CN103436695B - 一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺 - Google Patents

一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，包括以下步骤：一、将钼焙砂、氨水和去离子水按一定比例混合均匀得到悬浊液，然后将悬浊液在温度为60℃～70℃的条件下搅拌，直至悬浊液的pH值为6.5～7.0；二、过滤得到滤饼和滤液；三、采用氨水对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼置于干燥箱中干燥，自然冷却后得到氨浸渣；将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到氨浸液。本发明工艺简单易行，可重复性强，适于大规模工业化生产；经本发明氨浸处理后的成渣率和渣中钼含量均大幅降低。

Description

一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺。
背景技术
钼焙砂也叫工业氧化钼，是一种重要的化工原料，由钼精矿焙烧冶炼而成。钼焙砂用于制备钼酸铵，钼酸铵是一种重要的化工产品，主要用于粉末冶金及电子工业领域，是制造钼粉的基本原料。另外，钼焙砂还可用作石油工业的催化剂、抑烟阻燃剂、颜料等。
在利用钼焙砂制备钼酸铵的过程中，一般采用氨浸工艺将钼焙砂中的钼浸出，使钼焙砂的主要成分三氧化钼转化成钼酸铵进入溶液中。目前的工业生产中大多采用氨水为浸出剂，其氨浸方法为：先在氨浸容器中加入氨水（或者加水后通入液氨），再加入钼焙砂，然后在加热条件下不断搅拌，使三氧化钼转化成钼酸铵，具体反应方程式为：MoO3+2NH3·H2O→(NH4)2MoO4+H2O。工业生产中通常尽量提高氨水浓度以使钼焙砂中的钼得到最大程度的浸出。
然而传统的氨浸方法存在以下问题：钼焙砂中不仅含有三氧化钼，还存在少量含铁脉石矿物如硫酸铁、钼酸铁等，这些含铁脉石矿物在pH为8.5～9.0的环境中生成氢氧化铁胶体，并且氢氧化铁胶体以薄膜形式包裹在钼焙砂颗粒表面，阻碍了钼焙砂中三氧化钼的溶解，形成三氧化钼团聚物。该团聚物阻碍了钼酸铵的生成，使团聚物中的可溶性钼经过滤被迫进入氨浸渣，导致氨浸渣中钼含量升高。除此之外，氢氧化铁胶体还具有很强的吸附能力，能够吸附溶液中的钼酸铵至氨浸渣中，致使氨浸渣的成渣率和渣中钼含量均显著升高，造成钼的大量损失。
钼焙砂氨浸包括酸洗-氨浸工艺体系和水洗-氨浸工艺体系，由文献1（解兴锋,周军,赵新瑞.氨浸渣对钼酸铵回收率影响分析[J],有色金属（冶炼部分）,2007,4）和文献2（秦永刚.降低氨浸渣中可溶钼的实验研究[J],中国钼业,2008,32）可知，按照现有的酸洗-氨浸工艺体系，经酸洗-氨浸工艺后氨浸渣的成渣率（干渣，水分≤1%）为15%～25%，一次氨浸处理后渣中钼含量为20%～25%；经水洗-氨浸工艺后的成渣率10%～15%，一次氨浸处理后渣中钼含量为20%～25%，最高达40%。按照水洗-氨浸工艺，每生产100吨钼酸铵，将有2.2吨～3.3吨钼金属量因未浸出而流失，流失的钼存在于氨浸渣中，而氨浸渣的处理比较麻烦，回收钼的工艺方法较繁琐。
因此，如何降低氨浸渣的成渣率和渣中钼含量，减小钼损失，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺。该工艺简单易行，可重复性强，适于大规模工业化生产。经该工艺氨浸处理后的成渣率比传统工艺降低了36%以上，氨浸渣中钼的质量百分含量比传统工艺降低了43%以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
步骤一、按摩尔比Mo∶NH3=1∶(2～3)，固液比1∶(2～3)将钼焙砂、去离子水和质量百分比浓度为25%～28%的氨水混合均匀得到悬浊液，然后将悬浊液在温度为60℃～70℃的条件下搅拌，直至悬浊液的pH值为6.5～7.0；
步骤二、将步骤一中pH值为6.5～7.0的悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼置于干燥箱中干燥，自然冷却后得到氨浸渣；将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到氨浸液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的0.6倍～1.2倍。
上述的一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，步骤一中所述钼焙砂中钼的质量百分含量为60%～63%。
上述的一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，步骤三中所述洗涤的次数为1次～3次。
上述的一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，步骤三中所述氨水的质量百分比浓度为25%～28%。
上述的一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，步骤三中所述干燥的温度为80℃～100℃，所述干燥的时间为8h～10h。
上述的一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，步骤三中所述氨浸渣中钼的质量百分含量不大于17%。
上述的一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，所述钼焙砂氨浸工艺的成渣率不大于7.5%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明降低成渣率和渣中钼含量的技术原理为：本发明首先将钼焙砂、氨水和去离子水按一定比例混合配制成一定碱性的悬浊液，再将悬浊液在加热条件下搅拌，使钼焙砂中的三氧化钼转化成钼酸铵进入液相，具体反应方程式为：MoO3+2NH3·H2O→(NH4)2MoO4+H2O；通过将悬浊液的pH值降至6.5～7.0设为反应终点，不仅能够使钼焙砂中的三氧化钼顺利浸出，还可有效保证钼酸铵不发生结晶析出；最后通过过滤的方法进行固液分离，再采用氨水对滤饼进行洗涤，使滤饼中氢氧化铁所吸附的钼酸铵进入液相，从而达到显著降低成渣率和渣中钼含量的目的。除此之外，本发明所配制的悬浊液碱性相对较弱，在氨浸过程中能够尽量减少氢氧化铁胶体的生成，可大幅减少氢氧化铁对钼焙砂的包裹和对钼酸铵的吸附，使钼焙砂的浸出反应得以充分、稳定、顺利进行，使成渣率和渣中钼含量得到进一步降低。
2、经本发明氨浸处理后的成渣率为7.5%以下，比传统工艺降低了36%以上，氨浸渣中钼的质量百分含量为17%以下，比传统工艺降低了43%以上，由此说明本发明的钼焙砂氨浸工艺能够大大降低成渣率和渣中钼含量，显著减少钼损失。
3、本发明工艺简单易行，可重复性强，适于大规模工业化生产。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺包括以下步骤：
步骤一、按摩尔比Mo∶NH3=1∶2.5，固液比1∶2.5将钼焙砂、氨水和去离子水混合均匀得到悬浊液，然后将悬浊液在温度为65℃的条件下搅拌，直至悬浊液的pH值为6.8；所述氨水的质量百分比浓度为26%，所述钼焙砂中钼的质量百分含量为63%；
步骤二、将步骤一中pH值为6.8的悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用质量百分比浓度为26%的氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，洗涤次数为3次，将洗涤后的滤饼置于干燥箱中干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为8h自然冷却后得到氨浸渣；将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到氨浸液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的0.6倍。
将本实施例所得氨浸渣与按照传统一次氨浸工艺所得氨浸渣进行成渣率和渣中钼的质量百分含量对比测试，测试数据见表1。其中，成渣率的计算方法为：成渣率=（渣的质量÷钼焙砂的质量）×100%。
表1本发明实施例1与传统一次氨浸工艺的对比测试数据
由表1可知，传统一次氨浸工艺的氨浸渣成渣率高，渣中钼含量高，而利用本发明实施例1的成渣率低（比传统工艺降低了44.9%），渣中钼含量低（比传统工艺降低了54.2%），由此说明与传统工艺相比，本发明实施例1能够大大降低成渣率和渣中钼含量。
实施例2
本实施例降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺包括以下步骤：
步骤一、按摩尔比Mo∶NH3=1∶2，固液比1∶2将钼焙砂、氨水和去离子水混合均匀得到悬浊液，然后将悬浊液在温度为70℃的条件下搅拌，直至悬浊液的pH值为7.0；所述氨水的质量百分比浓度为28%，所述钼焙砂中钼的质量百分含量为61.5%；
步骤二、将步骤一中pH值为7.0的悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用质量百分比浓度为28%的氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，洗涤次数为1次，将洗涤后的滤饼置于干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为10h自然冷却后得到氨浸渣；将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到氨浸液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的0.9倍。
将本实施例所得氨浸渣与按照传统一次氨浸工艺所得氨浸渣均进行成渣率和渣中钼的质量百分含量对比测试，测试数据见表2。
表2本发明实施例2与传统一次氨浸工艺的对比测试数据
由表2可知，利用传统一次氨浸工艺的氨浸渣成渣率高，渣中钼含量高，而利用本发明实施例2从钼焙砂中浸出钼的成渣率低（比传统工艺降低了42.2%），渣中钼含量低（比传统工艺降低了45.8%），由此说明与传统工艺相比，本发明实施例2能够大大降低成渣率和渣中钼含量。
实施例3
本实施例降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺包括以下步骤：
步骤一、按摩尔比Mo∶NH3=1∶3，固液比1∶3将钼焙砂、氨水和去离子水混合均匀得到悬浊液，然后将悬浊液在温度为70℃的条件下搅拌，直至悬浊液的pH值为6.5；所述氨水的质量百分比浓度为25%，所述钼焙砂中钼的质量百分含量为62.4%；
步骤二、将步骤一中pH值为6.5的悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用质量百分比浓度为27%的氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，洗涤次数为2次，将洗涤后的滤饼置于干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为8h自然冷却后得到氨浸渣；将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到氨浸液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的0.6倍。
将本实施例所得氨浸渣与采用传统一次氨浸工艺所得氨浸渣均进行成渣率和渣中钼的质量百分含量对比测试，测试数据见表3。
表3本发明实施例3与传统一次氨浸工艺的对比测试数据
由表3可知，利用传统一次氨浸工艺的氨浸渣成渣率高，渣中钼含量高，而利用本发明实施例3从钼焙砂中浸出钼的成渣率低（比传统工艺降低了36.9%），渣中钼含量低（比传统工艺降低了57.6%），由此说明与传统工艺相比，本发明实施例3能够大大降低成渣率和渣中钼含量。
实施例4
本实施例降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺包括以下步骤：
步骤一、按摩尔比Mo∶NH3=1∶2.8，固液比1∶2.6将钼焙砂、氨水和去离子水混合均匀得到悬浊液，然后将悬浊液在温度为66℃的条件下搅拌，直至悬浊液的pH值为6.6；所述氨水的质量百分比浓度为25%，所述钼焙砂中钼的质量百分含量为60%；
步骤二、将步骤一中pH值为6.6的悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用质量百分比浓度为25%的氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，洗涤次数为3次，将洗涤后的滤饼置于干燥箱中干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为9h自然冷却后得到氨浸渣；将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到氨浸液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的1.2倍。
将本实施例所得氨浸渣与采用传统的一次氨浸工艺所得氨浸渣均进行中钼的质量百分含量对比测试，测试数据见表4。
表4本发明实施例4与传统一次氨浸工艺的对比测试数据
由表4可知，利用传统一次氨浸工艺的氨浸渣成渣率高，渣中钼含量高，而利用本发明实施例4从钼焙砂中浸出钼的成渣率低（比传统工艺降低了42.0%），渣中钼含量低（比传统工艺降低了43.8%），由此说明与传统工艺相比，本发明实施例4能够大大降低成渣率和渣中钼含量。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
步骤一、按摩尔比Mo∶NH3＝1∶(2～3)，固液比1∶(2～3)将钼焙砂、去离子水和质量百分比浓度为25％～28％的氨水混合均匀得到悬浊液，然后将悬浊液在温度为60℃～70℃的条件下搅拌，直至悬浊液的pH值为6.5～7.0；
步骤二、将步骤一中pH值为6.5～7.0的悬浊液进行过滤处理，得到滤饼和滤液；
步骤三、采用氨水对步骤二中所述滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼置于干燥箱中干燥，自然冷却后得到氨浸渣；将洗涤后的氨水与步骤二中所述滤液混合均匀，得到氨浸液；所述氨水的用量为钼焙砂质量的0.6倍～1.2倍；所述氨浸渣中钼的质量百分含量不大于17％；所述钼焙砂氨浸工艺的成渣率不大于7.5％。
2.根据权利要求1所述的一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，步骤一中所述钼焙砂中钼的质量百分含量为60％～63％。
3.根据权利要求1所述的一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，步骤三中所述洗涤的次数为1次～3次。
4.根据权利要求1所述的一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，步骤三中所述氨水的质量百分比浓度为25％～28％。
5.根据权利要求1所述的一种降低成渣率和渣中钼含量的钼焙砂氨浸工艺，其特征在于，步骤三中所述干燥的温度为80℃～100℃，所述干燥的时间为8h～10h。
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