KR101143566B1 - 왕수 습식처리법에 의한 텅스텐 초경합금 슬러지로부터 텅스텐과 코발트의 회수 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 왕수에 초경합금 슬러지를 투입하여, 상기 초경합금 슬러지에 함유된 탄화텅스텐을 텅스텐산으로 분리 회수하는 것을 특징으로 하는 초경합금 슬러지 처리방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, a)왕수에 초경합금 슬러지를 투입하여 혼합액을 제조하는 단계;b)상기 혼합액을 교반하고 여과 분리하여 텅스텐산을 회수하는 단계; 및;c)상기 회수된 텅스텐산을 암모니아수에 용해한 후 여과하여 미용해 불순물을 제거하고 염산을 첨가, 가열하여 고순도 텅스텐산을 제조하는 단계; 및 d)상기 b)단계에서 여과 분리하여 얻어진 여액의 pH를 5 ~ 7로 조절하여 코발트수산화물과 니켈수산화물을 생성하고 이를 회수하는 단계;
를 포함하는 초경합금 슬러지 처리방법에 관한 것이다.
본 발명은 초경합금 슬러지로부터 텅스텐, 코발트, 니켈을 회수함에 있어서, 종래 발명에 비하여 에너지 소모가 많은 산화공정을 거치지 않고 간단한 습식공정으로 고효율의 텅스텐, 코발트, 니켈을 회수할 수 있는 장점이 있다. 보다 구체적으로 초경합금 슬러지를 왕수에 투입하여 반응시킴으로써 텅스텐을 100%에 가까운 효율로 회수 할 수 있는 장점이 있다. 그리고 여과액의 pH를 조절하는 간단한 공정을 통해서 코발트와 니켈을 98%이상의 고효율로 회수할 수 있는 장점이 있다.
초경합금 슬러지, 왕수, 텅스텐, 코발트, 니켈

Description

왕수 습식처리법에 의한 텅스텐 초경합금 슬러지로부터 텅스텐과 코발트의 회수{RECOVERY OF TUNGSTEN AND COBALT FROM HARDMETAL ALLOY SLUDGE BY THE HYDROMETALLURGICAL PROCESS USING AQUA REGIA}
본 발명은 텅스텐 초경합금 슬러지에 함유되어 있는 텅스텐(W), 코발트(Co), 니켈(Ni)의 회수방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 초경절삭공구의 제조공정에서 발생하는 텅스텐 초경합금 가공 슬러지를 왕수로 처리하여 탄화텅스텐은 텅스텐산(WO32H2O, WO3H2O)으로 변환시켜 회수하고, 코발트, 니켈은 침출, 회수하는 방법에 관한 것이다.
텅스텐 초경합금은 탄화텅스텐(WC)를 코발트(Co)로 결합한 복합재료로서 주로 고경도와 고강도가 요구되는 절삭용 초경공구의 소재로 사용되고 있으며, 이외에도 금형, 석유채굴 및 암석분쇄용 공구로써 사용되고 있다. 일반적으로 초경공구의 제조공정은 텅스텐 탄화물, 금속 결합제(코발트 또는 니켈), 그리고 첨가물의 혼합 및 분쇄공정 → 건조 및 조립화 공정 → 성형공정 → 소결공정 → 후처리공정 (기계가공 또는 열간정수압 처리)을 포함하여 이루어진다. 소결된 초경공구는 최종 제품으로 출하되기 전에 기계가공을 포함한 후처리 공정을 거치게 되는데, 이때 초경합금 슬러지들이 다량으로 발생하게 된다. 이 슬러지에는 텅스텐, 코발트 니켈 등과 같은 희유금속들이 함유되어 있으므로, 슬러지의 순환활용이 자원 확보의 관점에서 매우 중요하다.
초경합금 스크랩 또는 슬러지의 순환활용은 크게 i) 적절한 처리 후 초경합금의 원료분말로 재사용하거나, ii) 스크랩으로부터 텅스텐, 코발트와 같은 희유금속을 개별적으로 회수하여 산업 원료화 하는 것으로 대별된다. 이를 위한 방법으로는 용해법, 직접재활용, 반 직접재활용, 습식재활용 등이 있는데 최근 들어 고순도 금속소재의 수요가 증가함에 따라 습식재활용에 대한 관심이 높아지고 있다.
초경합금 슬러지의 경우 주로 습식재활용법을 이용하여 처리한다. 산 처리법의 경우 코발트 및 니켈을 먼저 추출하고, 산에 불용성인 탄화텅스텐은 잔사로 회수하는 방법이다. 이 경우 잔사로 회수되는 탄화텅스텐의 순도가 낮아서 초경합금의 원료로 재사용하는 것이 불가능하다. 따라서 잔사로 남겨진 탄화텅스텐을 고온에서 하소하여 텅스텐산화물(WO3)로 변환시킨 다음 알칼리에 용해하고 정제를 행하여 순도를 높이기도 한다. 알칼리 처리법의 경우 슬러지를 탄산소다(Na2CO3)와 혼합, 용융하여 탄화텅스텐을 물에 가용성인 텅스텐소다(Na2WO4)로 변환시켜 회수하거나 슬러지를 먼저 하소하여 탄화텅스텐을 텅스텐산화물로 변환시킨 다음 가성소다(NaOH)용액에 용해하여 회수하는 방법이다. 이 때 코발트와 니켈은 산화물로서 잔사로 남게 되며 산 처리법으로 회수한다. 이와 같은 방법들은 텅스텐의 회수를 위하여 에너지 소모가 많은 고온 산화공정을 거친다는 단점이 있다. 또한 코발트와 니켈의 완전한 추출이 어렵다.
이를 개선하기 위하여 본 발명의 목적은 초경합금 슬러지로부터 텅스텐, 코발트, 니켈을 회수함에 있어서, 에너지 소모가 많은 산화공정을 거치지 않고 왕수 처리에 의하여 텅스텐, 코발트, 니켈을 직접 회수하기 위한 방법을 제공하는데 있다. 보다 구체적으로 초경합금 슬러지를 왕수 처리를 함으로써 텅스텐을 100%를 회수할 뿐 아니라 코발트와 니켈을 98%이상 회수할 수 있는 방법을 제공하는데 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 왕수에 초경합금 슬러지를 투입하여, 상기 초경합금 슬러지에 함유된 탄화텅스텐을 텅스텐산으로 분리 회수하는 것을 특징으로 하는 초경합금 슬러지 처리방법을 제공한다. 또한 상기 텅스텐산의 분리 회수에 얻어진 여액의 pH를 조절하여 상기 여액에 함유된 코발트, 니켈은 각각 코발트수산화물, 니켈수산화물로 침전, 회수하는 단계를 더 포함하는 초경합금 슬러지 처리방법에 관한 것이다. 회수된 텅스텐산을 암모니아에 용해한 후 미용해 불순물잔사를 제거하고 염산을 가하여 고순도 텅스텐산을 제조할 수 있다. 하기 도 1을 참조하여 본 발명에 대해 보다 상세히 설명하고자한다. 하기 도 1은 본 발명에 따른 텅스텐 초경합금 슬러지로부터 텅스텐과 코발트의 회수공정개발을 도시한 블록도 이다.
본 발명은 a)왕수에 초경합금 슬러지를 투입하여 혼합액을 제조하는 단계(110);
b)상기 혼합액을 교반하고 여과 분리하여 텅스텐산을 회수하는 단계(120);
c) 회수된 텅스텐산을 암모니아수에 용해한 후(130) 여과하여 미용해 불순물잔사를 제거하고(140) 염산을 첨가, 가열하여 고순도 텅스텐산으로 제조하는 단계(150); 및
d)상기 여과 분리하여 얻어진 여액의 pH를 5 ~ 7 로 조절하여(135) 코발트수산화물과 니켈수산화물을 생성하고 이를 회수하는 단계; (145)를 포함한다.
본 발명에 의한 방법은 산화공정을 거치지 않고 고효율의 텅스텐, 코발트, 니켈을 회수할 수 있는 장점이 있다. 상기 a) 단계에서 왕수의 농도는 25 ~ 100vol%인 것이 본 발명에서 텅스텐을 텅스텐산화물로 침출시키기에 효과적인 농도이다. 종래발명에서는 초경합금 슬러지를 처리하는 과정에서, 니켈 코발트 등 텅스텐을 제외한 유가금속들을 산으로 먼저 침출 분리한 후, 텅스텐을 분리하여 회수하였을 경우 회수율이 높지 않은 단점이 있었으나 , 본 발명은 텅스텐을 왕수에 투입시켜 직접 텅스텐산화물로 만들어 회수함으로써 텅스텐을 100% 회수할 수 있는 놀라운 방법을 제시한다.
본 발명은 상기 b)단계에서 교반 온도는 75~100℃인 것을 특징으로 한다. 본 발명자는 교반 온도를 실온으로 할 때와 비교해서 고온으로 하였을 때 놀랍게도 텅스텐, 코발트, 니켈들을 100%가까운 고효율로 회수 할 수 있음을 발견하게 되어 본 발명을 제시하게 되었다. 상기 75℃미만에서 교반하였을 경우 슬러지에 함유된 탄화텅스텐이 텅스텐산으로의 전환효율과 코발트, 니켈의 회수효율이 저하되는 단점이 있으며, 100℃초과하였을 경우, 왕수가 기화되어 왕수의 손실을 가져와 반응이 효과적으로 일어나지 못할 수 있다.
상기 a) 단계에서 상기 초경합금 슬러지는 왕수 1L 당 5 ~ 300g을 투입하는 것이 좋으며, 상기 b) 단계에서 교반은 15 ~ 120분 동안 수행하여 반응이 충분이 일어나게 하는 것이 좋다.
상기 c) 단계에서 회수된 텅스텐산을 암모니아수에 용해한 후 여과하여 미용해 불순물잔사를 제거하고 염산을 첨가, 가열함으로서 고순도 텅스텐산을 제조할 수 있다.상기 c)단계에서 분리된 텅스텐산을 물로 세척하여 텅스텐산에 흡착되어 있는 불순물과 산을 제거할 수 있다.
본 발명은 상기 d)단계에서, b)단계의 여과 분리하여 얻어진 여과액의 pH를 5 ~ 7 ,바람직하게는 6.5로 조절하여 코발트수산화물과 니켈수산화물을 생성시켜 이를 회수하는 단계를 포함하며, 상기 d)단계에서 pH 조절은 수산화나트륨, 암모니아수, 수산화칼륨, 석회석으로부터 선택되는 1종 이상의 염기성화합물을 첨가하여 조절하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 초경합금 슬러지로부터 텅스텐, 코발트, 니켈을 회수함에 있어서, 종래 발명에 비하여 에너지 소모가 많은 산화공정을 거치지 않고 간단한 공정으로 고효율의 텅스텐, 코발트, 니켈을 회수할 수 있는 장점이 있다. 보다 구체적으로 초경합금 슬러지를 왕수에 투입하여 고온에서 반응시킴으로써 텅스텐을 100%에 가까운 효율로 회수 할 수 있는 장점이 있다. 그리고 여과액을 pH를 조절하는 간단한 공정을 통해서 코발트와 니켈을 95%이상의 고효율로 회수할 수 있는 장점이 있다.
이하는 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 일예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예1]
유리 반응조에 초경합금 슬러지 50g을 100vol.%왕수 1L에 투입한 후 100℃에서 마그네틱 바를 이용하여 60분 동안 교반하였다. 상기 교반된 혼합액을 실온으로 냉각한 다음 여과 분리하여 텅스텐산을 회수하였다. 분리된 텅스텐산은 50ml증류수로 3차례 세척한 후 건조하였다. 상기 회수된 텅스텐산은 25vol.% 암모니아수에 용해한 후 여과하여 미용해 불순물을 제거하였다. 불순물을 제거한 텅스텐 용액 100ml에 진한염산 1당량을 첨가한 후 100℃로 가열하여 고순도 텅스텐산을 제조하였다. 수소분위기에서 환원하여 텅스텐 분말을 얻었다. 그리고 상기 여과 분리하여 얻어진 여과액에 수산화나트륨을 넣어 pH를 6.5으로 맞춘 후, 여과 분리하여 생성된 코발트수산화물과 니켈수산화물을 회수하였다.
상기 회수된 텅스텐, 코발트, 니켈의 회수율은 각각 100%이었다.
[실시예2]
유리 반응조에 초경합금 슬러지 50g을 25vol.%왕수 1L에 투입한 후 80℃에서 마그네틱 바를 이용하여 120분 동안 교반하였다. 상기 교반된 혼합액을 실온으로 냉각한 다음 여과 분리하여 텅스텐산을 회수하였다. 회수된 텅스텐산을100 vol.%암모니아수로 용해한 다음 여과하여 미용해 불순물잔사들을 제거하였다. 여과액에 염산 1당량을 가한 다음 100℃로 가열하여 고순도 텅스텐산을 제조하였다. 분리된 텅 스텐산은 50ml증류수로 3차례 세척한 후 건조하였다. 그리고 상기 여과 분리하여 얻어진 여과액에 수산화나트륨을 넣어 pH를 6.5으로 맞춘 후, 여과 분리하여 생성된 코발트수산화물과 니켈수산화물을 회수하였다. 상기 회수된 텅스텐산을 수소분위기에서 환원하여 텅스텐 분말을 얻었다.
상기 회수된 텅스텐의 회수율은 100%이며, 코발트 니켈의 회수율은 각각 90%이였다.
[실시예3]
상기 실시예1과 동일하게 실시하되 초경합금 슬러지를 100g을 투입한 것 외에는 상기 실시예1과 동일하게 실시하였다.
상기 회수된 텅스텐, 코발트, 니켈의 회수율은 각각 100%이었다.
[비교예1]
상기 실시예1과 동일하게 실시하되 교반온도를 25℃로 유지한 점 외에는 상기 실시예1과 동일하게 실시하였다.
상기 회수된 텅스텐산의 회수율은 95%이며, 코발트와 니켈의 회수율은 각각 83, 86%이였다.
도 1은 본 발명에 따른 텅스텐 초경합금 슬러지로부터 텅스텐과 코발트의 회수공정개발을 도시한 블록도 이다.

Claims (9)

  1. 농도가 25 ~ 100vol%인 왕수에 초경합금 슬러지를 투입하여, 상기 초경합금 슬러지에 함유된 탄화텅스텐을 텅스텐산으로 분리 회수하는 것을 특징으로 하는 초경합금 슬러지 처리방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 텅스텐산의 분리 회수에 의해 얻어진 여액의 pH를 조절하여 상기 여액에 함유된 코발트, 니켈을 각각 코발트수산화물, 니켈수산화물로 분리 회수하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초경합금 슬러지 처리방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    a)왕수에 초경합금 슬러지를 투입하여 혼합액을 제조하는 단계;
    b)상기 혼합액을 교반하고 여과 분리하여 텅스텐산을 회수하는 단계;
    c)상기 회수된 텅스텐산을 암모니아수에 용해한 후 여과하여 미용해 불순물을 제거하고 염산을 첨가, 가열하여 고순도 텅스텐산을 제조하는 단계; 및
    d)상기 b)단계에서 여과 분리하여 얻어진 여액의 pH를 5 ~ 7로 조절하여 코발트수산화물과 니켈수산화물을 생성하고 이를 회수하는 단계;
    를 포함하는 초경합금 슬러지 처리방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 왕수의 농도는 25 ~ 100vol%인 초경합금 슬러지 처리방법.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 b)단계에서 상기 교반은 75 ~ 100℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 초경합금 슬러지 처리방법.
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 c)단계에서 pH 조절은 수산화나트륨, 암모니아수, 수산화칼륨, 석회석으로부터 선택되는 1종 이상의 염기성화합물을 첨가하여 조절하는 것을 특징으로 하는 초경합금 슬러지 처리방법.
  7. 제 3항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 상기 초경합금 슬러지는 왕수 1L 당 5 ~ 300g을 투입하는 것을 특징으로 하는 초경합금 슬러지 처리방법.
  8. 제 3항에 있어서,
    상기 b) 단계에서 교반은 15 ~ 120분 동안 수행하는 초경합금 슬러지 처리방법.
  9. 제 3항에 있어서,
    상기 c)단계에서 분리하여 회수된 고순도 텅스텐산을 물로 세척하여 불순물을 제거하는 단계;를 더 포함하는 초경합금 슬러지 처리방법.
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