后的钼酸铵杂质含量

W（mg/kg）	Al（mg/kg）	Si（mg/kg）	Fe（mg/kg）	Ca（mg/kg）	Mg（mg/kg）	Cr（mg/kg）
							60.5	12.4	8.3	9.6	10.5	未检出	8.9

试验表明，产品中主要杂质含量都在100mg/kg以下，取得了比较满意的效果，钼酸铵的回收率大于90%。

实施例二：

另一厂家提供一批由化丝废酸中回收得到的钼酸铵，其杂质含量如表3所示。经过本方法提纯，其杂质含量如表4所示。

表3某厂家的钼酸铵杂质含量

W（mg/kg）	Al（mg/kg）	Si（mg/kg）	Fe（mg/kg）	Ca（mg/kg）	Mg（mg/kg）	Cr（mg/kg）
							920.4	153.2	95.6	69.5	23.1	未检出	35.4

表4提纯后的钼酸铵杂质含量

W（mg/kg）	Al（mg/kg）	Si（mg/kg）	Fe（mg/kg）	Ca（mg/kg）	Mg（mg/kg）	Cr（mg/kg）
							70.3	15.4	10.2	8.4	9.5	未检出	10.2

此钼酸铵的回收率也大于90%。

试验表明，采用此方法从化丝废酸中回收钼的效果是很好的。

Claims

1.一种工业钼酸铵的提纯方法，其特征是钼酸铵溶液加入0.1-0.8倍体积的FeCl₃溶液。

2.然后用氨水将它的pH值调到7~8，同时持续不断的搅拌溶液，将静置后沉淀下来的物质过滤除去，滤液进行蒸发浓缩结晶，得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是将从化丝废酸中回收得到的钼酸铵溶解于去离子水中，充分搅拌溶解完全后，向溶液中加入FeCl₃溶液，继续搅拌，用氨水调节pH值7~8，继续搅拌1.5~2h，静置0.5h，然后将沉淀物过滤除去,将过滤得到的澄清滤液进行蒸发浓缩，当浓缩至液面与结晶析出的钼酸铵晶体表面齐平时，用抽滤装置抽滤，并用去离子水洗涤一到两次，得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是将抽滤后留下的滤液并入下一批待提纯的钼酸铵溶液中，提高钼酸铵的回收率。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述FeCl₃的质量百分浓度是20~45%。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述氨水质量百分浓度为25-30%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是在待提纯钼酸铵中加入0.1~0.8倍体积的FeCl₃溶液。