CN103194604A - 废旧钽电容器中回收钽、银、锰的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明申请提供一种能够对钽电容器中多种金属进行综合回收的方法，所述的方法先将废旧钽电容器进行机械破碎，然后对金属与非金属进行分离，获得金属物料，再将金属物料进行还原酸浸，过滤得到的含锰溶液经萃取除杂得到锰盐；还原酸浸过滤后的滤渣与炭黑和氯盐混合在一起，在氯化器中进行高温焙烧，反应生成氯化钽，同时在氯化器的上部装有冷凝系统，用于冷凝回收氯化钽，得到的氯化钽固体再经过精馏，得到高纯度的氯化钽，再经过还原得到高纯度的钽粉，焙烧后的不反应渣用热水洗涤然后加入氨水，过滤得到的银氨溶液加入还原剂还原得到银粉。所述的方法工艺步骤简单实用，有助于资源回收和环境保护。
Description
技术领域
本发明申请涉及一种对废旧钽电容器回收金属钽、银和锰的方法，属于资源回收与环境保护技术领域。
背景技术
钽电容全称是钽电解电容，也属于电解电容的一种，钽电容器是由稀有金属钽加工而成的，先把钽磨成微细粉，再与其它的介质一起经烧结而成。钽电容器由于金属钽的固有本性，具有稳定性好、不随环境的变化而改变的特点，能做到容值很大，具有陶瓷电容无法比拟的特性，因此在很多无法使用陶瓷电容的电路上，钽电容被广泛应用。
每年钽电容的生产量超过300亿支，钽电容废料的主要来源有2个：1.在生产这些钽电容器过程中，会产生各种废料以及废钽电容器；2.在处理电路板时，会有一部分废旧钽电容器，这些废旧电容器中，含有钽、银、锰等金属，若回收，则具有巨大的经济效益。
现有回收钽电容器中贵金属的方法，多数先将废旧的钽电容器进行破碎，然后对单一的金属进行回收，缺少对钽电容器中的金属，例如钽、锰和银的综合回收，仍然存在着资源的浪费，也不利于环境保护，不符合目前节能环保的大趋势。
发明内容
本发明申请即是针对目前对于钽电容器回收中存在的上述缺陷，提供一种能够对钽电容器中多种金属进行综合回收的方法，且具有能耗低、便于推广应用的特点。
具体来说，本发明申请所述的废旧钽电容器中回收钽、银、锰的方法，包括如下的步骤：
1. 破碎：将废旧钽电容器进行机械破碎，破碎后物料的平均粒径在0.1~0.01 mm之间，破坏了钽电容器的树脂外壳，同时使金属与非金属完全解离；
2. 金属与非金属的分离：将粉碎后的物料中的金属和非金属进行分离，获得金属物料；
3. 浸出锰：将分离后的金属物料按照固液质量比1:2~5的比例加入纯水和酸，使得溶液中的H+浓度在0.5~1.5 mol/L之间，同时加入还原剂，还原剂的质量为物料质量的0.5~1.5倍，在60~99 ℃下反应1~3小时，反应液过滤得到含锰溶液，经过萃取得到纯净的含锰溶液，浓缩结晶得到锰盐；
4. 回收钽：反应液过滤后的滤渣与炭黑和氯盐混合在一起，质量比为1:2~3:4~6，在氯化器中700~800 ℃的温度条件下进行焙烧，氯盐在此温度下变成熔融体，同时在熔融体中通入氯气鼓泡，氯气的流量为20~100 L/min，反应生成氯化钽，同时在氯化器的上部装有冷凝系统，用于冷凝氯化钽，反应剩余的氯气体用碱溶液进行回收，整个焙烧时间为4~6小时，生成的氯化钽在140~200 ℃下被冷凝成固体，得到的氯化钽固体再经过精馏，得到高纯度的氯化钽，再经过铝热还原法或者真空碳还原法得到高纯度的钽粉；
5. 回收银：焙烧后不反应渣用温度为60~99 ℃的纯水进行洗涤，滤渣与纯水的固液质量比为1:1~3，滤液用以回收氯盐，滤渣按照固液质量比1:0.5~2加入质量百分数为10~13 %的氨水，在20~50 ℃下反应1~2小时，过滤得到的银氨溶液加入还原剂还原得到银粉。
进一步的，在步骤1中，将废旧钽电容器进行机械破碎的方法包括球磨机或者颚式破碎机等方法。
步骤2中，可以使用磁选、静电分选、水力旋流分选等方法，使得金属物料与非金属物料分离。
步骤3中，所述的酸包括硫酸、盐酸或硝酸。
所述的还原剂包括亚硫酸盐、二氧化硫或硫化氢；以亚硫酸钠为例，主要的化学反应方程式如下：
MnO2+2H++SO3 2—Mn2++SO4 2-+H2O
步骤4中，通入氯气后所发生的具体的化学反应方程式如下：
Ta2O5+2.5C+5Cl2=2TaCl5+2.5CO2
Ta+2.5Cl2=TaCl5
步骤4中，冷凝分为两个阶段，第一阶段冷凝温度350~500 ℃，用以冷凝挥发出来的氯盐和氯化银返回焙烧物料中，第二阶段冷凝温度为140~200 ℃，用以冷凝氯化钽（TaCl5）。
氯化钽的沸点为231.4 ℃，熔点为216.5 ℃，所以在140~200 ℃下会被冷凝成固体，得到的氯化钽固体再经过精馏，得到纯度99.9%以上的氯化钽，再经过铝热还原法或者真空碳还原法得到纯度99.9%的钽粉。
步骤5中，所述的还原剂包括水合肼、硼氢化钠、乙二醇等还原剂，以水合肼为例，具体的化学反应方程式如下：
AgCl+2NH4OH=Ag(NH3)2Cl+2H2O
4 Ag(NH3)2Cl+N2H4H2O+3H2O=4Ag+N2+4NH4Cl+4NH4OH
本发明所述的方法能够对废旧钽电容器中的金属锰、银和钽进行综合回收利用，而且工艺步骤简单实用，成本低廉，有助于资源回收和环境保护。
附图说明
附图是本发明所述方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合具体的实施方式，对本发明申请所述的废旧钽电容器中回收钽、银、锰的方法进行说明，目的是为了公众更好的理解本发明的技术内容，而不是对所述技术内容的限制，事实上，在与本发明申请相同或近似的原理对所述方法各步骤中工艺流程、添加试剂、反应条件的改进或变通，达到相同的目的，都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。
实施例一
本发明申请所述的废旧钽电容器中回收钽、银、锰的方法，包括如下的步骤：
1. 破碎：将废旧钽电容器用球磨机进行机械破碎，得到平均粒径在0.1~0.01 mm之间的物料；
2. 金属与非金属的分离：将粉碎后的物料通过磁选，将物料中的金属和非金属进行分离，获得金属物料；
3. 浸出锰：将分离后的金属物料按照固液质量比1:2的比例加入纯水和硫酸，使得溶液中的H+浓度在0.5~1.5 mol/L之间，同时加入亚硫酸钠，亚硫酸钠的质量为物料质量的0.5倍，在60 ℃下反应3小时，反应液过滤得到含锰溶液，经过萃取得到纯净的含锰溶液，浓缩结晶得到锰盐，反应方程式为：MnO2+2H++SO3 2—Mn2++SO4 2-+H2O；
4. 回收钽：反应液过滤后的滤渣与炭黑和氯盐混合在一起，质量比为1:2:4，在氯化器中700 ℃的温度条件下进行焙烧，氯盐在此温度下变成熔融体，同时在熔融体中通入氯气鼓泡，氯气的流量为20 L/min，反应生成氯化钽，同时在氯化器的上部装有冷凝系统，冷凝分为两个阶段，第一阶段冷凝温度350 ℃，用以冷凝挥发出来的氯盐和氯化银返回焙烧物料中，第二阶段冷凝温度为140℃，用以冷凝氯化钽（TaCl5），反应剩余的氯气体用碱溶液进行回收，整个焙烧时间为4小时，生成的氯化钽在140 ℃下被冷凝成固体，得到的氯化钽固体再经过精馏，得到高纯度的氯化钽，再经过铝热还原法得到高纯度的钽粉；
5. 回收银：焙烧后不反应渣用温度为60 ℃的纯水进行洗涤，滤渣与纯水的固液质量比为1:1，滤液用以回收氯盐，滤渣按照固液质量比1:0.5~2加入质量百分数为10 %的氨水，在20 ℃下反应2小时，过滤得到的银氨溶液加入还原剂水合肼还原得到银粉。
实施例二
本发明申请所述的废旧钽电容器中回收钽、银、锰的方法，包括如下的步骤：
1. 破碎：将废旧钽电容器使用颚式破碎机进行机械破碎，破碎后的物料最终的平均粒径在0.1~0.01 mm之间；
2. 金属与非金属的分离：将粉碎后的物料中的金属和非金属用静电分选的方法进行分离，获得金属物料；
3. 浸出锰：将分离后的金属物料按照固液质量比1: 5的比例加入纯水和盐酸，使得溶液中的H+浓度在0.5~1.5 mol/L之间，同时加入还原剂二氧化硫，还原剂的质量为物料质量的1.5倍，在99 ℃下反应1小时，反应液过滤得到含锰溶液，经过萃取得到纯净的含锰溶液，浓缩结晶得到锰盐；
4. 回收钽：反应液过滤后的滤渣与炭黑和氯盐混合在一起，质量比为1: 3: 6，在氯化器中800 ℃的温度条件下进行焙烧，氯盐在此温度下变成熔融体，同时在熔融体中通入氯气鼓泡，氯气的流量为100 L/min，反应生成氯化钽，同时在氯化器的上部装有冷凝系统，冷凝分为两个阶段，第一阶段冷凝温度500 ℃，用以冷凝挥发出来的氯盐、氯化银等物质返回焙烧物料中，第二阶段冷凝温度为200 ℃，用以冷凝氯化钽（TaCl5），反应剩余的氯气体用碱溶液进行回收，整个焙烧时间为6小时，生成的氯化钽在200 ℃下被冷凝成固体，得到的氯化钽固体再经过精馏，得到高纯度的氯化钽，再经过真空碳还原法得到高纯度的钽粉；
5. 回收银：焙烧后不反应渣用温度为99 ℃的纯水进行洗涤，滤渣与纯水的固液质量比为1: 3，滤液用以回收氯盐，滤渣按照固液质量比1: 2加入质量百分数为13 %的氨水，在50 ℃下反应1小时，过滤得到的银氨溶液加入还原剂硼氢化钠还原得到银粉。
实施例三
本发明申请所述的废旧钽电容器中回收钽、银、锰的方法，包括如下的步骤：
1. 破碎：将废旧钽电容器用球磨机进行机械破碎，破碎后的物料最终的平均粒径在0.1~0.01 mm之间；
2. 金属与非金属的分离：将粉碎后的物料中的金属和非金属用水力旋流分选的方法进行分离，获得金属物料；
3. 浸出锰：将分离后的金属物料按照固液质量比1:3的比例加入纯水和硝酸，使得溶液中的H+浓度在1.0 mol/L之间，同时加入还原剂硫化氢，还原剂的质量为物料质量的1.0倍，在75 ℃下反应2小时，反应液过滤得到含锰溶液，经过萃取得到纯净的含锰溶液，浓缩结晶得到锰盐；
4. 回收钽：反应液过滤后的滤渣与炭黑和氯盐混合在一起，质量比为1:2.5:5，在氯化器中750 ℃的温度条件下进行焙烧，氯盐在此温度下变成熔融体，同时在熔融体中通入氯气鼓泡，氯气的流量为60 L/min，反应生成氯化钽，同时在氯化器的上部装有冷凝系统，冷凝分为两个阶段，第一阶段冷凝温度400 ℃，用以冷凝挥发出来的氯盐、氯化银等物质返回焙烧物料中，第二阶段冷凝温度为180 ℃，用以冷凝氯化钽（TaCl5），反应剩余的氯气体用碱溶液进行回收，整个焙烧时间为5小时，生成的氯化钽在180 ℃下被冷凝成固体，得到的氯化钽固体再经过精馏，得到高纯度的氯化钽，再经过铝热还原法得到高纯度的钽粉；
5. 回收银：焙烧后不反应渣用温度为75 ℃的纯水进行洗涤，滤渣与纯水的固液质量比为1:2，滤液用以回收氯盐，滤渣按照固液质量比1:1加入质量百分数为12 %的氨水，在30 ℃下反应1.5小时，过滤得到的银氨溶液加入还原剂乙二醇还原得到银粉。
Claims (7)
1.一种废旧钽电容器中回收钽、银、锰的方法，其特征在于：包括如下的步骤：
1）破碎：将废旧钽电容器进行机械破碎，破碎后物料的平均粒径在0.1~0.01 mm之间，破坏了钽电容器的树脂外壳，同时使金属与非金属完全解离；
2）金属与非金属的分离：将粉碎后的物料中的金属和非金属进行分离，获得金属物料；
3）浸出锰：将分离后的金属物料按照固液质量比1:2~5的比例加入纯水和酸，使得溶液中的H+浓度在0.5~1.5 mol/L之间，同时加入还原剂，还原剂的质量为物料质量的0.5~1.5倍，在60~99 ℃下反应1~3小时，反应液过滤得到含锰溶液，经过萃取得到纯净的含锰溶液，浓缩结晶得到锰盐；
4）回收钽：反应液过滤后的滤渣与炭黑和氯盐混合在一起，质量比为1:2~3:4~6，在氯化器中700~800 ℃的温度条件下进行焙烧，氯盐在此温度下变成熔融体，同时在熔融体中通入氯气鼓泡，氯气的流量为20~100 L/min，反应生成氯化钽，同时在氯化器的上部装有冷凝系统，用于冷凝氯化钽，反应剩余的氯气体用碱溶液进行回收，整个焙烧时间为4~6小时，生成的氯化钽在140~200 ℃下被冷凝成固体，得到的氯化钽固体再经过精馏，得到高纯度的氯化钽，再经过铝热还原法或者真空碳还原法得到高纯度的钽粉；
5）回收银：焙烧后的不反应渣用温度为60~99 ℃的纯水进行洗涤，滤渣与纯水的固液质量比为1:1~3，滤液用以回收氯盐，滤渣按照固液质量比1:0.5~2加入质量百分数为10~13 %的氨水，在20~50 ℃下反应1~2小时，过滤得到的银氨溶液加入还原剂还原得到银粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤1）中，将废旧钽电容器进行机械破碎的方法包括球磨机或者颚式破碎机的方法。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中，将金属物料与非金属物料分离的方法包括磁选、静电分选或水力旋流分选。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中，所述的酸包括硫酸、盐酸或硝酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中，所述的还原剂包括亚硫酸盐、二氧化硫或硫化氢。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中，冷凝分为两个阶段，第一阶段冷凝温度350~500 ℃，用以冷凝挥发出来的氯盐和氯化银返回焙烧物料中，第二阶段冷凝温度为140~200 ℃，用以冷凝氯化钽。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）中，所述的还原剂包括水合肼、硼氢化钠或乙二醇。
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