CN105502500A - 一种工业钼酸铵的提纯方法 - Google Patents

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李艳荣
朱立忠
陆建国
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Abstract

本发明属于提纯技术领域,涉及一种通过共沉淀、吸附等途径将工业钼酸铵中钨、硅、铝等主要杂质去除,从而达到提纯目的的技术。本方法里,在特定的PH值下,钨、硅、铝等杂质与Fe3+生成共沉淀物质,而钼仍保留在溶液中,从使杂质从钼酸铵溶液中分离出来。将钼酸铵溶解于水中,加入一定量的FeCl3溶液,用氨水将其PH值调节到7~8,搅拌,并保持一段时间,抽滤分离出沉淀物。然后对滤液进行蒸发浓缩结晶,得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。抽滤后留下的滤液并入下一批待提纯的钼酸铵溶液中,可以提高钼酸铵的回收率。

Description

一种工业钼酸铵的提纯方法
技术领域
本发明属于提纯技术领域,涉及一种通过共沉淀、吸附等途径将工业钼酸铵中钨、硅、铝等主要杂质去除,从而达到提纯目的的技术。
背景技术
钼酸铵来源主要是从钼矿石中提炼,含钼的废催化剂、生产钼盐过程中产生的工业废水、低品位的钼伴生矿中钼的回收等。化丝废酸是工业上在加工灯丝过程中产生的废酸,具有钼含量较高,相比于其它含钼的工业废渣、废液,具有更高的回收价值。从化丝废酸中回收得到的钼酸铵,主要含有钨、硅、铝等杂质。钼酸铵中杂质的含量对产品的质量具有重要的影响。
关于钼酸铵提纯方面的文献报道较少。陈亚敏等发表在1991年《云南师范大学学报》第三期的论文《试剂钼酸铵提纯方法-氧化沉淀法的研究》介绍:某厂工业钼酸铵主要杂质为Cl-、SO4 2-离子、硅、铁、锰、镍等。采用氧化沉淀法除Cl-离子得到满意的效果,去除其它几种杂质的效果也很好。范微等发表在2001年第9期的论文《铵浸法生产钼酸铵中钨的分离》介绍:以新生态的氢氧化铁为主成分制成了一种新型的复合分离剂,找出了钨钼分离的最佳条件,在工业应用中取得了满意的分离效果,显著地降低了钼酸铵中钨和其它杂质的含量,除钨后的产品达一级钼酸铵标准。
本发明中的钼酸铵是从丝废酸中回收得到的,主要含有的杂质为钨、硅、铝、铁、铬、钙等杂质,特别是钨、硅、铝的含量比较高,与上述工业钼酸铵的杂质种类不尽相同,无法以现有的方法来实现除杂的目的。
发明内容
本发明针对从化丝废酸中回收得到的钼酸铵中杂质的分离,提供了一种经济、有效的方法,可以达到提纯钼酸铵的目的。
本发明技术方案是:在特定的PH值下,钨、硅、铝等杂质与Fe3+生成共沉淀物质,而钼仍保留在溶液中,从使杂质从钼酸铵溶液中分离出来。将钼酸铵溶解于水中,加入一定量的FeCl3溶液,用氨水将其PH值调节到7~8,搅拌,并保持一段时间,抽滤分离出沉淀物。然后对滤液进行蒸发浓缩结晶,得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。
具体操作方法是:将从化丝废酸中回收得到的钼酸铵溶解于去离子水中,充分搅拌溶解完全后,向溶液中按比例加入FeCl3溶液,继续搅拌,用一定浓度的氨水调节PH值7~8,继续搅拌1.5~2h,静置0.5h,然后将沉淀物过滤除去。将过滤得到的澄清滤液进行蒸发浓缩,当浓缩至液面与结晶析出的钼酸铵晶体表面齐平时,用抽滤装置抽滤,并用去离子水洗涤一到两次,得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。抽滤后留下的滤液并入下一批待提纯的钼酸铵溶液中,可以提高钼酸铵的回收率。
一般地,所述FeCl3的质量百分浓度是20~45%。
所述氨水质量百分浓度为25-30%。
所述在待提纯钼酸铵中加入0.1~0.8倍体积的FeCl3溶液。
试验表明产品中W、Al、Si等主要杂质的含量都降至100mg/kg以下,取得了比较满意的效果。
本发明所用钼提纯方法,操作简单,处理效果明显优于常用处理方法,值得推广。
具体实施方式
以下通过具体实施例,对本发明方法加以详细描述。
在这种方法里,在一定的PH值条件下钼酸铵中的主要杂质与Fe3+反应形成共沉淀,从溶液中分离,使钼酸铵达到提纯的目的。
这个方法工艺流程具体操作方法是:将待提纯钼酸铵用去离子水溶解,加入0.1~0.8倍体积的浓度20-45%的FeCl3溶液,用浓度25-30%的氨水调节PH值7~8,持续搅拌1.5~2h后,静置0.5h,过滤将沉淀物除去。将过滤得到的澄清滤液进行蒸发浓缩,当浓缩至液面与结晶析出的钼酸铵晶体表面齐平时,用抽滤装置抽滤,并用去离子水洗涤一到两次,得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。抽滤后留下的滤液并入下一批待提纯的钼酸铵溶液中,可以提高钼酸铵的回收率。
实施例一:
某厂家提供一批从化丝废酸中回收得到的钼酸铵,经测定,其杂质含量如表1所示。经过以上方法处理,其杂质含量如表2所示。
表1某厂家的钼酸铵杂质含量
W(mg/kg) Al(mg/kg) Si(mg/kg) Fe(mg/kg) Ca(mg/kg) Mg(mg/kg) Cr(mg/kg)
820.5 124.6 100.7 51.2 20.3 未检出 27.8
表2提纯后的钼酸铵杂质含量
W(mg/kg) Al(mg/kg) Si(mg/kg) Fe(mg/kg) Ca(mg/kg) Mg(mg/kg) Cr(mg/kg)
60.5 12.4 8.3 9.6 10.5 未检出 8.9
试验表明,产品中主要杂质含量都在100mg/kg以下,取得了比较满意的效果,钼酸铵的回收率大于90%。
实施例二:
另一厂家提供一批由化丝废酸中回收得到的钼酸铵,其杂质含量如表3所示。经过本方法提纯,其杂质含量如表4所示。
表3某厂家的钼酸铵杂质含量
W(mg/kg) Al(mg/kg) Si(mg/kg) Fe(mg/kg) Ca(mg/kg) Mg(mg/kg) Cr(mg/kg)
920.4 153.2 95.6 69.5 23.1 未检出 35.4
表4提纯后的钼酸铵杂质含量
W(mg/kg) Al(mg/kg) Si(mg/kg) Fe(mg/kg) Ca(mg/kg) Mg(mg/kg) Cr(mg/kg)
70.3 15.4 10.2 8.4 9.5 未检出 10.2
此钼酸铵的回收率也大于90%。
试验表明,采用此方法从化丝废酸中回收钼的效果是很好的。

Claims (7)

1.一种工业钼酸铵的提纯方法,其特征是钼酸铵溶液加入0.1-0.8倍体积的FeCl3溶液。
2.然后用氨水将它的pH值调到7~8,同时持续不断的搅拌溶液,将静置后沉淀下来的物质过滤除去,滤液进行蒸发浓缩结晶,得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是将从化丝废酸中回收得到的钼酸铵溶解于去离子水中,充分搅拌溶解完全后,向溶液中加入FeCl3溶液,继续搅拌,用氨水调节pH值7~8,继续搅拌1.5~2h,静置0.5h,然后将沉淀物过滤除去,将过滤得到的澄清滤液进行蒸发浓缩,当浓缩至液面与结晶析出的钼酸铵晶体表面齐平时,用抽滤装置抽滤,并用去离子水洗涤一到两次,得到杂质符合标准的钼酸铵晶体。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是将抽滤后留下的滤液并入下一批待提纯的钼酸铵溶液中,提高钼酸铵的回收率。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述FeCl3的质量百分浓度是20~45%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述氨水质量百分浓度为25-30%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是在待提纯钼酸铵中加入0.1~0.8倍体积的FeCl3溶液。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106092814A (zh) * 2016-06-15 2016-11-09 赣州华兴钨制品有限公司 除钼渣中钼和钨的测定方法
WO2023178902A1 (zh) * 2022-03-22 2023-09-28 湖北绿钨资源循环有限公司 一种回收含钨废料中可溶性钨酸盐的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3963823A (en) * 1975-02-25 1976-06-15 Westinghouse Electric Corporation Molybdenum recovery from spent acid solution
US4555386A (en) * 1984-02-29 1985-11-26 Gte Products Corporation Process for purifying molybdenum trioxide
CN1710118A (zh) * 2004-06-18 2005-12-21 中南大学 从钨酸盐溶液中除去锡的方法
CN102328957A (zh) * 2011-06-27 2012-01-25 西部鑫兴金属材料有限公司 一种主要利用钼酸铵转型工艺制备高纯度四钼酸铵的方法
CN103663561A (zh) * 2012-09-10 2014-03-26 中国石油化工股份有限公司 一种化丝废酸中钼的回收方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3963823A (en) * 1975-02-25 1976-06-15 Westinghouse Electric Corporation Molybdenum recovery from spent acid solution
US4555386A (en) * 1984-02-29 1985-11-26 Gte Products Corporation Process for purifying molybdenum trioxide
CN1710118A (zh) * 2004-06-18 2005-12-21 中南大学 从钨酸盐溶液中除去锡的方法
CN102328957A (zh) * 2011-06-27 2012-01-25 西部鑫兴金属材料有限公司 一种主要利用钼酸铵转型工艺制备高纯度四钼酸铵的方法
CN103663561A (zh) * 2012-09-10 2014-03-26 中国石油化工股份有限公司 一种化丝废酸中钼的回收方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
范薇等: "氨浸法生产钼酸铵中钨的分离", 《无机盐工业》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106092814A (zh) * 2016-06-15 2016-11-09 赣州华兴钨制品有限公司 除钼渣中钼和钨的测定方法
WO2023178902A1 (zh) * 2022-03-22 2023-09-28 湖北绿钨资源循环有限公司 一种回收含钨废料中可溶性钨酸盐的方法

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