CN104386755A - 一种高纯度钨酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度钨酸的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：第一步：将纯度为99.95％的钨酸原料投入到无机酸溶液中，无机酸溶液与钨酸原料的质量比为1∶1～2∶1，超声波辐照震荡3h-6h，温度控制在20℃～40℃，抽滤，得滤饼固体；第二步：将第一步所得的滤饼固体投入到无机酸溶液中，无机酸溶液与第一步所得的滤饼固体的质量比为1∶1～3∶1，超声波辐照震荡5h-10h，温度控制在30℃～50℃，过滤得固体；第三步：将第二步得到的固体投入到去离子水中洗涤2～3遍，减压抽滤，滤饼压干，在60℃～80℃下真空干燥10h以上，得到纯度为99.999％以上的钨酸。本发明经提纯后的产品纯度达到99.999％以上，由此制得高纯度钨酸，收率大于90％。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，特别涉及到一种高纯度钨酸的制备方法，该方法制备得到的钨酸可达99.999％以上纯度。
背景技术
钨酸是一种重要的基础化工原料，其用途十分广泛。作为媒染剂用于颜料、染料、油墨行业，用作助溶剂引入瓷釉色料起到降低烧成温度和补色作用。纺织工业用作织物加重剂，织物助剂，由钨酸、硫酸铵、磷酸铵等组成的混合物用于纤维的防火和防水，制作防火人造丝和人造棉。钨酸作为无机非金属材料可应用于石油工业及航空、航天材料的制造。钨酸在分析试剂和催化剂研究方面也有重要应用。此外，钨酸特别应用于稀有金属钨的生产，钨是一种战略金属，具有极为重要的用途，是当代高科技新材料的重要组成部分。随着钨酸在航空航天、分析科学和催化剂等领域的广泛应用，对钨酸的纯度使用要求越来越高。
目前，我国高纯度钨酸产品主要依靠进口，对这一领域的研究工作刻不容缓。据检索，国内关于高纯钨酸制备方面的文献非常少，亟待开发出一种高纯度钨酸的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种工艺简便、产品纯度高、环境友好的高纯度钨酸的制备方法，满足国内外高科技领域对高纯钨酸的特殊需求。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高纯度钨酸的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：将钨酸原料投入到无机酸溶液中，无机酸溶液与钨酸原料的质量比为1∶1～2∶1，超声波辐照震荡3h-6h，温度控制在20℃～40℃，抽滤，得滤饼固体；
第二步：将第一步所得的滤饼固体投入到无机酸溶液中，无机酸溶液与第一步所得的滤饼固体的质量比为1∶1～3∶1，超声波辐照震荡5h-10h，温度控制在30℃～50℃，过滤得固体；
第三步：将第二步得到的固体投入到去离子水中洗涤2～3遍，减压抽滤，滤饼压干，在60℃～80℃下真空干燥10h以上，得到纯度为99.999％以上的钨酸。
优选地，所述的钨酸原料的纯度为99.95％。
优选地，所述的第一步的无机酸溶液为5％～10％浓度的稀盐酸。
更优选地，所述的无机酸溶液为5％浓度的稀盐酸。
优选地，所述第二步的无机酸溶液为浓度为10％～25％的稀硝酸。
更优选地，所述第二步的无机酸溶液为浓度为15％的稀硝酸。
优选地，所述的钨酸原料与第三步中所用到的离子水的质量比为1∶2～1∶4。
优选地，所述的第一步和第二步所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为35KHz～53KHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明以含量99.95％钨酸为原料，利用酸性溶媒洗涤结合超声波空化效应优越性，高效去除原料杂质，经提纯后的产品纯度达到99.999％以上，由此制得高纯度钨酸，收率大于90％。
2、本发明提出的制备方法，不涉及产品本身化学反应，具有工艺简便、经济环保、产品纯度高的优点，为制备高纯度钨酸产品提供了一条行之有效的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本发明所用超声仪购自上海科导超声仪器有限公司，型号是SK8210LHC型。
实施例1
一种高纯度钨酸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将160g纯度为99.95％的钨酸原料投入到320ml浓度为5％的稀盐酸中，超声波辐照震荡3h，超声波频率设定为35KHz，温度控制在20℃～40℃。进行抽滤，滤饼压干得固体。
第二步：将第一步得到的滤饼固体投入到160ml浓度为25％硝酸中，超声波辐照震荡10h，超声波频率设定为53KHz，温度控制在30℃～50℃。过滤，滤饼压干得固体。
第三步：将第二步得到的固体投入到320ml去离子水洗涤2遍，减压抽滤，滤饼压干60℃下真空干燥12h得149g产品。经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)痕量金属分析检测，纯度为99.9991％，总的金属杂质含量小于10ppm，产品装瓶。
实施例2：
一种高纯度钨酸的制备方法，具体步骤为：
第一步：将700g纯度为99.95％的钨酸原料投入到700ml浓度为10％稀盐酸中，超声波辐照震荡6h，超声波频率设定为53KHz，温度控制在20℃～40℃。进行抽滤，滤饼压干得固体。
第二步：将第一步得到的滤饼固体投入到2100ml浓度为10％硝酸中，超声波辐照震荡5h，超声波频率设定为35KHz，温度控制在30℃～50℃。过滤，滤饼压干得固体。
第三步：将第二步得到的固体投入到2800ml去离子水洗涤3遍，减压抽滤，滤饼压干80℃下真空干燥10h得633g产品。经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)痕量金属分析检测，纯度为99.9995％，总的金属杂质含量小于10ppm，产品装瓶。
Claims (8)
1.一种高纯度钨酸的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：将钨酸原料投入到无机酸溶液中，无机酸溶液与钨酸原料的质量比为1∶1～2∶1，超声波辐照震荡3h-6h，温度控制在20℃～40℃，抽滤，得滤饼固体；
第二步：将第一步所得的滤饼固体投入到无机酸溶液中，无机酸溶液与第一步所得的滤饼固体的质量比为1∶1～3∶1，超声波辐照震荡5h-10h，温度控制在30℃～50℃，过滤得固体；
第三步：将第二步得到的固体投入到去离子水中洗涤2～3遍，减压抽滤，滤饼压干，在60℃～80℃下真空干燥10h以上，得到纯度为99.999％以上的钨酸。
2.如权利要求1所述的高纯度钨酸的制备方法，其特征在于，所述的钨酸原料的纯度为99.95％。
3.如权利要求1所述的高纯度钨酸的制备方法，其特征在于，所述的第一步的无机酸溶液为5％～10％浓度的稀盐酸。
4.如权利要求3所述的高纯度钨酸的制备方法，其特征在于，所述的无机酸溶液为5％浓度的稀盐酸。
5.如权利要求1所述的高纯度钨酸的制备方法，其特征在于，所述第二步的无机酸溶液为浓度为10％～25％的稀硝酸。
6.如权利要求5所述的高纯度钨酸的制备方法，其特征在于，所述第二步的无机酸溶液为浓度为15％的稀硝酸。
7.如权利要求1所述的高纯度钨酸的制备方法，其特征在于，所述的钨酸原料与第三步中所用到的离子水的质量比为1∶2～1∶4。
8.如权利要求1所述的高纯度钨酸的制备方法，其特征在于，所述的第一步和第二步所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为35KHz～53KHz。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 201406 Fengxian District, South Lake Town, Hong Kong Road, No. 1008, No. Applicant after: SHANGHAI ALADDIN BIOCHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 201406 Fengxian District, South Lake Town, Hong Kong Road, No. 1008, No. Applicant before: SHANGHAI JINGCHUN SCIENTIFICAL CO.,LTD. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for preparing high-purity tungstic acid Granted publication date: 20160608 Pledgee: Luwan Sub branch of Bank of Shanghai Co.,Ltd. Pledgor: SHANGHAI ALADDIN BIOCHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024310000453 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |