CN104386755B - 一种高纯度钨酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度钨酸的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:第一步:将纯度为99.95%的钨酸原料投入到无机酸溶液中,无机酸溶液与钨酸原料的质量比为1∶1~2∶1,超声波辐照震荡3h-6h,温度控制在20℃~40℃,抽滤,得滤饼固体;第二步:将第一步所得的滤饼固体投入到无机酸溶液中,无机酸溶液与第一步所得的滤饼固体的质量比为1∶1~3∶1,超声波辐照震荡5h-10h,温度控制在30℃~50℃,过滤得固体;第三步:将第二步得到的固体投入到去离子水中洗涤2~3遍,减压抽滤,滤饼压干,在60℃~80℃下真空干燥10h以上,得到纯度为99.999%以上的钨酸。本发明经提纯后的产品纯度达到99.999%以上,由此制得高纯度钨酸,收率大于90%。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域,特别涉及到一种高纯度钨酸的制备方法,该方法制备得到的钨酸可达99.999%以上纯度。
背景技术
钨酸是一种重要的基础化工原料,其用途十分广泛。作为媒染剂用于颜料、染料、油墨行业,用作助溶剂引入瓷釉色料起到降低烧成温度和补色作用。纺织工业用作织物加重剂,织物助剂,由钨酸、硫酸铵、磷酸铵等组成的混合物用于纤维的防火和防水,制作防火人造丝和人造棉。钨酸作为无机非金属材料可应用于石油工业及航空、航天材料的制造。钨酸在分析试剂和催化剂研究方面也有重要应用。此外,钨酸特别应用于稀有金属钨的生产,钨是一种战略金属,具有极为重要的用途,是当代高科技新材料的重要组成部分。随着钨酸在航空航天、分析科学和催化剂等领域的广泛应用,对钨酸的纯度使用要求越来越高。
目前,我国高纯度钨酸产品主要依靠进口,对这一领域的研究工作刻不容缓。据检索,国内关于高纯钨酸制备方面的文献非常少,亟待开发出一种高纯度钨酸的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种工艺简便、产品纯度高、环境友好的高纯度钨酸的制备方法,满足国内外高科技领域对高纯钨酸的特殊需求。
为了达到上述目的,本发明提供了一种高纯度钨酸的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
第一步:将钨酸原料投入到无机酸溶液中,无机酸溶液与钨酸原料的质量比为1∶1~2∶1,超声波辐照震荡3h-6h,温度控制在20℃~40℃,抽滤,得滤饼固体;
第二步:将第一步所得的滤饼固体投入到无机酸溶液中,无机酸溶液与第一步所得的滤饼固体的质量比为1∶1~3∶1,超声波辐照震荡5h-10h,温度控制在30℃~50℃,过滤得固体;
第三步:将第二步得到的固体投入到去离子水中洗涤2~3遍,减压抽滤,滤饼压干,在60℃~80℃下真空干燥10h以上,得到纯度为99.999%以上的钨酸。
优选地,所述的钨酸原料的纯度为99.95%。
优选地,所述的第一步的无机酸溶液为5%~10%浓度的稀盐酸。
更优选地,所述的无机酸溶液为5%浓度的稀盐酸。
优选地,所述第二步的无机酸溶液为浓度为10%~25%的稀硝酸。
更优选地,所述第二步的无机酸溶液为浓度为15%的稀硝酸。
优选地,所述的钨酸原料与第三步中所用到的离子水的质量比为1∶2~1∶4。
优选地,所述的第一步和第二步所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为35KHz~53KHz。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明以含量99.95%钨酸为原料,利用酸性溶媒洗涤结合超声波空化效应优越性,高效去除原料杂质,经提纯后的产品纯度达到99.999%以上,由此制得高纯度钨酸,收率大于90%。
2、本发明提出的制备方法,不涉及产品本身化学反应,具有工艺简便、经济环保、产品纯度高的优点,为制备高纯度钨酸产品提供了一条行之有效的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本发明所用超声仪购自上海科导超声仪器有限公司,型号是SK8210LHC型。
实施例1
一种高纯度钨酸的制备方法,具体步骤为:
第一步:将160g纯度为99.95%的钨酸原料投入到320ml浓度为5%的稀盐酸中,超声波辐照震荡3h,超声波频率设定为35KHz,温度控制在20℃~40℃。进行抽滤,滤饼压干得固体。
第二步:将第一步得到的滤饼固体投入到160ml浓度为25%硝酸中,超声波辐照震荡10h,超声波频率设定为53KHz,温度控制在30℃~50℃。过滤,滤饼压干得固体。
第三步:将第二步得到的固体投入到320ml去离子水洗涤2遍,减压抽滤,滤饼压干60℃下真空干燥12h得149g产品。经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)痕量金属分析检测,纯度为99.9991%,总的金属杂质含量小于10ppm,产品装瓶。
实施例2:
一种高纯度钨酸的制备方法,具体步骤为:
第一步:将700g纯度为99.95%的钨酸原料投入到700ml浓度为10%稀盐酸中,超声波辐照震荡6h,超声波频率设定为53KHz,温度控制在20℃~40℃。进行抽滤,滤饼压干得固体。
第二步:将第一步得到的滤饼固体投入到2100ml浓度为10%硝酸中,超声波辐照震荡5h,超声波频率设定为35KHz,温度控制在30℃~50℃。过滤,滤饼压干得固体。
第三步:将第二步得到的固体投入到2800ml去离子水洗涤3遍,减压抽滤,滤饼压干80℃下真空干燥10h得633g产品。经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)痕量金属分析检测,纯度为99.9995%,总的金属杂质含量小于10ppm,产品装瓶。
Claims (7)
1.一种高纯度钨酸的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
第一步:将纯度为99.95%的钨酸原料投入到无机酸溶液中,无机酸溶液与钨酸原料的质量比为1:1~2:1,超声波辐照震荡3h-6h,温度控制在20℃~40℃,抽滤,得滤饼固体;
第二步:将第一步所得的滤饼固体投入到无机酸溶液中,无机酸溶液与第一步所得的滤饼固体的质量比为1:1~3:1,超声波辐照震荡5h-10h,温度控制在30℃~50℃,过滤得固体;
第三步:将第二步得到的固体投入到去离子水中洗涤2~3遍,减压抽滤,滤饼压干,在60℃~80℃下真空干燥10h以上,得到纯度为99.999%以上的钨酸。
2.如权利要求1所述的高纯度钨酸的制备方法,其特征在于,所述的第一步的无机酸溶液为5%~10%浓度的稀盐酸。
3.如权利要求2所述的高纯度钨酸的制备方法,其特征在于,所述的第一步的无机酸溶液为5%浓度的稀盐酸。
4.如权利要求1所述的高纯度钨酸的制备方法,其特征在于,所述第二步的无机酸溶液为浓度为10%~25%的稀硝酸。
5.如权利要求4所述的高纯度钨酸的制备方法,其特征在于,所述第二步的无机酸溶液为浓度为15%的稀硝酸。
6.如权利要求1所述的高纯度钨酸的制备方法,其特征在于,所述的钨酸原料与第三步中所用到的离子水的质量比为1:2~1:4。
7.如权利要求1所述的高纯度钨酸的制备方法,其特征在于,所述的第一步和第二步所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为35KHz~53KHz。
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